一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置及工艺

1.本发明属于燃料电池生产技术领域，具体是一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置及工艺。


背景技术：

2.燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置，在基站电源、中小型电站、电动车、备用电源、便携电源等方面，具有广阔的应用前景。燃料电池主要由端板、集电板、双极板、膜电极等组成，其中膜电极是燃料电池的核心部件，催化剂是膜电极的心脏部分。目前在电池催化剂生产制备中，一般采用浸渍法或沉淀法，实现金属催化剂附着，但金属颗粒与载体附着力会随之电池的使用而降低，最终导致催化剂团聚现象的发生，致使膜电极寿命的减少。因此，有必要提供一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置及工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。


技术实现要素：

3.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其包括：
4.沉积密封筒，其一侧连通有反应釜，用于原料混合并控制反应条件；
5.凝胶设备，设置在反应釜的一侧，用于控制溶胶凝胶过程，并制备获得催化剂载体，所述凝胶设备中设有旋转蒸发器以及煅烧腔；
6.离心负载机构，设置在凝胶设备一侧，所述离心负载机构能够优先在离心作用下使得贵金属催化剂微量化负载至催化剂载体上；
7.浸渍装置，设置在离心负载机构外，用于对催化剂载体进行催化剂二次负载；以及
8.电化学测试设备，用于评估催化剂电催化性能。
9.进一步，作为优选，所述离心负载机构包括：
10.密封筒，其内部对称固定有多个导向架；
11.架膜组件，沿导向架滑动设置在所述密封筒内，所述架膜组件能够对催化剂载体主体撑架；
12.离心滴溅组件，同轴穿接在所述密封筒内，所述离心滴溅组件的一端通过输送泵与储送罐相连通；
13.连接仓，上下设置在所述密封筒上。
14.进一步，作为优选，所述架膜组件包括：
15.外轴环，滑动设置在导向架上，所述外轴环的内壁上圆周固定有多个转向件，各所述转向件内均转动设置有架杆，所述架杆与转向件之间上下对称连接有内弹簧；
16.外膜板，固定在所述架杆的一端，其中催化剂载体能够贴附固定在外膜板上；
17.调节环，转动设置在外轴环上位于转向件下方；以及
18.顶撑架，固定在所述调节环上，并与所述外膜板相抵靠接触。
19.进一步，作为优选，所述顶撑架的一侧可相对偏转的连接有节板，所述节板的横截面呈弧形结构，且所述节板的一端能够沿外膜板的圆周切向方向滑动接触在外膜板侧壁上，所述节板与顶撑架之间连接有多个微调伸缩件；
20.所述架杆的偏转角度范围在-20
°
至20
°
。
21.进一步，作为优选，所述离心滴溅组件包括：
22.安装机架，固定在密封筒外，所述安装机架上转动设置有中心管；
23.调径盘，为排列设置的多个，各所述调径盘均固定在所述中心管上；以及
24.滴流喷件，圆周分布在所述调径盘上，所述滴流喷件的一端通过支管与所述中心管相连通。
25.进一步，作为优选，所述滴流喷件的内部一侧固定有环腔，所述环腔通过侧流道与支管相连通，所述滴流喷件内同轴固定有振管，所述振管同轴设置有截流件，所述滴流喷件的端部设有喷孔，所述截流件的一端滑动伸入在喷孔中。
26.进一步，作为优选，所述滴流喷件中部固定有微型电机，所述微型电机的输出端固定有转轴，所述截流件通过支撑弹簧滑动设置在振管内，所述转轴的一端与所述截流件相抵靠接触，且其接触面被设置为齿面结构。
27.进一步，作为优选，各所述调径盘中滴流喷件内的截流件伸入喷孔长度大小不同，使得对应的所述调径盘通过滴流喷件进行不同单位滴溅量负载。
28.进一步，作为优选，一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置的制备工艺，其包括以下步骤：
29.步骤1:催化剂前驱体制备
[0030]-准备氮碳前驱体；采用沉积密封筒并选择已有的合成方法或根据需要自行合成；
[0031]-准备过渡金属盐前体离子；
[0032]
步骤2:催化剂制备
[0033]-将氮碳前驱体与过渡金属盐前体在凝胶设备中进行离子混合；其中可以通过浸渍法或共沉淀法方法进行混合；
[0034]-将混合物在煅烧腔中进行热解，并在惰性气氛下进行；热解温度和时间根据具体前驱体和所需催化剂性质进行优化。
[0035]-热解后，得到多孔结构的m-n-c催化剂载体，催化剂载体具有较高的比表面积和丰富的过渡金属和氮杂原子；
[0036]
步骤3:催化剂活化
[0037]-准备还原剂，硼氢化钠溶液；通过离心负载机构优先进行贵金属催化剂微量化负载；
[0038]-将催化剂载体浸泡在浸渍装置中的还原剂溶液内，在低温设备中进行还原活化；
[0039]-活化后，过渡金属将以金属纳米颗粒或金属氧化物形式沉积在载体上，形成用于氧还原反应的金属电催化剂。
[0040]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0041]
本发明中主要采用的离心负载机构能够实现贵金属催化剂微量前期的微量负载，提高了贵金属催化剂在催化剂载体上面的附着力，提高催化剂寿命，使催化剂活性增强，而后设置的浸渍装置能够实现催化剂载体全面负载，附着效果显著。
附图说明
[0042]
图1为本发明的结构示意图；
[0043]
图2为本发明中离心负载机构的结构示意图；
[0044]
图3为本发明中架膜组件的结构示意图；
[0045]
图4为本发明中顶撑架的结构示意图；
[0046]
图5为本发明中离心滴溅组件的结构示意图；
[0047]
图6为本发明中滴流喷件的结构示意图；
[0048]
图7为本发明的工艺流程图；
[0049]
图中：1、沉积密封筒；11、反应釜；12、凝胶设备；13、浸渍装置；2、离心负载机构；21、密封筒；22、导向架；23、连接仓；3、架膜组件；31、外轴环；32、转向件；33、架杆；34、外膜板；35、调节环；4、离心滴溅组件；41、安装机架；42、中心管；43、调径盘；5、顶撑架；51、节板；52、微调伸缩件；6、滴流喷件；61、环腔；62、振管；63、截流件；64、喷孔；65、转轴；66、微型电机。
具体实施方式
[0050]
请参阅图1，本发明实施例中，一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其包括：
[0051]
沉积密封筒1，其一侧连通有反应釜11，用于原料混合并控制反应条件；
[0052]
凝胶设备12，设置在反应釜11的一侧，用于控制溶胶凝胶过程，并制备获得催化剂载体，所述凝胶设备12中设有旋转蒸发器以及煅烧腔；
[0053]
离心负载机构2，设置在凝胶设备12一侧，所述离心负载机构2能够优先在离心作用下使得贵金属催化剂微量化负载至催化剂载体上；
[0054]
浸渍装置3，设置在离心负载机构2外，用于对催化剂载体进行催化剂二次负载；以及
[0055]
电化学测试设备，用于评估催化剂电催化性能，相较于现有技术中直接采用的浸渍法浸洗催化剂载体负载，本装置贵金属催化剂具有较高的附着效果，保证燃料电池使用周期。
[0056]
本实施例中，所述离心负载机构2包括：
[0057]
密封筒21，其内部对称固定有多个导向架22；
[0058]
架膜组件3，沿导向架22滑动设置在所述密封筒21内，所述架膜组件3能够对催化剂载体主体撑架；
[0059]
离心滴溅组件4，同轴穿接在所述密封筒21内，所述离心滴溅组件4的一端通过输送泵(图中未示出)与储送罐相连通；
[0060]
连接仓23，上下设置在所述密封筒21上，其中，架膜组件能够依次由连接仓进入密封筒内，并由离心滴溅组件浸洗贵金属催化剂表面滴溅。
[0061]
作为较佳的实施例，所述架膜组件3包括：
[0062]
外轴环31，滑动设置在导向架22上，所述外轴环31的内壁上圆周固定有多个转向件32，各所述转向件32内均转动设置有架杆33，所述架杆33与转向件32之间上下对称连接有内弹簧；
[0063]
外膜板34，固定在所述架杆33的一端，其中催化剂载体能够贴附固定在外膜板34上；
[0064]
调节环35，转动设置在外轴环31上位于转向件32下方；以及
[0065]
顶撑架5，固定在所述调节环35上，并与所述外膜板34相抵靠接触。
[0066]
本实施例中，所述顶撑架5的一侧可相对偏转的连接有节板51，所述节板51的横截面呈弧形结构，且所述节板51的一端能够沿外膜板34的圆周切向方向滑动接触在外膜板34侧壁上，所述节板51与顶撑架5之间连接有多个微调伸缩件52；
[0067]
所述架杆33的偏转角度范围在-20
°
至20
°
，也就是说，调节后的节板能够随顶撑架在旋转工作下驱动外膜板进行偏转调整，从而实现贵金属催化剂不同角度表面滴溅，其中，顶撑架为设置的一个或圆周分布的多个。
[0068]
本实施例中，所述离心滴溅组件4包括：
[0069]
安装机架41，固定在密封筒21外，所述安装机架41上转动设置有中心管42；
[0070]
调径盘43，为排列设置的多个，各所述调径盘43均固定在所述中心管42上；以及
[0071]
滴流喷件6，圆周分布在所述调径盘43上，所述滴流喷件6的一端通过支管与所述中心管42相连通，调径盘，能够进行径向调距，从而实现滴流喷件与催化剂载体之间的距离调整。
[0072]
本实施例中，所述滴流喷件6的内部一侧固定有环腔61，所述环腔61通过侧流道与支管相连通，所述滴流喷件6内同轴固定有振管62，所述振管62同轴设置有截流件63，所述滴流喷件6的端部设有喷孔64，所述截流件63的一端滑动伸入在喷孔64中。
[0073]
作为较佳的实施例，所述滴流喷件6中部固定有微型电机66，所述微型电机66的输出端固定有转轴65，所述截流件63通过支撑弹簧滑动设置在振管62内，所述转轴65的一端与所述截流件63相抵靠接触，且其接触面被设置为齿面结构，一方面转轴能够在持续旋转下驱动截流件进行轴向振动，提高内部贵金属催化剂流动效果，实现促液流动，另一方面，截流件能够在轴向振动配合喷孔调整有效喷溅口径，实现在长期工作中贵金属催化剂非均匀喷溅。
[0074]
本实施例中，各所述调径盘43中滴流喷件6内的截流件63伸入喷孔64长度大小不同，使得对应的所述调径盘43通过滴流喷件6进行不同单位滴溅量负载。
[0075]
一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置的制备工艺，其包括以下步骤：
[0076]
步骤1:催化剂前驱体制备
[0077]-准备氮碳前驱体；采用沉积密封筒1并选择已有的合成方法或根据需要自行合成；
[0078]-准备过渡金属盐前体离子；
[0079]
步骤2:催化剂制备
[0080]-将氮碳前驱体与过渡金属盐前体在凝胶设备11中进行离子混合；其中可以通过浸渍法或共沉淀法方法进行混合；
[0081]-将混合物在煅烧腔中进行热解，并在惰性气氛下进行；热解温度和时间根据具体前驱体和所需催化剂性质进行优化。
[0082]-热解后，得到多孔结构的m-n-c催化剂载体，催化剂载体具有较高的比表面积和丰富的过渡金属和氮杂原子；
[0083]
步骤3:催化剂活化
[0084]-准备还原剂，硼氢化钠溶液；通过离心负载机构2优先进行贵金属催化剂微量化负载；
[0085]-将催化剂载体浸泡在浸渍装置13中的还原剂溶液内，在低温设备中进行还原活化；
[0086]-活化后，过渡金属将以金属纳米颗粒或金属氧化物形式沉积在载体上，形成用于氧还原反应的金属电催化剂。
[0087]
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：其包括：沉积密封筒(1)，其一侧连通有反应釜(11)，用于原料混合并控制反应条件；凝胶设备(12)，设置在反应釜(11)的一侧，用于控制溶胶凝胶过程，并制备获得催化剂载体，所述凝胶设备(12)中设有旋转蒸发器以及煅烧腔；离心负载机构(2)，设置在凝胶设备(12)一侧，所述离心负载机构(2)能够优先在离心作用下使得贵金属催化剂微量化负载至催化剂载体上；浸渍装置(3)，设置在离心负载机构(2)外，用于对催化剂载体进行催化剂二次负载；以及电化学测试设备，用于评估催化剂电催化性能。2.根据权利要求1所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述离心负载机构(2)包括：密封筒(21)，其内部对称固定有多个导向架(22)；架膜组件(3)，沿导向架(22)滑动设置在所述密封筒(21)内，所述架膜组件(3)能够对催化剂载体主体撑架；离心滴溅组件(4)，同轴穿接在所述密封筒(21)内，所述离心滴溅组件(4)的一端通过输送泵与储送罐相连通；连接仓(23)，上下设置在所述密封筒(21)上。3.根据权利要求2所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述架膜组件(3)包括：外轴环(31)，滑动设置在导向架(22)上，所述外轴环(31)的内壁上圆周固定有多个转向件(32)，各所述转向件(32)内均转动设置有架杆(33)，所述架杆(33)与转向件(32)之间上下对称连接有内弹簧；外膜板(34)，固定在所述架杆(33)的一端，其中催化剂载体能够贴附固定在外膜板(34)上；调节环(35)，转动设置在外轴环(31)上位于转向件(32)下方；以及顶撑架(5)，固定在所述调节环(35)上，并与所述外膜板(34)相抵靠接触。4.根据权利要求3所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述顶撑架(5)的一侧可相对偏转的连接有节板(51)，所述节板(51)的横截面呈弧形结构，且所述节板(51)的一端能够沿外膜板(34)的圆周切向方向滑动接触在外膜板(34)侧壁上，所述节板(51)与顶撑架(5)之间连接有多个微调伸缩件(52)；所述架杆(33)的偏转角度范围在-20
°
至20
°
。5.根据权利要求2所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述离心滴溅组件(4)包括：安装机架(41)，固定在密封筒(21)外，所述安装机架(41)上转动设置有中心管(42)；调径盘(43)，为排列设置的多个，各所述调径盘(43)均固定在所述中心管(42)上；以及滴流喷件(6)，圆周分布在所述调径盘(43)上，所述滴流喷件(6)的一端通过支管与所述中心管(42)相连通。6.根据权利要求5所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述滴流喷件(6)的内部一侧固定有环腔(61)，所述环腔(61)通过侧流道与支管相连通，所述
滴流喷件(6)内同轴固定有振管(62)，所述振管(62)同轴设置有截流件(63)，所述滴流喷件(6)的端部设有喷孔(64)，所述截流件(63)的一端滑动伸入在喷孔(64)中。7.根据权利要求6所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：所述滴流喷件(6)中部固定有微型电机(66)，所述微型电机(66)的输出端固定有转轴(65)，所述截流件(63)通过支撑弹簧滑动设置在振管(62)内，所述转轴(65)的一端与所述截流件(63)相抵靠接触，且其接触面被设置为齿面结构。8.根据权利要求6所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其特征在于：各所述调径盘(43)中滴流喷件(6)内的截流件(63)伸入喷孔(64)长度大小不同，使得对应的所述调径盘(43)通过滴流喷件(6)进行不同单位滴溅量负载。9.根据权利要求1～8任意一项所述的一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置的制备工艺，其特征在于：其包括以下步骤：步骤1:催化剂前驱体制备-准备氮碳前驱体；采用沉积密封筒(1)并选择已有的合成方法或根据需要自行合成；-准备过渡金属盐前体离子；步骤2:催化剂制备-将氮碳前驱体与过渡金属盐前体在凝胶设备(11)中进行离子混合；其中可以通过浸渍法或共沉淀法方法进行混合；-将混合物在煅烧腔中进行热解，并在惰性气氛下进行；热解温度和时间根据具体前驱体和所需催化剂性质进行优化。-热解后，得到多孔结构的m-n-c催化剂载体，催化剂载体具有较高的比表面积和丰富的过渡金属和氮杂原子；步骤3:催化剂活化-准备还原剂，硼氢化钠溶液；通过离心负载机构(2)优先进行贵金属催化剂微量化负载；-将催化剂载体浸泡在浸渍装置(13)中的还原剂溶液内，在低温设备中进行还原活化；-活化后，过渡金属将以金属纳米颗粒或金属氧化物形式沉积在载体上，形成用于氧还原反应的金属电催化剂。

技术总结
本发明公开了一种高性能燃料电池催化剂的批量制备装置，其包括：沉积密封筒，其一侧连通有反应釜，用于原料混合并控制反应条件；凝胶设备，设置在反应釜的一侧，用于控制溶胶凝胶过程，并制备获得催化剂载体，所述凝胶设备中设有旋转蒸发器以及煅烧腔；离心负载机构，设置在凝胶设备一侧，所述离心负载机构能够优先在离心作用下使得贵金属催化剂微量化负载至催化剂载体上；浸渍装置，设置在离心负载机构外，用于对催化剂载体进行催化剂二次负载；以及电化学测试设备，用于评估催化剂电催化性能。能。能。


技术研发人员：王青梅 吴臣中 陈美达 熊远
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：2023.07.21
技术公布日：2023/9/9