一种含磷极压抗磨剂的合成方法与流程

1.本发明涉及含磷极压抗磨剂技术领域，具体涉及一种含磷极压抗磨剂的合成方法。


背景技术：

2.极压抗磨剂，通常加入到润滑油中来改善基础油的摩擦学性能、减少摩擦阻力、降低磨损和擦伤，最终达到提高润滑油承载能力的目的。机械设备的正常运转离不开润滑油，性能优良的润滑油可以减少摩擦和磨损、降低能源消耗、提高机械效率及延长机械设备的使用寿命；因此，使用极压抗磨剂来提高润滑油的性能以减少摩擦、磨损和防止烧结对生产具有重要意义；
3.因此，需要一种含磷极压抗磨剂的合成方法，来对含磷极压抗磨剂进行生产制造。


技术实现要素：

4.为了解决上述问题，本发明提供了一种含磷极压抗磨剂的合成方法，实现了解决背景技术中所提出问题的目的。
5.本发明为了实现上述目的，具体采用以下技术方案：一种含磷极压抗磨剂的合成方法，包括以下步骤：
6.步骤s101，在五硫化二磷溶液中滴加过量醇，加热后进行硫磷化反应；
7.步骤s102，降温，加入催化剂，随后缓慢滴加环氧丙烷；
8.步骤s103，升温，匀速加入五氧化二磷进行复酯化；
9.步骤s104，升温，加入伯胺进行胺化反应，得到含磷极压抗磨剂。
10.作为上述技术方案的进一步改进：
11.步骤s101具体为：在五硫化二磷溶液中滴加过量醇1-2h，加热使温度保持70-80℃后进行硫磷化反应2-4h。
12.在步骤s101中，醇的分子式为roh；其中，r为c8h17～c12h25中的任一种脂肪醇或它们的组合物。
13.在步骤s101中，醇与五硫化二磷的摩尔比为6-8：1。
14.步骤s102具体为：硫磷化反应结束，降温到10-30℃后加入催化剂，随后缓慢滴加环氧丙烷1-2h，滴加过程温度保持小于30℃。
15.在步骤s102中，环氧丙烷与五硫化二磷的摩尔比为0.4-0.6：1。
16.在步骤s102中，催化剂包括氨水或双氧水中的一种或两种，催化剂与五硫化二磷的质量比为1：500-1000。
17.步骤s103具体为：升温至70-80℃，匀速加入五氧化二磷1-2h进行复酯化；
18.其中，五氧化二磷与五硫化二磷的摩尔比为0.9-1.1：1。
19.步骤s104具体为：升温至80-85℃，加入伯胺进行胺化反应2-4h，得到含磷极压抗磨剂。
20.在步骤s104中，伯胺为下列物质的一种或几种混合：十八胺、大豆油伯胺、氢化牛脂伯胺；伯胺与五硫化二磷的质量比为1：200-500。
21.本发明的有益效果为：
22.通过步骤s101-s104，实现了对含磷极压抗磨剂的生产制造，且通过将五氧化二磷持续均匀加入，在反应温度控制的情况下，使主反应的比例提高，而副反应的比例降低，利于提高产品的稳定性。
附图说明
23.图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
24.下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。
25.参见图1，本发明公开了一种含磷极压抗磨剂的合成方法，包括以下步骤：
26.步骤s101，在五硫化二磷溶液中滴加过量醇，加热后进行硫磷化反应；
27.步骤s102，降温，加入催化剂，随后缓慢滴加环氧丙烷；
28.步骤s103，升温，匀速加入五氧化二磷进行复酯化；
29.步骤s104，升温，加入伯胺进行胺化反应，得到含磷极压抗磨剂。
30.通过步骤s101-s104，实现了对含磷极压抗磨剂的生产制造，且通过将五氧化二磷持续均匀加入，在反应温度控制的情况下，使主反应的比例提高，而副反应的比例降低，利于提高产品的稳定性。
31.步骤s101具体为：在五硫化二磷溶液中滴加过量醇1-2h，加热使温度保持70-80℃后进行硫磷化反应2-4h。
32.在步骤s101中，醇的分子式为roh；其中，r为c8h17～c12h25中的任一种脂肪醇或它们的组合物。
33.在步骤s101中，醇与五硫化二磷的摩尔比为6-8：1；优选的，醇为异辛醇或十二醇，醇与五硫化二磷的摩尔比为6.5：1；优选的，滴加醇温度保持75℃，时间2h，滴加结束后反应4h。
34.步骤s102具体为：硫磷化反应结束，降温到10-30℃后加入催化剂，随后缓慢滴加环氧丙烷1-2h，滴加过程温度保持小于30℃；优选的，温度降低至20℃，环氧丙烷与五硫化二磷的摩尔比0.6：1。
35.在步骤s102中，环氧丙烷与五硫化二磷的摩尔比为0.4-0.6：1。
36.在步骤s102中，催化剂包括氨水或双氧水中的一种或两种，催化剂与五硫化二磷的质量比为1：500-1000；优选的，催化剂为20％氨水，与五硫化二磷的质量比为1:500。
37.步骤s103具体为：升温至70-80℃，匀速加入五氧化二磷1-2h进行复酯化；
38.其中，五氧化二磷与五硫化二磷的摩尔比为0.9-1.1：1；优选的，五氧化二磷与五硫化二磷的摩尔比为1：1，加入时间为1h。
39.步骤s104具体为：升温至80-85℃，加入伯胺进行胺化反应2-4h，得到含磷极压抗磨剂。
40.在步骤s104中，伯胺为下列物质的一种或几种混合：十八胺、大豆油伯胺、氢化牛脂伯胺；伯胺与五硫化二磷的质量比为1：200-500；优选的，伯胺为十八胺，与五硫化二磷的质量比为1：200，加入后反应时间2.0h。
41.实施例一：
42.在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入五硫化二磷固体100.0g，恒压滴液漏斗中加入异辛醇450g，连接尾气吸收装置，向四口烧瓶中逐滴滴加异辛醇，滴加过程保持小于70～80℃，滴加结束后保温反应4h，反应结束后，降温至25℃，加入20％的氨水0.1g，保持温度小于30℃，将100.0g环氧丙烷滴加1.0h，滴加完成后升温至75℃，1.0h均匀加入五氧化二磷65.0g，升温至85℃，加入十八胺0.5g，反应4.0h，得到含磷极压抗磨剂，记为产品1。
43.实施例二：
44.在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入五硫化二磷固体100.0g，恒压滴液漏斗中加入异辛醇450g，连接尾气吸收装置，向四口烧瓶中逐滴滴加异辛醇，滴加过程保持小于70～80℃，滴加结束后保温反应4h，反应结束后，降温至25℃，加入20％的氨水0.1g，保持温度小于30℃，将100.0g环氧丙烷滴加2.0h，滴加完成后升温至75℃，1.0h均匀加入五氧化二磷65.0g，升温至85℃，加入十八胺0.5g，反应4.0h，得到含磷极压抗磨剂，记为产品2。
45.实施例三：
46.在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入五硫化二磷固体100.0g，恒压滴液漏斗中加入异辛醇450g，连接尾气吸收装置，向四口烧瓶中逐滴滴加异辛醇，滴加过程保持小于70～80℃，滴加结束后保温反应4h，反应结束后，降温至25℃，加入20％的氨水0.1g，保持温度小于30℃，将100.0g环氧丙烷滴加2.0h，滴加完成后升温至75℃，1.0h均匀加入五氧化二磷65.0g，升温至85℃，加入十八胺0.5g，反应2.0h，得到含磷极压抗磨剂，记为产品3。
47.实施例四：
48.在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入五硫化二磷固体100.0g，恒压滴液漏斗中加入月桂醇600g，连接尾气吸收装置，向四口烧瓶中逐滴滴加异辛醇，滴加过程保持小于70～80℃，滴加结束后保温反应4h，反应结束后，降温至25℃，加入20％的氨水0.1g，保持温度小于30℃，将100.0g环氧丙烷滴加2.0h，滴加完成后升温至75℃，1.0h均匀加入五氧化二磷65.0g，升温至85℃，加入十八胺0.4g，反应2.0h，得到含磷极压抗磨剂，记为产品4。
49.实施例五：
50.在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入五硫化二磷固体100.0g，恒压滴液漏斗中加入月桂醇600g，连接尾气吸收装置，向四口烧瓶中逐滴滴加异辛醇，滴加过程保持小于70～80℃，滴加结束后保温反应4h，反应结束后，降温至25℃，加入20％的氨水0.1g，保持温度小于30℃，将100.0g环氧丙烷滴加2.0h，滴加完成后升温至75℃，1.0h均匀加入五氧化二磷65.0g，升温至85℃，加入大豆油伯胺0.5g，反应2.0h，得到含磷极压抗磨剂，记为产品5。
51.下表为采用上述实施例一至实施例五所得到的产品1-5的主要参数说明：
[0052][0053]
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0054]
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0055]
术语“包括”或者任何其它类似用语旨在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、物品或者设备/装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者还包括这些过程、物品或者设备/装置所固有的要素。
[0056]
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征作出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s101，在五硫化二磷溶液中滴加过量醇，加热后进行硫磷化反应；步骤s102，降温，加入催化剂，随后缓慢滴加环氧丙烷；步骤s103，升温，匀速加入五氧化二磷进行复酯化；步骤s104，升温，加入伯胺进行胺化反应，得到含磷极压抗磨剂。2.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，步骤s101具体为：在五硫化二磷溶液中滴加过量醇1-2h，加热使温度保持70-80℃后进行硫磷化反应2-4h。3.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，在步骤s101中，醇的分子式为roh；其中，r为c8h17～c12h25中的任一种脂肪醇或它们的组合物。4.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，在步骤s101中，醇与五硫化二磷的摩尔比为6-8：1。5.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，步骤s102具体为：硫磷化反应结束，降温到10-30℃后加入催化剂，随后缓慢滴加环氧丙烷1-2h，滴加过程温度保持小于30℃。6.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，在步骤s102中，环氧丙烷与五硫化二磷的摩尔比为0.4-0.6：1。7.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，在步骤s102中，催化剂包括氨水或双氧水中的一种或两种，催化剂与五硫化二磷的质量比为1:500-1000。8.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，步骤s103具体为：升温至70-80℃，匀速加入五氧化二磷1-2h进行复酯化；其中，五氧化二磷与五硫化二磷的摩尔比为0.9-1.1：1。9.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，步骤s104具体为：升温至80-85℃，加入伯胺进行胺化反应2-4h，得到含磷极压抗磨剂。10.根据权利要求1所述的含磷极压抗磨剂的合成方法，其特征在于，在步骤s104中，伯胺为下列物质的一种或几种混合：十八胺、大豆油伯胺、氢化牛脂伯胺；伯胺与五硫化二磷的质量比为1：200-500。

技术总结
本发明涉及含磷极压抗磨剂技术领域，具体涉及一种含磷极压抗磨剂的合成方法，其包括以下步骤：步骤S101，在五硫化二磷溶液中滴加过量醇，加热后进行硫磷化反应；步骤S102，降温，加入催化剂，随后缓慢滴加环氧丙烷；步骤S103，升温，匀速加入五氧化二磷进行复酯化；步骤S104，升温，加入伯胺进行胺化反应，得到含磷极压抗磨剂。本发明的有益效果为：通过步骤S101-S104，实现了对含磷极压抗磨剂的生产制造，且通过将五氧化二磷持续均匀加入，在反应温度控制的情况下，使主反应的比例提高，而副反应的比例降低，利于提高产品的稳定性。利于提高产品的稳定性。利于提高产品的稳定性。


技术研发人员：徐治松 郭同新 王敬 吴亚冉
受保护的技术使用者：濮阳朗润新材料有限公司
技术研发日：2023.05.18
技术公布日：2023/8/21