聚乙烯蜡的除味方法与流程

1.本发明属于塑料加工助剂除味技术领域，尤其涉及一种聚乙烯蜡的除味方法。


背景技术：

2.聚乙烯蜡的常规生产工艺是利用挤出机通过高温裂解聚乙烯树脂制得，该生产工艺中的各步技术成熟度高，连续性好，成蜡率高，安全性好，环保，成本低。但是，该方法制得的聚乙烯蜡产品往往带有一定的气味，一个原因是聚乙烯蜡的原料来源于聚乙烯树脂，聚乙烯树脂在生产和加工过程中，不免会引入一些金属催化剂或是挥发性的助剂。另外一个主要的原因是在聚乙烯树脂的裂解加工过程中，在高温和螺杆强剪切力的作用下，聚乙烯在裂解成需要的蜡产品外，还会在一定程度上产生挥发性的小分子，这小分子往往具有难闻的气味。因此，聚乙烯蜡产品的气味来源可能是小分子的醇类、烯烃、酸类，也不排除随聚乙烯树脂来源不同而引入的胺、苯酚、硫醇、过氧化物、苯、醛、酮，还有一些增塑剂和阻燃剂等。当这些挥发性小分子物质超出了一定的含量时，不仅在加工时产生难闻的气味，给加工环境带来了巨大的影响，还会对人体产生一定的危害。因此，如何消除这些难闻的气味成为一个亟待解决的问题。为了消除这些气味，常用的方法有：溶剂提纯法，熔融抽真空法、加入适当吸附剂等系列方法，另外中国发明专利cn101824183a还提出了通过各种香精对气味进行遮盖的方法。但是，这些方法要么工艺复杂，要么除味效率低、持久性差，还可能引起聚乙烯产品性能劣化严重等问题。


技术实现要素：

3.针对现有的聚乙烯蜡气味消除技术存在的工艺复杂、除味效率低、持久性差、引起性能劣化严重等上述问题，本发明提供一种聚乙烯蜡的除味方法，利用脂肪醇和环氧基硅烷偶联剂与cooh-cooh，-oh，-cho，发生反应及缔合，结合光催化除异味，该方法适用于工业化生产、性价比高，可以高效彻底地消除聚乙烯蜡的难闻气味。
4.本发明是通过以下技术方案实现的：
5.一种聚乙烯蜡的除味方法，包括如下步骤：
6.(1)将多元醇和环氧基硅烷偶联剂溶解于乙醇，溶液浓度为0.1％～0.5％，喷洒到聚乙烯蜡表面，混合均匀静止20-40min；
7.(2)向反应釜内加入纯水，开启搅拌，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为0.005～0.02％，接着加入处理好的聚乙烯蜡，水的用量确保能够浸润聚乙烯蜡，反应釜升温至95～130℃，并保持20-40min，后放料，离心，干燥；
8.(3)取光触媒溶解于乙醇，光触媒的浓度为0.2～2％，均匀喷涂于干燥好的聚乙烯蜡表面，室温下晾干。
9.进一步的，所述多元醇是指重均分子量大于300的聚乙二醇，更进一步为重均分子量在300-3000之间，更进一步重均分子量在400-2000之间。
10.进一步的，所述多元醇为聚乙二醇或者聚醚多元醇。
11.进一步的，所述环氧基硅烷偶联剂为重均分子量大于300的环氧基硅烷偶联剂，更进一步为重均分子量在300-3000之间，更进一步为重均分子量在400-2000之间。
12.进一步的，所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(kh560)、2-(3，4-环氧环己基)乙基硅烷或者2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
13.进一步的，所述多元醇和环氧基硅烷偶联剂的用量按重量比为(0.8-1.2)：1，更进一步为1：1。
14.进一步的，所述步骤(2)水和聚乙烯蜡的重量比为(3～5)：1，更进一步为4：1。
15.进一步的，反应釜的温度设置在聚乙烯蜡的熔点范围附近。
16.进一步的，为保证在水作分散介质时，温度能够保持100℃以上，需要向反应釜内通入气体，所述气体为压缩空气、二氧化碳或氮气中的一种。
17.进一步的，所述反应釜内的气体压力保持在1.0～2.0mpa。
18.进一步的，所述表面活性剂为离子型表面活性剂，更进一步的为十二烷基硫酸钠或十六烷基溴化铵。
19.进一步的，所述表面活性剂的浓度为0.01％。
20.进一步的，所述光触媒是二氧化钛溶胶，所述二氧化钛溶胶的主要成分为二氧化钛、二氧化硅，其中二氧化钛的重量含量为0.5～4％，二氧化硅的重量含量0.5～10％，余量为蒸馏水，溶胶的ph为5～7。
21.进一步的，所述步骤(3)在光照条件下干燥，更进一步干燥3-6小时。
22.有益效果：
23.本发明通过引入与易挥发小分子发生反应及缔合的长链助剂，同时协同光触媒能够更好的发生光催化反应，进一步降解一些挥发性有气味分子，达到良好的除味效果。该工艺最简单，除味效果明显。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
25.实施例1
26.(1)将mw为400的聚乙二醇和kh560按照重量比1：1溶解于乙醇，溶液浓度为0.1％，喷洒到聚乙烯蜡表面，混合均匀静止20min。
27.(2)向反应釜内加入纯水，开启搅拌，加入十二烷基硫酸钠，表面活性剂的浓度为0.005％，接着加入处理好的聚乙烯蜡，水和聚乙烯蜡的重量比为3：1，反应釜的温度设置在聚乙烯蜡的熔点范围附近，为90-105℃，并保持20min后放料，离心，90℃干燥。
28.(3)取光触媒溶解于乙醇，光触媒的浓度为0.2％，光触媒为二氧化钛溶胶，主要成分为0.5wt％的二氧化钛、0.5wt％的二氧化硅，余量为蒸馏水，溶胶的ph为5，均匀喷涂于干燥好的聚乙烯蜡表面，室温下晾干。
29.实施例2
30.(1)将mw为600的聚乙二醇和2-(3，4-环氧环己基)乙基硅烷按照重量比1：1溶解于乙醇，溶液浓度为0.5％，喷洒到聚乙烯蜡表面，混合均匀静止40min。
31.(2)向反应釜内加入纯水，开启搅拌，加入十六烷基溴化铵，表面活性剂的浓度为0.02％，接着加入处理好的聚乙烯蜡，水和聚乙烯蜡的重量比为5：1，设置反应釜的温度在
聚乙烯蜡的熔点范围附近约130℃，升温并保持40min，然后放料，离心，90℃干燥；
32.为保证在水作分散介质时，温度能够保持130℃，向反应釜内通入压缩空气，所述压缩空气的压力保持在1.5～2.0mpa。
33.(3)取光触媒溶解于乙醇，光触媒的组成为二氧化钛溶胶的主要成分为二氧化钛、二氧化硅，其中二氧化钛的重量含量为4％，二氧化硅的重量含量10％，余量为蒸馏水，溶胶的ph为7，光触媒的浓度为2％，均匀喷涂于干燥好的聚乙烯蜡表面，光照条件下室温干燥3-6小时。
34.实施例3
35.(1)将mw为2000的聚乙二醇和2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷按照重量比1：1溶解于乙醇，溶液浓度为0.3％，喷洒到聚乙烯蜡表面，混合均匀静止30min。
36.(2)向反应釜内加入纯水，开启搅拌，加入十二烷基硫酸钠，表面活性剂的浓度为0.01％，接着加入处理好的聚乙烯蜡，水和聚乙烯蜡的重量比为4：1，反应釜的温度设置在聚乙烯蜡的熔点范围附近约120℃，并保持30min，后放料，离心，90℃干燥；
37.为保证在水作分散介质时，温度能够保持120℃以上，向反应釜内通入二氧化碳气体，气体压力保持在1.0～1.5mpa。
38.(3)取光触媒溶解于乙醇，光触媒的组成为二氧化钛溶胶的主要成分为二氧化钛、二氧化硅，其中二氧化钛的重量含量为2％，二氧化硅的重量含量5％，余量为蒸馏水，溶胶的ph为6，光触媒的浓度为1％，均匀喷涂于干燥好的聚乙烯蜡表面，光照条件下室温干燥3-6小时。
39.与除味前的聚乙烯蜡比较，经过除味处理后的聚乙烯蜡，经过感官测评没有异味，并且聚乙烯蜡的润滑性能和分散性能等各项性能均没有受到不良影响，部分性能还因为小分子物质被去除而有所提升。
40.以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：
1.一种聚乙烯蜡的除味方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将多元醇和环氧基硅烷偶联剂溶解于乙醇，溶液浓度为0.1％～0.5％，喷洒到聚乙烯蜡表面，混合均匀静止20-40min；(2)向反应釜内加入纯水，开启搅拌，加入表面活性剂，表面活性剂的浓度为0.005～0.02％，接着加入处理好的聚乙烯蜡，水的用量确保能够浸润聚乙烯蜡，反应釜升温至95～130℃，并保持20-40min，后放料，离心，干燥；(3)取光触媒溶解于乙醇，光触媒的浓度为0.2～2％，均匀喷涂于干燥好的聚乙烯蜡表面，室温下晾干。2.根据权利要求2所述的除味方法，其特征在于，所述多元醇的重均分子量在300-3000之间，所述环氧基硅烷偶联剂的重均分子量在300-3000之间。3.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述多元醇为聚乙二醇或者聚醚多元醇，所述环氧基硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基硅烷或者2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。4.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述多元醇和环氧基硅烷偶联剂的用量按重量比为1：1。5.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述步骤(2)水和聚乙烯蜡的重量比为(3～5)：1。6.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述步骤(2)为保证在水作分散介质时，温度能够保持100℃以上，需要向反应釜内通入压缩气体，所述压缩气体的压力保持在1.0～2.0mpa。7.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十六烷基溴化铵。8.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述表面活性剂的浓度为0.01％。9.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述光触媒为二氧化钛溶胶，所述二氧化钛溶胶的主要成分为二氧化钛、二氧化硅，其中二氧化钛的重量含量为0.5～4％，二氧化硅的重量含量0.5～10％，余量为蒸馏水，溶胶的ph为5～7。10.根据权利要求1所述的除味方法，其特征在于，所述步骤(3)在光照条件下干燥。

技术总结
本发明属于塑料加工助剂除味技术领域，目的是解决聚乙烯蜡气味消除技术存在的工艺复杂、除味效率低、持久性差、引起性能劣化严重的问题。一种聚乙烯蜡的除味方法，包括如下步骤：将多元醇和环氧基硅烷偶联剂溶解于乙醇，喷洒到聚乙烯蜡表面，混合均匀；向反应釜内加入纯水，开启搅拌，加入表面活性剂，接着加入处理好的聚乙烯蜡浸润，反应釜升温至95～130℃，并保持20-40min，后放料，离心，干燥；取光触媒溶解于乙醇，均匀喷涂于干燥好的聚乙烯蜡表面，室温下晾干。本发明适用于工业化生产、性价比高，可以高效彻底地消除聚乙烯蜡的难闻气味。可以高效彻底地消除聚乙烯蜡的难闻气味。


技术研发人员：焦京广 陈建红 焦翠广 李国英
受保护的技术使用者：赛诺化学（山东）有限公司
技术研发日：2023.06.29
技术公布日：2023/9/7