一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及粉末冶金制备技术领域，具体涉及一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金及其制备方法和应用。


背景技术：

2.本节中的陈述仅提供与本技术相关的背景信息，并且可能不构成现有技术。
3.核聚变堆面向等离子体材料面临高能(14.1mev)中子辐照、低能(第一壁：100ev，偏滤器：1～10ev)高通量(第一壁：10
20
～10
21
m-2
s-1
，偏滤器：10
25
m-2
s-1
)d/t+5％he等离子辐照等多种粒子流的协同辐照，可使材料发生离位损伤(空位、间隙原子、位错等)、氢氦效应(氢氦泡，肿胀，脆化等)，其次，面向等离子体材料面临稳态高热流环境。钨(w)由于其高熔点(3410℃)、低热膨胀系数(25℃时为4.5
×
10-6
/k)、高热导率(25℃时为173w/m/k)、低溅射率和低氢滞留等一系列的优点，而成为聚变堆中最具有应用前景的面向等离子体材料(pfms)。然而钨材料作为面向等离子体材料仍然存在离位损伤、氢氦效应等辐照效应而导致材料性能降低、热稳定性差的问题，急需制备高抗辐照性能、高热稳定性能的超细晶钨合金材料。
4.细化晶粒可增加晶界的体积分数，晶界作为位错阱，可吸收辐照产生的缺陷，从而显著地提高材料的抗辐照性能。为了获得晶粒尺寸细小的超细晶钨合金(超细晶的晶粒尺寸范围：100nm-500nm)，通过高能球磨细化晶粒以及通过第二相粒子掺杂抑制烧结过程中钨晶粒的长大是常见的解决思路，但由于钨的高熔点(3410℃)和低再结晶温度(1150℃-1350℃)，超细晶钨合金制备过程中存在高致密度和晶粒易长大的矛盾，钨的熔点较高，导致钨的致密化需要很高的温度，其烧结致密化温度往往需要达到熔点温度的70％以上，而晶粒越细其再结晶温度越低，晶粒在较低温度下便会开始异常长大，因此钨合金的高致密度和小晶粒尺寸总是难以同时兼顾，制备过程中钨晶粒会异常长大，制备出的超细晶钨合金第二相偏聚、组织不均匀、致密度低。
5.对国内有关超细晶钨合金进行了专利检索，检索发现：
6.(1)部分专利报道的超细晶钨合金晶粒尺寸在微米量级，并非晶粒尺寸在100nm-500nm的超细晶钨合金。例如：
7.a.一种超细晶钨-铜合金件及其制备，其制备得到的材料晶粒尺寸为0.3-2μm，并非超细晶钨合金范畴；
8.b.一种纳米氧化物弥散强化增强超细晶钨基复合材料的制备方法，其制备的钨合金晶粒尺寸≤3μm，并非超细晶钨合金范畴；
9.c.超细晶钨棒材及其制备方法，其制备的钨合金晶粒尺寸≤10μm，并非超细晶钨合金范畴；
10.d.超细晶高比重钨合金及其制备方法，其制备的钨合金晶粒尺寸＜5μm，并非超细晶钨合金范畴。
11.(2)部分专利报道的超细晶钨合金其晶粒尺寸满足100-500nm之间，但其第二相粒
子晶粒尺寸＞100nm，不在纳米晶范畴。例如：
12.a.一种制备高致密度超细晶稀土氧化物掺杂钨合金的方法，其制备的钨合金中第二相粒子不在纳米晶(＜100nm)范畴；
13.b.一种高强高导的超细晶钨铜复合材料及制备方法，其制备的钨合金中第二相粒子不在纳米晶(＜100nm)范畴。
14.(3)部分专利报道的细晶或者纳米晶钨合金，与本技术中公开的双纳米相掺杂的超细晶钨合金有着本质的区别。本专利中所报道的超细晶钨合金，其中钨晶粒尺寸在100nm-500nm，第二相粒子晶粒尺寸＜100nm，而对比文件例如：
15.a.一种高温稳定性好的双纳米结构钨合金及其制备方法与应用，其制备的钨合金晶粒尺寸为20-100nm，第二相晶粒尺寸为10-20nm；
16.b.一种超细纳米晶钨材料的制备方法，其通过磁控溅射技术制备的为纯钨薄膜材料，其平均晶粒尺寸为4nm。
17.以上专利公布的制备的钨合金材料晶粒尺寸均不属于100nm-500nm的超细晶范畴，而晶粒尺寸的不同显著影响钨合金材料的各项性能，且以上专利采用的制备方法均与本技术不同。
18.现有技术cn110273093b还提供了一种纳米晶钨合金及其制备方法，通过将钨粉末和1wt％-8wt％第二相金属纳米颗粒粉末掺杂混合，经高能球磨后，进行超高压通电烧结，通过控制第二相为纳米颗粒并且控制烧结过程中的参数设置来有效控制烧结过程中钨晶粒的长大。该装置通过超高压通电烧结抑制晶粒尺寸长大，但超高压通电烧结需要达到gpa量级的高压强，而设备所能提供给样品上的压力f是一定的，根据压强(物体在单位面积上所受的压力)的计算公式，压强p＝压力f/面积s，要达到gpa的压强(p)，样品尺寸(s)受到限制，使得最终只能制备出小尺寸(直径为6mm，高度为5mm的圆柱形)的样品，无法投入工业化生产中制备大尺寸的样品，而现有制备大尺寸样品的方法却难以制备超细晶钨合金，因此需要提供一种新的能够制备大尺寸、高致密度、超细晶钨合金材料的方法。


技术实现要素：

19.本发明的目的在于：针对目前超细钨合金制备过程中存在高致密度和晶粒易长大的矛盾的问题，提供了一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金及其制备方法和应用，制备出了晶粒尺寸在超细晶范围内且致密度高、热稳定性好、大尺寸的超细晶钨合金。
20.本发明的技术方案如下：
21.本发明提供一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金，包括如下原料组分：铬(cr)：5.0wt-10.0wt％，钇(y)：0.5wt-5.0wt％，钨(w)：余量；
22.其中，基体相粒子为钨，第二相粒子为铬和钇，基体相粒子钨的晶粒尺寸在超细晶范畴(100nm-500nm)，第二相粒子铬和钇的晶粒尺寸均在纳米晶范畴(＜100nm)。
23.第二相粒子为纳米晶粒子，有效抑制了烧结过程中钨晶粒的长大，同时，铬和钇共掺杂可增强zener钉扎效应及降低体系的吉布斯自由能，有效的抑制了高温下钨晶粒的长大，从而使材料具有优异的热稳定性。铬元素可以与粉体中的游离氧作用生成铬氧化合物，起到净化和强化晶界的作用，铬元素同时起到阻滞钨原子扩散的作用，从而抑制了晶粒长大，铬元素的添加可以降低体系的吉布斯自由能，可与钨在一定温度下形成稳定的超细晶
结构。此外，第二相颗粒钇的弥散掺杂，均匀分布在钨晶粒内和钨晶粒间，通过钉扎作用抑制了钨晶粒的长大。同时铬元素和钇元素的熔点较钨低，相对钨原子更容易扩散，填充孔隙，从而提高材料的致密度。本技术的双纳米相掺杂的超细晶钨合金致密度为98.0％-99.9％。
24.本发明提供一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法，包括如下步骤：
25.(1)原料球磨机械合金化：按照配方称取钨粉、铬粉和钇粉进行球磨；
26.(2)冷压成型：将步骤(1)得到的球磨粉末进行冷等静压成型，获得具有一定强度的粉末压坯；
27.(3)热等静压烧结：将步骤(2)得到的粉末压坯置入纯铁包套中，进行热等静压烧结制备双纳米相掺杂的超细晶钨合金块体材料。
28.热等静压烧结的方式有利于制备大尺寸的样品，但热等静压烧结制备出的钨合金的颗粒尺寸大，超出了超细晶钨合金的范畴；而现有的能够制备钨合金的方法例如超高压通电烧结等方法虽能够制备出超细晶钨合金但无法制备大尺寸样品，非常限制超细晶钨合金的工业应用。本技术的方法目前已制备出直径大于等于35mm，高度大于等于100mm的大尺寸超细晶钨合金材料，其体积为96.2cm3，且可根据工业应用需求制备所需尺寸的样品(可制备样品的最大尺寸取决于热等静压烧结炉腔体大小，现有设备可达到米级)，同时其基体相粒子钨的晶粒尺寸在超细晶范畴(100nm-500nm)，第二相粒子的晶粒尺寸在纳米晶范畴(＜100nm)。根据一种优选的实施方式，原料组分钨为高纯度原料粉体，其纯度高于99.9％，粒径为10nm-440nm。
29.根据一种优选的实施方式，原料组分铬的粒径为0.35μm-22.50μm，原料组分钇的粒径为0.18μm-28.40μm。
30.优选的，步骤(1)中球磨转速为150rpm-250rpm，球料比为20:1-30:1，球磨时间为5h-10h。
31.优选的，步骤(2)中粉体冷等静压成型压强为180mpa-280mpa，保压时间为3min-8min。
32.优选的，步骤(3)中热等静压烧结的温度为1150℃-1250℃，压强为150mpa-180mpa，烧结的时间为1h-2h。本技术的烧结温度较现有的直接热等静压烧结的温度更低，有利于避免钨合金晶粒尺寸长大，同时基于球磨和第二相颗粒的掺杂，实现了在较低温度下制备出高致密度超细晶钨合金。
33.本发明还提供如前所述的双纳米相掺杂的超细晶钨合金作为聚变堆中面向等离子体材料的应用。
34.本发明还提供如前所述的双纳米相掺杂的超细晶钨合金在制备武器装备中的应用。
35.本发明还提供如前所述的双纳米相掺杂的超细晶钨合金在制备耐高温部件中的应用。
36.与现有的技术相比本发明的有益效果是：
37.1、第二相颗粒分布均匀，致密度高，材料机械性能提升：第二相粒子包括晶内掺杂和晶间掺杂两种形式，致密度高，通过铬和钇共掺杂所得到的双相纳米相掺杂的超细晶钨合金，通过增强钉扎作用和降低体系的吉布斯自由能有效的抑制了烧结过程中晶粒的长
大，同时，第二相掺杂可与游离氧反应，净化和强化了晶界，第二相的掺杂提高了材料的致密度；
38.2、可制备大尺寸块体材料，且经过球磨，冷等静压压制和热等静压烧结技术制备得到，其得到的块体材料成分均匀、致密度高，在1000℃和1100℃下，晶粒尺寸无明显长大，热稳定性好。
附图说明
39.图1为双纳米相掺杂的超细晶钨合金制备方法的工艺示意图；
40.图2为粉末原料的扫描电子显微镜(sem)图(a)为钨粉、图(b)为铬粉和图(c)为钇粉；
41.图3为双相纳米掺杂超细晶钨合金的扫描电镜(sem)图和晶粒尺寸统计图，(a)和(b)sem图，(c)钨晶粒尺寸统计图，(d)第二相颗粒晶粒尺寸统计图；
42.图4为双相纳米掺杂超细晶钨合金的能谱分析图，(a)为带元素分布的sem图，(b)为sem图，(c)为钨(w)元素分布图，(d)为铬(cr)元素分布图，(e)为钇(y)元素分布图和(f)为氧(o)元素分布图；
43.图5双相纳米掺杂超细晶钨合金退火前后材料维氏硬度变化情况及维氏硬度压痕和微观断口形貌(其中rt为室温)。
具体实施方式
44.需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
45.下面结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
46.实施例1
47.参考图1，本实施例提供一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法：
48.步骤(1)：步骤(1.1)：在手套箱中氮气气氛下(氮气纯度99.999％)，将钨粉末与两种第二相粉末(铬粉末和钇粉末)以一定的质量比例，放入高能球磨罐中，第二相颗粒铬粉末掺杂比例为10wt％，第二相颗粒钇粉末掺杂比例为5wt％，如图2所示为粉末原料的扫描电镜图，图中表明了此时各粉末原料的颗粒大小，图(a)为钨粉，粒径为10nm-440nm、图(b)为铬粉，粒径为0.35μm-22.50μm和图(c)为钇，粒径为0.18μm-28.40μm。
49.步骤(1.2)：在球磨罐中加入一定量的碳化钨硬质合金球，所述碳化钨硬质合金球的直径为3mm-10mm，磨球质量和粉末质量的比值为20:1，在球磨罐上加上密封橡胶圈，盖上球磨罐的盖子，从手套箱中取出；
50.步骤(1.3)：将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，球磨机转速设置为250rpm，球磨时间为10h。通过高能球磨法细化粉末的晶粒尺寸，同时使第二相颗粒和钨粉末混合均
匀：
51.步骤(1.4)：粉末球磨完后，将球磨罐转移至手套箱中，将粉末和磨球通过网筛分离出来，并将粉末用真空塑封袋抽真空保存，避免接触空气被氧化。
52.步骤(2)：步骤(2.1)：将得到的球磨粉末装入直径为35mm的pvc模具中，并用带抽气口的橡胶塞塞入pvc模具中，用铁丝缠绕住pvc口勒紧，用机械泵通过抽气口对粉末进行抽真空2h，至真空度达到10pa以下，抽真空完毕后，用轧带对抽气口进行捆扎密封；
53.步骤(2.2)：将抽真空后的装有合金粉末的pvc模具，置于冷等静压机中进行冷等静压成型，冷压压强为280mpa，冷压时间为3min。
54.步骤(3)：步骤(3.1)：将冷压后的成型粉坯取出，放入带底的圆柱体纯铁包套中，将带抽气口的纯铁盖电焊密封包套；
55.步骤(3.2)：对包套中的压制粉坯进行除气，将含压制粉坯的包套置于加热炉腔体中，将抽气口连接抽真空系统(机械泵和涡轮分子泵两级)进行抽气，同时进行加热，加热至200℃保温等待真空度达到10-3
pa，使压制粉坯中的残余水蒸气被抽出，而后加热到温度800℃，保温1h，完成除气，关闭加热系统，待样品冷却，将靠近包套处的抽气管快速加热变红，用钳子对抽气管加热变红处进行夹紧密封，夹封两处，关闭抽真空系统，等待包套冷却，剪断多余抽气管；
56.步骤(3.3)：将除完气的包套，置于热等静压烧结炉中进行热等静压烧结，设置热等静压烧结参数，烧结温度为1200℃，保温时间为2h，保温压强为180mpa，边升温边加压，升温速率为400℃/h。保温结束后进行自然冷却至室温，打开纯铁包套，取出烧结后的块体样品，即制备得到双纳米相掺杂的超细晶钨合金。
57.对得到的块体材料利用阿基米德排水法测得其密度，通过测密度和计算，得到块体材料的致密度为99.9％。通过扫描电子显微镜(sem)对材料进行断口形貌和能谱表征，获得晶粒尺寸、第二相粒子成分和掺杂方式，其中sem图如图3(a)和图3(b)所示。通过对晶粒尺寸进行统计，发现钨晶粒尺寸范围为104nm-336nm，如图3(c)所示，第二相粒子晶粒尺寸范围为14nm-89nm，如图3(d)所示。得到的超细晶钨合金材料成分均匀，如图4所示为其能谱分析图，(a)为带元素分布的sem图，(b)为sem图，(c)为钨(w)元素分布图，(d)为铬(cr)元素分布图，(e)为钇(y)元素分布图和(f)为氧(o)元素分布图，从图中可以看出其第二相分布均匀，且以crox化合物和钇的形式存在。第二相粒子包括晶内掺杂和晶间掺杂两种形式。得到的块体材料，在1000℃和1100℃下进行真空退火1h，对退火前后材料维氏硬度进行测试，对退火前后材料断口形貌进行分析，图5为双相纳米掺杂超细晶钨合金退火前后材料维氏硬度变化情况及维氏硬度压痕和微观断口形貌，未退火材料的维氏硬度为1312
±
12kgf/mm2，在1000℃退火条件下，材料的维氏硬度为1244
±
13kgf/mm2，在1100℃退火条件下，材料的维氏硬度为1265
±
7kgf/mm2，可以发现其维氏硬度略微下降，维氏硬度下降可能是由于退火使材料中位错等微观缺陷消失导致，通过其微观断口形貌表征，可以发现其平均晶粒尺寸相较于未退火样品变化不超过12nm，具有优异的热稳定性能。本实施例制备的样品尺寸为直径35mm-50mm、高100mm的圆柱体，比放电等离子体烧结和超高压通电烧结制备的样品尺寸更大。
58.实施例2
59.参考图1，本实施例提供一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法：
60.步骤(1)：步骤(1.1)：在手套箱中氮气气氛下(氮气纯度99.999％)，将钨粉末和两种第二相粉末(铬粉末和钇粉末)以一定的质量比例，放入高能球磨罐中，第二相颗粒铬粉末掺杂比例为5wt％，第二相颗粒钇粉末掺杂比例为0.5wt％。
61.步骤(1.2)：在球磨罐中加入一定量的碳化钨硬质合金球，所述碳化钨硬质合金球的直径为3mm-10mm，磨球质量和粉末质量的比值为30:1，在球磨罐上加上密封橡胶圈，盖上球磨罐的盖子，从手套箱中取出。
62.步骤(1.3)：将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，球磨机转速设置为150rpm，球磨时间为8h。通过高能球磨法细化粉末的晶粒尺寸，同时使第二相颗粒和钨粉末混合均匀。
63.步骤(1.4)：粉末球磨完后，将球磨罐转移至手套箱中，将粉末和磨球通过网筛分离出来，并将粉末用真空塑封袋抽真空保存，避免接触空气被氧化。
64.步骤(2)：步骤(2.1)：将得到的球磨粉末装入直径为35mm的pvc模具中，并用带抽气口的橡胶塞塞入pvc模具中，用铁丝缠绕住pvc口勒紧，用机械泵通过抽气口对粉末进行抽真空2h，至真空度达到10pa以下，抽真空完毕后，用轧带对抽气口进行捆扎密封。
65.步骤(2.2)：将抽真空后的装有合金粉末的pvc模具置于冷等静压机中进行冷等静压成型，冷压压强为180mpa，冷压时间为8min。
66.步骤(3)：步骤(3.1)：将冷压后的成型粉坯取出，放入带底的圆柱体纯铁包套中，将带抽气口的纯铁盖电焊密封包套。
67.步骤(3.2)：对包套中的压制粉坯进行除气，将含压制粉坯的包套置于加热炉腔体中，将抽气口连接抽真空系统(机械泵和涡轮分子泵两级)进行抽气，同时进行加热，加热至200℃保温等待真空度达到10-3
pa，使压制粉坯中的残余水蒸气被抽出，而后加热到温度800℃，保温1h，完成除气，关闭加热系统，待样品冷却，将靠近包套处的抽气管快速加热变红，用钳子对抽气管加热变红处进行夹紧密封，夹封两处，关闭抽真空系统，等待包套冷却，剪断多余抽气管。
68.步骤(3.3)：将除完气的包套，置于热等静压烧结炉中进行热等静压烧结，设置热等静压烧结参数，烧结温度为1250℃，保温时间为2h，保温压强为150mpa，边升温边加压，升温速率为400℃/h。保温结束后进行自然冷却至室温，打开纯铁包套，取出烧结后的块体样品，即制备得到双纳米相掺杂的超细晶钨合金。
69.对得到的块体材料利用阿基米德排水法测得其密度，通过扫描电子显微镜对材料进行断口形貌和能谱表征，获得晶粒尺寸、第二相粒子成分和掺杂方式。第二相粒子包括晶内掺杂和晶间掺杂两种形式。通过测密度和计算，得到块体材料的致密度为98.6％，通过对晶粒尺寸进行统计，发现钨晶粒尺寸范围为110nm-340nm，第二相粒子晶粒尺寸范围为16nm-91nm。第二相分布均匀，且以crox化合物和钇的形式存在。在1000℃和1100℃退火条件下，平均晶粒尺寸相较于未退火样品变化不超过12nm，具有优异的热稳定性能。本实施例制备的样品尺寸为直径35mm-50mm、高100mm的圆柱体，比放电等离子体烧结和超高压通电烧结制备的样品尺寸更大。
70.实施例3
71.参考图1，本实施例提供一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法：
72.步骤(1)：步骤(1.1)：在手套箱中氮气气氛下(氮气纯度99.999％)，将钨粉末和铬粉末和钇粉末两种第二相粉末以一定的质量比例，放入高能球磨罐中，第二相颗粒铬粉末
掺杂比例为8wt％，第二相颗粒钇粉末掺杂比例为4wt％。
73.步骤(1.2)：在球磨罐中加入一定量的碳化钨硬质合金球，所述碳化钨硬质合金球的直径为3mm-10mm，磨球质量和粉末质量的比值为25:1，在球磨罐上加上密封橡胶圈，盖上球磨罐的盖子，从手套箱中取出。
74.步骤(1.3)：将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，球磨机转速设置为200rpm，球磨时间为5h。通过高能球磨法细化粉末的晶粒尺寸，同时使第二相颗粒和钨粉末混合均匀。
75.步骤(1.4)：粉末球磨完后，将球磨罐转移至手套箱中，将粉末和磨球通过网筛分离出来，并将粉末用真空塑封袋抽真空保存，避免接触空气被氧化。
76.步骤(2)：步骤(2.1)：将得到的球磨粉末装入直径为35mm的pvc模具中，并用带抽气口的橡胶塞塞入pvc模具中，用铁丝缠绕住pvc口勒紧，用机械泵通过抽气口对粉末进行抽真空2h，至真空度达到10pa以下，抽真空完毕后，用轧带对抽气口进行捆扎密封。
77.步骤(2.2)：将抽真空后的装有合金粉末的pvc模具，置于冷等静压机中进行冷等静压成型，冷压压强为230mpa，冷压时间为6min。
78.步骤(3)：步骤(3.1)：将冷压后的成型粉坯取出，放入带底的圆柱体纯铁包套中，将带抽气口的纯铁盖电焊密封包套。
79.步骤(3.2)：对包套中的压制粉坯进行除气，将含压制粉坯的包套置于加热炉腔体中，将抽气口连接抽真空系统(机械泵和涡轮分子泵两级)进行抽气，同时进行加热，加热至200℃保温等待真空度达到10-3
pa，使压制粉坯中的残余水蒸气被抽出，而后加热到温度800℃，保温1h，完成除气，关闭加热系统，待样品冷却，将靠近包套处的抽气管快速加热变红，用钳子对抽气管加热变红处进行夹紧密封，夹封两处，关闭抽真空系统，等待包套冷却，剪断多余抽气管。
80.步骤(3.3)：将除完气的包套，置于热等静压烧结炉中进行热等静压烧结，设置热等静压烧结参数，烧结温度为1150℃，保温时间为1h，保温压强为170mpa，边升温边加压，升温速率为400℃/h。保温结束后进行自然冷却至室温，打开纯铁包套，取出烧结后的块体样品，即制备得到双纳米相掺杂的超细晶钨合金。
81.对得到的块体材料利用阿基米德排水法测得其密度，通过扫描电子显微镜对材料进行断口形貌和能谱表征，获得晶粒尺寸、第二相粒子成分和掺杂方式。通过测密度和计算，得到块体材料的致密度为98.0％，通过对晶粒尺寸进行统计，发现钨晶粒尺寸范围为105nm-330nm，第二相粒子晶粒尺寸范围为15nm-85nm。第二相分布均匀，且以crox化合物和钇的形式存在。在1000℃和1100℃退火条件下，平均晶粒尺寸相较于未退火样品变化不超过12nm，具有优异的热稳定性能。
82.本实施例制备的样品尺寸为直径35mm-50mm、高100mm的圆柱体，比放电等离子体烧结和超高压通电烧结制备的样品尺寸更大。体积至少为96.2cm3。
83.以上所述实施例仅表达了本技术的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本技术保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。
84.提供本背景技术部分是为了大体上呈现本发明的上下文，当前所署名的发明人的工作、在本背景技术部分中所描述的程度上的工作以及本部分描述在申请时尚不构成现有
技术的方面，既非明示地也非暗示地被承认是本发明的现有技术。

技术特征：
1.一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金，其特征在于，包括如下原料组分：铬：5.0wt-10.0wt％，钇：0.5wt-5.0wt％，钨：余量；其中，基体相粒子为钨，第二相粒子为铬和钇，基体相粒子钨的晶粒尺寸在超细晶范畴，第二相粒子铬和钇的晶粒尺寸均在纳米晶范畴；超细晶钨合金块体材料体积不小于96.2cm3。2.如权利要求1所述的一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金，其特征在于，致密度为98.0％-99.9％。3.如权利要求1所述的一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料球磨机械合金化：按照配方称取钨粉、铬粉和钇粉进行球磨；(2)冷压成型：将步骤(1)得到的球磨粉末进行冷等静压成型，获得粉末压坯；(3)热等静压烧结：将步骤(2)得到的粉末压坯进行热等静压烧结制备双纳米相掺杂的超细晶钨合金块体材料。4.根据权利要求3所述的一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的原料组分钨粉为高纯度原料粉体，其纯度高于99.9％，粒径为10nm-440nm。5.根据权利要求3所述的一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的原料组分铬粉的粒径为0.35μm-22.50μm，原料组分钇粉的粒径为0.18μm-28.40μm。6.根据权利要求3所述的一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球磨转速为150rpm-250rpm，球料比为20:1-30:1,球磨时间为5h-10h。7.根据权利要求3所述的一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中冷等静压成型压强为180mpa-280mpa，保压时间为3min-8min。8.根据权利要求3所述的一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中热等静压烧结的温度为1150℃-1250℃，压强为150mpa-180mpa，时间为1h-2h。9.如权利要求1-8任意一项所述的双纳米相掺杂的超细晶钨合金作为聚变堆中面向等离子体材料的应用。10.如权利要求1-8任意一项所述的双纳米相掺杂的超细晶钨合金在制备武器装备和耐高温部件中的应用。

技术总结
本发明涉及聚变堆中面向等离子体材料技术领域，公开了一种双纳米相掺杂的超细晶钨合金及其制备方法和应用，包括如下原料组分：铬：5.0wt-10.0wt％，钇：0.5wt-5.0wt％，钨：余量；其中，基体相粒子为钨，第二相粒子为铬和钇，基体相粒子钨的晶粒尺寸在超细晶范畴，第二相粒子的晶粒尺寸在纳米晶范畴。该双纳米相掺杂的超细晶钨合金采用如下方法制备：(1)原料球磨机械合金化；(2)冷压成型；(3)热等静压烧结。制备出的双纳米相掺杂的超细晶钨合金晶粒尺寸在超细晶范围内且致密度高、热稳定性好，满足核聚变堆中严苛的辐照服役环境；也可用于穿甲弹等武器装备上，提高毁损能力；还能够应用于制备耐高温部件。制备耐高温部件。制备耐高温部件。


技术研发人员：吴早明 何林 雷洪波 李强 叶林森 龙亮 杨晓峰 张佳佳 甘杰
受保护的技术使用者：中国工程物理研究院材料研究所
技术研发日：2023.06.13
技术公布日：2023/9/9