一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置的制作方法

1.本实用新型涉及石墨烯导热膜生产技术领域，具体为一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置。


背景技术：

2.石墨烯导热膜制备工艺一般包括制浆、涂布、烧结、压延四道工艺。其中，烧结工艺包括碳化与石墨化两个工艺过程。碳化工艺一般在几十至1200℃的温度区间进行，主要作用是除水、除氧以及排除无机盐等杂质；石墨化工艺一般是在2600-3100℃的温度区间进行，主要作用是形成有序结构，提高石墨烯膜的导热性能。
3.现有烧结工艺是将碳化工艺与石墨化工艺分开，在不同的烧结炉中进行的，存在以下几个缺陷，烧结工艺时间长：现有烧结工艺，碳化与石墨化是在不同的真空烧结设备中实现的，需要进行两次升温降温操作，导致烧结工艺时间很长，设备利用率低、产能小；烧结工艺能耗大：（1）将碳化工艺与石墨化工艺分开在不同的真空设备中实现，需要进行两次升温降温，降温过程都是浪费能量、增加能耗的过程，为了提高石墨化的程度，增加石墨烯导热膜的性能，现有工艺都是通过提高石墨化温度实现的，但是温度越高，能耗越大。同等条件下，3000℃的石墨化工艺能耗是2600℃石墨化工艺能耗的2倍多。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的在于将碳化、石墨化和平压工艺合并在一个设备内完成，即在高温加热的同时，完成加压的过程，将加热过程分为两步，第一步提供碳化温度，第二步提供石墨化温度并进行平压加压，并提供一种可完成第一步碳化加热的石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置。
5.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
6.一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，包括真空炉壳，真空炉壳设有炉门，真空炉壳内腔连通真空发生装置，所述的真空炉壳内设有加热保温装置、侧面加热电极装置、加热加压电极装置；所述的加热保温装置包括两端开口的石墨内筒、不锈钢外筒，所述的石墨内筒外侧设有筒形石墨加热器，所述的石墨加热器外壁与不锈钢外筒内壁之间设有石墨保温层，所述的不锈钢外筒与真空炉壳固定连接，所述的不锈钢外筒与真空炉壳内壁之间设有隔热空间；所述的侧面加热电极装置包括左电极、右电极、热电偶，所述的石墨加热器顶部两侧分别设有石墨电极，所述的石墨电极一端连接石墨加热器、另一端向不锈钢外筒延伸并穿过不锈钢外筒外露，所述的左电极、右电极分别设于真空炉壳两侧，所述的左电极、右电极、热电偶一端设于真空炉壳外侧，所述的左电极、右电极另一端分别穿过真空炉壳与石墨电极接触，所述的热电偶另一端穿过真空炉壳、不锈钢外筒、石墨保温层贴近石墨加热器，所述的左电极、右电极与石墨加热器石墨电极连接形成第一加热回路，所述的第一加热回路在石墨内筒内形成不低于1500℃的加热环境。
7.本方案的石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，可以很好的完成石墨烯导热膜生
产中的第一阶段加热
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碳化加热，通过前面的制浆、涂布生产设备生产获得粗品石墨烯导热膜后，将粗品石墨烯导热膜放置在石墨内筒内，真空发生装置按要求对真空炉壳内进行抽真空处理，再进行碳化、石墨化、压延三个工艺后，工作人员就可取出成品石墨烯导热膜，本方案中，两组电极分设为左电极、右电极，加上热电偶，可完成第一阶段加热过程的加热和测温工作；
8.在生产过程中，第一阶段加热采用侧面加热装置，即采用石墨加热，真空炉壳两侧的电极与石墨加热器石墨电极接触，电极通电，石墨加热器发热对石墨内筒内的粗品石墨烯导热膜加热，采用非接触式的热电偶等实时监测温度变化，完成碳化后电极断电。
9.作为本实用新型优选的方案，所述的左电极、右电极分别设有电极管，所述的电极管内设有电极水管，所述的电极管后端设有电极水冷接头并与电极水管及外部循环冷却水路连通，所述的电极管穿过真空炉壳且与真空炉壳之间设有电极耐温绝缘套，所述的石墨电极一端设于不锈钢外筒外侧且与不锈钢外筒之间设有绝缘套。本方案中，左电极、右电极包括电极管，在第一阶段加热过程中，电极管与石墨电极接通，对石墨加热器供电发热，加热过程中，用循环冷却水路通过电极水冷接头向电极水管注入冷却水带走热量，对电极管进行降温，加热结束后，电极管不直接接触第二阶段高温加热装置；热电偶在第一阶段加热过程检测温度时不直接接触石墨加热器，在第二阶段高温加热过程中远离第二阶段高温加热装置。
10.作为本实用新型优选的方案，所述的加热加压电极装置包括上电极装置、升降式下电极装置，所述的真空炉壳顶部固定连接上电极装置，所述的上电极装置设有伸入石墨内筒的上导电杆、与上导电杆连接的上石墨压头；所述的真空炉壳底部设有升降式下电极装置，所述的升降式下电极装置包括升降装置、与升降装置连接的下导电杆、与下导电杆连接的下石墨压头，所述的下石墨压头可伸入石墨内筒；所述的上导电杆、下导电杆在石墨内筒短路连接后形成第二加热回路，所述的第二加热回路在石墨内筒形成不低于2600℃的加热环境；所述的上电极装置的上石墨压头作为固定端、下石墨压头及升降装置作为移动加压端，所述的固定端与移动加压端加压产生不小于1600kg压力。
11.本方案升降装置采用电动丝杆升降机驱动，下石墨压头通过升降装置下降至真空炉壳底部外露，将粗品石墨烯导热膜放置在下石墨压头上，然后通过升降装置将粗品石墨烯导热膜送入石墨内筒内，再进行碳化、石墨化、压延三个工艺后，升降装置再次将下石墨压头下降至炉壳底部外露，工作人员就可取出成品石墨烯导热膜；第二阶段石墨化加热采用大电流短路加热，下石墨压头上移，携带粗品石墨烯导热膜顶紧上石墨压头，通电短路后产生大量热量进行升温，此时温度可采用红外测温装置进行实时监测，同时升降装置通过下电极持续向上增加压力，用压力传感器（传感器压头）监测压力，以获得所需的压力，二次升温的同时对粗品石墨烯导热膜进行压延工艺以获得石墨烯导热膜；由于第二阶段石墨内筒内的加热温度要达到2600℃，导电杆会被熔化，加热过程中，用循环冷却水路通过电极水冷接头向电极水管注入冷却水带走热量，对上导电电杆、下导电电杆进行降温。
12.作为本实用新型优选的方案，所述的不锈钢外筒包括筒体、上盖、下盖，所述的下盖底部设有三组固定柱与真空炉壳固定连接。本方案的不锈钢外筒与真空炉壳除了三组固定柱外没有其它大面积接触面，二者之间主要为空气间隙，可以减少不锈钢外筒内热量外流速度。
13.作为本实用新型优选的方案，所述的石墨保温层包括石墨硬毡内筒、石墨软毡外筒，所述的石墨软毡外筒内侧包覆石墨硬毡内筒，所述的石墨软毡外筒外侧与不锈钢外筒贴紧，所述的石墨硬毡内筒内设置石墨内筒、石墨加热器，所述的石墨内筒两端分别与石墨硬毡内筒贴紧，所述的石墨加热器设于石墨内筒与石墨硬毡内筒之间的空隙中，所述的石墨加热器两侧分别设置石墨电极。
14.作为本实用新型优选的方案，所述的石墨内筒、石墨保温层、不锈钢外筒设有相互连通的通气孔，所述的通气孔与真空发生装置连通。
15.现有的石墨烯导热膜生产过程中，经过在不同设备中实现的碳化、石墨化、平压（压延）三步工艺后得出的石墨烯导热膜的膜热扩散系数约为670 mm2/s，而采用本方案工艺，将碳化、石墨化、平压（压延）三种工艺在一步工艺中完成；首先采用石墨加热进行400℃以下预还原过程，即10min升至80℃，保温60min；再2 ℃ /min升温至400℃，保温60min后，开始启动短路加热并同时加压力，2小时内温度由400℃升至2600℃，压力由100kg逐步加到1400~1600kg(压强约合3mpa左右，视面积不同而异)；经此过程后，得到的膜热扩散系数可达900 mm2/s，热扩散系数明显提高；本方案整个工艺周期约20个小时，较分步工艺时间大大缩短，单次实验能耗约1300度电，较分步法明显降低。
16.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
17.本实用新型中，将碳化、石墨化和平压工艺合并在一个设备内完成，即在高温加热的同时，完成加压的过程，将加热过程分为两步，第一步提供碳化温度，第二步提供石墨化温度并进行平压加压，缩短了工艺时间，降低了工艺能耗，提高了产品良率。
附图说明
18.图1为本实用新型的一种结构示意图。
19.图2为本实用新型真空炉壳的一种结构示意图。
20.图3为本实用新型加热保温装置的一种外形结构示意图。
21.图4为本实用新型加热保温装置的一种内部结构示意图。
22.图5为本实用新型左电极的一种结构示意图。
23.图中：1、真空炉壳2、石墨内筒3、不锈钢外筒
24.4、石墨加热器5、石墨保温层6、隔热空间
25.7、左电极8、右电极9、热电偶10、石墨电极
26.11、电极管12、电极水冷接头13、上电极装置
27.14、升降式下电极装置15、上导电杆16、上石墨压头
28.17、下导电杆18、下石墨压头19、筒体
29.20、上盖21、下盖22、固定柱
30.23、石墨硬毡内筒24、石墨软毡外筒25、通气孔。
具体实施方式
31.下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的
所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
32.为了便于理解本实用新型，下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。给出了本实用新型的若干实施例。但是，本实用新型可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容更加透彻全面。
33.需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
34.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
35.如图1-图5，本实用新型提供一种技术方案：
36.一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，包括真空炉壳1，真空炉壳1设有炉门，真空炉壳1内腔连通真空发生装置，真空炉壳1内设有加热保温装置、侧面加热电极装置、加热加压电极装置；加热保温装置包括两端开口的石墨内筒2、不锈钢外筒3，石墨内筒2外侧设有筒形石墨加热器4，石墨加热器4外壁与不锈钢外筒3内壁之间设有石墨保温层5，不锈钢外筒3与真空炉壳1固定连接，不锈钢外筒3与真空炉壳1内壁之间设有隔热空间6；侧面加热电极装置包括左电极7、右电极8、热电偶9，石墨加热器4顶部两侧分别设有石墨电极10，石墨电极10一端连接石墨加热器4、另一端向不锈钢外筒3延伸并穿过不锈钢外筒3外露，左电极7、右电极8分别设于真空炉壳1两侧，左电极7、右电极8、热电偶9一端设于真空炉壳1外侧，左电极7、右电极8另一端分别穿过真空炉壳1与石墨电极10接触，热电偶9另一端穿过真空炉壳1、不锈钢外筒3、石墨保温层5贴近石墨加热器4，左电极7、右电极8与石墨加热器4石墨电极10连接形成第一加热回路，第一加热回路在石墨内筒2内形成不低于1500℃的加热环境。
37.左电极7、右电极8分别设有电极管11，电极管11内设有电极水管，电极管11后端设有电极水冷接头12并与电极水管及外部循环冷却水路连通，电极管11穿过真空炉壳1且与真空炉壳1之间设有电极耐温绝缘套，石墨电极10一端设于不锈钢外筒3外侧且与不锈钢外筒3之间设有绝缘套。
38.加热加压电极装置包括上电极装置13、升降式下电极装置14，真空炉壳1顶部固定连接上电极装置13，上电极装置13设有伸入石墨内筒2的上导电杆15、与上导电杆15连接的上石墨压头16；真空炉壳1底部设有升降式下电极装置14，升降式下电极装置14包括升降装置、与升降装置连接的下导电杆17、与下导电杆17连接的下石墨压头18，下石墨压头18可伸入石墨内筒2；上导电杆15、下导电杆17在石墨内筒短路连接后形成第二加热回路，第二加热回路在石墨内筒2内形成不低于2600℃的加热环境；上电极装置13的上石墨压头16作为固定端、下石墨压头18及升降装置作为移动加压端，固定端与移动加压端加压产生不小于1600kg压力。
39.不锈钢外筒3包括筒体19、上盖20、下盖21，下盖21底部设有三组固定柱22与真空
炉壳1固定连接。
40.石墨保温层5包括石墨硬毡内筒23、石墨软毡外筒24，石墨软毡外筒24内侧包覆石墨硬毡内筒23，石墨软毡外筒24外侧与不锈钢外筒3贴紧，石墨硬毡内筒23内设置石墨内筒2、石墨加热器4，石墨内筒2两端分别与石墨硬毡内筒23贴紧，石墨加热器4设于石墨内筒2与石墨硬毡内筒23之间的空隙中，石墨加热器4两侧分别设置石墨电极10。
41.石墨内筒2、石墨保温层5、不锈钢外筒3设有相互连通的通气孔25，通气孔25与真空发生装置连通。
42.本实用新型工作流程：通过制浆、涂布生产设备生产获得粗品石墨烯导热膜后，下石墨压头18通过升降装置下降至真空炉壳1底部外露，粗品石墨烯导热膜可放置在下石墨压头18上，然后通过升降装置将粗品石墨烯导热膜送入石墨内筒2内，封闭设备，真空发生装置持续对设备内部抽真空处理；
43.第一阶段加热采用石墨加热，左电极7、右电极8接通第一加热回路，石墨加热器4开始通电加热，第一阶段加热完成1500℃以下预还原过程为，以热电偶9测量温度，首先以10min时间升至80℃，保温60min；再以2 ℃ /min升温至400℃，保温60min；然后左电极7、右电极8断电结束加热，开始下一步加热；
44.第二阶段加热采用大电流短路加热，下石墨压头18向上石墨压头16移动并在相互顶紧后短路连通，进行第二阶段加热并同时对粗品石墨烯导热膜施加压力，以红外测温装置测量温度，2小时内石墨内筒2内的温度由400℃升至2600℃，压力由初始100kg逐步加到1400~1600kg，粗品石墨烯导热膜承受压强为2.9mpa-3.1 mpa；
45.在完成碳化、石墨化、压延合并工艺并自然降温至常温后，升降装置再次将下石墨压头18下降至真空炉壳1底部外露，工作人员就可取出石墨烯导热膜。
46.尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，包括真空炉壳，真空炉壳设有炉门，真空炉壳内腔连通真空发生装置，其特征在于：所述的真空炉壳内设有加热保温装置、侧面加热电极装置、加热加压电极装置；所述的加热保温装置包括两端开口的石墨内筒、不锈钢外筒，所述的石墨内筒外侧设有筒形石墨加热器，所述的石墨加热器外壁与不锈钢外筒内壁之间设有石墨保温层，所述的不锈钢外筒与真空炉壳固定连接，所述的不锈钢外筒与真空炉壳内壁之间设有隔热空间；所述的侧面加热电极装置包括左电极、右电极、热电偶，所述的石墨加热器顶部两侧分别设有石墨电极，所述的石墨电极一端连接石墨加热器、另一端向不锈钢外筒延伸并穿过不锈钢外筒外露，所述的左电极、右电极分别设于真空炉壳两侧，所述的左电极、右电极、热电偶一端设于真空炉壳外侧，所述的左电极、右电极另一端分别穿过真空炉壳与石墨电极接触，所述的热电偶另一端穿过真空炉壳、不锈钢外筒、石墨保温层贴近石墨加热器，所述的左电极、右电极与石墨加热器石墨电极连接形成第一加热回路，所述的第一加热回路在石墨内筒内形成不低于1500℃的加热环境。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，其特征在于：所述的左电极、右电极分别设有电极管，所述的电极管内设有电极水管，所述的电极管后端设有电极水冷接头并与电极水管及外部循环冷却水路连通，所述的电极管穿过真空炉壳且与真空炉壳之间设有电极耐温绝缘套，所述的石墨电极一端设于不锈钢外筒外侧且与不锈钢外筒之间设有绝缘套。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，其特征在于：所述的加热加压电极装置包括上电极装置、升降式下电极装置，所述的真空炉壳顶部固定连接上电极装置，所述的上电极装置设有伸入石墨内筒的上导电杆、与上导电杆连接的上石墨压头；所述的真空炉壳底部设有升降式下电极装置，所述的升降式下电极装置包括升降装置、与升降装置连接的下导电杆、与下导电杆连接的下石墨压头，所述的下石墨压头可伸入石墨内筒；所述的上导电杆、下导电杆在石墨内筒短路连接后形成第二加热回路，所述的第二加热回路在石墨内筒形成不低于2600℃的加热环境；所述的上电极装置的上石墨压头作为固定端、下石墨压头及升降装置作为移动加压端，所述的固定端与移动加压端加压产生不小于1600kg压力。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，其特征在于：所述的不锈钢外筒包括筒体、上盖、下盖，所述的下盖底部设有三组固定柱与真空炉壳固定连接。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，其特征在于：所述的石墨保温层包括石墨硬毡内筒、石墨软毡外筒，所述的石墨软毡外筒内侧包覆石墨硬毡内筒，所述的石墨软毡外筒外侧与不锈钢外筒贴紧，所述的石墨硬毡内筒内设置石墨内筒、石墨加热筒，所述的石墨内筒两端分别与石墨硬毡内筒贴紧，所述的石墨加热筒设于石墨内筒与石墨硬毡内筒之间的空隙中，所述的石墨加热筒两侧分别设置石墨电极。6.根据权利要求1或5所述的一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，其特征在于：所述的石墨内筒、石墨保温层、不锈钢外筒设有相互连通的通气孔，所述的通气孔与真空发生装置连通。

技术总结
本实用新型公开了一种石墨烯导热膜烧结设备侧面加热装置，包括真空炉壳，真空炉壳设有炉门，真空炉壳内腔连通真空发生装置，真空炉壳内设有加热保温装置、侧面加热电极装置、加热加压电极装置；侧面加热电极装置包括左电极、右电极、热电偶，石墨加热器顶部两侧分别设有石墨电极，石墨电极一端连接石墨加热器、另一端向不锈钢外筒延伸并穿过不锈钢外筒外露，左电极、右电极分别设于真空炉壳两侧，左电极、右电极另一端分别穿过真空炉壳与石墨电极接触。本实用新型将加热过程分为两步，第一步采用侧面加热装置提供碳化温度，第二步提供石墨化温度并进行平压加压，缩短了工艺时间，降低了工艺能耗，提高了产品良率。提高了产品良率。提高了产品良率。


技术研发人员：张鹏 高光平 肖宗保 李迎春 安学会 倪狄
受保护的技术使用者：杭州嘉悦智能设备有限公司
技术研发日：2023.06.26
技术公布日：2023/9/1