一种石墨下电极、石墨电极对及电弧发射光谱仪的制作方法

1.本实用新型属于电弧发射光谱仪用石墨电极领域，尤其涉及一种石墨下电极、石墨电极对及电弧发射光谱仪。


背景技术：

2.电弧发射光谱仪测定地质样品，通常将试样研磨成粉末后装入石墨电极的孔穴(样品槽)中引入放电隙。在电弧发射光谱仪的垂直电极法中使用的石墨电极分为上电极和下电极，上电极和下电极垂直正对，并作为一个整体在放电隙中产生电弧(温度高达5000℃)，电弧的燃烧情况是决定分析方法检出限、精密度和准确度的主要因素，而电弧的燃烧又与电极的形状密切相关，这是因为不同形状及尺寸的电极显著影响电极头温度及温度分布，因此，应根据试样成分选择合适的电极形状及尺寸。目前，电弧发射光谱仪在测定地质样品过程中普遍使用传统常规的石墨电极，通常该类电极的上电极一般为带尖圆头的圆柱体，下电极为带细颈孔穴的圆柱体，该类电极应用于硅酸盐类地质样品(土壤、沉积物及普通岩石)的分析测定效果不错，但是对于碳酸盐类矿物(灰岩、白云岩等含碳酸钙和碳酸镁基体含量高的岩石)地质样品的分析测定效果并不理想，这是因为碳酸盐类矿物的碳酸钙和碳酸镁基体含量高，在摄谱过程中因为高温易产生大量二氧化碳气体而造成样品飞溅而流失(化学反应方程式为其中，m为ca或mg元素)，严重影响了样品的元素分析测定(无法进行准确定量)。


技术实现要素：

3.为了解决上述技术问题，本实用新型的目的之一是提供了一种适用于对碳酸盐类矿物地质样品进行电弧发射光谱仪分析的石墨下电极，其定量精度高。
4.为了实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：一种石墨下电极，其适用于作为电弧发射光谱仪的下电极来检测碳酸盐类矿物地质样品，包括光谱纯石墨材质的下电极本体，所述下电极本体的上端中部向下凹射有样品槽，且所述样品槽的侧壁上设有贯穿其内外的泄气孔，所述泄气孔的孔径为0.8-1mm。
5.本实用新型的有益效果是：如此在对碳酸盐类矿物地质样品进行检测时，碳酸盐成分会因为高温急剧分解并释放出大量二氧化碳气体，而二氧化碳可经泄气孔泄出，避免释放出的大量二氧化碳气体在气压冲击下使得样品飞溅而导致样品损耗，从而降低元素测定的准确度，其中，所述泄气孔的孔径0.8-1mm可避免样品粉末渗出。
6.在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进。
7.进一步的，所述泄气孔设有多个，且多个所述泄气孔在所述样品槽深度方向位置的中部沿环向均匀分布。
8.采用上述进一步方案的有益效果是：如此使得碳酸盐类矿物地质样品在检测时分解的二氧化碳气体能更为迅速的经泄气孔排出。
9.进一步的，所述泄气孔设有2-6个。
10.采用上述进一步方案的有益效果是：如此在确保二氧化碳迅速的排出的同时对上电极头的结构强度影响小。
11.进一步的，所述下电极本体整体呈圆柱形，且其包括沿上下方向依顺序设置并同轴连接的下电极头、下电极颈和下电极杆，所述样品槽凹设在所述下电极头的上端中部，且所述下电极头的直径和下电极杆的直径均大于所述下电极颈的直径。
12.采用上述进一步方案的有益效果是：设置下电极颈的目的是因为下电极颈较细，此处电阻较大，依据p＝i2×
r，在电流恒定的情况下，电热将在电阻较大处集中释放，这样就会在下电极头附近产生高温，高温传导至样品槽内部，有利于样品熔融以便于分析检测。
13.进一步的，所述样品槽同轴凸设在所述下电极头上端的圆形槽，所述样品槽的壁厚为0.6mm,其槽深为4mm，其槽直径为3.8mm。
14.采用上述进一步方案的有益效果是：将样品槽的壁厚设定为0.6mm可以避免下电极石墨材质的碳元素对测得精确度的影响。
15.进一步的，所述下电极颈的直径为2.6mm,其长度为4mm。
16.采用上述进一步方案的有益效果是：其尺寸合理。
17.本实用新型的目的之二是提供了一种适用于对碳酸盐类矿物地质样品进行电弧发射光谱仪分析的石墨电极对。
18.为了实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：一种石墨电极对，包括石墨上电极和如上所述的石墨下电极，所述石墨上电极为光谱纯石墨材质构件，所述石墨上电极整体呈圆柱形，且其包括上电极杆和同轴凸设在所述上电极杆下端中部的上电极头。
19.采用上述进一步方案的有益效果是：其结构简单，如此由石墨上电极和石墨下电极组对以向样品发出电弧，并通过高温来将样品激发分解而测定其待测元素含量。
20.进一步的所述上电极头的下端向下呈球面形突出。
21.采用上述进一步方案的有益效果是：如此可利用其尖端效应进行放电形成电弧。
22.本实用新型的目的之三在于提供一种适用于对碳酸盐类矿物地质样品进行电弧激发的电弧发射光谱仪。
23.为了实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：一种电弧发射光谱仪，包括如上所述的石墨电极对。
24.采用上述进一步方案的有益效果是：其适用于检测在高温条件下会分解出气体的样品进行测定。
附图说明
25.图1为本实用新型实施例1所述石墨下电极的结构示意图；
26.图2为本实用新型实施例1中下电极头的俯视图；
27.图3为本实用新型实施例2所示石墨电极对的结构示意图。
28.附图中，各标号所代表的部件列表如下：
29.1、下电极本体；11、下电极头；111、样品槽；112、泄气孔；12、下电极颈；13、下电极杆；2、石墨上电极；21、上电极杆；22、上电极头。
具体实施方式
30.以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。
31.实施例1
32.如图1所示，本实施例提供了一种石墨下电极，其适用于作为电弧发射光谱仪的下电极来检测碳酸盐类矿物地质样品，包括光谱纯石墨材质的下电极本体1，所述下电极本体1的上端中部向下凹射有样品槽111，且所述样品槽111的侧壁上设有贯穿其内外的泄气孔112，所述泄气孔112的孔径为0.8-1mm(优选的为0.8mm、0.9mm或1mm)，如此在对碳酸盐类矿物地质样品进行检测时，碳酸盐成分会因为高温急剧分解并释放出大量二氧化碳气体，而二氧化碳可经泄气孔泄出，避免释放出的大量二氧化碳气体在气压冲击下使得样品飞溅而导致样品损耗，从而降低元素测定的准确度，其中，所述泄气孔的孔径0.8-1mm可避免样品粉末渗出。
33.如图2所示，所述泄气孔112设有多个，且多个所述泄气孔112在所述样品槽111深度方向位置的中部沿环向均匀分布，如此使得碳酸盐类矿物地质样品在检测时分解的二氧化碳气体能更为迅速的经泄气孔排出，其中，所述泄气孔112设有2-6个(优选的为偶数个，每两个所述泄气孔相互对齐，这样在机加工时，更为便捷，钻头可以直接笔直将上电极头钻穿即形成两个泄气孔，进一步优选的为2个，由于样品槽的槽壁较薄，在泄气孔加工时极易碎裂而导致废品，故泄气孔越多，则机加工难度越高)，如此在确保二氧化碳迅速的排出的同时对上电极头的结构强度影响小。
34.如图1所示，所述下电极本体1整体呈圆柱形，且其包括沿上下方向依顺序设置并同轴连接的下电极头11、下电极颈12和下电极杆13，所述样品槽111凹设在所述下电极头11的上端中部，且所述下电极头11的直径和下电极杆13的直径均大于所述下电极颈12的直径(优选的，所述下电极头和下电极杆的直径一致均为4.4mm)，设置下电极颈的目的是因为下电极颈较细，此处电阻较大，依据p＝i2×
r(电功率公式，p表示电功率，i表示电流值，r表示电阻值)，在电流恒定的情况下，电热将在电阻较大处集中释放，这样就会在下电极头附近产生高温，高温传导至样品槽内部，有利于样品熔融以便于分析检测，其中，所述样品槽111同轴凸设在所述下电极头11上端的圆形槽，所述样品槽111的壁厚为0.6mm,其槽深为4mm(优选的，如图1所示，所述样品槽的槽底可呈倒锥形收口，且所述样品槽的底部与所述下电极颈的上端齐平，此时下电极头的长度也就是4mm，进一步优选的，所述泄气孔可设置在所述下电极头侧壁上距其顶端2mm的位置处)，其槽直径为3.8mm，将样品槽的壁厚设定为0.6mm可以避免下电极石墨材质的碳元素对测得精确度的影响，所述下电极颈12的直径为2.6mm,其长度为4mm,所述下电极杆的长度为22mm。
35.实施例2
36.如图3所示，本实施例提供了一种石墨电极对，包括石墨上电极2和如实施例1所述的石墨下电极，所述石墨上电极2为光谱纯石墨材质构件，所述石墨上电极2整体呈圆柱形，且其包括上电极杆21和同轴凸设在所述上电极杆21下端中部的上电极头22，其结构简单，如此由石墨上电极和石墨下电极组对以向样品发出电弧，并通过高温来将样品激发分解而测定其待测元素含量。
37.进一步的所述上电极头22的下端向下呈球面形突出，如此可利用其尖端效应进行
放电形成电弧(且其放电更为稳定，目前上电极头的下端多为锥尖形，但锥尖形在高温条件下尖端容易变形或断裂，从而耐用性差)。
38.优选的，所述上电极头的直径为4mm，长度为10mm，所述上电极杆的直径为4.4mm，长度为20mm。
39.本实施例还有如下优点：该石墨电极对在产生电弧过程中，易起弧，且电弧燃烧时上电极头和下电极头的温度适宜且温度分布均匀，且外形能始终保持一致，不会出现弧焰光斑游离现象，弧焰稳定；
40.2、样品槽的侧壁上设置泄气孔，在摄谱过程中碳酸盐成分在高温条件下产生的大量二氧化碳气体能通过泄气孔排出，不会造成样品飞溅，解决了传统常规石墨电极在应用于碳酸盐类矿物地质样品分析时样品易飞溅问题，大大提高了分析方法的检出限、精密度和准确度；
41.3、该电极应用范围广泛，能适用于硅酸盐类地质样品和碳酸盐类矿物地质样品分析，经多次大量实际应用，均取得了满意的效果。
42.实施例3
43.本实施例提供了一种电弧发射光谱仪，包括如实施例2所述的石墨电极对，其适用于检测在高温条件下会分解出气体的样品进行测定。
44.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

技术特征：
1.一种石墨下电极，其适用于作为电弧发射光谱仪的下电极来检测碳酸盐类矿物地质样品，其特征在于，包括光谱纯石墨材质的下电极本体(1)，所述下电极本体(1)的上端中部向下凹射有样品槽(111)，且所述样品槽(111)的侧壁上设有贯穿其内外的泄气孔(112)，所述泄气孔(112)的孔径为0.8-1mm。2.根据权利要求1所述的石墨下电极，其特征在于，所述泄气孔(112)设有多个，且多个所述泄气孔(112)在所述样品槽(111)深度方向位置的中部沿环向均匀分布。3.根据权利要求2所述的石墨下电极，其特征在于，所述泄气孔(112)设有2-6个。4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨下电极，其特征在于，所述下电极本体(1)整体呈圆柱形，且其包括沿上下方向依顺序设置并同轴连接的下电极头(11)、下电极颈(12)和下电极杆(13)，所述样品槽(111)凹设在所述下电极头(11)的上端中部，且所述下电极头(11)的直径和下电极杆(13)的直径均大于所述下电极颈(12)的直径。5.根据权利要求4所述的石墨下电极，其特征在于，所述样品槽(111)同轴凸设在所述下电极头(11)上端的圆形槽，所述样品槽(111)的壁厚为0.6mm,其槽深为4mm，其槽直径为3.8mm。6.根据权利要求4所述的石墨下电极，其特征在于，所述下电极颈(12)的直径为2.6mm,其长度为4mm。7.一种石墨电极对，其特征在于，包括石墨上电极(2)和如权利要求1-6任一项所述的石墨下电极，所述石墨上电极(2)为光谱纯石墨材质构件，所述石墨上电极(2)整体呈圆柱形，且其包括上电极杆(21)和同轴凸设在所述上电极杆(21)下端中部的上电极头(22)。8.根据权利要求7所述的石墨电极对，其特征在于，所述上电极头(22)的下端向下呈球面形突出。9.一种电弧发射光谱仪，其特征在于，包括如权利要求7或8所述的石墨电极对。

技术总结
本实用新型公开了一种石墨下电极、石墨电极对及电弧发射光谱仪，所述石墨下电极包括光谱纯石墨材质的下电极本体，所述下电极本体的上端中部向下凹射有样品槽，且所述样品槽的侧壁上设有贯穿其内外的泄气孔，所述泄气孔的孔径为0.8-1mm，如此在对碳酸盐类矿物地质样品进行检测时，碳酸盐成分会因为高温急剧分解并释放出大量二氧化碳气体，而二氧化碳可经泄气孔泄出，避免释放出的大量二氧化碳气体在气压冲击下使得样品飞溅而导致样品损耗，从而降低元素测定的准确度，其中，所述泄气孔的孔径0.8-1mm可避免样品粉末渗出。1mm可避免样品粉末渗出。1mm可避免样品粉末渗出。


技术研发人员：肖细炼 陈燕波 魏立 李小丹 杨红梅
受保护的技术使用者：中国地质调查局武汉地质调查中心（中南地质科技创新中心）
技术研发日：2023.03.09
技术公布日：2023/8/17