陶瓷铁镍合金双仿生多层膜结构及其制备方法

1.本发明属于金属材料表面处理技术领域，涉及陶瓷铁镍合金双仿生多层膜，还涉及陶瓷铁镍合金双仿生多层膜制备方法。


背景技术：

2.科学技术的快速发展对碳钢的表面强韧性、硬度和耐磨性的要求不断提高，在碳钢表面制备陶瓷/金属多层膜是提高表面强韧性的有效性途径，陶瓷/金属多层膜是由硬质陶瓷相和韧性金属相组成的复合材料，陶瓷和金属两种不同的晶体结构和滑移系的组合，对位错的运动起到了很好的阻碍作用，进而提高薄膜的强度；其次，具有良好塑性的金属层交替插入陶瓷层，金属层可以很好地阻碍裂纹扩展，对薄膜断裂韧性的提高起到了很好的作用。目前，国内外科研工作者通过调控多层膜的调制周期、调制比进一步优化了其力学性能，可在一定程度上同时提高硬度和韧性，但受限于多层膜逐层平铺的结构特点，缺乏更多的可调参量和强韧化机制，陶瓷/金属多层膜强韧性的提升出现了新的瓶颈。
3.物理气相沉积(pvd)是陶瓷/金属多层膜制备的主要技术，具有无污染、沉积温度低、成膜速度快，精确控制各膜层参数，良好的工艺稳定性等优点，然而通过pvd技术制备的陶瓷/金属多层膜，陶瓷层与金属层的层间界面和膜基界面缺乏明显的元素互扩散，导致界面难以实现冶金结合，进而致使界面结合强度低，制约了表面综合力学性能的进一步提高。
4.综上所述，从陶瓷/金属多层膜的结构调控角度来讲，目前可调结构参量只有调制周期和调制比，缺乏更多的可调参量提高强韧性；从陶瓷/金属多层膜的制备方法角度来讲，物理气相沉积制备的多层膜层间界面和膜基界面缺乏冶金结合，界面结合强度低，这两个问题制约了陶瓷/金属多层膜强韧性的进一步提高。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供陶瓷铁镍合金双仿生多层膜，解决了现有技术中存在的多层膜层间界面结合强度和韧性的问题，本发明的另一目的是陶瓷铁镍合金双仿生多层膜制备方法，解决了现有技术中存在的碳钢表面膜层的强韧性差和界面结合强度低的问题。
6.本发明陶瓷铁镍合金双仿生多层膜，包括基体表面蜂巢结构骨架和沿蜂巢骨架内壁沉积的多层膜。
7.本发明陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法所采用的技术方案，具体按照以下步骤实施：
8.步骤1、将碳钢做为基体通过渗碳炉进行渗碳处理，得到表层具有渗碳钢梯度组织的碳钢；
9.步骤2、将经步骤1处理的碳钢进行打磨和抛光，并对其进行蜂巢图案刻蚀，在碳钢表面形成蜂巢结构骨架；
10.步骤3：采用薄膜制备工艺沿蜂巢结构骨架内壁进行沉积，形成以第一金属层-第二金属层-第三金属层-第四金属层为周期的多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，获得在蜂巢骨
架内形成年轮状多层膜的碳钢；
11.步骤4：将经步骤3处理的碳钢放入热处理炉中进行热处理，当所有的第一金属层和第三金属层均转变为碳化物陶瓷层，且所有的第二金属层和第四金属层均转变为合金层时，热处理结束并随炉冷却，完成在碳钢表面形成陶瓷铁镍合金双仿生多层膜。
12.本发明的特点还在于：步骤1中的碳钢为低碳钢、中碳钢、高碳钢中的一种；
13.步骤1中的渗碳处理为固体渗碳、气体渗碳、真空渗碳、等离子渗碳中的一种，渗碳处理的温度范围为800℃-1000℃；
14.步骤2中的刻蚀的方法为湿法刻蚀、干法刻蚀、机械加工中的一种，刻蚀的深度范围为5μm-300μm；
15.步骤3中第一金属层和第三金属层为具有碳化物形成能力的金属层，所述第二金属层为镍层，所述第四金属层为铁层；
16.具有碳化物形成能力的金属层为w、mo、cr、ta、nb、ti、zr和v中的一种或以其为主要化学成分的合金，具有碳化物形成能力的金属层的厚度范围为0.3μm-3μm；
17.中镍层的镍元素的质量分数范围为90％-99.9999％，沿侧壁沉积的镍层厚度范围为0.3μm-3μm；
18.铁层的铁元素的质量分数范围为90％-99.9999％，沿侧壁沉积的铁层厚度范围为0.3μm-3μm；
19.步骤3中的薄膜沉积技术采用溅射镀、离子镀、电镀中的一种；
20.步骤4中热处理的温度范围为900℃-1200℃。
21.本发明的有益效果是：(1)蜂巢正六棱柱体结构具有优秀的几何力学性能，以其极佳的抗压、抗弯和抗断裂特性而闻名于世，三维连通的蜂巢结构基体骨架能够提升抗剪强度；(2)将多层膜进行蜂巢-年轮立体构型化，能够有效阻碍裂纹沿三个维度的扩展，进而提高抗剪强度和减少层间应力，解决了现有技术中存在的多层膜层状结构只沿单一方向排列的结构特点造成的强韧性不足的问题；(3)热处理过程中，碳化物陶瓷由金属与碳原位反应形成，陶瓷层致密无孔、陶瓷相体积分数高、晶界结合力强；(4)铁、镍、具有碳化物形成能力的金属在高温作用下相互扩散，形成粗糙度较高的不规则锯齿状界面，进而导致多层结构层间界面具有冶金结合，提高了多层膜层间界面结合强度和韧性；(5)热处理过程中，铁元素和镍元素的扩散作用将原铁层转变为以铁元素为主要成分的具有体心立方结构的铁镍合金层；将原镍层转变为以镍元素为主要成分的具有面心立方结构的铁镍合金层，使多层膜中具有周期性分布的组织，进一步调控金属层的塑韧性；(6)碳原子从基体表面的蜂巢骨架中向多层膜中扩散，使得陶瓷层晶粒尺寸随着与蜂巢骨架的距离增加而增大，在垂直于蜂巢侧面和底面的方向上具有晶粒梯度；(7)由于渗碳的作用，具有蜂巢结构的高碳钢骨架本身具有梯度组织，使表面强韧性兼备。
附图说明
22.图1是本发明陶瓷铁镍合金双仿生多层膜制备方法的流程图。
具体实施方式
23.下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
24.本发明陶瓷铁镍合金双仿生多层膜，包括基体表面蜂巢结构骨架和沿蜂巢骨架内壁沉积的多层膜。
25.本发明陶瓷铁镍合金双仿生多层膜制备方法的方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
26.步骤1：将碳钢基体进行渗碳处理，使表层转变为渗碳钢梯度组织；
27.碳钢包括低碳钢、中碳钢、高碳钢中的一种；渗碳处理包括固体渗碳、气体渗碳、真空渗碳、等离子渗碳中的一种；渗碳温度范围为800℃-1000℃。
28.步骤2：将步骤1中得到的渗碳钢梯度组织表面进行打磨和抛光，并对其进行蜂巢图案刻蚀，在碳钢表面形成高碳钢蜂巢结构骨架；蜂巢图案的蜂巢六边形边长范围为10μm-300μm，蜂巢壁厚范围为5μm-200μm；刻蚀方法包括湿法刻蚀、干法刻蚀、机械加工中的一种；刻蚀的刻蚀深度范围为5μm-300μm；
29.步骤3：采用薄膜制备工艺，在步骤2中所得的高碳钢蜂巢结构骨架的侧壁和底面沉积以具有碳化物形成能力的金属层-镍层-具有碳化物形成能力的金属层-铁层为周期的三维周期性多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，形成年轮状多层膜；薄膜沉积技术采用溅射镀、离子镀、电镀中的一种；具有碳化物形成能力的金属为w、mo、cr、ta、nb、ti、zr、v中的一种，及以其中一种元素为主要成分的合金。具有碳化物形成能力的金属层厚度范围为0.3μm-3μm；
30.镍层为金属层，且镍元素的质量分数范围为90％-99.9999％，沿侧壁沉积的镍层厚度范围为0.3-3μm；铁层为金属层，且铁元素的质量分数范围为90％-99.9999％，沿侧壁沉积的铁层厚度范围为0.3μm-3μm；
31.步骤4：将年轮状多层膜进行热处理，直至使步骤3沉积的具有碳化物形成能力的金属层转变为碳化物陶瓷层，使镍层和铁层转变为铁镍合金层，热处理结束后随炉冷却，最终在碳钢表面获得陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜；步骤4中的热处理的温度范围为900℃-1200℃。
32.在本发明碳钢表面制备陶瓷/铁镍合金的双仿生结构梯度多层膜的方法中：步骤1中的作用是：在步骤4热处理过程中，需要基体材料作为碳源实现自渗碳，对碳含量较低的碳钢进行渗碳处理提高其含碳量，使步骤4中自渗碳过程顺利进行，同时，对钢铁表面渗碳获得渐变的梯度组织，使其具有良好的硬度、耐磨性和韧性。
33.在本发明碳钢表面制备陶瓷/铁镍合金的双仿生结构梯度多层膜的方法中：步骤4的作用为：在这个过程中，具有蜂巢骨架的碳钢中的间隙碳原子垂直于多层膜界面扩散进入步骤2制备的多层膜中实现自渗碳，同时镍层中的镍原子向相邻非镍金属层扩散，铁层中的铁原子向相邻非铁层扩散，其中，扩散进入具有碳化物形成能力的金属层的碳、铁、镍使具有碳化物形成能力的金属层转变为固溶铁、镍原子的碳化物陶瓷层，且陶瓷晶粒尺寸随着到蜂巢骨架距离的增加而增大，呈现晶粒尺寸梯度；铁层和镍层的元素互扩散使镍层转变为具有面心立方结构且以镍元素为主要成分的铁镍合金层，使铁层转变为具有体心立方结构且以铁元素为主要成分的铁镍合金层，且由于沉积的多层膜中镍层和铁层的周期分布，多层膜在垂直于蜂巢结构侧壁和底面的方向上呈现周期性组织；铁、镍、碳元素的互扩散也使多层膜的层间界面呈不规则锯齿状，具有冶金结合，最终碳钢表面由蜂巢结构高碳钢骨架和沿蜂巢骨架交替排列的固溶铁、镍原子的陶瓷层和铁镍合金层的年轮立体结构多
层膜组成。
34.实施例1：
35.本实例在q235钢表面制备wc/铁镍合金的双仿生多层膜，包括以下步骤：
36.步骤1：将q235钢板(低碳钢)进行渗碳处理，渗碳采用气体渗碳，渗碳温度为800℃，渗碳时间20h；
37.步骤2：将步骤1中得到的渗碳钢梯度组织表面进行打磨和抛光，并采用等离子刻蚀(干法刻蚀的一种)对其进行蜂巢图案刻蚀，在q235钢表面形成高碳钢蜂巢结构骨架，蜂巢六边形边长为10μm，蜂巢壁厚为5μm，刻蚀深度为5μm；
38.步骤3：采用磁控溅射技术，在步骤2中所得的高碳钢蜂巢结构骨架的侧壁和底面沉积以钨层-镍层-钨层-铁层为周期的三维周期性多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，形成年轮状多层膜。其中，各钨层厚度为0.3μm，各镍层中镍元素的质量分数为90％，沿侧壁沉积的各镍层厚度为0.3μm，各铁层中铁元素的质量分数为90％，沿侧壁沉积的各铁层厚度为0.3μm；
39.步骤4：将步骤3中所得的年轮状多层膜在900℃进行热处理，直至使步骤3沉积的钨层转变为碳化钨陶瓷层，使镍层和铁层转变为铁镍合金层，热处理结束后随炉冷却，最终在q235表面获得陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜。
40.通过上述方法，得到的q235钢基体表面陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜具有以下特征：1)蜂巢骨架使多层膜的层状排列方向三维化，从表面看多层膜呈年轮状，膜层不易整体剥落。2)wc陶瓷层致密无孔，陶瓷层中wc体积分数高达98％；3)原铁层生成的铁镍合金层以铁为主要成分，且为体心立方结构，原镍层生成的铁镍合金层以镍为主要成分，且为面心立方结构；4)wc晶粒尺寸随与蜂巢骨架的距离增加而增大，呈现晶粒尺寸梯度，梯度方向垂直于蜂巢侧壁和底面；5)q235钢经渗碳处理后表面为高碳钢梯度渗碳组织；6)铁元素和镍元素固溶在各层中；7)多层膜层间界面呈不规则锯齿状，具有冶金结合，最终该膜层的硬度为2600hv，断裂韧性为18.5mpa.m
1/2
，表面耐磨性能比基体的耐磨性提高了约70倍。
41.实施例2：
42.本实例在45钢表面制备mo2c/铁镍合金的双仿生多层膜，包括以下步骤：
43.步骤1：将准备好的45钢(中碳钢)进行渗碳处理，渗碳采用固体渗碳，渗碳温度为1000℃，渗碳时间1h；
44.步骤2：将步骤1中得到的渗碳钢梯度组织表面进行打磨和抛光，并采用机械加工对其进行蜂巢图案刻蚀，在45钢表面形成高碳钢蜂巢结构骨架，蜂巢六边形边长为300μm，蜂巢壁厚为200μm，刻蚀深度为300μm；
45.步骤3：采用阴极弧离子镀，在步骤2中所得的高碳钢蜂巢结构骨架的侧壁和底面沉积以钼层-镍层-钼层-铁层为周期的三维周期性多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，形成年轮状多层膜，其中，各钼层厚度为3μm，各镍层中镍元素的质量分数为99.9999％，沿侧壁沉积的各镍层厚度为3μm，各铁层中铁元素的质量分数为99.9999％，沿侧壁沉积的各铁层厚度为3μm；
46.步骤4：将步骤3中所得的年轮状多层膜在1200℃进行热处理，直至使步骤3沉积的钼层转变为mo2c陶瓷层，使镍层和铁层转变为铁镍合金层，热处理结束后随炉冷却，最终在45钢表面获得陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜。
47.通过上述方法，得到的45钢基体表面陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜具有以下特征：
1)蜂巢骨架使多层膜的层状排列方向三维化，从表面看多层膜呈年轮状，膜层不易整体剥落；2)mo2c陶瓷层致密无孔，陶瓷层中碳化物体积分数高达99％；3)原铁层生成的铁镍合金层以铁为主要成分，且为体心立方结构，原镍层生成的铁镍合金层以镍为主要成分，且为面心立方结构；4)mo2c晶粒尺寸随与蜂巢骨架的距离增加而增大，呈现晶粒尺寸梯度，梯度方向垂直于蜂巢侧壁和底面；5)45钢经渗碳处理后表面为高碳钢梯度渗碳组织；6)铁元素和镍元素固溶在各层中；7)多层膜层间界面呈不规则锯齿状，具有冶金结合，最终该膜层的硬度为2200hv，断裂韧性为27.5mpa.m
1/2
，表面耐磨性能比基体的耐磨性提高了约50倍。
48.实施例3：
49.本实例在45钢表面制备tic/铁镍合金的双仿生多层膜，包括以下步骤：
50.步骤1：将准备好的45钢(中碳钢)进行渗碳处理，渗碳采用等离子渗碳，渗碳温度为900℃，渗碳时间10h；
51.步骤2：步骤2：将步骤1中得到的渗碳钢梯度组织表面进行打磨和抛光，并采用盐酸溶液刻蚀(湿法刻蚀的一种)对其进行蜂巢图案刻蚀，在45钢表面形成高碳钢蜂巢结构骨架，蜂巢六边形边长为200μm，蜂巢壁厚为100μm，刻蚀深度为200μm；
52.步骤3：采用电镀技术，在步骤2中所得的高碳钢蜂巢结构骨架的侧壁和底面沉积以钛层-镍层-钛层-铁层为周期的三维周期性多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，形成年轮状多层膜，其中，各钛层厚度为3μm，各镍层中镍元素的质量分数为95％，沿侧壁沉积的各镍层厚度为1μm，各铁层中铁元素的质量分数为95％，沿侧壁沉积的各铁层厚度为1μm；
53.步骤4：将步骤3中所得的年轮状多层膜在1100℃进行热处理，直至使步骤3沉积的钛层转变为tic陶瓷层，使镍层和铁层转变为铁镍合金层，热处理结束后随炉冷却，最终在45钢表面获得陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜。
54.通过上述方法，得到的45钢基体表面陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜具有以下特征：1)蜂巢骨架使多层膜的层状排列方向三维化，从表面看多层膜呈年轮状，膜层不易整体剥落；2)tic陶瓷层致密无孔，陶瓷层中碳化物体积分数高达98％；3)原铁层生成的铁镍合金层以铁为主要成分，且为体心立方结构，原镍层生成的铁镍合金层以镍为主要成分，且为面心立方结构；4)tic晶粒尺寸随与蜂巢骨架的距离增加而增大，呈现晶粒尺寸梯度，梯度方向垂直于蜂巢侧壁和底面；5)45钢经渗碳处理后表面为高碳钢梯度渗碳组织；6)铁元素和镍元素固溶在各层中；7)多层膜层间界面呈不规则锯齿状，具有冶金结合，最终该膜层的硬度为2500hv，断裂韧性为20.6mpa.m
1/2
，表面耐磨性能比基体的耐磨性提高了约60倍。
55.实施例4：
56.本实例在t8钢表面制备tic/铁镍合金的双仿生多层膜，包括以下步骤：
57.步骤1：将准备好的t8钢(高碳钢)进行渗碳处理，渗碳采用真空渗碳，渗碳温度为950℃，渗碳时间5h；
58.步骤2：将步骤1中得到的渗碳钢梯度组织表面进行打磨和抛光，并采用等离子刻蚀对其进行蜂巢图案刻蚀，在t8钢表面形成高碳钢蜂巢结构骨架，蜂巢六边形边长为50μm，蜂巢壁厚为20μm，刻蚀深度为40μm；
59.步骤3：采用多弧离子镀，在步骤2中所得的高碳钢蜂巢结构骨架的侧壁和底面沉积以钛层-镍层-钛层-铁层为周期的三维周期性多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，形成年轮状多层膜，其中，各钛层厚度为2μm，各镍层中镍元素的质量分数为99.9％，沿侧壁沉积的各镍
层厚度为1μm，各铁层中铁元素的质量分数为99.9％，沿侧壁沉积的各铁层厚度为0.5μm；
60.步骤4：将步骤3中所得的年轮状多层膜在1150℃进行热处理，直至使步骤3沉积的钛层转变为tic陶瓷层，使镍层和铁层转变为铁镍合金层，热处理结束后随炉冷却，最终在t8钢表面获得陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜。
61.通过上述方法，得到的t8钢基体表面陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜具有以下特征：1)蜂巢骨架使多层膜的层状排列方向三维化，从表面看多层膜呈年轮状，膜层不易整体剥落；2)tic陶瓷层致密无孔，陶瓷层中碳化物体积分数高达98％；3)原铁层生成的铁镍合金层以铁为主要成分，且为体心立方结构，原镍层生成的铁镍合金层以镍为主要成分，且为面心立方结构；4)tic晶粒尺寸随与蜂巢骨架的距离增加而增大，呈现晶粒尺寸梯度，梯度方向垂直于蜂巢侧壁和底面；5)t8钢经热处理后表面为高碳钢梯度渗碳组织；6)铁元素和镍元素固溶在各层中；7)多层膜层间界面呈不规则锯齿状，具有冶金结合，最终该膜层的硬度为2500hv，断裂韧性为20.6mpa.m
1/2
，表面耐磨性能比基体的耐磨性提高了约60倍。
62.实施例5：
63.本实例在t10钢表面制备nbc/铁镍合金双仿生多层膜，包括以下步骤：
64.步骤1：将准备好的t10钢(高碳钢)进行渗碳处理。渗碳采用气体渗碳，渗碳温度为1000℃，渗碳时间15h；
65.步骤2：将步骤1中得到的渗碳钢梯度组织表面进行打磨和抛光，并采用等离子刻蚀对其进行蜂巢图案刻蚀，在t10钢表面形成高碳钢蜂巢结构骨架，蜂巢六边形边长为100μm，蜂巢壁厚为30μm，刻蚀深度为60μm；
66.步骤3：采用磁控溅射，在步骤2中所得的高碳钢蜂巢结构骨架的侧壁和底面沉积以铌层-镍层-钛层-铁层为周期的三维周期性多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，形成年轮状多层膜，其中，各铌层厚度为2μm，各钛层厚度为3μm，各镍层中镍元素的质量分数为98％，沿侧壁沉积的各镍层厚度为0.5μm，各铁层中铁元素的质量分数为99.99％，沿侧壁沉积的各铁层厚度为0.8μm；
67.步骤4：将步骤3中所得的年轮状多层膜在1150℃进行热处理，直至使步骤3沉积的铌层和钛层分别转变为nbc陶瓷层和tic陶瓷层，使镍层和铁层转变为铁镍合金层，热处理结束后随炉冷却，最终在t10钢表面获得陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜。
68.通过上述方法，得到的t10钢基体表面陶瓷/铁镍合金双仿生多层膜具有以下特征：1)蜂巢骨架使多层膜的层状排列方向三维化，从表面看多层膜呈年轮状，膜层不易整体剥落；2)nbc陶瓷层和tic层致密无孔，陶瓷层中碳化物体积分数高达98％；3)原铁层生成的铁镍合金层以铁为主要成分，且为体心立方结构，原镍层生成的铁镍合金层以镍为主要成分，且为面心立方结构；4)nbc和tic晶粒尺寸随与蜂巢骨架的距离增加而增大，呈现晶粒尺寸梯度，梯度方向垂直于蜂巢侧壁和底面；5)t10钢经渗碳处理后表面为高碳钢梯度渗碳组织；6)铁元素和镍元素固溶在各层中；7)多层膜层间界面呈不规则锯齿状，具有冶金结合，最终该膜层的硬度为2000hv，断裂韧性为22.3mpa.m
1/2
，表面耐磨性能比基体的耐磨性提高了约65倍。
69.对本实施例1-5制备的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜进行力学性能测试，测试结果如下表：
70.项目断裂韧性表面硬度
实施例118.5mpa
·m1/2
2600hv实施例227.5mpa
·m1/2
2200hv实施例320.6mpa
·m1/2
2500hv实施例420.6mpa
·m1/2
2500hv实施例522.3mpa
·m1/2
2000hvcr2n/cu多层膜1.3mpa
·m1/2
1734hv
71.通过以上方式，本发明的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的断裂韧性超过18.5mpa
·m1/2
，表面硬度超过2000hv，力学性能较好；已有技术中cr2n/cu多层膜断裂韧性最大值仅为1.3mpa
·m1/2
，表面硬度最大值约为1734hv，因此可以看出本发明陶瓷铁镍合金双仿生多层膜中形成粗糙度较高的不规则锯齿状界面，进而导致多层结构层间界面具有冶金结合，提高了多层膜层间界面结合强度和韧性。

技术特征：
1.陶瓷铁镍合金双仿生多层膜，其特征在于，包括基体表面蜂巢结构骨架和沿蜂巢骨架内壁沉积的多层膜。2.陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、将碳钢做为基体通过渗碳炉进行渗碳处理，得到表层具有渗碳钢梯度组织的碳钢；步骤2、将经步骤1处理的碳钢进行打磨和抛光，并对其进行蜂巢图案刻蚀，在碳钢表面形成蜂巢结构骨架；步骤3：采用薄膜制备工艺沿蜂巢结构骨架内壁进行沉积，形成以第一金属层-第二金属层-第三金属层-第四金属层为周期的多层膜，直至刻蚀凹槽被填平，获得在蜂巢骨架内形成年轮状多层膜的碳钢；步骤4：将经步骤3处理的碳钢放入热处理炉中进行热处理，当所有的第一金属层和第三金属层均转变为碳化物陶瓷层，且所有的第二金属层和第四金属层均转变为合金层时，热处理结束并随炉冷却，完成在碳钢表面形成陶瓷铁镍合金双仿生多层膜。3.根据权利要求2所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碳钢为低碳钢、中碳钢、高碳钢中的一种。4.根据权利要求2所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的渗碳处理为固体渗碳、气体渗碳、真空渗碳、等离子渗碳中的一种，所述渗碳处理的温度范围为800℃-1000℃。5.根据权利要求2所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的刻蚀的方法为湿法刻蚀、干法刻蚀的一种，所述刻蚀的深度范围为5μm-300μm。6.根据权利要求2所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中第一金属层和第三金属层为具有碳化物形成能力的金属层，所述第二金属层为镍层，所述第四金属层为铁层，所述合金层为铁镍合金层。7.根据权利要求6所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述具有碳化物形成能力的金属层为w、mo、cr、ta、nb、ti、zr和v中的一种或以其为主要化学成分的合金金属层，其厚度范围为0.3μm-3μm。8.根据权利要求6所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述镍层的镍元素的质量分数范围为90％-99.9999％，沿侧壁沉积的镍层厚度范围为0.3μm-3μm，所述铁层中铁元素的质量分数范围为90％-99.9999％，沿蜂巢骨架内壁沉积的铁层厚度范围为0.3μm-3μm。9.根据权利要求2所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的薄膜沉积技术采用溅射镀、离子镀、电镀中的一种。10.根据权利要求2所述的陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中热处理的温度范围为900℃-1200℃。

技术总结
本发明公开了陶瓷铁镍合金双仿生多层膜的制备方法制备步骤包括：将碳钢进行渗碳处理；在渗碳后的表面刻蚀出蜂巢骨架；沿着蜂巢骨架的侧壁和底面交替沉积以具有碳化物形成能力的金属层-镍层-具有碳化物形成能力的金属层-铁层为周期的三维多层膜，直至与基体表面平齐；进行热处理使碳、铁、镍元素发生扩散。最终获得的表面组织由蜂巢结构骨架和年轮结构陶瓷/铁镍合金多层膜组成。多层膜具有周期性的组织和梯度的陶瓷晶粒尺寸，层间界面呈不规则锯齿状且具有冶金结合。本发明制备的陶瓷/铁镍合金的双仿生结构梯度多层膜显著提高了膜层的强韧性和界面结合力，进而提高了综合性能。性能。性能。


技术研发人员：赵梓源 梁飞 沈欢 薛翌倩 赵明轩 李均明
受保护的技术使用者：西安理工大学
技术研发日：2023.05.23
技术公布日：2023/8/21