焦甜香烟用香料及其制备方法和在卷烟加香中的应用与流程

1.本发明涉及烟用香精香料技术领域，尤其涉及一种焦甜香烟用香料及其制备方法和在卷烟加香中的应用。


背景技术：

2.烟用香精香料是卷烟产品中不可或缺的组成部分，在增香矫味、凸显风格特征、改善感官品质等方面具有重要作用。随着卷烟消费多元化、个性化和品质化趋势加剧，卷烟工业对高品质、风格化香料的需求日益迫切。焦甜香作为中式卷烟的代表性香韵之一，兼具烤香、焦香、甜香的复合香气特征，其来源主要为合成香料和天然香料。与合成香料相比，天然香料具有谐调自然、香气丰富等突出优势，以天然产物开发的焦甜香原料在烟草行业备受青睐，但有些天然焦甜香原料由于与卷烟烟香的谐调配伍性不良等问题，进而造成在卷烟中的应用受限。


技术实现要素：

3.为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明提供一种焦甜香烟用香料及其制备方法和在卷烟加香中的应用。
4.本发明提供一种焦甜香烟用香料的制备方法，其包括：
5.步骤a)、将废次白肋烟叶经干燥和粉碎处理，得到废弃白肋烟叶粉末；
6.步骤b)、将所述废弃白肋烟叶粉末、还原糖和溶剂混合后进行水热反应，将水热反应所得到的混合物进行固液分离，将分离液经减压蒸馏浓缩后得到水热反应浓缩物；
7.步骤c)、对所述水热反应浓缩液进行膜分离处理，收集膜分离透过液，将膜分离透过液进行减压蒸馏浓缩，得到两种以上的焦甜香特征组分；
8.步骤d)、将所述焦甜香特征组分进行组配，或将所述水热反应浓缩液合和焦甜香特征组分组配，得到焦甜香烟用香料。
9.进一步地，所述步骤c)具体为：
10.取等量的水热反应处理浓缩液，分别采用大、中、小孔径的膜进行膜分离，分别收集透过液并进行减压浓缩蒸馏，得到第一焦甜香特征组分、第二焦甜香特征组分和第三焦甜香特征组分；所述大、中、小孔径分别为100kd～500kd、30kd～100kd、4kd～30kd。
11.进一步地，所述步骤a)具体为：
12.将废次白肋烟叶去梗后行热风干燥处理，处理温度为40℃～60℃，处理时间为1.5h～3.0h，自然冷却后粉碎成20～40目的废弃白肋烟叶粉末。
13.进一步地，所述步骤b)中的还原糖为葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或多种的混合物。
14.进一步地，所述步骤b)中，所述废弃白肋烟叶粉末与还原糖的质量比为(0.2～5):1；溶剂为水，或水与丙二醇的混合溶剂，所述混合溶剂中丙二醇的含量不超过10％；所述白肋烟粉末和还原糖的总质量与溶剂的质量体积比为1g：10～50ml。
15.进一步地，所述步骤b)中热合反应的温度为120℃～180℃，反应时间为2.0～5.0h。
16.进一步地，所述步骤b)还包括将水热反应浓缩物进行冷冻干燥，得到固态水热产物的步骤；所述步骤c)还包括将所述焦甜香特征组分分别进行冷冻干燥，得到固态焦甜香特征组分的步骤；步骤d)具体为：将所述固态焦甜香特征组分进行组配；或者，将所述固态水热产物和固态焦甜香特征组分组配，得到种固态焦甜香烟用香料；或者，
17.所述步骤d)还包括将所述焦甜香烟用香料进行冷冻干燥，得到固态焦甜香烟用香料的步骤。
18.本发明还提供一种焦甜香烟用香料，其按照上述任意一项所述的方法制备方法。
19.本发明还提供一种上述的焦甜香烟用香料在卷烟加香中的应用。
20.进一步地，其具体为：
21.将上述的焦甜香烟用香料溶于乙醇溶液后，以烟丝加香的方式用于传统卷烟中，施加比例为烟丝质量的0.03％～0.60％；或者，
22.将上述的焦甜香烟用香料，采用涂覆或匀浆的方式制备赋香卷烟纸，以卷烟纸的质量为基准，焦甜香烟用固体香料施加比例为5.0％～10.0％。
23.本发明提供的焦甜香烟用香料的制备方法可以包括以下有益效果：
24.1、该方法以废弃白肋烟叶为原料，利用白肋烟烟叶香气浓郁，富含焦甜香成分的特性，制备出具有焦甜香的烟用香料；同时还可以实现对废次白肋烟叶的资源再利用，分挖掘废次白肋烟叶的使用价值，显著提高废次白肋烟叶的附加值。同时，也可丰富焦甜香烟用香料资源库，一定程度上缓解卷烟产品对优质焦甜香料的高需求与市场低供给的矛盾。
25.2、在制备原料中引入还原糖并配合使用水热合工艺，一方面可以平衡劲头，降低刺激性；另一方面，利用水热反应的高温高压反应条件促进废次白肋烟叶的纤维素、木质素快速水解，破坏细胞壁物质，使白肋烟叶中富含的香味物质及氨基酸等氮源物质快速高效地释放到溶剂中，氨基酸与还原糖发生maillard反应，以生成更多的香味物质。白肋烟香味物质高效提取叠加maillard反应，定向制备出香味物质丰富的焦甜香烟用香料，该香料与烟香十分谐调，在彰显或赋予卷烟产品焦甜香风格特征的同时，可改善香气品质、增加回甜感、增浓烟气浓度，显著提升卷烟感官质量。
26.3、通过将水热反应浓缩物进一步膜分离处理，可以获得不同焦甜香特征的组分，将不同焦甜香特征的组分进行组配，或将其与水热反应浓缩物进行组配，以适配不同风格的卷烟，提高协调性。
27.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
具体实施方式
28.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。
在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
30.应当理解，尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
31.我国白肋烟种植面积约有四万公顷，主要集中在湖北、云南、重庆和四川等地，白肋烟氮含量和总植物碱含量均较高，每年在烟田采收、贮存及加工过程中会有大量的废次白肋烟产生，直接丢弃或焚烧、掩埋等处理方式既浪费资源又污染环境。废次白肋烟中含有烟草原香成分，为了实现这些香味成分的回收再利用，降低资源浪费，相关技术中有对废次白肋烟的有效成分进行提取以提升综合利用价值的技术，具体以有机溶剂浸提、酶法提取、微波/超声波辅助提取等常规方法为主，主要是有效成分的扩散溶出过程，体系温度相对较低，新的香味物质的生成相对较少。本技术发明人考虑以废次白肋烟叶作为原料，通过对其焦甜香成分的提取，并配合相关工艺合成更多新的香味成分，以制备出一种协调性良好的焦甜香烟用香料。
32.本发明实施例提供一种焦甜香烟用香料的制备方法，其包括以下步骤：
33.步骤a)、将废次白肋烟叶经干燥和粉碎处理，得到废弃白肋烟叶粉末；
34.步骤b)、将所述废弃白肋烟叶粉末、还原糖和溶剂混合后进行水热反应，将水热反应所得到的混合物进行固液分离，将分离液经减压蒸馏浓缩后得到水热反应浓缩物；
35.步骤c)、对所述水热反应浓缩液进行膜分离处理，收集膜分离透过液，将膜分离透过液进行减压蒸馏浓缩，得到两种以上的焦甜香特征组分；
36.步骤d)、将所述焦甜香特征组分进行组配，或将所述水热反应浓缩液合和焦甜香特征组分组配，得到焦甜香烟用香料。
37.上述步骤a)是对废次白肋烟叶进行预处理，以获得白肋烟叶粉末的步骤。白肋烟烟叶香气浓郁，富含焦甜香成分，以废次白肋烟叶为原料制备焦甜香烟用香料，可以实现对废次白肋烟叶的资源再利用。将废次白肋烟叶加工成粉末状态，有利于提升后续的提取效率。为充分挖掘白肋烟资源的使用价值，本步骤中的废次白肋烟叶包括在卷烟配方中可用性较差的低等级烟叶、无法用于卷烟配方的等级外烟叶以及卷烟生产加工过程中产生的白肋烟碎片和烟末。为提高香味成分、氮源物质溶出率，减少纤维素、木质素等大分子物质的干扰，本步骤中，废次白肋烟叶优选先去梗，本步骤具体可以为：将废次白肋烟叶去梗后行热风干燥处理，处理温度为40℃～60℃，处理时间为1.5h～3.0h，自然冷却后粉碎成20～40目的废弃白肋烟叶粉末。
38.白肋烟叶虽然香气好，但是由其烟碱含量高，因此劲头较大；此外，按照现有的提取方式对白肋烟叶提取后香味成分少。针对以上问题，本技术发明人考虑在提取过程中引入还原糖，加入的还原糖可以平衡劲头；同时采用高温提取的方式，促进天然产物有效成分的快速高效溶出；同时，高温环境也可以促进白肋烟叶中含有的氨基酸与还原糖发生
maillard反应，以生成更多的香味物质；maillard反应产物作为天然香料，具有香味阈值低、安全性高等突出优势，其中的含氮杂环化合物、环状稀醇酮类化合物是烘烤香、坚果香、焦香、甜香的主要贡献者，用于卷烟加香能起到增香降刺、改善香气品质的作用。
39.上述步骤b)是以废弃白肋烟叶粉末和还原糖为原料进行水热反应的步骤。该步骤中，以处于亚临界状态的水为主要溶剂，在高温高压下使白肋烟叶的纤维素、木质素快速水解，破坏细胞壁物质，使白肋烟叶中富含的香味物质及氨基酸等氮源物质快速高效地释放到溶剂中，与还原糖发生maillard反应，生成吡嗪类、酮类、醇类、含氮杂环类等香味物质。通过控制maillard反应条件可以提高maillard反应产物的生成量，本步骤中的还原糖优选为葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或多种的混合物，更优选为两种或三种还原糖的混合物。进一步地，所述废弃白肋烟叶粉末与还原糖的质量比为(0.2～5):1，更优选为(0.5～1):1；溶剂为水，或水与丙二醇的混合溶剂，溶剂中加入丙二醇可以提高沸点，防止热合反应过程中香气成分的挥发损失，此外丙二醇还可以充当稳定剂，提高整个香精体系在后续储存过程中的稳定性，所述混合溶剂中丙二醇的含量不超过10％；所述白肋烟粉末和还原糖的总质量与溶剂的质量体积比为1g：(10ml～50ml)，更优选为1g：11ml。本步骤中热合反应的温度优选为120℃～180℃，反应时间优选为2.0h～5.0；更优选的，反应温度为120℃～160℃，反应时间为3h～3.5h。
40.热合反应后需要将反应所得到的混合物进行固液分离，此步骤中的固液分离可以采用高速离心或真空过滤的方法。固液分离后再对分离液进行减压蒸馏的浓缩处理，即可得到水热反应浓缩物。该水热反应浓缩物按照步骤c)进行膜分离处理可以得到焦甜香特征组分。
41.上述步骤c)即是对水热反应浓缩物进行膜分离处理的步骤，通过采用膜分离处理，可以对水热反应浓缩物中的杂质进行剔除，同时可以获得不同焦甜香特征的组分，以适配不同风格的卷烟，提高协调性。而后按照步骤d)将焦甜香特征组分进行组配，或者将水热反应浓缩液合和焦甜香特征组分组配，即可得到焦甜香烟用香料。
42.本步骤优选采用如下方案：取等量的水热反应处理浓缩液，分别采用大、中、小孔径的膜进行膜分离，分别收集透过液并进行减压浓缩蒸馏，得到第一焦甜香特征组分、第二焦甜香特征组分和第三焦甜香特征组分；所述大、中、小孔径分别为100kd～500kd、30kd～100kd、4kd～30kd。相应的，上述步骤d)中，将上述第一焦甜香特征组分、第二焦甜香特征组分和第三焦甜香特征组分中的一种或多种进行组配，或者将所述水热反应浓缩液合和上述第一焦甜香特征组分、第二焦甜香特征组分和第三焦甜香特征组分中的一种或多种进行组配，以获得焦甜香特征凸显的烟用香料。
43.此外，为了提高上述焦甜香烟用香料的耐贮存性，上述方法还优选包括对物料进行冷冻干燥以获得固态料的步骤，具体的可以如下：
44.上述步骤b)还包括将水热反应浓缩物进行冷冻干燥，得到固态水热产物的步骤，本领域技术人员可以理解，为了提高工作效率，本步骤可以将一部分水热反应浓缩物进行冷冻干燥，得到固态水热产物的步骤，另一部分水热反应浓缩物按照步骤c)的方式进行处理；步骤c)还包括将所述焦甜香特征组分分别进行冷冻干燥，得到固态焦甜香特征组分的步骤；步骤d)具体为将所述固态焦甜香特征组分进行组配；或者，将所述固态水热产物和固态焦甜香特征组分组配，得到种固态焦甜香烟用香料；
45.或者，上述步骤d)还包括将所述焦甜香烟用香料进行冷冻干燥，得到固态焦甜香烟用香料的步骤。上述冷冻干燥的处理温度优选为-120℃～-80℃，处理压力优选为0.05mpa～0.1mpa。
46.由上述内容可知，本发明实施例提供的焦甜香烟用香料的制备方法具有如下优点：
47.1、该方法以废弃白肋烟叶为原料，利用白肋烟烟叶香气浓郁，富含焦甜香成分的特性，制备出具有焦甜香的烟用香料；同时还可以实现对废次白肋烟叶的资源再利用，分挖掘废次白肋烟叶的使用价值，显著提高废次白肋烟叶的附加值。同时，也可丰富焦甜香烟用香料资源库，一定程度上缓解卷烟产品对优质焦甜香料的高需求与市场低供给的矛盾。
48.2、在制备原料中引入还原糖并配合使用水热合工艺，一方面可以平衡劲头，降低刺激性；另一方面，利用水热反应的高温高压反应条件促进废次白肋烟叶的纤维素、木质素快速水解，破坏细胞壁物质，使白肋烟叶中富含的香味物质及氨基酸等氮源物质快速高效地释放到溶剂中，氨基酸与还原糖发生maillard反应，以生成更多的香味物质。白肋烟香味物质高效提取叠加maillard反应，定向制备出香味物质丰富的焦甜香烟用香料，该香料与烟香十分谐调，在彰显或赋予卷烟产品焦甜香风格特征的同时，可改善香气品质、增加回甜感、增浓烟气浓度，显著提升卷烟感官质量。
49.3、通过将水热反应浓缩物进一步膜分离处理，可以获得不同焦甜香特征的组分，将不同焦甜香特征的组分进行组配，或将其与水热反应浓缩物进行组配，以适配不同风格的卷烟，提高协调性。
50.相应的，本发明另一实施例还提供一种焦甜香烟用香料，其按照前述实施例的方法制备方法，具体实施方式与前述相同，其相应的也具备上述优点，本实施例兹不赘述。
51.本发明另一实施例还提供一种上述焦甜香烟用香料在卷烟加香中的应用。该焦甜香烟用香料可以按照如下方式进行卷烟加香：
52.将焦甜香烟用香料溶于乙醇溶液后，以烟丝加香的方式用于传统卷烟中，施加比例为烟丝质量的0.03％～0.60％；或者，
53.将焦甜香烟用香料，采用涂覆或匀浆的方式制备赋香卷烟纸，以卷烟纸的质量为基准，焦甜香烟用固体香料施加比例为5.0％～10.0％。
54.下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
55.实施例1
56.(1)取200g低等级白肋烟叶，撕片去梗，40℃下热风干燥2.0h，自然冷却，植物粉碎机粉碎，先后过20目、40目筛，制得20～40目的白肋烟粉末。
57.(2)麦芽糖、果糖、葡萄糖按质量比3:1:1进行组配制得复配还原糖。
58.(3)称取白肋烟粉末10g，复配还原糖10g，纯净水200ml丙二醇20ml，放入热反应釜中，混匀。设置反应温度135℃，处理3.5h。卸压后，自然冷却，高速离心，收集上清液，减压蒸馏浓缩，得水热反应浓缩液，等分为2份，分别为x11、x12，将水热反应浓缩液x11在-100℃、0.08mpa下冷冻干燥处理成固态水热反应产物y1，将y1利用乙醇溶解后进行gc-ms分析，结果表明：y1的主要成分为：麦芽酚、甲基环戊烯醇酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)-呋喃酮、5-羟甲基糠醛等成分。
59.(4)将水热反应浓缩液x12，等分为三等份，记为x121、x122、x123。采用100kd的超
滤膜对x121进行过膜处理，收集透过液，记为z11，z11透过液的gc-ms分析结果表明，该透过液的成分含量为：糠醇(0.015mg/ml)、3-甲基-1-丁酰胺(0.062mg/ml)、甲基环戊烯醇酮(0.52mg/ml)、二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3h)呋喃酮(0.39mg/ml)、4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)呋喃酮(0.16mg/ml)、3-羟基吡啶(0.26mg/ml)、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4h-吡喃-4-酮(0.87mg/ml)、3-羟基-6-甲基吡啶(0.25mg/ml)等成分。
60.采用30kd的超滤膜对x122进行过膜处理，收集透过液，记为z12，z12透过液的gc-ms分析结果表明，该透过液的成分含量为：5-羟甲基糠醛(0.32mg/ml)、麦芽酚(0.23mg/ml)、糠醛(0.16mg/ml)、甲基环戊烯醇酮(0.69mg/ml)、4-羟基-2,5-二甲基-3(2h)呋喃酮(0.18mg/ml)、2-羟基-3-甲基吡啶(0.31mg/ml)、3，5-二羟基-2-甲基-4-吡喃-4-酮(0.016mg/ml)等成分。
61.采用4kd的超滤膜对x123进行过膜处理，收集透过液，记为z13，z13透过液的gc-ms分析结果表明，该透过液的成分含量为：糠醛(0.33mg/ml)、乙酰丙酸(0.18mg/ml)、3-羟基吡啶(0.031mg/ml)、5-羟甲基糠醛(0.45mg/ml)、麦芽酚(0.51mg/ml)、2，3-二氢-3，5-二羟基-6-甲基-4h-吡喃-4-酮(0.16mg/ml)、6-乙基-5，6-二氢吡喃-2-酮(0.29mg/ml)、甲基环戊烯醇酮(0.88mg/ml)、间羟基苯甲酸(0.031mg/ml)等成分。
62.将z11、z12、z13分别经减压蒸馏浓缩后，在-100℃、0.08mpa下冷冻干燥处理，制得固态特征组分t11、t12、t13。
63.(5)将特征组分t11和特征组分t13按质量比4:1进行混配，制得焦甜香烟用香料a1；将水热反应产物y1、特征组分t11、特征组分t12、特征组分t13按质量比2:2:1:1进行混配，制得焦甜香烟用香料a2。
64.(6)按烟丝质量0.05％的比例称取焦甜香烟用香料a1，溶于70％乙醇溶液后，均匀喷施到固定配方烟丝中，制备加香卷烟样品a1。
65.(7)按卷烟纸质量8.0％的比例称取焦甜香烟用香料a2，采用卷烟纸内表面涂覆的方式制备赋香卷烟纸，固定配方烟丝，制备赋香卷烟纸卷烟样品a2。
66.实施例2
67.(1)取200g白肋烟碎片，40℃下热风干燥2.0h，自然冷却，植物粉碎机粉碎，先后过20目、40目筛，制得20～40目的白肋烟粉末。
68.(2)称取白肋烟粉末10g，麦芽糖20g，纯净水280ml丙二醇20ml，放入热反应釜中，混匀。设置反应温度160℃，处理3.0h。卸压后，自然冷却，高速离心，收集上清液，减压蒸馏浓缩，得水热反应浓缩液，等分为2份，分别为x21、x22，将水热反应浓缩液x21在-100℃、0.08mpa下冷冻干燥处理成固态水热反应产物y2。
69.(3)将水热反应浓缩液x22，等分为三等份，记为x221、x222、x223。采用300kd的超滤膜对x221进行过膜处理，收集透过液，记为z21；采用50kd的超滤膜对x222进行过膜处理，收集透过液，记为z22)、；采用8kd的超滤膜对x223进行过膜处理，收集透过液，记为z23。将z21、z22、z23分别经减压蒸馏浓缩后，在-100℃、0.08mpa下冷冻干燥处理，制得固态特征组分t21、t22、t23。
70.(4)将特征组分t21和特征组分t23按质量比3:2进行混配，制得焦甜香烟用香料b1；将水热反应产物y2、特征组分t21、特征组分t22按质量比4:2:1进行混配，制得焦甜香烟用香料b2。
71.(5)按烟丝质量0.05％的比例称取焦甜香烟用香料b1，溶于70％乙醇溶液后，均匀喷施到固定配方烟丝中，制备加香卷烟样品b1。
72.(6)按卷烟纸质量6.0％的比例称取焦甜香烟用香料b2，采用卷烟纸内表面涂覆的方式制备赋香卷烟纸，固定配方烟丝，制备赋香卷烟纸卷烟样品b2。
73.实施例3
74.(1)取200g废次白肋烟烟叶，撕片去梗，40℃下热风干燥2.0h，自然冷却，植物粉碎机粉碎，先后过20目、40目筛，制得20～40目的白肋烟粉末。
75.(2)麦芽糖、果糖、葡萄糖按质量比1:1:1进行组配制得复配还原糖。
76.(3)称取白肋烟粉末10g，复配还原糖15g，纯净水250ml丙二醇20ml，放入热反应釜中，混匀。设置反应温度120℃，处理3.5h。卸压后，自然冷却，高速离心，收集上清液，减压蒸馏浓缩，得水热反应浓缩液，等分为2份，分别为x31、x32，将水热反应浓缩液x31在-100℃、0.08mpa下冷冻干燥处理成固态水热反应产物y3。
77.(4)将水热反应浓缩液x32，等分为三等份，记为x321、x322、x323。采用500kd的超滤膜对x321进行过膜处理，收集透过液，记为z31；采用60kd的超滤膜对x322进行过膜处理，收集透过液，记为z32；采用10kd的超滤膜对x323进行过膜处理，收集透过液，记为z33。将z31、z32、z33分别经减压蒸馏浓缩后，在-100℃、0.08mpa下冷冻干燥处理，制得固态特征组分t31、t32、t33。
78.(5)将特征组分t32、特征组分t33按质量比1:3进行混配，制得焦甜香烟用香料c1；将特征组分t31、t32、t33按质量比1:1:1进行混配，制得焦甜香烟用香料c2。
79.【实施例1-3制备焦甜香料在卷烟中的应用效果评价】
80.制备空白对照样品除不添加实施例1、2、3制备的烟用香料a1、b1、c1、1、b1、c1、a2、b2外，其它条件与卷烟样品a1、b1、c1、a2、b2、c2保持一致。
81.组织7位专业评委组成感官评价小组，参照yc/t 415-2011《烟草在制品感官评价方法》采用9分制评分法对实施例1-3制备的卷烟样品a1、b1、c1、a2、b2、c2及空白对照样品进行香气特性、烟气特征和口感特性评价，评价结果如表1所示。
82.表1实施例中制备焦甜香料在卷烟中的感官作用评价
83.[0084][0085]
注：每项指标得分为0～9，最小计分单位0.5分。
[0086]
由感官评价结果可以看出：与对照样品相比，烟丝加香后制备的卷烟样品a1、b1、c1的香气特性、烟气特性、口感特性表现出不同程度的改善，其中，香气质、香气量明显提升，回甜感、烟气浓度明显增加，刺激性降低，烟气透发性和细腻程度有一定改善。七位评委中，有六位评委认为：与对照样相比，卷烟样品a1、b1、c1这一组样品整体表现为焦甜香特征突出，且与烟香十分谐调；有一位评委认为，与对照样相比，卷烟样品a1、b1、c1这一组样品整体表现为与烟香十分谐调，焦甜香特征较为明显，烟气浓度和透发性表现更好。
[0087]
通过赋香卷烟纸进行加香的卷烟样品a2、b2、c2的感官质量有所提升，其中，香气质、香气量、回甜感、烟气浓度改善效果明显，刺激性略有降低。对感官质量的改善效果与烟丝加香的卷烟样品a1、b1、c1稍有不同，但评委一致认为，与对照样相比，能明显感知到卷烟样品a2、b2、c2的焦甜香特征，且卷烟样品a2、b2、c2的感官质量整体明显优于对照样品。
[0088]
综上，以本发明方法制备的烟草内源性焦甜香料以烟丝加香、卷烟纸加香的方式用于传统卷烟，可彰显或赋予卷烟产品焦甜香风格特征，对提升香气品质、增不回甜感作用明显，有增浓烟气、降低刺激的作用，可显著提升整体抽吸体验，用于传统卷烟产品可赋予或彰显焦甜香风格特征，有增香降刺、提质增甜的作用，可整体提升卷烟产品感官品质。
[0089]
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

技术特征：
1.一种焦甜香烟用香料的制备方法，其特征在于，包括：步骤a)、将废次白肋烟叶经干燥和粉碎处理，得到废弃白肋烟叶粉末；步骤b)、将所述废弃白肋烟叶粉末、还原糖和溶剂混合后进行水热反应，将水热反应所得到的混合物进行固液分离，将分离液经减压蒸馏浓缩后得到水热反应浓缩物；步骤c)、对所述水热反应浓缩液进行膜分离处理，收集膜分离透过液，将膜分离透过液进行减压蒸馏浓缩，得到两种以上的焦甜香特征组分；步骤d)、将所述焦甜香特征组分进行组配，或将所述水热反应浓缩液合和焦甜香特征组分组配，得到焦甜香烟用香料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)具体为：取等量的水热反应处理浓缩液，分别采用大、中、小孔径的膜进行膜分离，分别收集透过液并进行减压浓缩蒸馏，得到第一焦甜香特征组分、第二焦甜香特征组分和第三焦甜香特征组分；所述大、中、小孔径分别为100kd～500kd、30kd～100kd、4kd～30kd。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体为：将废次白肋烟叶去梗后行热风干燥处理，处理温度为40℃～60℃，处理时间为1.5h～3.0h，自然冷却后粉碎成20～40目的废弃白肋烟叶粉末。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的还原糖为葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或多种的混合物。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述废弃白肋烟叶粉末与还原糖的质量比为(0.2～5):1；溶剂为水，或水与丙二醇的混合溶剂，所述混合溶剂中丙二醇的含量不超过10％；所述白肋烟粉末和还原糖的总质量与溶剂的质量体积比为1g：10～50ml。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中热合反应的温度为120℃～180℃，反应时间为2.0～5.0h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)还包括将水热反应浓缩物进行冷冻干燥，得到固态水热产物的步骤；所述步骤c)还包括将所述焦甜香特征组分分别进行冷冻干燥，得到固态焦甜香特征组分的步骤；步骤d)具体为：将所述固态焦甜香特征组分进行组配；或者，将所述固态水热产物和固态焦甜香特征组分组配，得到种固态焦甜香烟用香料；或者，所述步骤d)还包括将所述焦甜香烟用香料进行冷冻干燥，得到固态焦甜香烟用香料的步骤。8.一种焦甜香烟用香料，其特征在于，其按照权利要求1～7任意一项所述的方法制备方法。9.权利要求8所述的焦甜香烟用香料在卷烟加香中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，其具体为：将权利要求8所述的焦甜香烟用香料溶于乙醇溶液后，以烟丝加香的方式用于传统卷烟中，施加比例为烟丝质量的0.03％～0.60％；或者，将权利要求8所述的焦甜香烟用香料，采用涂覆或匀浆的方式制备赋香卷烟纸，以卷烟纸的质量为基准，焦甜香烟用固体香料施加比例为5.0％～10.0％。

技术总结
本发明涉及烟用香精香料技术领域，尤其涉及一种焦甜香烟用香料及其制备方法和在卷烟加香中的应用。该制备方法包括：将废次白肋烟叶经干燥和粉碎处理，得到废弃白肋烟叶粉末；将废弃白肋烟叶粉末、还原糖和溶剂混合后进行水热反应，将水热反应所得到的混合物进行固液分离，将分离液经减压蒸馏浓缩后得到水热反应浓缩物；对水热反应浓缩液进行膜分离处理，收集膜分离透过液，将膜分离透过液进行减压蒸馏浓缩，得到两种以上的焦甜香特征组分；将焦甜香特征组分进行组配，或将水热反应浓缩液合和焦甜香特征组分组配，得到焦甜香烟用香料。采用该方法可实现对废次白肋烟叶的资源再利用，制备出与烟香谐调的焦甜香烟用香料，显著提升卷烟感官质量。卷烟感官质量。


技术研发人员：潘文亮 何峰 张逸寒 王翰书 王蕊 鲍峰伟 尤霞 朱萌 张峻松 李瑞丽 梁淼
受保护的技术使用者：河北中烟工业有限责任公司
技术研发日：2023.06.05
技术公布日：2023/9/7