一种高白度粘胶纤维的制备方法与流程

1.本发明涉及一种高白度粘胶纤维的制备方法，应用在粘胶纤维生产领域。


背景技术：

2.洁净高白粘胶纤维是一类差别化粘胶纤维，已被广泛用于无纺布及医疗卫材等领域。白度是洁净高白粘胶纤维的重要评价指标，行标《fzt 54032-2010洁净高白度粘胶短纤维》规定棉型粘胶短纤维的白度中心值不得低于85％。为提高纤维的白度，现有在粘胶纤维的生产中主要通过使用次氯酸钠或双氧水等对纤维进行漂白。例如，专利zl200410092441.5公开了一种卫材用高白度粘胶短纤维及其生产工艺，其漂白使用的次氯酸钠浓度为0.5-1.2g/l。专利zl201610743740.3公开了一种高白粘胶短纤维及其制备方法，其漂白使用的次氯酸钠浓度为0.5-5g/l。专利申请cn202011590640.4公开了一种洁净高白消光粘胶纤维及其制备方法，其漂白使用的次氯酸钠浓度为5.0-6.0g/l。次氯酸钠的用量与粘胶纤维的产量有关。随着粘胶纤维产量的提升，粘胶纤维后处理的漂白工序中次氯酸钠的用量也将相应增加。然而，上述专利文献均未提及如何有效降低次氯酸钠用量的问题。因此，提供一种操作方便、能在保证高白度的同时有效降低漂白剂耗用量、绿色环保、节约成本的高白度粘胶纤维的制备方法己成为当务之亟。


技术实现要素：

3.为了克服现有高白度粘胶纤维制备方法中存在为确保纤维高白度而导致漂白剂耗用量增加、生产成本高等缺点，本发明提供一种高白度粘胶纤维的制备方法，通过将含脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂用水稀释制成漂白助剂，再与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，协同其他优选试剂以及高白度粘胶纤维的制备方法的具体步骤和工艺参数的综合作用，实现在保证高白度的同时有效降低漂白剂耗用量的目标，具有操作方便、绿色环保、节约成本的优点。
4.本发明的技术方案如下：
5.一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
6.(1)调配漂白助剂：
7.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂与水按质量比1:50～1:100混合制成漂白助剂；所述复配助剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1～6:1；
8.(2)制备粘胶短纤：
9.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6:100～7:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:4～1:6；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量
比为0.5:100～0.7:100；
10.(3)制备高白度粘胶纤维：
11.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
12.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白(粘胶短纤经过漂白工段约需3-4min)；所述漂白液温度为58～62℃且ph为9～10，该漂白液中的次氯酸钠浓度为0.8～1.6g/l，漂白助剂的浓度为0.1～0.2g/l；
13.所述上油工序为使用74～76℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.5～0.8g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3～4。
14.本技术的高白度粘胶纤维的制备方法通过将含脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂用水稀释制成漂白助剂，再与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，协同其他优选试剂以及高白度粘胶纤维的制备方法的具体步骤和工艺参数的综合作用，实现在保证高白度的同时有效降低漂白剂耗用量的目标，具有操作方便、绿色环保、节约成本的优点。其中，本方案中采用由非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)、阴离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)复配的助剂，在该混合体系中两类表面活性剂形成混合胶束。其中，脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂中的氧乙烯链中的氧原子与水中的氢原子可通过氢键结合，使这种非离子表面活性剂分子带有一些正电性，从而减弱了阴离子型表面活性剂离子之间的电性斥力，更易形成胶束，使混合物溶液的临界胶束浓度(cmc值)下降，故本技术选择的非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂配伍具有较强的协同作用。由于所述的复配助剂是一种耐碱、耐氧化的高效环保型表面活性剂，具有较强的增效作用，其在用水稀释后作为漂白助剂加入到次氯酸钠溶液中，有利于降低液体的表面张力，能加快漂白剂向纤维内部的渗透，故对提高纤维白度起到协同作用。本技术在漂白过程中添加少量的环保漂白助剂，在确保纤维白度达标的情况下，有利于降低次氯酸钠漂白剂的用量。上油工序加入双氧水做漂白剂可以对纤维进行二次漂白。
15.该高白度粘胶纤维的制备方法较现有工艺生产高白度粘胶纤维的次氯酸钠耗用量能降低约6-10kg/吨纤维。该高白度粘胶纤维的制备方法生产的高白度粘胶纤维，残硫量较少，白度较高，可用于无纺布及医疗卫材领域，具有以下技术参数：纤度1.65～1.75dtex、长度38～40mm、干断裂强度≥2.15cn/dtex、干断裂伸长率19.0％～22.0％、白度≥88.5％、残硫含量≤4mg/100g。
16.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60-61m/min。
17.优选的较高纺丝速度，有利于降低生产成本。
18.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用75～80℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1～2g/l，氢氧化钠浓度为3～3.5g/l。
19.脱硫工序中添加适当浓度的硫化钠，能增强脱硫效果，并提高漂白前纤维的白度。
20.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为70～75℃，二水洗温度为60～65℃，
三水洗温度为55～60℃，终水洗温度为73～77℃，烘干温度为135-145℃。
21.优选的二水洗水温有利于减少漂白液温度波动，能进一步提高漂白效果。
22.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量120～240l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量20～40l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为0.8～1.6g/l和漂白助剂的浓度为0.1～0.2g/l。在对粘胶短纤进行漂白时，将漂白液循环桶中的漂白液通过漂白液输送泵输送至淋洗槽，再将漂白液淋于纤维表层上，漂白液经纤维表层从纤维下层透过后，又回流到漂白液循环桶中；同时，将适量的次氯酸钠母液及漂白助剂加入漂白液循环桶中，以补充漂白过程中次氯酸钠和漂白助剂的耗用量。
23.漂白液的循环利用有利于减少损耗，节约成本。
24.与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
25.1)本技术的高白度粘胶纤维的制备方法通过将含脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂用水稀释制成漂白助剂，再与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，并与其他漂白剂双氧水配合，协同其他优选试剂以及高白度粘胶纤维的制备方法的具体步骤和工艺参数的综合作用，实现在保证高白度的同时有效降低漂白剂耗用量的目标，具有操作方便、绿色环保、节约成本的优点；
26.2)优选的较高纺丝速度，有利于降低生产成本；
27.3)脱硫工序中添加适当浓度的硫化钠，能增强脱硫效果，并提高漂白前纤维的白度；
28.4)优选的二水洗水温有利于减少漂白液温度波动，能进一步提高漂白效果。
具体实施方式
29.下面结合各实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
30.实施例1
31.本发明所述的一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
32.(1)调配漂白助剂：
33.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂与水按质量比1:50混合制成漂白助剂；所述复配助剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为6:1；
34.(2)制备粘胶短纤：
35.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:4；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.7:100；
36.(3)制备高白度粘胶纤维：
37.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
38.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成
漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为58℃且ph为9，该漂白液中的次氯酸钠浓度为0.8g/l，漂白助剂的浓度为0.2g/l；
39.所述上油工序为使用74℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.5g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至4。
40.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60m/min。
41.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用75℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1g/l，氢氧化钠浓度为3g/l。
42.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为70℃，二水洗温度为60℃，三水洗温度为55℃，终水洗温度为73℃，烘干温度为135℃。
43.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量120l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量40l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为0.8g/l和漂白助剂的浓度为0.2g/l。
44.本实施例获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.15cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度89.0％，残硫≤4mg/100g。
45.实施例2
46.本发明所述的一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
47.(1)调配漂白助剂：
48.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂与水按质量比1:80混合制成漂白助剂；所述复配助剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1；
49.(2)制备粘胶短纤：
50.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比7:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:6配制而成；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.5:100；
51.(3)制备高白度粘胶纤维：
52.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
53.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为62℃且ph为10，该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.4g/l，漂白助剂的浓度为0.1g/l；
54.所述上油工序为使用76℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.8g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3。
55.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为61m/min。
56.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用75℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为2g/l，氢氧化钠浓度为3.5g/l。
57.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为75℃，二水洗温度为65℃，三水洗温度为60℃，终水洗温度为77℃，烘干温度为145℃。
58.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量210l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量20l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.4g/l和漂白助剂的浓度为0.1g/l。
59.本实施例获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.15cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度89.5％，残硫≤4mg/100g。
60.实施例3
61.本发明所述的一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
62.(1)调配漂白助剂：
63.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂与水按质量比1:100混合制成漂白助剂；所述复配助剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为3:1；
64.(2)制备粘胶短纤：
65.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6.5:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:5；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.6:100；
66.(3)制备高白度粘胶纤维：
67.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
68.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为60℃且ph为9.5，该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l，漂白助剂的浓度为0.15g/l；
69.所述上油工序为使用75℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.6g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3.3。
70.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60.5m/min。
71.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用78℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1.8g/l，氢氧化钠浓度为3.3g/l。
72.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为72℃，二水洗温度为62℃，三水洗温
度为56℃，终水洗温度为75℃，烘干温度为140℃。
73.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量240l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量30l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l和漂白助剂的浓度为0.15g/l。
74.本实施例获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.15cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度90.0％，残硫≤4mg/100g。
75.实验数据：
76.对比例：
77.对比例1：
78.一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
79.(1)选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6.5:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:5；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.6:100；
80.(2)制备高白度粘胶纤维：
81.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
82.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：将次氯酸钠溶液(即漂白液)喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为60℃且ph为9.5，该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l；
83.所述上油工序为使用75℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.6g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3.3。
84.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60.5m/min。
85.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用78℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1.8g/l，氢氧化钠浓度为3.3g/l。
86.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为72℃，二水洗温度为62℃，三水洗温度为56℃，终水洗温度为75℃，烘干温度为140℃。
87.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量240l/h、浓度12％的次氯酸钠母液对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l。
88.对比例1获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.15cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度87.5％，残硫≤5mg/100g。
89.对比例1与实施例3的主要区别在于漂白工序中不加漂白助剂。
90.对比例2：
91.一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
92.(1)调配漂白助剂：
93.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚的助剂与水按质量比1:100混合制成漂白助剂；
94.(2)制备粘胶短纤：
95.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6.5:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:5；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.6:100；
96.(3)制备高白度粘胶纤维：
97.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
98.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为60℃且ph为9.5，该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l，漂白助剂的浓度为0.15g/l；
99.所述上油工序为使用75℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.6g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3.3。
100.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60.5m/min。
101.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用78℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1.8g/l，氢氧化钠浓度为3.3g/l。
102.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为72℃，二水洗温度为62℃，三水洗温度为56℃，终水洗温度为75℃，烘干温度为140℃。
103.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量240l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量30l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l和漂白助剂的浓度为0.15g/l。
104.对比例2获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.15cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度87.0％，残硫≤5mg/100g。
105.对比例2与实施例3的主要区别在于漂白助剂不含阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
106.对比例3：
107.一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
108.(1)调配漂白助剂：
109.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚的助剂与水按质量比1:100混合制成漂白助剂；
110.(2)制备粘胶短纤：
111.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该
针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6.5:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:5；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.6:100；
112.(3)制备高白度粘胶纤维：
113.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
114.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为60℃且ph为9.5，该漂白液中的次氯酸钠浓度为2.1g/l，漂白助剂的浓度为0.15g/l；
115.所述上油工序为使用75℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.6g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3.3。
116.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60.5m/min。
117.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用78℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1.8g/l，氢氧化钠浓度为3.3g/l。
118.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为72℃，二水洗温度为62℃，三水洗温度为56℃，终水洗温度为75℃，烘干温度为140℃。
119.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量320l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量30l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为2.1g/l和漂白助剂的浓度为0.15g/l。
120.对比例3获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.10cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度88.0％，残硫≤5mg/100g。
121.对比例3与实施例3的主要区别在于漂白助剂不含阴离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
122.对比例4：
123.一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
124.(1)调配漂白助剂：
125.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的助剂与水按质量比1:100混合制成漂白助剂；
126.(2)制备粘胶短纤：
127.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6.5:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:5；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.6:100；
128.(3)制备高白度粘胶纤维：
129.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
130.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为60℃且ph为9.5，该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l，漂白助剂的浓度为0.15g/l；
131.所述上油工序为使用75℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.6g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3.3。
132.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60.5m/min。
133.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用78℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1.8g/l，氢氧化钠浓度为3.3g/l。
134.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为72℃，二水洗温度为62℃，三水洗温度为56℃，终水洗温度为75℃，烘干温度为140℃。
135.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量240l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量30l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为1.6g/l和漂白助剂的浓度为0.15g/l。
136.对比例4获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.15cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度87.5％，残硫≤5mg/100g。
137.对比例4与实施例3的主要区别在于漂白助剂不含非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚。
138.对比例5：
139.一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
140.(1)调配漂白助剂：
141.将含有脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的助剂与水按质量比1:100混合制成漂白助剂；
142.(2)制备粘胶短纤：
143.选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6.5:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液由二氧化钛与水按质量比1:5配制而成；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.6:100；
144.(3)制备高白度粘胶纤维：
145.将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；
146.其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗
透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为60℃且ph 9.5，该漂白液中的次氯酸钠浓度为2.1g/l，漂白助剂的浓度为0.15g/l；
147.所述上油工序为使用75℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.6g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3.3。
148.步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60.5m/min。
149.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用78℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1.8g/l，氢氧化钠浓度为3.3g/l。
150.步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为72℃，二水洗温度为62℃，三水洗温度为56℃，终水洗温度为75℃，烘干温度为140℃。
151.所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量320l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量30l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为2.1g/l和漂白助剂的浓度为0.15g/l。
152.对比例5获得的高白度粘胶纤维的技术参数为：纤度1.65～1.75dtex；长度38～40mm；干断裂强度≥2.10cn/dtex；干断裂伸长率19.0％～22.0％；白度88.5％，残硫≤5mg/100g。
153.对比例5与实施例3的主要区别在于漂白助剂不含非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚。
154.检测方法:
155.白度(％)：参考国标gbt 14463及其引用的相应标准。
156.检测数据如下表所示：
157.表1各实施例和对比例检测结果
[0158][0159]
由表1可知，本技术各实施例不仅能有效降低漂白剂的用量，而且同时能保证产品的高白度，而各对比例均无法实现两者。
[0160]
本发明所述的高白度粘胶纤维的制备方法并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高白度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：主要包括以下依序进行的步骤：(1)调配漂白助剂：将含有脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂与水按质量比1:50～1:100混合制成漂白助剂；所述复配助剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2:1～6:1；(2)制备粘胶短纤：选用白度均≥89％且甲纤含量均≥90％的针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆，先将该针叶木溶解浆与阔叶木溶解浆按质量比6:100～7:100进行混粕；再依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备出粘胶纺丝原液；之后将该粘胶纺丝原液与二氧化钛分散液混合均匀，送入纺丝机，制得粘胶短纤；其中，所述二氧化钛分散液中二氧化钛与水的质量比为1:4～1:6；所述二氧化钛分散液中的二氧化钛与粘胶纺丝原液中的甲纤的质量比为0.5:100～0.7:100；(3)制备高白度粘胶纤维：将粘胶短纤送入精练机，依次经过一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油及烘干工序后，即获得高白度粘胶纤维；其中，所述漂白工序主要包括以下步骤：先将漂白助剂与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，再将该漂白液喷淋在粘胶短纤的表层，并经粘胶短纤的表层向粘胶短纤的下层渗透，以对粘胶短纤进行漂白；所述漂白液温度为58～62℃且ph为9～10，该漂白液中的次氯酸钠浓度为0.8～1.6g/l，漂白助剂的浓度为0.1～0.2g/l；所述上油工序为使用74～76℃的油浴液对粘胶短纤进行上油，所述油浴液由油剂和双氧水混合而成，油浴液中的双氧水浓度为0.5～0.8g/l，且该油浴液采用硫酸将ph值调至3～4。2.根据权利要求1所述的高白度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤(2)制备粘胶短纤中所述纺丝机的纺丝速度为60-61m/min。3.根据权利要求1所述的高白度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)制备高白度粘胶纤维中脱硫工序为使用75～80℃的脱硫剂对粘胶短纤进行脱硫处理，所述脱硫剂为包含硫化钠和氢氧化钠的水溶液，其中，硫化钠浓度为1～2g/l，氢氧化钠浓度为3～3.5g/l。4.根据权利要求1所述的高白度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：步骤(3)制备高白度粘胶纤维中一水洗温度为70～75℃，二水洗温度为60～65℃，三水洗温度为55～60℃，终水洗温度为73～77℃，烘干温度为135-145℃。5.根据权利要求1所述的高白度粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述漂白工序还包括对使用过的漂白液进行循环利用的步骤，其中采用流量120～240l/h、浓度12％的次氯酸钠母液以及流量20～40l/h的步骤(1)获得的漂白助剂对该漂白液进行补液，以维持该漂白液中的次氯酸钠浓度为0.8～1.6g/l和漂白助剂的浓度为0.1～0.2g/l。

技术总结
本发明涉及一种高白度粘胶纤维的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：(1)调配漂白助剂；(2)制备粘胶短纤；(3)制备高白度粘胶纤维。该发明克服了现有高白度粘胶纤维制备方法中存在为确保纤维高白度而导致漂白剂耗用量增加、生产成本高等缺点，通过将含脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的复配助剂用水稀释制成漂白助剂，再与次氯酸钠溶液混合制成漂白液，协同其他优选试剂以及高白度粘胶纤维的制备方法的具体步骤和工艺参数的综合作用，实现在保证高白度的同时有效降低漂白剂耗用量的目标，具有操作方便、绿色环保、节约成本的优点。本的优点。


技术研发人员：林庆辉 黄志冰 刘时祥 母德祥 章德金 郑天财 郑超 吴晓东
受保护的技术使用者：赛得利（福建）纤维有限公司
技术研发日：2023.07.21
技术公布日：2023/9/7