一种沥青混合料生物质填料的制备方法及其应用

1.本发明属于道路工程领域，涉及一种沥青混合料填料的制备方法。


背景技术：

2.填料是一种宝贵的矿物质资源，广泛应用于沥青混合料生产中，对于沥青混合料强度的形成至关重要。目前，市场流通的填料主要由石灰石、石英石等矿物开采、破碎制得，这些矿物的开采和加工存在一定的限制和难度，如地质条件、环境污染与能源消耗等问题，而且随着城市化和工业化的快速发展，需求量迅速增加，填料供应难以满足市场需求。因此，亟需开发一种可代替传统填料的新型填料，满足环境友好型与资源节约型社会需求，同时填补填料市场空白。
3.我国是农业生产大国，作为农副产品之一的农作物秸秆每年产量可达近十亿吨，其堆积或燃烧均会对环境造成严重的污染。现有研究表明，农作物秸秆具有较好的物理力学强度，且在沥青混合料中具备吸附沥青的能力，将其采用特定工序制作为符合沥青路面用材料要求的生物质填料进而取代传统矿物填料，这样不但能够有效缓解环境污染问题，同时也能节约大量的有限矿物质资源，具有重要的经济价值和社会效益，达到满足市场需求和环境保护的双重目标。


技术实现要素：

4.为替代传统沥青混合料填料，本发明提供了一种沥青混合料生物质填料的制备方法及其应用。
5.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
6.一种沥青混合料生物质填料的制备方法，包括如下步骤：
7.步骤一：按照质量份数100份挑选表面完好的农作物秸秆，去除秸秆叶子、穗部，裁剪为长约4～5cm左右的秸秆小段，加热洗涤后进行烘干处理；
8.步骤二：使用超细研磨机研磨细化步骤一所得秸秆段3～5min(过筛网2mm)；
9.步骤三：将细化后的秸秆浸泡于质量份数为900～1100份的1～3％氢氧化钠溶液中，60～80℃条件下保温并搅拌、冲洗至细化秸秆ph值至6.5～7.5；
10.步骤四：将步骤三所得细化秸秆浸泡于质量份数为900～1100份的0.2～0.8％氢氧化镁溶液中，磁力搅拌4～8min，筛出后干燥至恒重；
11.步骤五：使用超细研磨机二次研磨细化秸秆3～5min(过筛网0.075mm)，得到质量份数40～70份生物质填料。
12.一种上述方法制备的生物质填料在沥青混合料中的应用，使用生物质填料替代沥青混合料中的矿粉，生物质填料的替代量为矿粉体积的10～40％。
13.相比于现有技术，本发明具有如下优点：
14.1、本发明利用低碳方式将农作物秸秆制作成为具备吸附沥青能力的高附加值生物质填料，从而替代传统沥青混合料填料。生物质填料不仅可以发挥传统填料黏结沥青的
作用，还可进一步发挥自身加筋、增韧的功能，在一定掺量配比下，可以有效提升沥青混合料的路用性能。
15.2、本发明既可解决环境污染问题，也可节约大量不可再生资源，同时有利于提升沥青路面的服役质量，具有重要的经济价值和社会效益，应用前景十分广阔。
附图说明
16.图1为生物质填料n2吸附-脱附等温曲线；
17.图2为生物质填料热重分析结果；
18.图3为生物质填料扫描电镜图像(1000倍)；
19.图4为生物质填料扫描电镜图像(2000倍)；
20.图5为ac-13动稳定度；
21.图6为马歇尔稳定度和残留稳定度。
具体实施方式
22.下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
23.本发明提供了一种沥青混合料生物质填料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
24.步骤一：按照质量份数100份挑选表面完好的农作物秸秆，去除秸秆叶子、穗部，裁剪为长4～5cm左右的秸秆小段，浸泡在热水中并搅拌1～2h，而后蒸馏水多次洗涤以便除去秸秆表面的杂物和尘土，最后将秸秆烘干。
25.步骤二：将烘干后的秸秆小段经过超细研磨机研磨细化3～5min(过筛网2mm)，得到细化秸秆。
26.步骤三：将细化后的秸秆放入装有质量份数为900～1100份的1～3％氢氧化钠溶液的烧杯中，将烧杯置于恒温水浴箱内进行60～80℃烹煮处理，利用恒温磁力搅拌器充分搅拌溶液。在碱溶液处理完成后，对细化秸秆进行冲洗至细化秸秆ph值为6.5～7.5，得到潮湿状态的细化秸秆。
27.步骤四：将步骤三所得细化秸秆浸泡于质量份数为900～1100份的0.2～0.8％氢氧化镁溶液中，磁力搅拌4～8min，最后利用筛网将溶液过滤，得到的细化秸秆置于60～80℃的烘箱内干燥至恒定质量。
28.步骤五：使用超细研磨机二次研磨细化秸秆3～5min(过筛网0.075mm)，得到质量份数40～70份生物质填料。
29.实施例：
30.步骤一：按照质量份数100份挑选表面完好的农作物秸秆，去除秸秆叶子、穗部，裁剪为长4～5cm左右的秸秆小段，浸泡在热水中并搅拌1.5h，而后蒸馏水多次洗涤以便除去秸秆表面的杂物和尘土，最后将秸秆烘干。
31.步骤二：将烘干后的秸秆小段经过超细研磨机细化粉碎5min(过筛网2mm)，得到细化秸秆。
32.步骤三：将细化后的秸秆放入装有质量份数为1000份的2％氢氧化钠溶液的烧杯
中，将烧杯置于恒温水浴箱内进行80℃烹煮处理，利用恒温磁力搅拌器充分搅拌溶液。在碱溶液处理完成后，对细化秸秆进行冲洗至细化秸秆ph值为7.0，得到潮湿状态的细化秸秆。
33.步骤四：将步骤三所得细化秸秆浸泡于质量份数为1000份的0.5％氢氧化镁溶液中，磁力搅拌5min，最后利用筛网将溶液过滤，得到的细化秸秆置于70℃的烘箱内干燥至恒定质量。
34.步骤五：使用超细研磨机二次研磨细化秸秆5min(过筛网0.075mm)，得到质量份数50份生物质填料。
35.生物质填料的密度为0.56g/cm3，矿粉密度为2.73g/cm3，两者密度相差较大。若按等质量替换，沥青混合料中生物质填料掺量过多，会导致生物质填料结团、在混合料中分散不均的现象发生。因此，本发明使用等体积的生物质填料替代传统沥青混合料填料来设计沥青混合料，即等体积法。
36.按照等体积法，设计10％、20％、30％和40％四种填料替代比例的ac-13沥青混合料，矿料级配如表1所示，最佳沥青用量如表2所示。具体拌合步骤为：
37.1)首先将拌合锅加热至175℃，之后将集料与生物质填料在拌合锅内干拌120s；
38.2)加入沥青后拌合120s；
39.3)加入矿粉拌合120s。
40.表1矿料级配
[0041][0042]
表2最佳油石比
[0043][0044]
生物质填料试验结果：
[0045]
bet分析是研究纳米材料表面结构(比表面积和孔体积)的重要手段。生物质填料n2吸附-脱附曲线如图1所示，表面特征参数如表3所示。通过bet吸附等温线方程计算出生物质填料的比表面积为12.39m2/g。总体上看，生物质填料存在孔隙结构，这可以为吸附沥青质提供更多的活性点位。
[0046]
表3生物质填料表面特征参数
[0047][0048][0049]
热重分析的试验结果如图2所示。生物质填料热解可以分为三个阶段，分别为去除水分的阶段、热分解主要阶段和残渣缓慢分解阶段。200℃之前样品的质量损失很小，260℃开始出现较大的质量损失，第三阶段主要产生碳和灰分，可以保证生物质填料在沥青混合料拌和、施工及服役期间的热稳定性。
[0050]
使用场发射电子显微镜对生物质填料的微观形貌进行了表征，如图3和图4所示。碱处理后，生物质填料表面裹覆的平整外层结构被破坏，暴露出内部的束状结构，增加了生物质填料比表面积。
[0051]
沥青混合料试验结果：
[0052]
高温性能：采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtg e20-2011)中t0719-2011车辙试验方法，对五种不同替代比例的ac-13混合料进行动稳定度测试，其结果见图5。
[0053]
由图5可知，ac-13动稳定度数值均大于2400次/min，满足《公路沥青路面施工技术规范》技术要求。替代矿粉后，沥青混合料的动稳定度优于对照组。矿粉在沥青混合料中主要起到填充空隙、增加比表面积、吸附自由沥青、形成更多结构沥青、提升沥青胶结料的黏结能力的作用。生物质填料替代矿粉后，不仅能起到矿粉的上述作用，生物质填料在微观上呈丝状，在沥青混合料中分散均匀，可以形成三维空间网状结构，分担混合料承受的部分应力，从而增加沥青混合料的黏聚力，提高混合料的高温性能。另外，与矿粉不同，生物质填料的物理化学性质不易受温度影响，在高温环境下，能够稳定发挥加筋、增韧的作用。当生物质填料替代比例在20％时，生物质填料可以大幅提高混合料的高温抗车辙性能。
[0054]
水稳定性：采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtg e20-2011)中t0709-2011马歇尔稳定度试验，对五种不同替代比例的ac-13混合料真空饱水前后的马歇尔稳定度进行测试，试验结果见图6。
[0055]
由图6可知，生物质填料的替代比例从0％增加到40％，沥青混合料的残留稳定度先增加后减少，在掺量为20％时有最大值。同时可以看出，用生物质填料替代矿粉的马歇尔试件的残留稳定度比对照组要高，这说明生物质填料替代矿粉可以增强沥青混合料的水稳定性。另外，水对沥青路面侵害的主要原因是水分通过空隙进入混合料内部，致使沥青与骨料间的黏结性能降低，车辆行驶时对路面形成剪切力加速了集料的剥落，导致水的侵害进一步扩大。用适量的生物质填料替代矿粉不仅可以发挥矿粉的作用，还可以提高沥青胶结材料的黏度，把矿料紧密地黏结起来。
[0056]
低温性能：采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(jtg e20-2011)中t0728-2011的弯曲蠕变试验，对五种不同替代比例的ac-13混合料进行低温小梁弯曲试验测试，试验结果见表4。
[0057]
表4ac-13混合料的弯曲蠕变试验结果
[0058][0059]
试验结果表明，ac-13混合料低温破坏应变数值均在2800με以上，均满足《公路沥青路面施工技术规范》中对冬严寒区低温弯曲试验破坏应变的技术要求。生物质填料替代比例20％时，混合料的低温抗裂性能最佳。

技术特征：
1.一种沥青混合料生物质填料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一：按照质量份数100份挑选表面完好的农作物秸秆，去除秸秆叶子、穗部，裁剪为秸秆小段，加热洗涤后进行烘干处理；步骤二：使用超细研磨机研磨细化步骤一所得秸秆段；步骤三：将细化后的秸秆浸泡于质量份数为900～1100份的氢氧化钠溶液中，60～80℃条件下保温并搅拌、冲洗至细化秸秆ph值至6.5～7.5；步骤四：将步骤三所得细化秸秆浸泡于质量份数为900～1100份的氢氧化镁溶液中，磁力搅拌，筛出后干燥至恒重；步骤五：使用超细研磨机二次研磨细化秸秆，得到质量份数40～70份生物质填料。2.根据权利要求1所述的沥青混合料生物质填料的制备方法，其特征在于所述步骤一中，秸秆小段长4～5cm。3.根据权利要求1所述的沥青混合料生物质填料的制备方法，其特征在于所述步骤二中，研磨细化时间为3～5min，所得秸秆过筛网2mm。4.根据权利要求1所述的沥青混合料生物质填料的制备方法，其特征在于所述步骤三中，氢氧化钠溶液的浓度为1～3％。5.根据权利要求1所述的沥青混合料生物质填料的制备方法，其特征在于所述步骤四中，氢氧化镁溶液的浓度为0.2～0.8％。6.根据权利要求1所述的沥青混合料生物质填料的制备方法，其特征在于所述步骤四中，磁力搅拌时间为4～8min。7.根据权利要求1所述的沥青混合料生物质填料的制备方法，其特征在于所述步骤五中，二次研磨细化时间为3～5min，所得秸秆过筛网0.075mm。8.一种权利要求1-7任一项所述方法制备的生物质填料在沥青混合料中的应用。9.根据权利要8所述的生物质填料在沥青混合料中的应用，其特征在于所述生物质填料替代沥青混合料中的矿粉，替代量为矿粉体积的10～40％。

技术总结
本发明公开了一种一种沥青混合料生物质填料的制备方法及其应用，所述方法包括如下步骤：一：去除秸秆叶子、穗部，裁剪为秸秆小段，加热洗涤后烘干；二：研磨细化秸秆段；三：将细化秸秆浸泡于氢氧化钠溶液中，60～80℃条件下保温并搅拌、冲洗至细化秸秆pH值至6.5～7.5；四：将细化秸秆浸泡于氢氧化镁溶液中，磁力搅拌，筛出后干燥至恒重；步骤五：二次研磨细化秸秆，得到生物质填料。本发明利用低碳方式将农作物秸秆制作成为具备吸附沥青能力的高附加值生物质填料，从而替代传统沥青混合料填料。本发明既可解决环境污染问题，也可节约大量不可再生资源，同时有利于提升沥青路面的服役质量，具有重要的经济价值和社会效益。具有重要的经济价值和社会效益。具有重要的经济价值和社会效益。


技术研发人员：易军艳 周雯怡 裴忠实 钟建宏 艾欣满 冯德成
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：2023.06.12
技术公布日：2023/8/23