一种有机小分子单晶薄膜的制备方法

1.本发明属于光电薄膜材料技术领域，具体涉及一种有机小分子单晶薄膜的制备方法。


背景技术：

2.有机荧光小分子薄膜具有许多优异的光电性能，通常用于光学和光电子器件。苝具有较大的共轭体系，使其吸收光谱范围几乎覆盖可见光区域，甚至延伸到近红外，可以用作典型的n型半导体材料，在发光二极管、场效应晶体管和有机太阳能电池中显示出优异的应用潜力。有机单晶与多晶、非晶相比，由于具有完美的分子空间排列和极高的化学纯度，具有载流子迁移率更高、激子扩散距离更大等优势，在光电器件应用当中具有一定的优势。
3.有机小分子单晶薄膜可以通过液相晶体生长法、蒸发法、物理气相传输法、剪切拉膜法、印刷法等方法制备。然而，以上方法均具有一定的缺陷性，如液相晶体生长法要求母液具有精确的温度和浓度，同时受到溶质溶解度的限制，不具有普适性；蒸发法容易受到污染和微观缺陷的影响；物理气相传输法的制备成本较高；剪切拉膜法对原料质量的要求比较稿，印刷法薄膜表面的质量受印刷方式和基底粗糙度影响较大。因此，有必要提出一种新的有机小分子薄膜制备的方法，以期低成本、高效率的制备出高质量的有机小分子单晶薄膜。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，可以通过改变垫片的数量灵活调节载玻片上有机小分子原料粉末与衬底板下表面之间的距离，或者，通过改变垫片的数量灵活调节沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上表面与新的衬底板下表面之间的距离，还可以通过控制有机小分子原料粉末在载玻片上表面的铺放位置实现对有机小分子单晶薄膜生长位置的调控，也可以通过调节有机小分子原料粉末在载玻片上表面的铺放质量实现对有机小分子单晶薄膜生长厚度的控制，从而确保所制备的有机小分子单晶薄膜可以满足多种使用场景的需求；制膜过程不受有机小分子溶质溶解性或真空条件的影响，相较于其他制备有机小分子单晶薄膜的方法成本较低、普适性高，且制作出的有机小分子单晶薄膜致密性好、品质高。
5.为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，包括如下操作步骤：
6.s1：将载玻片铺放于加热装置的加热板上，并在载玻片上端面的一组相对侧缘位置分别放置一副若干相叠合的垫片；
7.s2：准确称量一定质量的有机小分子原料粉末，然后将有机小分子原料粉末均匀铺放于位于两副垫片之间的载玻片上表面，并使原料粉末的上表面位于垫片上端面的下侧，所述的有机小分子原料粉末为含有稠环芳烃骨架的有机化合物；
8.s3：将衬底板对应铺放于载玻片上方，衬底板的一侧缘搭接于一副相对应的垫片
上，衬底板的另一相对侧缘搭接于另一副相对应的垫片上，启动加热装置，利用近空间升华法在衬底板的下表面沉积一层有机小分子单晶薄膜，得到沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板；
9.s4：将步骤s3制备的沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板铺放于加热装置的加热板上，并使沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的一侧面朝上，在沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上端面的一组空白相对侧缘位置分别放置一副若干相叠合的垫片；
10.s5：另取一块新的衬底板对应铺放于沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上方，新的衬底板的一侧缘搭接于一副相对应的垫片上，新的衬底板的另一相对侧缘搭接于另一副相对应的垫片上，启动加热装置，利用近空间升华法在新的衬底板的下表面沉积一层致密的有机小分子单晶薄膜。
11.优选的技术方案是，所述的步骤s2中，有机小分子原料粉末为苝、蒽、芘中的一种。
12.优选的技术方案还有，所述的步骤s3和步骤s5中，加热装置的加热板温度控制为180～220℃，加热沉积时间为3～5min。
13.优选的技术方案还有，所述的步骤s3中，载玻片上表面与衬底板下表面之间的距离控制为0.2～1mm；所述的步骤s5中，沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上表面与新的衬底板下表面之间的距离控制为0.2～1mm。当衬底和载玻片距离较大时，蒸发的有机小分子将会快速固化，不利于形成有序结构，结晶质量变差，因此载玻片与衬底板下表面之间的距离、沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上表面与新的衬底板下表面之间的距离均控制为0.2～1mm，使得衬底和载玻片之间的温度保持接近，从而有利于有机小分子之间进行自组装生长为单晶薄膜。
14.进一步优选的技术方案还有，所述的步骤s3和步骤s5中，衬底板或新的衬底板搭接于对应的垫片上，且启动加热装置前，均包括将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上。采用近空间升华法制备有机小分子单晶薄膜的过程中，将玻璃罩罩在加热板上，用于减少有机小分子向空气中挥发，同时减少热扩散，使得衬底和有机小分子原料粉末之间的温度接近，从而更加有利于气体小分子之间充分的自组装，形成更加有序的单晶薄膜结构。
15.进一步优选的技术方案还有，所述的衬底板为载玻片、fto导电玻璃、单晶硅板中的一种。
16.本发明的优点和有益效果在于：
17.1、本发明的一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，可以通过改变垫片的数量灵活调节载玻片上有机小分子原料粉末与衬底板下表面之间的距离，或者，通过改变垫片的数量灵活调节沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上表面与新的衬底板下表面之间的距离，还可以通过控制有机小分子原料粉末在载玻片上表面的铺放位置实现对有机小分子单晶薄膜生长位置的调控，也可以通过调节有机小分子原料粉末在载玻片上表面的铺放质量实现对有机小分子单晶薄膜生长厚度的控制，从而确保所制备的有机小分子单晶薄膜可以满足多种使用场景的需求。
18.2、本发明的一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，制膜过程不受有机小分子溶质溶解性或真空条件的影响，相较于其他制备有机小分子单晶薄膜的方法成本较低、普适性高，且制作出的有机小分子单晶薄膜致密性好、品质高。
19.3、本发明的一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，通过将衬底板和有机小分子物
料源距离设定在微米量级，可以使得衬底板和有机小分子物料源之间的温度差异较小，当有机小分子源料升华至衬底下表面时，由于较小的温差，有机小分子可以有充分的时间自组装，从而形成更加有序、结晶性好的单晶薄膜；采用二次升华法，避免了新的衬底板下表面和有机小分子原料粉末之间的接触，从而在新的衬底板上沉积的有机小分子单晶薄膜更加均匀、致密性好，同时结晶性能良好；该发明方法可以应用在有机小分子成膜技术领域，并对于有机小分子单晶膜的形貌调控提供科学借鉴。
附图说明
20.图1为本发明一种有机小分子单晶薄膜的制备方法操作流程图；
21.图2为实施例1中二次升华法所制备苝单晶薄膜的x射线衍射图；
22.图3的(a)为实施例1中一次升华所制备的苝单晶薄膜粗品在光学显微镜下拍摄的光学图片；
23.图3的(b)为实施例1中一次升华所制备的苝单晶薄膜粗品在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片；
24.图3的(c)为实施例1中二次升华所制备的苝单晶薄膜在光学显微镜下拍摄的光学图片；
25.图3的(d)为实施例1中二次升华所制备的苝单晶薄膜在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片；
26.图4为实施例1中二次升华法所制备苝单晶薄膜的光致发光光谱；
27.图5为实施例1中二次升华法所制备苝单晶薄膜的荧光衰减曲线图；
28.图6为实施例2中二次升华法所制备蒽单晶薄膜的x射线衍射图；
29.图7的(a)为实施例2中一次升华所制备的蒽单晶薄膜粗品在光学显微镜下拍摄的光学图片；
30.图7的(b)为实施例2中一次升华所制备的蒽单晶薄膜粗品在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片；
31.图7的(c)为实施例2中二次升华所制备的蒽单晶薄膜在光学显微镜下拍摄的光学图片；
32.图7的(d)为实施例2中二次升华所制备的蒽单晶薄膜在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片；
33.图8为实施例2中二次升华所制备蒽单晶薄膜的光致发光光谱；
34.图9为实施例2中二次升华所制备蒽单晶薄膜的荧光衰减曲线图；
35.图10为实施例3中二次升华所制备芘单晶薄膜的x射线衍射图；
36.图11的(a)为实施例3中二次升华所制备的芘单晶薄膜在光学显微镜下拍摄的光学图片；
37.图11的(b)为实施例3中二次升华所制备的芘单晶薄膜在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片；
38.图12为实施例3中二次升华所制备芘单晶薄膜的光致发光光谱；
39.图13为实施例3中二次升华所制备芘单晶薄膜的荧光衰减曲线图。
具体实施方式
40.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
41.实施例1
42.采用本发明方法制备一种苝单晶薄膜的制备方法，操作流程如图1所示，包括如下操作步骤：
43.(一)一次升华法制备沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板
44.如图1的(a)所示，用电子天平称取10mg的苝粉末，铺放在载玻片上表面的中间位置，载玻片的尺寸为3cm
×
10cm；如图1的(b)所示，随后在载玻片的左右两端缘位置分别垫上若干玻璃垫片；如图1的(c)所示，在载玻片和玻璃垫片正上方，放置另一块载玻片作为沉积苝单晶薄膜的衬底板，位于下侧的载玻片上表面与衬底载玻片下表面之间的距离控制为0.2mm；如图1的(d)(图中隐去了玻璃罩)所示，将组装好的载玻片、玻璃垫片、衬板和苝粉末缓慢放置在实验室加热装置的加热板上，并将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上，加热温度设定为180℃，加热时间设定3min，启动加热装置；达到设定加热时间后，加热装置自动关停；移开玻璃罩，通过观察发现，衬底载玻片的下表面成功生长出苝单晶薄膜粗品，放置苝粉末原料的载玻片上表面无苝粉末残留，说明一次近空间升华法成功制备出沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板，其原料利用率接近100％。
45.(二)二次升华法制备沉积有致密苝单晶薄膜的衬底板
46.将步骤(一)制备的沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板铺放于加热装置的加热板上，并使沉积有苝单晶薄膜粗品的一侧面朝上，在沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板上端面的一组空白相对侧缘位置分别放置一副若干相叠合的玻璃垫片；另取一块新的载玻片衬底板对应铺放于沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板上方，新的载玻片衬底板的一侧缘搭接于一副相对应的玻璃垫片上，新的载玻片衬底板的另一相对侧缘搭接于另一副相对应的玻璃垫片上，沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板上端面与新的载玻片衬底板下表面之间的距离为0.2mm，并将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上，加热温度设定为180℃，加热时间设定3min，启动加热装置；达到设定加热时间后，加热装置自动关停；移开玻璃罩，通过观察发现，利用二次近空间升华法在新的衬底板的下表面沉积一层致密的苝单晶薄膜，说明二次升华法成功制备出沉积有致密苝单晶薄膜的衬底板。
47.图2为实施例1中二次升华法所制备苝单晶薄膜的x射线衍射图，从图2中可以看出，在9
°
、18
°
、27
°
和36
°
位置均有衍射峰，其中在9
°
和18
°
位置有明显衍射峰，说明实施例1中二次升华法所制备的苝单晶薄膜是一种典型的单晶结构。
48.图3的(a)为实施例1中一次升华所制备的苝单晶薄膜粗品在光学显微镜下拍摄的光学图片，图3的(b)为实施例1中一次升华所制备的苝单晶薄膜粗品在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片，图3的(c)为实施例1中二次升华所制备的苝单晶薄膜在光学显微镜下拍摄的光学图片，图3的(d)为实施例1中二次升华所制备的苝单晶薄膜在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片。从图3的(a)和图3的(b)可以看出实施例1中一次升华所制备的苝单晶薄膜粗品没有出现裂缝，从图3的(c)和图3的(d)可以看出实施例1中二次升华所制备的苝单晶薄膜没有出现裂缝，并且二次升华制备的苝单晶薄膜相较一次升华制备的苝单晶薄膜粗品更加致密、质地均匀，从图3的(b)可以看出实施例1中一次升华
所制备的苝单晶薄膜粗品的发光性能好，从图3的(d)可以看出实施例1中二次升华所制备的苝单晶薄膜的发光性能更好。
49.图4为实施例1中二次升华法所制备苝单晶薄膜的光致发光光谱，通过三个光致发光峰高斯拟合得到的光致发光曲线与苝单晶薄膜的荧光光谱曲线高度重合，说明拟合较为成功，其中苝单晶薄膜的三个光致发光峰分别为：发光峰峰值1在531nm，峰2在576nm，峰3在637nm，是一种典型的黄光；
50.图5为实施例1中二次升华法所制备苝单晶薄膜的荧光衰减曲线图，得出本次测得的苝单晶薄膜的荧光寿命约为4.25ns。
51.实施例2
52.采用本发明方法制备一种蒽单晶薄膜的制备方法，操作流程如图1所示，包括如下操作步骤：
53.(一)一次升华法制备沉积有蒽单晶薄膜粗品的衬底板
54.如图1的(a)所示，用电子天平称取15mg的蒽粉末，铺放在载玻片上表面的中间位置，载玻片的尺寸为5cm
×
10cm；如图1的(b)所示，随后在载玻片的左右两端缘位置分别垫上若干玻璃垫片；如图1的(c)所示，在载玻片和玻璃垫片正上方，放置载玻片作为沉积蒽单晶薄膜的衬底板，位于下侧的载玻片上表面与衬底载玻片下表面之间的距离控制为0.8mm；如图1的(d)(图中隐去了玻璃罩)所示，将组装好的载玻片、玻璃垫片、衬板和蒽粉末缓慢放置在实验室加热装置的加热板上，并将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上，加热温度设定为200℃，加热时间设定4min，启动加热装置；达到设定加热时间后，加热装置自动关停；移开玻璃罩，通过观察发现，衬底载玻片的下表面成功生长出蒽单晶薄膜粗品，放置蒽粉末原料的载玻片上表面无蒽粉末残留，说明一次近空间升华法成功制备出沉积有蒽单晶薄膜粗品的衬底板，其原料利用率接近100％。
55.(二)二次升华法制备沉积有致密蒽单晶薄膜的衬底板
56.将步骤(一)制备的沉积有蒽单晶薄膜粗品的衬底板铺放于加热装置的加热板上，并使沉积有蒽单晶薄膜粗品的一侧面朝上，在沉积有蒽单晶薄膜粗品的衬底板上端面的一组空白相对侧缘位置分别放置一副若干相叠合的玻璃垫片；另取一块fto导电玻璃衬底板对应铺放于沉积有蒽单晶薄膜粗品的衬底板上方，fto导电玻璃衬底板的一侧缘搭接于一副相对应的玻璃垫片上，fto导电玻璃衬底板的另一相对侧缘搭接于另一副相对应的玻璃垫片上，沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板上端面与fto导电玻璃衬底板下表面之间的距离为0.8mm，并将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上，加热温度设定为200℃，加热时间设定4min，启动加热装置；达到设定加热时间后，加热装置自动关停；移开玻璃罩，通过观察发现，利用二次近空间升华法在新的衬底板的下表面沉积一层致密的蒽单晶薄膜，说明二次升华法成功制备出沉积有致密蒽单晶薄膜的衬底板。
57.图6为实施例2中二次升华法所制备蒽单晶薄膜的x射线衍射图，从图6中可以看出，在10.26
°
、19.98
°
、29.84
°
、39.8
°
、50.24
°
位置均出现明显的衍射峰，其中10.26
°
和19.98
°
位置的衍射峰信号最强，表明实施例2中所制备蒽单晶薄膜的结晶性能好，是一种典型的单晶结构；
58.图7的(a)为实施例2中一次升华所制备的蒽单晶薄膜粗品在光学显微镜下拍摄的光学图片，图7的(b)为实施例2中一次升华所制备的蒽单晶薄膜粗品在波长375nm激发光下
光学显微镜拍摄的光学图片，图7的(c)为实施例2中二次升华所制备的蒽单晶薄膜在光学显微镜下拍摄的光学图片，图7的(d)为实施例2中二次升华所制备的蒽单晶薄膜在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片。从图7的(a)和图7的(b)可以看出实施例2中一次升华所制备的蒽单晶薄膜粗品没有出现裂缝，从图7的(c)和图7的(d)可以看出实施例2中二次升华所制备的蒽单晶薄膜没有出现裂缝，并且二次升华制备的蒽单晶薄膜相较一次升华制备的蒽单晶薄膜粗品更加致密、质地均匀，且从图7的(b)可以看出实施例2中一次升华所制备的蒽单晶薄膜粗品的发光性能好，从图7的(d)可以看出实施例2中二次升华所制备的蒽单晶薄膜的发光性能好。
59.图8为实施例2中二次升华所制备蒽单晶薄膜的光致发光光谱，从图8中可以看出，在400nm激发光激发作用下，蒽单晶薄膜在424nm、445nm、498nm、535nm、575nm位置均出现明显的结晶峰。
60.图9为实施例2中二次升华所制备蒽单晶薄膜的荧光衰减曲线图，得出本次测得的蒽单晶薄膜的荧光寿命约为4.42ns。
61.实施例3
62.采用本发明方法制备一种芘单晶薄膜的制备方法，操作流程如图1所示，包括如下操作步骤：
63.(一)一次升华法制备沉积有芘单晶薄膜粗品的衬底板
64.如图1的(a)所示，用电子天平称取20mg的芘粉末，铺放在载玻片上表面的中间位置，载玻片的尺寸为5cm
×
15cm；如图1的(b)所示，随后在载玻片的左右两端缘位置分别垫上若干玻璃垫片；如图1的(c)所示，在载玻片和玻璃垫片正上方，放置载玻片作为沉积芘单晶薄膜的衬底板，位于下侧的载玻片上表面与衬底载玻片下表面之间的距离控制为1mm；如图1的(d)(图中隐去了玻璃罩)所示，将组装好的载玻片、玻璃垫片、衬板和芘粉末缓慢放置在实验室加热装置的加热板上，并将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上，加热温度设定为220℃，加热时间设定5min，启动加热装置；达到设定加热时间后，加热装置自动关停；移开玻璃罩，通过观察发现，衬底载玻片的下表面成功生长出芘单晶薄膜粗品，放置芘粉末原料的载玻片上表面无芘粉末残留，说明一次近空间升华法成功制备出沉积有芘单晶薄膜粗品的衬底板，其原料利用率接近100％。
65.(二)二次升华法制备沉积有致密芘单晶薄膜的衬底板
66.将步骤(一)制备的沉积有芘单晶薄膜粗品的衬底板铺放于加热装置的加热板上，并使沉积有芘单晶薄膜粗品的一侧面朝上，在沉积有芘单晶薄膜粗品的衬底板上端面的一组空白相对侧缘位置分别放置一副若干相叠合的玻璃垫片；另取一块单晶硅衬底板对应铺放于沉积有芘单晶薄膜粗品的衬底板上方，单晶硅衬底板的一侧缘搭接于一副相对应的玻璃垫片上，单晶硅衬底板的另一相对侧缘搭接于另一副相对应的玻璃垫片上，沉积有苝单晶薄膜粗品的衬底板上端面与单晶硅衬底板下表面之间的距离为1mm，并将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上，加热温度设定为220℃，加热时间设定5min，启动加热装置；达到设定加热时间后，加热装置自动关停；移开玻璃罩，通过观察发现，利用二次近空间升华法在新的衬底板的下表面沉积一层致密的芘单晶薄膜，说明二次升华法成功制备出沉积有致密芘单晶薄膜的衬底板。
67.图10为实施例3中二次升华所制备芘单晶薄膜的x射线衍射图，从图10中可以看
出，在11.2
°
、22
°
位置均出现明显的衍射峰，表明实施例3中所制备芘单晶薄膜的结晶性能好，是一种典型的单晶结构；
68.图11的(a)为实施例3中二次升华所制备的芘单晶薄膜在光学显微镜下拍摄的光学图片，图11的(b)为实施例3中二次升华所制备的芘单晶薄膜在波长375nm激发光下光学显微镜拍摄的光学图片。从图11的(a)和图11的(b)可以看出实施例3中一次升华所制备的芘单晶薄膜粗品没有出现裂缝，从图11的(a)和图11的(b)可以看出实施例3中二次升华所制备的芘单晶薄膜没有出现裂缝，并且二次升华制备的芘单晶薄膜质地均匀且致密性好，从图11的(b)可以看出实施例3中二次升华所制备的芘单晶薄膜的发光性能好。
69.图12为实施例3中二次升华所制备芘单晶薄膜的光致发光光谱，从图12中可以看出，在400nm激发光激发作用下，芘单晶薄膜在443nm、464nm、505nm、538nm位置均出现明显的结晶峰。
70.图13为实施例3中二次升华所制备芘单晶薄膜的荧光衰减曲线图，得出本次测得的蒽单晶薄膜的荧光寿命约为5.08ns。
71.本发明的一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，通过将衬底板和有机小分子物料源距离设定在微米量级，可以使得衬底板和有机小分子物料源之间的温度差异较小，当有机小分子源料升华至衬底下表面时，由于较小的温差，有机小分子可以有充分的时间自组装，从而形成更加有序、结晶性好的单晶薄膜；采用二次升华法，避免了新的衬底板下表面和有机小分子原料粉末之间的接触，从而在新的衬底板上沉积的有机小分子单晶薄膜更加均匀、致密性好，同时结晶性能良好；该发明方法可以应用在有机小分子成膜技术领域，并对于有机小分子单晶膜的形貌调控提供科学借鉴。
72.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：s1：将载玻片铺放于加热装置的加热板上，并在载玻片上端面的一组相对侧缘位置分别放置一副若干相叠合的垫片；s2：准确称量一定质量的有机小分子原料粉末，然后将有机小分子原料粉末均匀铺放于位于两副垫片之间的载玻片上表面，并使原料粉末的上表面位于垫片上端面的下侧，所述的有机小分子原料粉末为含有稠环芳烃骨架的有机化合物；s3：将衬底板对应铺放于载玻片上方，衬底板的一侧缘搭接于一副相对应的垫片上，衬底板的另一相对侧缘搭接于另一副相对应的垫片上，启动加热装置，利用近空间升华法在衬底板的下表面沉积一层有机小分子单晶薄膜，得到沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板；s4：将步骤s3制备的沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板铺放于加热装置的加热板上，并使沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的一侧面朝上，在沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上端面的一组空白相对侧缘位置分别放置一副若干相叠合的垫片；s5：另取一块新的衬底板对应铺放于沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上方，新的衬底板的一侧缘搭接于一副相对应的垫片上，新的衬底板的另一相对侧缘搭接于另一副相对应的垫片上，启动加热装置，利用近空间升华法在新的衬底板的下表面沉积一层致密的有机小分子单晶薄膜。2.如权利要求1所述的有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤s2中，有机小分子原料粉末为苝、蒽、芘中的一种。3.如权利要求1所述的有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3和步骤s5中，加热装置的加热板温度控制为180～220℃，加热沉积时间为3～5min。4.如权利要求1所述的有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3中，载玻片上表面与衬底板下表面之间的距离控制为0.2～1mm；所述的步骤s5中，沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板上表面与新的衬底板下表面之间的距离控制为0.2～1mm。5.如权利要求1～4任意一项所述的有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤s3和步骤s5中，衬底板或新的衬底板搭接于对应的垫片上，且启动加热装置前，均包括将玻璃罩罩设在加热装置的加热板上。6.如权利要求5所述的有机小分子单晶薄膜的制备方法，其特征在于，所述的衬底板为载玻片、fto导电玻璃、单晶硅板中的一种。

技术总结
本发明公开了一种有机小分子单晶薄膜的制备方法，包括一次近空间升华法制备沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板；以沉积有有机小分子单晶薄膜粗品的衬底板为有机小分子源，利用二次近空间升华法在新的衬底板下表面沉积一层致密的有机小分子单晶薄膜。本发明方法制膜过程不受有机小分子溶质溶解性或真空条件的影响，相较于其他制备有机小分子单晶薄膜的方法成本较低、普适性高；采用二次近空间升华法，避免新的衬底板下表面和有机小分子原料粉末之间的接触，从而在新的衬底板上沉积的有机小分子单晶薄膜更加均匀、致密性好；可以应用在有机小分子成膜技术领域，并对于有机小分子单晶膜的形貌调控提供科学借鉴。子单晶膜的形貌调控提供科学借鉴。子单晶膜的形貌调控提供科学借鉴。


技术研发人员：徐伟龙 张颖星 刘家慧 李水 杨小雨 张燕南 连跃彬
受保护的技术使用者：常州工学院
技术研发日：2023.06.13
技术公布日：2023/9/9