一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置及方法与流程

1.本发明涉及氢氟酸提纯技术领域，特别涉及一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置及方法。


背景技术：

2.氢氟酸是氟化氢气体的水溶液，清澈，无色、发烟的腐蚀性液体，有剧烈刺激性气味，熔点-83.3℃，沸点19.54，闪点112.2℃，密度1.15g/cm3,易溶于水、乙醇，微溶于乙醚,电子级氢氟酸广泛应用于电子领域，其纯度要求非常高，工业级氢氟酸中含有较多砷等杂质，因此大部分企业在提纯过程中，都会加入强氧化剂将三价态砷氧化变为不挥发的五价砷，结合蒸馏和冷凝，可使其在精馏过程中富集于塔釜中而被除去。
3.现有的电子级氢氟酸提纯方法以及设备，比如专利号cn210915306u《超净高效电子级氢氟酸提纯装置》公开的技术内容，设计了多个蒸馏器和多个冷凝槽，设备占用场地面积大，难以摆放，结构复杂，对于热媒排放的热量的消耗以及浪费严重，导致整个设备成本高，工作效率低。
4.现有技术中冷凝管因为空间和成本的问题，铺设长度有限，蒸汽的流动速度、流动范围也有限，导致现有的冷凝管冷凝效果一般，使每次氢氟酸充分冷凝的时间变长，导致反复提纯时间变长。
5.综上所述，考虑到现有设施满足不了工作使用需求，为此，我们提出一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置及方法。


技术实现要素：

6.本发明的主要目的在于提供一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置及方法，可以有效解决背景技术中的问题。
7.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
8.一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置包括蒸馏罐体，所述蒸馏罐体的上端固定连接有顶盖，所述蒸馏罐体的底部外侧一周设置有蒸汽螺旋加热通道，所述蒸汽螺旋加热通道内设置有螺旋蒸汽管。
9.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述螺旋蒸汽管的一端连接有蒸汽进入管，所述螺旋蒸汽管的另一端连接有蒸汽排出管，所述蒸汽螺旋加热通道的外侧面设置有保温层。
10.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述顶盖的上端面中间位置铆接有支架，所述支架上端分别安装有储水箱和储液箱，所述储液箱内存储有强氧化剂，所述储液箱的上端设置有密封口，所述储水箱和储液箱的底部均设置有导液管，两组所述导液管上均安装有控制阀。
11.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述支架的内部安装有伺服电机，所述伺服电机向下伸入顶盖内部，所述伺服电机的下端通
过联轴器连接有转杆，所述转杆向下伸入到蒸馏罐体的蒸馏腔内，所述转杆位于蒸馏腔底部的位置安装有搅拌器。
12.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述转杆位于顶盖内部的位置设置有预混合器。
13.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述蒸馏罐体的侧面位于蒸汽螺旋加热通道上端固定有冷却箱，所述冷却箱的内侧面设置有引风机，所述引风机的引风罩伸入蒸馏腔的内部靠上位置，所述引风机的另一端连接有冷凝管组，所述冷凝管组伸入冷却箱的内部，所述冷却箱的底部并位于冷凝管组的下方开设有集液槽，所述集液槽内插入有抽吸管。
14.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述转杆的下端通过第一轴承座和蒸馏腔的下端面中间位置固定，所述蒸馏腔的下端面向下延伸设置有排污管，所述排污管的下端连通有集污箱，所述集污箱的外侧开设有排污口。
15.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述预混合器包括花键槽、外转座、离心混合腔、密封卡槽和内转片，所述外转座的底部中间位置开设有花键槽，并通过花键槽和转杆花键连接，所述外转座的内部中心位置开设有离心混合腔，两组所述导液管均位于离心混合腔的正上方，所述外转座的内侧面一周开设有密封卡槽，所述密封卡槽内镶嵌有内转片，所述内转片的上下端部均设置有密封垫。
16.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述预混合器还包括第一排液孔、第二排液孔、连接板和弧形电磁铁，所述外转座的侧面靠下位置均匀分布有若干组第一排液孔，所述内转片上和第一排液孔相对应的位置均匀开设有若干组第二排液孔，所述连接板的上端铆接在顶盖的下端面，所述连接板的下端外侧安装有弧形电磁铁，所述弧形电磁铁贴合在内转片的表面，所述连接板和弧形电磁铁的优选数量均为2-4组。
17.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述抽吸管的上端安装有抽液泵，所述抽液泵通过泵座固定在冷却箱的上端面，所述抽液泵的出液口出连接有l型出液管，所述l型出液管向上延伸进入到顶盖的内部，所述l型出液管的端部设置有斜喷头，所述斜喷头位于离心混合腔的正上方。
18.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述冷凝管组包括第一直管、蜿蜒管和第二直管，所述，所述第一直管和引风机接头连接，所述蜿蜒管位于第一直管和第二直管的中间位置，所述蜿蜒管管型呈蜿蜒曲型，所述第二直管位于集液槽的正上方。
19.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述冷凝管组的外侧设置有冷却结构，所述冷却结构包括转筒、大齿轮、内轴承、安装槽、冰水囊袋、伸缩部和密封换液接头，所述转筒的两端部内侧固定有内轴承，两组所述内轴承分别套接在第一直管和第二直管上，所述转筒的内部一周开设有安装槽，所述安装槽内对称固定有两组冰水囊袋，所述冰水囊袋的内侧面设置有伸缩部，利用所述伸缩部接触蜿蜒管的表面，所述转筒的外侧面靠上位置设置有两组密封换液接头，所述密封换液接头和冰水囊袋的内部连通。
20.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所
述大齿轮套接在转筒的外侧面中部位置，所述大齿轮的一侧啮合设置有小齿轮，所述小齿轮套接有转轴上，所述转轴的上端通过第二轴承座和冷却箱的内壁固定，所述转轴的下端安装有匀速电机，所述匀速电机固定在冷却箱的内部。
21.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述顶盖的外侧面和内部连通设置有加液管，所述加液管和密封口上设置有密封盖。
22.作为本发明所述一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置的一种优选方案，其中：所述冷却箱的外侧面设置有拉门，所述拉门连通冷却箱的内部。
23.一种超净高纯电子级氢氟酸提纯方法，包括以下的步骤；
24.s1初次蒸馏:先将大量的氢氟酸溶液和氧化剂按比例从加液管注入到蒸馏腔，汇集到蒸馏腔底部，这时启动伺服电机，转杆带动搅拌器高速转动，对氢氟酸溶液和氧化剂进行均匀混合，使氢氟酸溶液中的三价态砷充分被氧化，然后通过蒸汽进入管向螺旋蒸汽管内注入工业蒸汽，工业蒸汽在螺旋蒸汽管内螺旋流动，在流动的过程中，将热量传递给相对应位置的蒸馏罐体罐壁，并对蒸馏腔底部有液体存在的位置进行加热，直至温度达到蒸馏的温度，从而使氢氟酸溶液不断汽化。
25.s2冷凝集液:通过开启引风机，将汽化后的氢氟酸通过引风罩吸入到冷凝管组内，氢氟酸经过在蜿蜒管的长距离蜿蜒流动，充分和冷管壁接触，从而实现冷凝液化，液化后的氢氟酸液体从第二直管集中进入到集液槽，这时的氢氟酸液体还包括少量的三价态砷。
26.s3清洗腔壁:待蒸馏反应后打开排污管的电磁阀，释放灌内的废液进入到集污箱内，这时再打开储水箱底部导液管上的控制阀，清水不断从导液管注入到预混合器的离心混合腔内，通过外转座随着转杆高速转动，引导离心混合腔内的清水做离心运动，并从若干组第一排液孔向蒸馏腔内部均匀甩出，从而提高喷洒范围和速度，对蒸馏腔的腔壁以及腔底进行充分清洗，最后清洗产生的污水从排污管排出，关闭排污管上的电磁阀。
27.s4调节排液孔:让若干组弧形电磁铁同时通电，吸附住内转片，这时再控制伺服电机带动转杆转动一个小角度停止，使外转座跟着转动，让第一排液孔和第二排液孔的重合度变小，排液孔径变小，让弧形电磁铁断电。
28.s5回液预混合:再启动抽液泵，让抽吸管不断抽吸集液槽内的氢氟酸液体，通过l型出液管输送，从斜喷头向离心混合腔内持续注入氢氟酸液体，再同时打开储液箱上导液管的控制阀，持续向离心混合腔内注入强氧化剂液体，使氢氟酸液体和强氧化剂液体在离心混合腔内提前充分混合，同样通过外转座转动，以离心运动的方式从第一排液孔洒出。
29.s6:s5中的混合液落入到蒸馏腔底部进行搅拌和再次蒸馏，此时蒸馏可以借助上一次蒸馏的余热，之后产生的汽化的氢氟酸，按照s2-s5的步骤循环操作3-4次，最终得到纯度高的氢氟酸液体。
30.本发明通过改进在此提供一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，与现有技术相比，具有如下显著改进及优点：
31.(1)打开储水箱底部导液管上的控制阀，清水不断从导液管注入到预混合器的离心混合腔内，通过外转座随着转杆高速转动，引导离心混合腔内的清水做离心运动，并从若干组第一排液孔向蒸馏腔内部均匀甩出，从而提高喷洒范围和速度，对蒸馏腔的腔壁以及腔底进行充分清洗，解决污染问题。
32.(2)从斜喷头向离心混合腔内持续注入氢氟酸液体，再同时打开储液箱上导液管
的控制阀，持续向离心混合腔内注入强氧化剂液体，使氢氟酸液体和强氧化剂液体在离心混合腔内提前充分混合，同样通过外转座转动，以离心运动的方式从第一排液孔洒出，使得预混合器具有清洗和预混合的双重功能。
33.(3)让若干组弧形电磁铁同时通电，吸附住内转片，这时再控制伺服电机带动转杆转动一个小角度停止，使外转座跟着转动，让第一排液孔和第二排液孔的重合度变小，排液孔径变小，通过自动化调节孔径去适配预混合器不同功能的孔径需求。
34.(4)启动抽液泵，让抽吸管不断抽吸集液槽内的氢氟酸液体，通过l型出液管输送，从斜喷头向离心混合腔内持续注入氢氟酸液体，从而实现氢氟酸液体的回液，相比于设计了多个蒸馏器和多个冷凝槽，精简设备结构，减少占地空间，降低生产成本，并且离心混合腔远离蒸馏腔底部的高温区域，可以有效防止氢氟酸在混合前汽化。
35.(5)当蜿蜒管内有汽化的氢氟酸进入时，通过启动匀速电机，带动小齿轮转动，经过和大齿轮的啮合，使转筒缓慢转动，在转动的过程中，冰水囊袋的伸缩部因为内部冷却液的充满而展开，充分贴合在蜿蜒管上不规则的管壁上，从而充分的对蜿蜒管进行降温，并且边降温边转动，从而使蜿蜒管一周均匀降温，蜿蜒管的降温加速了经过的氢氟酸液化的速度，减少提纯所用的时间，提高工作效率。
附图说明
36.图1为本发明一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置及方法的整体结构示意图；
37.图2为本发明顶盖的上部结构示意图；
38.图3为本发明蒸馏罐体的内部示意图；
39.图4为本发明预混合器的外部结构示意图；
40.图5为本发明预混合器的剖视图；
41.图6为本发明蒸馏罐体的底部结构示意图；
42.图7为本发明冷却箱的外部结构示意图；
43.图8为本发明冷却箱的内部结构示意图；
44.图9为本发明冷却结构的外部结构示意图；
45.图10为本发明冷却结构的剖视图。
46.图中：1、蒸馏罐体；2、顶盖；3、蒸汽螺旋加热通道；4、蒸汽进入管；5、蒸汽排出管；6、支架；7、储水箱；8、预混合器；80、花键槽；81、外转座；82、离心混合腔；83、密封卡槽；84、内转片；85、第一排液孔；86、第二排液孔；87、连接板；88、弧形电磁铁；9、冷却结构；91、转筒；92、大齿轮；93、内轴承；94、安装槽；95、冰水囊袋；96、伸缩部；97、密封换液接头；10、储液箱；11、密封口；12、导液管；13、控制阀；14、加液管；15、伺服电机；16、转杆；17、搅拌器；18、第一轴承座；19、排污管；20、集污箱；21、排污口；22、冷却箱；23、泵座；24、抽液泵；25、l型出液管；26、斜喷头；27、抽吸管；28、引风机；29、引风罩；30、第一直管；31、蜿蜒管；32、第二直管；40、小齿轮；41、转轴；42、第二轴承座；43、匀速电机；44、拉门。
具体实施方式
47.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
48.实施例一
49.如图1-8所示，本实施例提供了一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，包括蒸馏罐体1，蒸馏罐体1的上端固定连接有顶盖2，起到密封作用，蒸馏罐体1的底部外侧一周设置有蒸汽螺旋加热通道3。
50.具体的，蒸汽螺旋加热通道3内设置有螺旋蒸汽管，螺旋环绕排布，增加流动的时间，螺旋蒸汽管的一端连接有蒸汽进入管4，蒸汽进入管4用于运输蒸汽房内的工业蒸汽，螺旋蒸汽管的另一端连接有蒸汽排出管5，蒸汽螺旋加热通道3的外侧面设置有保温层，起到保温的作用。
51.进一步的，顶盖2的上端面中间位置铆接有支架6，支架6上端分别安装有储水箱7和储液箱10，如图2所示。
52.具体的，储液箱10内存储有强氧化剂，优选高锰酸钾，储液箱10的上端设置有密封口11，起到加液的作用，储水箱7和储液箱10的底部均设置有导液管12，两组导液管12上均安装有控制阀13，控制阀13根据需要控制液体的下流速度和流量，如图2所示。
53.进一步的，支架6的内部安装有伺服电机15，伺服电机15根据工作状态的需要随时进行开启和关闭，并且可以调速，伺服电机15向下伸入顶盖2内部，伺服电机15的下端通过联轴器连接有转杆16，转杆16向下伸入到蒸馏罐体1的蒸馏腔内，转杆16位于蒸馏腔底部的位置安装有搅拌器17，搅拌器17起到混合搅拌以及辅助混合液受热的作用，转杆16位于顶盖2内部的位置设置有预混合器8，如图3所示。
54.具体的，预混合器8包括花键槽80、外转座81、离心混合腔82、密封卡槽83和内转片84，如图4和5所示。
55.本实施例中，外转座81的底部中间位置开设有花键槽80，并通过花键槽80和转杆16花键连接，起到连接固定的作用，外转座81的内部中心位置开设有离心混合腔82，两组导液管12均位于离心混合腔82的正上方。
56.本实施例中，外转座81的内侧面一周开设有密封卡槽83，密封卡槽83内镶嵌有内转片84，内转片84的上下端部均设置有密封垫，起到密封防漏的作用，内转片84和外转座81之间存在一定的阻尼力，在不收外力的作用下，可以使内转片84贴合外转座81一起转动，不发生相对运动。
57.进一步的，预混合器8还包括第一排液孔85、第二排液孔86、连接板87和弧形电磁铁88，如图4和5所示。
58.本实施例中，外转座81的侧面靠下位置均匀分布有若干组第一排液孔85，内转片84上和第一排液孔85相对应的位置均匀开设有若干组第二排液孔86，第一排液孔85和第二排液孔86大小形状完全相同，其中第一排液孔85的外口倾斜，便于向斜下方洒液，形成大范围喷洒的状态，通过调节转杆16转速，使液体离心运动的高度位于第一排液孔85和第二排液孔86开设的位置，便于出液。
59.其中，需要使离心混合腔82单位时间内进液量和出液量保持相同，从而确保其能正常工作。
60.本实施例中，连接板87的上端铆接在顶盖2的下端面，连接板87的下端外侧安装有
弧形电磁铁88，弧形电磁铁88贴合在内转片84的表面，不通电时起到限位转动的作用，提高内转片84和外转座81运动的稳定性，通电时起到调节作用，内转片84为铁制材料。
61.进一步的，蒸馏罐体1的侧面位于蒸汽螺旋加热通道3上端固定有冷却箱22，如图1所示。
62.本实施例中，冷却箱22的内侧面设置有引风机28，引风机28的引风罩29伸入蒸馏腔的内部靠上位置，引风罩29外大内小，便于吸气，引风机28的另一端连接有冷凝管组，冷凝管组伸入冷却箱22的内部，冷却箱22的底部并位于冷凝管组的下方开设有集液槽，集液槽内插入有抽吸管27，如图7所示。
63.具体的，冷凝管组包括第一直管30、蜿蜒管31和第二直管32，如图8所示。
64.本实施例中，第一直管30和引风机28接头连接，蜿蜒管31位于第一直管30和第二直管32的中间位置，蜿蜒管31管型呈蜿蜒曲型，蜿蜒的幅度不大，第二直管32位于集液槽的正上方。
65.进一步的，抽吸管27的上端安装有抽液泵24，抽液泵24通过泵座23固定在冷却箱22的上端面，如图7和8所示。
66.具体的，抽液泵24的出液口出连接有l型出液管25，l型出液管25向上延伸进入到顶盖2的内部，l型出液管25的端部设置有斜喷头26，斜喷头26位于离心混合腔82的正上方，如图7和8所示。
67.进一步的，转杆16的下端通过第一轴承座18和蒸馏腔的下端面中间位置固定，起到连接固定的作用，蒸馏腔的下端面向下延伸设置有排污管19，排污管19的下端连通有集污箱20，便于及时收集污水，防止污染周围环境，集污箱20的外侧开设有排污口21，如图6所示。
68.进一步的，顶盖2的外侧面和内部连通设置有加液管14，加液管14和密封口11上设置有密封盖，起到密封作用，如图1所示。
69.进一步的，冷却箱22的外侧面设置有拉门44，拉门44连通冷却箱22的内部，打开拉门44便于对冷却箱22内部进行维护和零件更换，如图1所示。
70.进一步的，本装置中所有的带电操作，利用plc控制器设计相对应的程序，进行整套的自动化控制和运作。
71.本实施例在使用时，先将大量的氢氟酸溶液和氧化剂按比例从加液管14注入到蒸馏腔，汇集到蒸馏腔底部(具有一定的液面高度)，这时启动伺服电机15，转杆16带动搅拌器17高速转动，对氢氟酸溶液和氧化剂进行均匀混合，使氢氟酸溶液中的三价态砷充分被氧化，然后通过蒸汽进入管4向螺旋蒸汽管内注入工业蒸汽，工业蒸汽在螺旋蒸汽管内螺旋流动，在流动的过程中，将热量传递给相对应位置的蒸馏罐体1罐壁，并对蒸馏腔底部有液体存在的位置进行加热，直至温度达到蒸馏的温度，从而使氢氟酸溶液不断汽化，通过开启引风机28，将汽化后的氢氟酸通过引风罩29吸入到冷凝管组内，氢氟酸经过在蜿蜒管31的长距离蜿蜒流动，充分和冷管壁接触，从而实现冷凝液化，液化后的氢氟酸液体从第二直管32集中进入到集液槽，这时的氢氟酸液体还包括少量的三价态砷，还需要进一步提纯；待蒸馏反应后打开排污管19的电磁阀，释放灌内的废液进入到集污箱20内，这时再打开储水箱7底部导液管12上的控制阀13，清水不断从导液管12注入到预混合器8的离心混合腔82内，通过外转座81随着转杆16高速转动，引导离心混合腔82内的清水做离心运动，贴着内转片84表
面运动，并从若干组第一排液孔85向蒸馏腔内部均匀甩出(此时第一排液孔85和第二排液孔86完全重合，排液孔径最大)，从而提高喷洒范围和速度，对蒸馏腔的腔壁以及腔底进行充分清洗，最后清洗产生的污水从排污管19排出，关闭排污管19上的电磁阀，让若干组弧形电磁铁88同时通电，吸附住内转片84，这时再控制伺服电机15带动转杆16转动一个小角度(5
°
左右)停止，使外转座81跟着转动，让第一排液孔85和第二排液孔86的重合度变小，排液孔径变小，让弧形电磁铁88断电，再启动抽液泵24，让抽吸管27不断抽吸集液槽内的氢氟酸液体，通过l型出液管25输送，从斜喷头26向离心混合腔82内持续注入氢氟酸液体，再同时打开储液箱10上导液管12的控制阀13，持续向离心混合腔82内注入强氧化剂液体(持续少量的注入)，使氢氟酸液体和强氧化剂液体在离心混合腔82内提前充分混合，同样通过外转座81转动，以离心运动的方式从第一排液孔85洒出(由于排液孔径变小，喷洒速度变慢，出液量变小，可以在离心混合腔82内预留液体更多的混合时间，达到充分混合的作用)，并落入到蒸馏腔底部进行搅拌和再次蒸馏，此时蒸馏可以借助上一次蒸馏的余热，从而减少工业蒸汽的投入，如此循环操作3-4次，从而达到提纯氢氟酸的目的。
72.实施例二
73.在实施例一的基础上，由于现有技术中冷凝管因为空间和成本的问题，铺设长度有限，蒸汽的流动速度也有限，导致现有的冷凝管冷凝效果一般，使每次氢氟酸充分冷凝的时间变长，从而导致实施例一中的提纯时间变长，工作效率低，为了解决以上的问题，我们在冷凝管组的外侧设置有冷却结构9，如图9-10所示。
74.具体的，冷却结构9包括转筒91、大齿轮92、内轴承93、安装槽94、冰水囊袋95、伸缩部96和密封换液接头97，如图9和10所示。
75.本实施例中，转筒91的两端部内侧固定有内轴承93，两组内轴承93分别套接在第一直管30和第二直管32上，转筒91通过内轴承93围绕第一直管30和第二直管32转动，转筒91的内部一周开设有安装槽94，安装槽94内对称固定有两组冰水囊袋95，冰水囊袋95内充入有冷却液，比如冰水。
76.本实施例中，冰水囊袋95的内侧面设置有伸缩部96，利用伸缩部96接触蜿蜒管31的表面，伸缩部96具有柔软性和膨胀性，充满冷却水后膨胀展开，便于和蜿蜒管31的表面充分贴合，转筒91的外侧面靠上位置设置有两组密封换液接头97，密封换液接头97和冰水囊袋95的内部连通，通过密封换液接头97更换冰水囊袋95内部的冷却液。
77.进一步的，大齿轮92套接在转筒91的外侧面中部位置，大齿轮92的一侧啮合设置有小齿轮40，如图9所示。
78.其中，小齿轮40套接有转轴41上，转轴41的上端通过第二轴承座42和冷却箱22的内壁固定，转轴41的下端安装有匀速电机43，匀速电机43固定在冷却箱22的内部，如图9所示。
79.本实施例在使用时，当蜿蜒管31内有汽化的氢氟酸进入时，通过启动匀速电机43，带动小齿轮40转动，经过和大齿轮92的啮合，使转筒91缓慢转动，在转动的过程中，冰水囊袋95的伸缩部96因为内部冷却液的充满而展开，充分贴合在蜿蜒管31上不规则的管壁上，从而充分的对蜿蜒管31进行降温，并且边降温边转动，从而使蜿蜒管31一周均匀降温，蜿蜒管31的降温加速了经过的氢氟酸液化的速度。
80.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实
体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
81.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，包括蒸馏罐体(1)，其特征在于：所述蒸馏罐体(1)的上端固定连接有顶盖(2)，所述蒸馏罐体(1)的底部外侧一周设置有蒸汽螺旋加热通道(3)，所述蒸汽螺旋加热通道(3)内设置有螺旋蒸汽管，所述螺旋蒸汽管的一端连接有蒸汽进入管(4)，所述螺旋蒸汽管的另一端连接有蒸汽排出管(5)；所述顶盖(2)的上端面中间位置铆接有支架(6)，所述支架(6)上端分别安装有储水箱(7)和储液箱(10)，所述储液箱(10)内存储有强氧化剂，所述储液箱(10)的上端设置有密封口(11)，所述储水箱(7)和储液箱(10)的底部均设置有导液管(12)，两组所述导液管(12)上均安装有控制阀(13)；所述支架(6)的内部安装有伺服电机(15)，所述伺服电机(15)向下伸入顶盖(2)内部，所述伺服电机(15)的下端通过联轴器连接有转杆(16)，所述转杆(16)向下伸入到蒸馏罐体(1)的蒸馏腔内，所述转杆(16)位于蒸馏腔底部的位置安装有搅拌器(17)，所述转杆(16)位于顶盖(2)内部的位置设置有预混合器(8)；所述蒸馏罐体(1)的侧面位于蒸汽螺旋加热通道(3)上端固定有冷却箱(22)，所述冷却箱(22)的内侧面设置有引风机(28)，所述引风机(28)的引风罩(29)伸入蒸馏腔的内部靠上位置，所述引风机(28)的另一端连接有冷凝管组，所述冷凝管组伸入冷却箱(22)的内部，所述冷却箱(22)的底部并位于冷凝管组的下方开设有集液槽，所述集液槽内插入有抽吸管(27)。2.根据权利要求1所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述转杆(16)的下端通过第一轴承座(18)和蒸馏腔的下端面中间位置固定，所述蒸馏腔的下端面向下延伸设置有排污管(19)，所述排污管(19)的下端连通有集污箱(20)，所述集污箱(20)的外侧开设有排污口(21)。3.根据权利要求2所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述预混合器(8)包括花键槽(80)、外转座(81)、离心混合腔(82)、密封卡槽(83)和内转片(84)，所述外转座(81)的底部中间位置开设有花键槽(80)，并通过花键槽(80)和转杆(16)花键连接，所述外转座(81)的内部中心位置开设有离心混合腔(82)，两组所述导液管(12)均位于离心混合腔(82)的正上方，所述外转座(81)的内侧面一周开设有密封卡槽(83)，所述密封卡槽(83)内镶嵌有内转片(84)，所述内转片(84)的上下端部均设置有密封垫。4.根据权利要求3所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述预混合器(8)还包括第一排液孔(85)、第二排液孔(86)、连接板(87)和弧形电磁铁(88)，所述外转座(81)的侧面靠下位置均匀分布有若干组第一排液孔(85)，所述内转片(84)上和第一排液孔(85)相对应的位置均匀开设有若干组第二排液孔(86)，所述连接板(87)的上端铆接在顶盖(2)的下端面，所述连接板(87)的下端外侧安装有弧形电磁铁(88)，所述弧形电磁铁(88)贴合在内转片(84)的表面。5.根据权利要求4所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述抽吸管(27)的上端安装有抽液泵(24)，所述抽液泵(24)通过泵座(23)固定在冷却箱(22)的上端面，所述抽液泵(24)的出液口出连接有l型出液管(25)，所述l型出液管(25)向上延伸进入到顶盖(2)的内部，所述l型出液管(25)的端部设置有斜喷头(26)，所述斜喷头(26)位于离心混合腔(82)的正上方。6.根据权利要求5所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述冷凝
管组包括第一直管(30)、蜿蜒管(31)和第二直管(32)，所述，所述第一直管(30)和引风机(28)接头连接，所述蜿蜒管(31)位于第一直管(30)和第二直管(32)的中间位置，所述蜿蜒管(31)管型呈蜿蜒曲型，所述第二直管(32)位于集液槽的正上方。7.根据权利要求6所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述冷凝管组的外侧设置有冷却结构(9)，所述冷却结构(9)包括转筒(91)、大齿轮(92)、内轴承(93)、安装槽(94)、冰水囊袋(95)、伸缩部(96)和密封换液接头(97)，所述转筒(91)的两端部内侧固定有内轴承(93)，两组所述内轴承(93)分别套接在第一直管(30)和第二直管(32)上，所述转筒(91)的内部一周开设有安装槽(94)，所述安装槽(94)内对称固定有两组冰水囊袋(95)，所述冰水囊袋(95)的内侧面设置有伸缩部(96)，利用所述伸缩部(96)接触蜿蜒管(31)的表面，所述转筒(91)的外侧面靠上位置设置有两组密封换液接头(97)，所述密封换液接头(97)和冰水囊袋(95)的内部连通。8.根据权利要求7所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述大齿轮(92)套接在转筒(91)的外侧面中部位置，所述大齿轮(92)的一侧啮合设置有小齿轮(40)，所述小齿轮(40)套接有转轴(41)上，所述转轴(41)的上端通过第二轴承座(42)和冷却箱(22)的内壁固定，所述转轴(41)的下端安装有匀速电机(43)。9.根据权利要求8所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置，其特征在于：所述顶盖(2)的外侧面和内部连通设置有加液管(14)，所述加液管(14)和密封口(11)上设置有密封盖。10.一种超净高纯电子级氢氟酸提纯方法，应用在以上权利要求1-9任一项所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置上，其特征在于，包括以下的步骤；s1初次蒸馏:先将大量的氢氟酸溶液和氧化剂按比例从加液管(14)注入到蒸馏腔，汇集到蒸馏腔底部，这时启动伺服电机(15)，转杆(16)带动搅拌器(17)高速转动，对氢氟酸溶液和氧化剂进行均匀混合，使氢氟酸溶液中的三价态砷充分被氧化，然后通过蒸汽进入管(4)向螺旋蒸汽管内注入工业蒸汽，工业蒸汽在螺旋蒸汽管内螺旋流动，在流动的过程中，将热量传递给相对应位置的蒸馏罐体(1)罐壁，并对蒸馏腔底部有液体存在的位置进行加热，直至温度达到蒸馏的温度，从而使氢氟酸溶液不断汽化；s2冷凝集液:通过开启引风机(28)，将汽化后的氢氟酸通过引风罩(29)吸入到冷凝管组内，氢氟酸经过在蜿蜒管(31)的长距离蜿蜒流动，充分和冷管壁接触，从而实现冷凝液化，液化后的氢氟酸液体从第二直管(32)集中进入到集液槽，这时的氢氟酸液体还包括少量的三价态砷；s3清洗腔壁:待蒸馏反应后打开排污管(19)的电磁阀，释放灌内的废液进入到集污箱(20)内，这时再打开储水箱(7)底部导液管(12)上的控制阀(13)，清水不断从导液管(12)注入到预混合器(8)的离心混合腔(82)内，通过外转座(81)随着转杆(16)高速转动，引导离心混合腔(82)内的清水做离心运动，并从若干组第一排液孔(85)向蒸馏腔内部均匀甩出，从而提高喷洒范围和速度，对蒸馏腔的腔壁以及腔底进行充分清洗，最后清洗产生的污水从排污管(19)排出，关闭排污管(19)上的电磁阀；s4调节排液孔:让若干组弧形电磁铁(88)同时通电，吸附住内转片(84)，这时再控制伺服电机(15)带动转杆(16)转动一个小角度停止，使外转座(81)跟着转动，让第一排液孔(85)和第二排液孔(86)的重合度变小，排液孔径变小，让弧形电磁铁(88)断电；
s5回液预混合:再启动抽液泵(24)，让抽吸管(27)不断抽吸集液槽内的氢氟酸液体，通过l型出液管(25)输送，从斜喷头(26)向离心混合腔(82)内持续注入氢氟酸液体，再同时打开储液箱(10)上导液管(12)的控制阀(13)，持续向离心混合腔(82)内注入强氧化剂液体，使氢氟酸液体和强氧化剂液体在离心混合腔(82)内提前充分混合，同样通过外转座(81)转动，以离心运动的方式从第一排液孔(85)洒出；s6:s5中的混合液落入到蒸馏腔底部进行搅拌和再次蒸馏，此时蒸馏可以借助上一次蒸馏的余热，之后产生的汽化的氢氟酸，按照s2-s5的步骤循环操作3-4次，最终得到纯度高的氢氟酸液体。

技术总结
本发明涉及氢氟酸提纯技术领域，公开了一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置包括蒸馏罐体，所述蒸馏罐体的上端固定连接有顶盖，所述蒸馏罐体的底部外侧一周设置有蒸汽螺旋加热通道，所述蒸汽螺旋加热通道内设置有螺旋蒸汽管，所述螺旋蒸汽管的一端连接有蒸汽进入管，所述螺旋蒸汽管的另一端连接有蒸汽排出管。本发明所述的一种超净高纯电子级氢氟酸提纯装置及方法，启动抽液泵，让抽吸管不断抽吸集液槽内的氢氟酸液体，通过L型出液管输送，从斜喷头向离心混合腔内持续注入氢氟酸液体，从而实现氢氟酸液体的回液，并且离心混合腔远离蒸馏腔底部的高温区域，可以有效防止氢氟酸在混合前汽化，适用不同工作状况，带来更好的使用前景。景。景。


技术研发人员：朱文斌 朱育喜 赵欣
受保护的技术使用者：江西福丰新材料科技有限公司
技术研发日：2023.06.21
技术公布日：2023/8/28