一种析出镍离子结晶的方法与流程

1.本发明涉及铜电解废液净化除镍技术领域，特别涉及一种析出镍离子结晶的方法。


背景技术：

2.目前, 铜电解废液净化除镍过程主要就是浓缩结晶和添加沉淀剂沉淀脱除，浓缩结晶过程主要有电蒸发浓缩结晶、冷冻结晶，净化过程生产成本高、能源消耗量大、设备复杂庞大；沉淀剂脱除镍是由价格昂贵的沉淀剂与镍离子形成沉淀脱除，吨镍的脱除成本都在5000元/t
·
ni以上，并且脱除的镍后续处理过程成本更高，不适合生产实际应用。虽然长期的生产过程中浓缩结晶生产工艺已经稳定运行、技术可靠等优点，但其电耗高、设备复杂庞大等问题始终没有得到解决，在环保、运行成本等指标要求日益严格的行业竞争中，这些问题是应用过程中不得不面对的问题。


技术实现要素：

3.针对上述技术问题，本发明提供了一种析出镍离子结晶的方法。
4.为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：一种析出镍离子结晶的方法，包括以下步骤：s1、将铜电解废液进行脱铜和脱除砷、锑、铋杂质处理，得到脱镍前液；s2、将步骤s1所得到的脱镍前液，放置在脱镍前液高位槽；s3、将浓硫酸高位槽硫酸出液口移至脱镍槽进液口；s4、开启脱镍槽搅拌器，向脱镍槽中加入步骤s2的脱镍前液和步骤s3的浓硫酸，此过程中，溶液混合过程放热，温度升高会使溶液沸腾，控制两液的加入速度使温度在160～180℃，得到的混合液中，硫酸浓度达到800～1300g/l，镍离子在此溶液中达到过饱和；s5、将步骤s4所得混合液送入冷却结晶机，温度降至15～35℃，析出硫酸镍结晶，得到由硫酸镍结晶和溶液组成的冷却混合物；s6、将步骤s5的冷却混合物进行过滤固液分离，得到粗硫酸镍结晶产物和硫酸浓度达到800～1300g/l的并含有少量镍和铜离子的高酸溶液。
5.其中，所述步骤s4中，脱镍槽与抽风管道连接， 溶液混合产生的热量即使抽出。
6.其中，所述步骤s2中，脱镍前液中镍离子浓度为12～45 g/l。
7.其中，将步骤s6得到的高酸溶液与生产电解液混合，以补充电解液的硫酸消耗。
8.本发明的有益效果是：1、本发明不增加能源消耗、不添加其它试剂、不产生有害气体、处理过程技术条件稳定易控、操作过程步骤简单、对生产过程没有影响，是能够在实际应用中以低成本达到高效率的方法。
9.2、本发明全流程中没有消耗其它试剂，只是将电解过程所必需加入的硫酸的加入方式进行调整，将加入方式从直接与电解液混合的一步到位的方式调整为分两步逐步稀释
的方式：浓硫酸与脱镍前液进行混合，达到浓缩脱镍前液的效果，使镍离子结晶析出；再将得到的高酸溶液与生产电解液混合，以补充电解液的硫酸消耗。分步稀释方式充分利用了浓硫酸的特点，发挥浓酸的更大作用 。
10.3、本发明使脱镍前液的体积增大，脱镍率低于直接浓缩结晶的效果，但在不增加能源消耗和成本投入情况下充分利用浓硫酸的特点，脱镍率达到了45～85%。本发明充分利用的是电解过程所必须的硫酸，可与其它脱镍方法并行使用，使硫酸作用最大化。
11.4、本发明的方法使用正常生产所需的脱镍槽罐、管道等配套设备，操作简便、易维护；脱镍后的溶液可以继续使用，对其它工序没有任何影响。
具体实施方式
12.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
13.实施例1一种析出镍离子结晶的方法，包括以下步骤：s1、将铜电解废液进行脱铜和脱除砷、锑、铋杂质处理，得到脱镍前液；s2、将步骤s1所得到的脱镍前液，放置在脱镍前液高位槽；s3、将浓硫酸高位槽硫酸出液口移至脱镍槽进液口；s4、开启脱镍槽搅拌器，向脱镍槽中加入步骤s2的脱镍前液和步骤s3的浓硫酸，此过程中，溶液混合过程放热，温度升高会使溶液沸腾，控制两液的加入速度使温度在160℃，得到的混合液中，硫酸浓度达到800g/l，镍离子在此溶液中达到过饱和；s5、将步骤s4所得混合液送入冷却结晶机，温度降至15℃，析出硫酸镍结晶，得到由硫酸镍结晶和溶液组成的冷却混合物；s6、将步骤s5的冷却混合物进行过滤固液分离，得到粗硫酸镍结晶产物和硫酸浓度达到800g/l的并含有少量镍和铜离子的高酸溶液。
14.其中，所述步骤s4中，脱镍槽与抽风管道连接， 溶液混合产生的热量即使抽出。
15.其中，所述步骤s2中，脱镍前液中镍离子浓度为12g/l。
16.其中，将步骤s6得到的高酸溶液与生产电解液混合，以补充电解液的硫酸消耗。
17.实施例2一种析出镍离子结晶的方法，包括以下步骤：s1、将铜电解废液进行脱铜和脱除砷、锑、铋杂质处理，得到脱镍前液；s2、将步骤s1所得到的脱镍前液，放置在脱镍前液高位槽；s3、将浓硫酸高位槽硫酸出液口移至脱镍槽进液口；s4、开启脱镍槽搅拌器，向脱镍槽中加入步骤s2的脱镍前液和步骤s3的浓硫酸，此过程中，溶液混合过程放热，温度升高会使溶液沸腾，控制两液的加入速度使温度在180℃，得到的混合液中，硫酸浓度达到1300g/l，镍离子在此溶液中达到过饱和；s5、将步骤s4所得混合液送入冷却结晶机，温度降至35℃，析出硫酸镍结晶，得到由硫酸镍结晶和溶液组成的冷却混合物；s6、将步骤s5的冷却混合物进行过滤固液分离，得到粗硫酸镍结晶产物和硫酸浓
度达到1300g/l的并含有少量镍和铜离子的高酸溶液。
18.其中，所述步骤s4中，脱镍槽与抽风管道连接， 溶液混合产生的热量即使抽出。
19.其中，所述步骤s2中，脱镍前液中镍离子浓度为45 g/l。
20.其中，将步骤s6得到的高酸溶液与生产电解液混合，以补充电解液的硫酸消耗。
21.实施例3脱镍前液含铜0.5g/l、硫酸372.6g/l、镍34.6g/l，将脱镍前液50m3放入前液高位槽，将此溶液与93%的工业浓硫酸以1比2的流速比例加入的脱镍槽中，经过混合后，硫酸1072.1g/l、铜0.2g/l、镍11.5g/l，此时温度达到172.3℃，进行冷却至30℃后，硫酸1091.5g/l、铜0.1g/l、镍3.2g/l，结晶出的粗硫酸镍通过过滤分离，镍的脱除率达到了71.2%，所得高酸溶液返电解系统继续使用。
22.应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。


技术特征：
1.一种析出镍离子结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将铜电解废液进行脱铜和脱除砷、锑、铋杂质处理，得到脱镍前液；s2、将步骤s1所得到的脱镍前液，放置在脱镍前液高位槽；s3、将浓硫酸高位槽硫酸出液口移至脱镍槽进液口；s4、开启脱镍槽搅拌器，向脱镍槽中加入步骤s2的脱镍前液和步骤s3的浓硫酸，此过程中，溶液混合过程放热，温度升高会使溶液沸腾，控制两液的加入速度使温度在160～180℃，得到的混合液中，硫酸浓度达到800～1300g/l，镍离子在此溶液中达到过饱和；s5、将步骤s4所得混合液送入冷却结晶机，温度降至15～35℃，析出硫酸镍结晶，得到由硫酸镍结晶和溶液组成的冷却混合物；s6、将步骤s5的冷却混合物进行过滤固液分离，得到粗硫酸镍结晶产物和硫酸浓度达到800～1300g/l的并含有少量镍和铜离子的高酸溶液。2.根据权利要求1所述的一种析出镍离子结晶的方法，其特征在于，所述步骤s4中，脱镍槽与抽风管道连接， 溶液混合产生的热量即使抽出。3.根据权利要求1所述的一种析出镍离子结晶的方法，其特征在于，所述步骤s2中，脱镍前液中镍离子浓度为12～45 g/l。4.根据权利要求1所述的一种析出镍离子结晶的方法，其特征在于，将步骤s6得到的高酸溶液与生产电解液混合，以补充电解液的硫酸消耗。

技术总结
本发明公开了一种析出镍离子结晶的方法，该方法包括以下步骤：S1、将铜电解废液进行脱铜和脱除砷、锑、铋杂质处理，得到脱镍前液；S2、将步骤S1所得到的脱镍前液，放置在脱镍前液高位槽；S3、将浓硫酸高位槽硫酸出液口移至脱镍槽进液口；S4、开启脱镍槽搅拌器，向脱镍槽中加入步骤S2的脱镍前液和步骤S3的浓硫酸；S5、将步骤S4所得混合液送入冷却结晶机，温度降至15～35℃，析出硫酸镍结晶，得到由硫酸镍结晶和溶液组成的冷却混合物；S6、将步骤S5的冷却混合物进行过滤固液分离，得到粗硫酸镍结晶产物和硫酸浓度达到800～1300g/L的并含有少量镍和铜离子的高酸溶液。和铜离子的高酸溶液。


技术研发人员：杨晓亮 高新峰 杨国红 丁学锁 李睿 陈志俊 杜兵兵 徐武奎 姜晓丽 韩丽平 马金燕 魏晓艳 许倩倩 赵强
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：2023.06.16
技术公布日：2023/9/7