一种用于制备CHDA的反应器系统的制作方法

一种用于制备chda的反应器系统
技术领域
1.本实用新型涉及一种用于制备chda的反应器系统，属于化工原料合成技术领域。


背景技术：

2.1，4-环己烷二胺(chda)是聚氨酯工业中重要的中间，广泛应用于制备聚酰胺树脂和脂肪族聚氨酯。目前国内传统的工艺是搅拌釜间歇工艺，异丙醇或dmf作为溶剂，利用对苯二胺(pda)加氢生产制得1，4-环己烷二胺(chda)，该制备工艺普遍存在搅拌桨转速有限、能量损失大、汽液相接触不佳、传热传质效果差等问题。现有的制备工艺中采用的催化剂通常是贵金属，催化剂流化使得催化剂单耗较高，增加了运行成本，且催化剂的活性温度范围较窄，在反应中需要加氢，为放热反应，当热量传递出现问题时，易出现“飞温”现象，造成副产物增加，导致反应转化率低，选择性差，生成的1，4-环己烷二胺(chda)顺、反结构比例不稳定，操作上很难控制。


技术实现要素：

3.本实用新型针对现有的chda制备采用的搅拌釜间歇工艺换热面积小、气液固三相混合不均匀导致对苯二胺加氢反应转化率低、选择性差等不足，提供一种用于制备chda的反应器系统。
4.本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：
5.一种用于制备chda的反应器系统，包括固定床反应器、psa变压吸附装置、循环泵、外置移热器、释放气冷却器、气液分离器、文丘里喷射器和精馏组件；所述固定床反应器的顶部和底部分别连接文丘里喷射器的物料出口和物料入口；所述固定床反应器的上部连接psa变压吸附装置；所述固定床反应器的下部连接释放器冷却器；所述固定床反应器的底部连接气液分离器；所述气液分离器连接精馏组件；所述固定床反应器的底部连接循环泵的物料入口，所述循环泵的物料出口连接外置移热器，所述外置移热器连接所述文丘里喷射器的物料入口。
6.在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以作出如下的改进：
7.进一步，所述精馏组件包括精馏塔、塔顶冷却器、轻组分缓冲罐、产品罐；所述精馏塔的下部连接所述气液分离器，所述精馏塔的中部连接产品罐，所述精馏塔的塔顶连接所述塔顶冷却器，所述塔顶冷却器连接所述轻组分缓冲罐，所述轻组分缓冲罐连接所述精馏塔的上部。
8.进一步，所述精馏组件还包括焦油再蒸器和回用泵；所述精馏塔的塔釜连接所述焦油再蒸器，所述焦油再蒸器连接所述回用泵；所述回用泵与所述固定床反应器的下部连接。
9.进一步，还包括气液分离冷凝器，所述气液分离器的顶部连接所述气液分离冷凝器。
10.进一步，还包括蒸汽分水器，所述蒸汽分水器与所述外置移热器连接。
11.进一步，所述气液分离器与所述精馏塔之间设有精馏进料泵。
12.进一步，所述焦油再蒸器与所述精馏塔之间设有焦油输送泵。
13.进一步，所述焦油再蒸器与所述回用泵之间设有再蒸冷却器。
14.进一步，所述轻组分缓冲罐与所述精馏塔之间设有轻组分输送泵。
15.本实用新型的有益效果在于：
16.(1)采用文丘里喷射器将液体雾化成液滴，在经两次液体分布，充分保证液体流型为滴流状，传质传热效率更高；
17.(2)采用外置移热器有效的控制了反应速度，防止“飞温”现象；
18.(3)采用反应产物1，4-环己烷二胺(chda)作为反应溶剂，节约成本；
19.(4)采用本实用新型的系统能够使对苯二胺加氢的反应更加彻底，操作过程安全，简单方便。
附图说明
20.图1为本实用新型的用于制备chda的反应器系统的结构示意图；
21.图2为本实用新型的文丘里喷射器的结构剖视图；
22.图3为本实用新型的溢流槽式分布器的主视图；
23.图4为本实用新型的溢流槽式分布器的俯视图；
24.图5为本实用新型的溢流盘式分布器的主视图；
25.图6为本实用新型的溢流盘式分布器的俯视图。
26.附图标记记录如下：1、固定床反应器；1.1溢流槽式分布器；1.1.1、分配槽；1.1.2、分配孔；1.1.3、喷淋槽；1.2、溢流盘式分布器；1.2.1、溢流槽；1.2.2、筛板孔；2、循环泵；3、外置移热器；4、释放气冷却器；5、气液分离器；6、文丘里喷射器；6.1、喷嘴；6.2、吸气口；6.3、气室；6.4、喉管；6.5、扩散管；6.6、环形挡板；7、精馏塔；8、塔顶冷却器；9、轻组分缓冲罐；10、产品罐；11、焦油再蒸器；12、回用泵；13、气液分离冷凝器；14、蒸汽分水器；15、精馏进料泵；16、焦油输送泵；17、再蒸冷却器；18、轻组分输送泵。
具体实施方式
27.以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。
28.如图1所示，一种用于制备chda的反应器系统，包括固定床反应器1、psa变压吸附装置、循环泵2、外置移热器3、释放气冷却器4、气液分离器5、文丘里喷射器6和精馏组件；所述固定床反应器1的顶部和底部分别连接文丘里喷射器6的物料出口和物料入口；所述固定床反应器1的上部连接psa变压吸附装置；所述固定床反应器1的下部连接释放器冷却器，所述释放器冷却器连接外部焚烧装置，如焚烧炉等；所述固定床反应器1的底部连接气液分离器5；所述气液分离器5连接精馏组件；所述固定床反应器1的底部连接循环泵2的物料入口，所述循环泵2的物料出口连接外置移热器3，所述外置移热器3连接所述文丘里喷射器6的物料入口。
29.所述psa变压吸附装置在图中未示出，本实施例对psa变压吸附装置的结果不作限定，本实施例采用现有的psa变压吸附装置。
30.所述精馏组件包括精馏塔7、塔顶冷却器8、轻组分缓冲罐9、产品罐10；所述精馏塔7的下部连接所述气液分离器5，所述精馏塔7的中部连接产品罐10，所述精馏塔7的塔顶连接所述塔顶冷却器8，所述塔顶冷却器8连接所述轻组分缓冲罐9，所述轻组分缓冲罐9连接所述精馏塔7的上部。
31.所述精馏组件还包括焦油再蒸器11和回用泵12；所述精馏塔7的塔釜连接所述焦油再蒸器11，所述焦油再蒸器11连接所述回用泵12；所述回用泵12与所述固定床反应器1的下部连接。
32.还包括气液分离冷凝器13，所述气液分离器5的顶部连接所述气液分离冷凝器13，所述气液分离冷凝器13的顶部连接外部焚烧装置。
33.还包括蒸汽分水器14，所述蒸汽分水器14与所述外置移热器3连接，所述蒸汽分水器14的顶部连接外部焚烧装置。
34.所述气液分离器5与所述精馏塔7之间设有精馏进料泵15。
35.所述焦油再蒸器11与所述精馏塔7之间设有焦油输送泵16。
36.所述焦油再蒸器11与所述回用泵12之间设有再蒸冷却器17。
37.所述轻组分缓冲罐9与所述精馏塔7之间设有轻组分输送泵18。
38.文丘里喷射器6是本实用新型的核心设备，本实施例所采用的文丘里喷射器6采用如图2所示结构，其包括喷嘴6.1、吸气口6.2、气室6.3、喉管6.4、和扩散管6.5；本实施例的文丘里喷射器6的喷射器入口压力8.6mpa(g),扩散管6.5内设置环形挡板6.6，环形挡板6.6内径在250-350mm。
39.本实施例的固定床反应器1内部设置两段催化剂，装填方式散堆形式，分上下两段，每段床层高度为3米，液体分布器选用溢流槽式分布器1.1(如图3-4所示)，其包括分配槽1.1.1、分配孔1.1.2和喷淋槽1.1.3，液体再分布器选用溢流盘式分布器1.2(如图5-6所示)，其包括溢流槽1.2.1和筛板孔1.2.2。液体经液体分布器后均匀通过催化剂床层，在催化剂的表面和氢气进行反应，反应循环液经固定床反应器1底部的循环泵2送至外置移热器3回收反应器并副产蒸汽，换热后的循环液进入文丘里喷射器6与循环氢充分混合后返回固定床反应器1。该固定床反应器1床层温度分布均匀可控，副产物少，传质传热速率高，可实现连续化生产，同时利用产品当溶剂，实现无溶剂反应。
40.反应液体在文丘里喷射器6的喷嘴6.1处快速喷出，形成局部负压，在负压的作用下，氢气被吸入气室6.3，载于液体一同进入喉管6.4，激烈的湍流使气、液两相分散均匀，流体在经过档板时被分散成雾状液滴进入固定床反应器1内的液体分布器，在溢流槽式液体分布器1.1的喷淋槽1.1.3采用导管槽结构，在预留出一定体积的积垢空间，以免杂质堵塞布液孔，同时可作为分配槽1.1.1的定位装置，安装极为方便。在分配槽1.1.1的结构设计上取消在分配槽1.1.1的出液体口设置档板，同时使液体的线状分布进化成点状分布，降低了液体的分配密度，保证第一段床层为滴流操作。在液体再分布器结构设计上，采用溢流槽1.2.1加筛板孔1.2.2结构，保证二次液体分配均匀，避免偏流、沟流，筛板孔1.2.2均匀的布满整个圆盘，保证喷淋范围覆盖整个催化剂床层。
41.本实施例采用的外置移热器3可不受空间限制，通过调节蒸汽分水器14压力来控制反应器温度，操作可控。
42.下面结合实例对本实用新型的原理作进一步的解释。
43.具体生产过程如下：
44.1、将镍钌催化剂加入固定床反应器1，装填方式为散堆形式，上层装填高度为3米，装填量约6吨，下层装填高度也为3米，装填量约6吨。
45.2、建立反应液循环，引入psa变压吸附装置的氢气，将固定床反应器1底部缓慢升温至155-180℃，控制升温速率≤40℃/h，当温度升至155℃时，将来自储存对苯二胺装置的150℃的液态对苯二胺经泵加压与循环泵2泵出的反应循环液混合后进入外置移热器3，再通过文丘里喷射器6后在进入到固定床反应器1，在经过两次液体分布，液体均匀的滴流过催化剂床层，对苯二胺在催化剂表面与氢气进行催化反应，调节蒸汽分水器14的操作压力稳定在0.4mpa(g)控制固定床反应温度为170-190℃，调节释放气量来控制反应压力为8.0mpa(g)。
46.3、固定床反应器1下部气液分离室内，未充分反应的氢气经文丘里喷射器6抽回固定床反应器1继续进行反应；反应后的氢气作为释放气，经释放气冷却器4冷却后，放空至焚烧炉焚烧。
47.4、将加氢反应后的液体物料(粗产物)经过气液分离器5减压后进行气液分离，气体经气液分离冷凝器13的冷却后排放至焚烧炉焚烧，液体粗产品再经精馏塔7精馏制得1，4-环己烷二胺，其中精馏塔7塔顶操作温度为155-164℃，塔釜操作温度为175-190℃，操作压力-0.06mpa(g)。
48.5、精馏塔7塔顶采出的轻组分除部分回流后，大部分经轻组分输送泵18送至焚烧炉焚烧，塔釜重组份经焦油再蒸器11回收对苯二胺后，经过泵送至焚烧炉焚烧，焦油再蒸器11操作温度200-216℃，操作压力-0.09mpa(g)。
49.在本实施例中，将负载镍钌催化剂装入固定床反应器1中，反应压力8mpa(g)，温度为180℃，对苯二胺流速为8000-10000kgh-1，氢气与对苯二胺的质量比1：17，循环流量250000m3h-1,按上述条件气液相固定床反应器1中进行连续氢化反应得到1，4-环己烷(chda)粗品，对苯二胺转化率可达到99.53％，1，4-环己烷(chda)选择性达到90％以上，顺反1，4-环己烷二胺的选择比为2.5：1。
50.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

技术特征：
1.一种用于制备chda的反应器系统，其特征在于，包括固定床反应器、psa变压吸附装置、循环泵、外置移热器、释放气冷却器、气液分离器、文丘里喷射器和精馏组件；所述固定床反应器的顶部和底部分别连接文丘里喷射器的物料出口和物料入口；所述固定床反应器的上部连接psa变压吸附装置；所述固定床反应器的下部连接释放器冷却器；所述固定床反应器的底部连接气液分离器；所述气液分离器连接精馏组件；所述固定床反应器的底部连接循环泵的物料入口，所述循环泵的物料出口连接外置移热器，所述外置移热器连接所述文丘里喷射器的物料入口。2.根据权利要求1所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，所述精馏组件包括精馏塔、塔顶冷却器、轻组分缓冲罐、产品罐；所述精馏塔的下部连接所述气液分离器，所述精馏塔的中部连接产品罐，所述精馏塔的塔顶连接所述塔顶冷却器，所述塔顶冷却器连接所述轻组分缓冲罐，所述轻组分缓冲罐连接所述精馏塔的上部。3.根据权利要求2所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，所述精馏组件还包括焦油再蒸器和回用泵；所述精馏塔的塔釜连接所述焦油再蒸器，所述焦油再蒸器连接所述回用泵；所述回用泵与所述固定床反应器的下部连接。4.根据权利要求3所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，还包括气液分离冷凝器，所述气液分离器的顶部连接所述气液分离冷凝器。5.根据权利要求4所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，还包括蒸汽分水器，所述蒸汽分水器与所述外置移热器连接。6.根据权利要求5所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，所述气液分离器与所述精馏塔之间设有精馏进料泵。7.根据权利要求6所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，所述焦油再蒸器与所述精馏塔之间设有焦油输送泵。8.根据权利要求7所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，所述焦油再蒸器与所述回用泵之间设有再蒸冷却器。9.根据权利要求8所述的用于制备chda的反应器系统，其特征在于，所述轻组分缓冲罐与所述精馏塔之间设有轻组分输送泵。

技术总结
本实用新型属于化工原料合成技术领域，具体涉及一种用于制备CHDA的反应器系统，包括固定床反应器、PSA变压吸附装置、循环泵、外置移热器、释放气冷却器、气液分离器、文丘里喷射器和精馏组件；所述固定床反应器的顶部和底部分别连接文丘里喷射器的物料出口和物料入口；所述固定床反应器的上部连接PSA变压吸附装置；所述固定床反应器的下部连接释放器冷却器；所述固定床反应器的底部连接气液分离器；所述气液分离器连接精馏组件；所述固定床反应器的底部连接循环泵的物料入口，所述循环泵的物料出口连接外置移热器，所述外置移热器连接文丘里喷射器的物料入口。本实用新型能够使对苯二胺加氢的反应更加彻底，操作过程安全，简单方便。简单方便。简单方便。


技术研发人员：孙德镇 宋林嵘 郭少红 宋红玮 赵聪 郭明明 吴翠兰 汪战豪 康浩富
受保护的技术使用者：美瑞科技（河南）有限公司
技术研发日：2023.03.15
技术公布日：2023/9/1