一种测定铝镁钙合金中钙含量的方法与流程

1.本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定铝镁钙合金中钙含量的方法。


背景技术：

2.铝镁钙合金是炼钢生产的主要原料之一，是炼钢的有效脱氧剂，具有结晶细致、坚硬、熔点低、比重大的特点，对精确控制钢水冶炼成分有非常重要的意义。传统的化学分析方法在试样溶解后进行测定，操作复杂，分析时间长。由于铝镁钙合金中钙元素的含量较低，化学法测定的准确度较低。
3.原子吸收光谱分析能在短短的三十多年中迅速成为分析实验室的有力武器，由于它具有许多分析方法无可比拟的优点。
4.选择性好，由于原子吸收线比原子发射线少得多，因此，谱线重叠的几率小，光谱干扰比发射光谱小得多。加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源，光源辐射的光谱较纯，对样品溶液中被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。
5.灵敏度高，采用火焰原子化方式，大多元素的灵敏度可达ppm级。
6.精密度高，火焰原子吸收法精密度高，在日常的微量分析中，精密度0.x～3％。
7.操作方便、快速，原子吸收光谱分析与分光光度分析极为类似，其仪器结构、原理也大致相同，因此对于长期从事化学分析的人使用原子吸收仪器极为方便，火焰原子吸收分析的速度也较快。
8.原子吸收光谱法的分析速度较快且重现性好。完全可以满足在较短时间内对大量样品的分析测定，通过电脑软件直接完成数据处理过程，大大缩短了实验室人员数据采集与处理报告的时间，提高工作效率。
9.现有技术中利用原子吸收光谱法测定铝镁钙合金中钙检测方法尚处于空白状态。


技术实现要素：

10.本发明的目的是提供一种测定铝镁钙合金中钙含量的方法，将待测样品溶解后通过原子吸收光谱仪测定铝镁钙合金中的钙含量，该法具有快速准确、单元素检测收干扰少、人为因素造成的误差小等特点，为铝镁钙合金中元素的测定提供了一种简便快速的方法。
11.为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
12.一种测定铝镁钙合金中钙含量的方法，所述方法包括以下步骤：
13.(1)试液的制备：称取0.0200～0.3000g的试样置于容量瓶中，加入5～30ml盐酸，加热至待测样品完全溶解，加水溶解盐类，冷却至室温，随后加入2.0～10.0ml氯化锶溶液，用水稀释至100ml，混匀，得到试液；随同试样做空白试验；
14.(2)试液的分取：移取试液2～20ml于容量瓶中，加5～30ml盐酸，随后加入1.0～10.0ml氯化锶溶液，用水稀释至100ml，混匀；
15.(3)标准试液的制备：分别取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml钙标准溶液置于容量瓶中，加入5ml铝标准储备溶液、3ml铁标准储备溶液、10ml盐酸，以及5ml氯化锶溶液，用
水稀释至100ml，混匀；
16.(4)工作曲线的绘制：利用原子吸收光谱仪测量钙标准溶液中钙的吸光度，吸光度为纵坐标，钙的浓度为横坐标，绘制工作曲线；
17.(5)试样的测定：利用原子吸收光谱仪测量试液及空白试验溶液的吸光度，按照公式(1)来计算试样中的钙含量，以质量分数表示：
[0018][0019]
式中：w
ca
—钙的质量分数，％；
[0020]
c1—从工作曲线上查得试液中的钙含量，μg/ml；
[0021]
c2—从工作曲线上查得空白试验溶液中钙含量，μg/ml；
[0022]
v—测量试液的体积，ml；
[0023]
m—试样的质量，g。
[0024]
上述技术方案中，进一步地，利用原子吸收光谱仪，以空气-乙炔火焰，于波长钙422.7nm处，测量吸光度。
[0025]
上述技术方案中，进一步地，所述铝镁钙中，以质量分数计，钙含量为0.01～10.00％。
[0026]
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中，盐酸的质量浓度为2～30％，氯化锶的质量浓度为10％。
[0027]
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(1)中，加热温度为200～400℃，加热时间为20～50min。
[0028]
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(2)中，盐酸的质量浓度为2～30％，氯化锶的质量浓度为10％。
[0029]
上述技术方案中，进一步地，所述步骤(3)中，钙标准溶液的浓度为1000μg/ml，铝标准储备液的浓度为1mg/ml，铁标准储备液的浓度为1mg/ml，盐酸的浓度为6mol/l，氯化锶的质量浓度为10％。
[0030]
上述技术方案中，进一步地，所述铝标准储备溶液的制备方法为：称取0.1000g的铝含量为99.99％高纯铝于容器中，加入10ml水、10ml盐酸、3ml硝酸，200～400℃加热20～50min至完全溶解，再加入10ml盐酸、3ml硝酸，150～250℃加热10～25min，溶解完全后冷却，移入100ml容量瓶中，加入盐酸5ml，用水定容；所述盐酸浓度为12mol/l，硝酸浓度为16mol/l。
[0031]
上述技术方案中，进一步地，所述铁标准储备溶液的制备方法为：称取0.1000g铁含量为99.99％高纯铁于容器中，加入20ml盐酸，200～300℃加热10～25min，随后滴加0.5～3ml硝酸，并在60～90℃蒸至稠浆状，加入10ml盐酸使之完全溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，用水定容；所述盐酸浓度为6mol/l，硝酸浓度为16mol/l。
[0032]
本发明的有益效果为：
[0033]
1.单元素检测，钙的检测不收其他元素的干扰，检测效果好。
[0034]
2.检测下限低，本发明采用原子吸收光谱法的检测，检测下限要比化学法更低，也更为准确。
[0035]
3.检测范围宽，本发明通过对试样溶液的分取，可以最大限度的扩展检测范围。
附图说明
[0036]
图1为本发明测定铝镁钙合金中钙含量的方法的流程图。
具体实施方式
[0037]
以下实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0038]
如无特别说明，本发明的实施例中所用的材料均可通过商业途径得到。
[0039]
铝标准储备液的浓度为1mg/ml，铝标准储备溶液的制备方法为：称取0.1000g的铝含量为99.99％高纯铝于150ml三角瓶中，加入10ml水、10ml浓度为12mol/l的盐酸、3ml浓度为16mol/l的硝酸，于200～400℃加热20～40min至完全溶解，再加入10ml浓度为12mol/l的盐酸和3ml浓度为16mol/l的硝酸，于150～250℃加热10～25min，溶解完全后冷却，移入100ml容量瓶中，加入盐酸5ml，用水定容至刻度。
[0040]
铁标准储备液的浓度为1mg/ml，铁标准储备溶液的制备方法为：称取0.1000g铁含量为99.99％高纯铁于300ml烧杯中，加入20ml浓度为6mol/l的盐酸，200～300℃加热10～25min湿热溶解后，滴加5～10ml浓度为16mol/l的硝酸至氧化作用停止并在60～90℃蒸至稠浆状，沿杯壁加入10ml盐酸使之完全溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，用水定容至刻度。
[0041]
选择试样铝镁钙合金hb2209042，采用本发明方法进行钙含量测定，包括以下步骤：
[0042]
(1)试液的制备：称取0.1000g的试样置于100ml容量瓶中，加入20ml浓度为6mol/l的盐酸，加热至待测样品完全溶解，加水溶解盐类，冷却至室温，随后加入5ml质量浓度为10％的氯化锶溶液，用水稀释至刻度线，混匀，得到试液，随同试样做空白试验；
[0043]
(2)试液的分取：移取试液10ml于100ml容量瓶中，加10ml浓度为6mol/l的盐酸，随后加入4ml浓度为10％的氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀；
[0044]
(3)标准试液的制备：分别取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml浓度为1000μg/ml的钙标准溶液置于100ml容量瓶中，加入5ml铝标准储备溶液，加入3ml铁标准储备溶液，10ml浓度为6mol/l的盐酸，加入5ml质量浓度为10％的氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀；
[0045]
(4)工作曲线的绘制：利用原子吸收光谱仪，以空气-乙炔火焰，于波长钙422.7nm处，测量钙标准溶液中钙的吸光度，吸光度为纵坐标，钙的浓度为横坐标，绘制工作曲线；
[0046]
(5)试样的测定：利用原子吸收光谱仪，以空气－乙炔火焰，于波长钙422.7nm处，测量试液及空白试验溶液的吸光度，按照公式(1)来计算试样中的钙含量，以质量分数表示：
[0047][0048]
式中：w
ca
—钙的质量分数，％；
[0049]
c1—从工作曲线上查得试液中的钙含量，μg/ml；
[0050]
c2—从工作曲线上查得空白试验溶液中钙含量，μg/ml；
[0051]
v—测量试液的体积，ml；
[0052]
m—试样的质量，g。
[0053]
测定结果如表1所示：
[0054]
表1
[0055][0056][0057]
以上实施例仅仅是本发明的优选施例，并非对于实施方式的限定。本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：
1.一种测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)试液的制备：称取0.0200～0.3000g的试样置于容量瓶中，加入5～30ml盐酸，加热至待测样品完全溶解，加水溶解盐类，冷却至室温，随后加入2.0～10.0ml氯化锶溶液，用水稀释至100ml，混匀，得到试液；随同试样做空白试验；(2)试液的分取：移取试液2～20ml于容量瓶中，加5～30ml盐酸，随后加入1.0～10.0ml氯化锶溶液，用水稀释至100ml，混匀；(3)标准试液的制备：分别取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml钙标准溶液置于容量瓶中，加入5ml铝标准储备溶液、3ml铁标准储备溶液、10ml盐酸，以及5ml氯化锶溶液，用水稀释至100ml，混匀；(4)工作曲线的绘制：利用原子吸收光谱仪测量钙标准溶液中钙的吸光度，吸光度为纵坐标，钙的浓度为横坐标，绘制工作曲线；(5)试样的测定：利用原子吸收光谱仪测量试液及空白试验溶液的吸光度，按照公式(1)来计算试样中的钙含量，以质量分数表示：式中：w
ca
—钙的质量分数，％；c1—从工作曲线上查得试液中的钙含量，μg/ml；c2—从工作曲线上查得空白试验溶液中钙含量，μg/ml；v—测量试液的体积，ml；m—试样的质量，g。2.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，利用原子吸收光谱仪，以空气-乙炔火焰，于波长钙422.7nm处，测量吸光度。3.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述铝镁钙中，以质量分数计，钙含量为0.01～10.00％。4.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，盐酸的质量浓度为2～30％，氯化锶的质量浓度为10％。5.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热温度为200～400℃，加热时间为20～50min。6.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，盐酸的质量浓度为2～30％，氯化锶的质量浓度为10％。7.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，钙标准溶液的浓度为1000μg/ml，铝标准储备液的浓度为1mg/ml，铁标准储备液的浓度为1mg/ml，盐酸的浓度为6mol/l，氯化锶的质量浓度为10％。8.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述铝标准储备溶液的制备方法为：称取0.1000g的铝含量为99.99％高纯铝于容器中，加入10ml水、10ml盐酸、3ml硝酸，200～400℃加热20～50min至完全溶解，再加入10ml盐酸、3ml硝酸，150～250℃加热10～25min，溶解完全后冷却，移入100ml容量瓶中，加入盐酸5ml，用水定容；所述盐酸浓度为12mol/l，硝酸浓度为16mol/l。9.根据权利要求1所述的测定铝镁钙合金中钙含量的方法，其特征在于，所述铁标准储
备溶液的制备方法为：称取0.1000g铁含量为99.99％高纯铁于容器中，加入20ml盐酸，200～300℃加热10～25min，随后滴加0.5～3ml硝酸，并在60～90℃蒸至稠浆状，加入10ml盐酸使之完全溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，用水定容；所述盐酸浓度为6mol/l，硝酸浓度为16mol/l。

技术总结
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定铝镁钙合金中钙含量的方法。称取0.0200～0.3000g的试样置于容量瓶中，加入5～30mL盐酸，加热至待测样品完全溶解，加水溶解盐类，冷却至室温，随后加入2.0～10.0mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度线，混匀，得到试液；随同试样做空白试验；移取试液2～20mL于容量瓶中，加5～30mL盐酸，随后加入1.0～10.0mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度，混匀；利用原子吸收光谱仪测量试液的吸光度，通过工作曲线得到试样中的钙含量。本发明单元素检测，钙的检测不收其他元素的干扰，采用原子吸收光谱法的检测，检测下限要比化学法更低，也更为准确。也更为准确。也更为准确。


技术研发人员：王亚朋 李明明 王东
受保护的技术使用者：本钢板材股份有限公司
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/8/24