一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法与流程

1.本发明涉及改性聚四氟乙烯方法技术领域，尤其涉及医用气体管道改性聚四氟乙烯生料带的制备方法。


背景技术：

2.ptfe生料带是一种由聚四氟乙烯制成的薄带，通常用于密封管道和管道接头，防止液体或气体的泄漏，在化工和化工品加工中，用于密封各种化学品、气体、液体的输送管道和设备。而高性能、特定要求的医用气体工程管道的聚四氟乙烯生料带一直靠进口。在医用气体工程管道方面，对聚四氟乙烯胶生料带的要求应高密度有更好的密封能力，软硬适中有良好的低摩擦性；以及去除油脂等溶剂以避免油脂污染和卫生性能；以确保气体的纯净度和输送的安全性。
3.现有文献及技术发现铜粉、二硫化钼以及玻璃纤维等无机填料成本较低且对ptfe的力学性能以及摩擦性能改善较为明显，能满足大部分工程的应用。但此类无机填料制备的生料带摩擦系数较高，密封能力不够强、以及可能存在油脂等溶剂污染的卫生风险不符合gb50751-2012《医用气体工程技术规范》相关规定。因此，开发综合性能高的医用气体管道改性聚四氟乙烯生料带是目前急需解决的问题。


技术实现要素：

4.为了克服上述技术问题，本发明提供一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法，包括有如下步骤：
5.s1.混料制胚：将75-65重量份的改性聚四氟乙烯树脂与25-35重量份的聚合物材料、2-5重量份的溶剂油、1-2重量份的表面活性剂经无剪切混料机进行混合搅拌10-15min，得到混合料；然后将混合料置于在170-210℃的烘箱中充分熟化，预制成坯料；
6.可选地，所述聚合物材料为聚酰亚胺；
7.更可选地，所述聚合物材料为为活性炭和聚酰亚胺，活性炭与聚酰亚胺的比例为1:3-4；
8.s2.挤压成型：将坯料放入挤压机，挤压模具温度为170-210℃，通过推压挤出带状基材，挤出压缩比为50-120；带状基材的厚度为2-5mm；
9.s3.热交联改性：将带状基材放置在热交联设备的热板上，施加5～10n/cm2的压力在带状基材上，在330℃-400℃中加热5-8min；在高温下，ptfe分子链的活性端与邻近分子链进行交联反应，完成热交联反应后，自然冷却至室温得改性后的带状基材；
10.s4.压延成带：将改性后的带状基材使用双辊压延机进行压延，压辊的温度保持在180-200℃并以20-25r/min的转速；掺在带状基材中的溶剂油被双辊压延机挤出，轧制得到厚度为0.2-0.5mm的生料带；
11.s5.去除活性剂：将生料带置于乙醇溶剂中浸泡并通过超声波清洗15min，将表面活性剂从生料带中溶解出来，然后放入烘箱中干燥，再根据需要裁剪成所需形状得到最终
成品生料带。
12.可选地，所述表面活性剂为磷酸三丙酯或磷酸三苯酯；所述溶剂油为白油或石脑油。
13.可选地，所述步骤s1中预制成坯料方法为模具挤压成型。
14.聚酰亚胺(pi)具有很高的热稳定性(》500℃)、机械韧性，通过物理混合或熔融共混的方法为ptfe/pi复合材料带来柔韧性、高抗拉强度；
15.而在热交联改性过程中，在高温下，ptfe分子链的活性端与邻近的分子链发生交联反应，形成三维网络结构。聚四氟乙烯和聚酰亚胺之间也会发生相互作用，导致复合材料的微观结构发生变化；在微观上反映为聚酰亚胺填充物与聚四氟乙烯基体之间的相互渗透和相互穿插的三维网络结构；这显著改善了聚四氟乙烯的表面润滑性，并增强聚酰亚胺填充物与ptfe基体之间的界面结合力；进一步提升复合材料的低摩擦性能，机械韧性和高抗拉强度。
16.活性炭的比表面积较大，与ptfe/pi复合材料基体间有较好的相容性；并且活性炭在通过热交联改性后，活性炭被ptfe/pi复合材料包覆得更加紧密，形成微孔隙的界面结构，有利于后续溶剂等杂质的挤出与溶解析出的便捷性，显著降低成品生料带的杂质含量。
17.本发明的有益效果为：1、选用聚酰亚胺(pi)经物理熔融共混填充ptfe基体，再经过热交联改性，使ptfe分子链发生交联反应，使聚酰亚胺填充物与聚四氟乙烯基体之间的相互作用形成相互渗透和相互穿插的三维交融结构；这显著改善了聚四氟乙烯的表面润滑性，并增强聚酰亚胺填充物与ptfe基体之间的界面结合力；进一步提升复合材料的低摩擦性能，机械韧性和高抗拉强度。
18.2、在ptfe/pi复合材料中还引入适量的活性炭，使活性炭被ptfe/pi复合材料紧密包覆，形成微孔隙的界面结构，有利于后续溶剂等杂质的挤出与溶解析出的便捷性，显著降低成品生料带的杂质含量。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
20.实施例1
21.一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法，包括有如下步骤：
22.混料制胚：将70重量份的改性聚四氟乙烯树脂与30重量份的聚合物材料、4重量份的溶剂油、2重量份的表面活性剂经无剪切混料机进行混合搅拌10-15min，得到混合料；然后将混合料置于在170-210℃的烘箱中充分熟化，预制成坯料；
23.所述聚合物材料聚酰亚胺；
24.所述表面活性剂为磷酸三丙酯或磷酸三苯酯；所述溶剂油为白油或石脑油；
25.挤压成型：将坯料放入挤压机，挤压模具温度为170-210℃，通过推压挤出带状基材，挤出压缩比为50-120；带状基材的厚度为2-5mm；
26.热交联改性：将带状基材放置在热交联设备的热板上，施加5～10n/cm2的压力在带状基材上，在330℃-400℃中加热5-8min；在高温下，ptfe分子链的活性端与邻近分子链进行交联反应，完成热交联反应后，自然冷却至室温得改性后的带状基材；
0.5mm的生料带；
47.去除活性剂：将生料带置于乙醇溶剂中浸泡并通过超声波清洗15min，将表面活性剂从生料带中溶解出来，然后放入烘箱中干燥，再根据需要裁剪成所需形状得到最终成品生料带。
48.对对比例3的成品生料带进行物理性能测定：厚度为0.35mm；密度为1.6g/l；最大抗拉强度为16.3mpa；断裂伸长率20％；杂质含量1.2％。
49.密封性试验：
50.采用加热-冷却循环测试的装置，将生料带卷绕在螺纹管道接头处，将螺纹管道接头交替浸入0-5℃的冷水中和70-80℃的温水中各浸泡30分钟，在此期间管道中的压力保持在10kg/cm2与氮气。重复该程序20次。观察是否有气体泄漏，以验证生料带的密封性能，在表1中记录各实施例1-2和对比例3的数据。
51.磨损试验：
52.采用摩擦磨损试验机，模拟螺纹管道的连接和拆卸过程，测量生料带的磨损量。将生料带卷绕在螺纹管道的接头处，用试验机对接头施加一定的扭矩和角度，重复若干次。每次连接和拆卸后，用电子天平称量生料带的重量，计算磨损量。在表1中记录实施例1-2和对比例3的磨损量数据。
[0053][0054]
由表1数据可知，对比实施例2和对比例3中，聚酰亚胺(pi)物理熔融共混填充ptfe基体，再经过热交联改性，ptfe/pi复合材料的抗拉强度都有明显提升，最大提升了63％；ptfe发生热交联并与pi相互作用形成三维交融结构，使之密度也增强了56％。与之同时，热交联改性ptfe/pi复合材料的的磨损损失最低，这是由于具有三维交融结构改善了复合材料表面润滑性，从而降低了摩擦因数。
[0055]
对比实施例1和实施例2可知，适量的活性炭的引入，其具备高热稳定性以及比表
面积大的材料相容性，对复合材料的机械性能影响微乎其微，但其具有的优异的吸附性和微孔隙结构，有利于后续溶剂等杂质的挤出与溶解析出的便捷性，显著降低成品生料带的杂质含量。
[0056]
综上所述，本发明制备的改性聚四氟乙烯生料带，本发明制备的改性聚四氟乙烯生料带符合gb50751-2012《医用气体工程技术规范》相关规定，与传统的纯聚四氟乙烯生料带相比，本发明制备的改性聚四氟乙烯生料带能够更好地承受医用气体管道中的高压和摩擦磨损性能。另一方面，微孔隙活性炭界面结构能够有效地吸附和去除管道中的杂质和溶剂残留物，保证医用气体的纯净和安全；能够适应不同规格和形状的医用气体管道的密封需求。
[0057]
应当理解，以上的描述仅仅用于示例性目的，并不意味着限制本发明。本领域的技术人员将会理解，本发明的变型形式将包含在本文的权利要求的范围内。

技术特征：
1.一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征是：包括有如下步骤：s1.混料制胚：将75-65重量份的改性聚四氟乙烯树脂与25-35重量份的聚合物材料、2-5重量份的溶剂油、1-2重量份的表面活性剂经无剪切混料机进行混合搅拌10-15min，得到混合料；然后将混合料置于在170-210℃的烘箱中充分熟化，预制成坯料；所述聚合物材料为聚酰亚胺；s2.挤压成型：将坯料放入挤压机，挤压模具温度为170-210℃，通过推压挤出带状基材，挤出压缩比为50-120；带状基材的厚度为2-5mm；s3.热交联改性：将带状基材放置在热交联设备的热板上，施加5～10n/cm2的压力在带状基材上，在330℃-400℃中加热5-8min；在高温下，ptfe分子链的活性端与邻近分子链进行交联反应，完成热交联反应后，自然冷却至室温得改性后的带状基材；s4.压延成带：将改性后的带状基材使用双辊压延机进行压延，压辊的温度保持在180-200℃并以20-25r/min的转速；掺在带状基材中的溶剂油被双辊压延机挤出，轧制得到厚度为0.2-0.5mm的生料带；s5.去除活性剂：将生料带置于乙醇溶剂中浸泡并通过超声波清洗15min，将表面活性剂从生料带中溶解出来，然后放入烘箱中干燥，再根据需要裁剪成所需形状得到最终成品生料带。2.根据权利要求1所述的一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征是：所述表面活性剂为磷酸三丙酯或磷酸三苯酯；所述溶剂油为白油或石脑油。3.根据权利要求1所述的一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征是：所述步骤s1中预制成坯料方法为模具挤压成型。4.根据权利要求1-3任一项所述的一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征是：所述聚合物材料为活性炭和聚酰亚胺，活性炭与聚酰亚胺的比例为1:3-4。

技术总结
本发明涉及改性聚四氟乙烯方法技术领域，尤其涉及医用气体管道改性聚四氟乙烯生料带的制备方法。本发明提供了这样一种改性聚四氟乙烯生料带的制备方法，包括有如下步骤：混料制胚：将75-65重量份的改性聚四氟乙烯树脂与25-35重量份的聚合物材料、2-5重量份的溶剂油等；得到混合料；然后将混合料置于在170-210℃的烘箱中充分熟化，预制成坯料。选用聚酰亚胺(PI)经物理熔融共混填充PTFE基体，再经过热交联改性，使PTFE分子链发生交联反应，使聚酰亚胺填充物与聚四氟乙烯基体之间的相互作用形成相互渗透和相互穿插的三维交融结构。成相互渗透和相互穿插的三维交融结构。


技术研发人员：顾霆 骆为民 杨滔 吴良宝 黄永超
受保护的技术使用者：江西漠舟新材料有限公司
技术研发日：2023.06.25
技术公布日：2023/8/16