一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法

1.本发明涉及电磁波吸收材料领域，具体是涉及一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法。


背景技术：

2.铁氧体磁芯在加工生产环节例如磨削、切割时，会产生大量的铁氧体废料。针对这种废料，目前主要是通过回收处理达到再利用的目的，回收处理的铁氧体材料可应用于吸波材料中，这使得铁氧体固废能够得到合理的应用，避免因为直接废弃等处理手段导致的资源环境破坏等问题。
3.中国专利申请cn 111995386a公开了一种铁氧体固废基陶瓷吸波材料的制备方法，在铁氧体的晶界上均匀嵌入炭黑团簇，依靠炭黑活性基团在晶界上引起的界面介电弛豫增强，提升复合电磁吸收体在微波频段的性能，避免了过量修饰形成晶界导电网络后的吸收频率过低和涡流损耗。
4.中国专利申请cn 107660114a公开了一种二硫化钼/mxene层状复合吸波材料的制备方法，以二水钼酸钠和硫代乙酰胺为原料，两者混合后溶于去离子水中；加入mxene材料，采用超声波分散后，通过乙酸控制其ph值；之后，移入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，放置在电热恒温干燥箱中保留一定时间即可得到二硫化钼/mxene复合材料溶液；用去离子水洗涤后干燥，即可得到二硫化钼/mxene层状复合吸波材料，在微波频率范围内具有良好的吸波性能。
5.基于利用铁氧体固废回收制备吸波材料的构思，结合二硫化钼所具备的吸波性能，尝试通过将两者相结合，设计合理的复合工艺，制备具有优异性能的吸波材料，期望能应用于电磁吸收和电磁屏蔽领域。


技术实现要素：

6.本发明提出了一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法，在合理利用铁氧体固废的同时，实现高性能电磁波吸收材料的制备。
7.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
8.一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法，步骤如下：
9.1)、铁氧体固废的提纯处理：
10.首先将铁氧体固废破碎至粉末颗粒，然后加入去离子水超声清洗，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗除杂，最后烘干得到提纯处理的铁氧体固废颗粒；
11.2)、表面改性：
12.首先将铁氧体固废颗粒分散在无水乙醇中，接着加入硅烷偶联剂kh550，搅拌升温进行表面改性，产物经过静置陈化、固液分离后烘干，得到表面改性的铁氧体固废颗粒；
13.3)、球磨复合：
14.向球磨罐中加入表面改性的铁氧体固废颗粒、mos2纳米颗粒，以无水乙醇作为过
程控制剂，在氩气气氛中进行罐体的密封操作，然后将罐体放入高能球磨机中进行球磨，得到复合电磁波吸收剂；
15.4)、生胚压制及热处理：
16.使用聚乙烯醇对步骤3)获得的复合电磁波吸收剂进行造粒，然后经干燥、压制成型获得生胚；生胚经过热处理获得熟胚，最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。
17.作为本发明制备方法的优选技术方案，制备方法中：
18.步骤1)中加入粉末颗粒质量3～5倍的去离子水超声清洗1～2小时，再通过外加磁场分离，该磁选提纯过程重复3～5次。磁选提纯后将得到产物在60～80℃条件下烘干5～10小时。
19.步骤2)中铁氧体固废颗粒和无水乙醇的添加质量比为1：10～20，铁氧体固废颗粒和硅烷偶联剂kh550的添加质量比为1～3：1。加入硅烷偶联剂kh550后，于300～800rpm转速条件下边搅拌边升温至50～70℃，搅拌1～3小时，反应结束后静置陈化12～24小时，固液分离后将产物在60～80℃条件下烘干5～10小时。
20.步骤3)中表面改性的铁氧体固废颗粒、mos2纳米颗粒的添加质量比为10～12：1，无水乙醇添加量为粉料总质量的20～25％。球磨罐中料球比为7～10：1，球磨时间为12～36小时。
21.步骤4)中使用5％聚乙烯醇对获得的复合电磁波吸收剂进行造粒，在60～80℃条件下烘干1～3小时。以0.5～10mpa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚放置在热处理炉中，升温至600～800℃并保温5～8小时；随炉冷却至室温，获得熟胚；最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
23.1、本发明将表面改性的铁氧体固废颗粒与二硫化钼进行复合，在合理利用铁氧体固废的同时，实现高性能电磁波吸收材料的制备。
24.2、本发明首先对提纯处理的铁氧体固废颗粒进行表面改性，然后将其与二硫化钼通过球磨工艺进行复合。这种制备工艺可以实现两种材料的优势互补，制备的电磁波吸收材料具有更高的力学性能以及优异的电磁波吸收性能。
25.3、本发明制备的铁氧体固废基电磁波吸收材料，具有优异的电磁波吸收性能。匹配厚度2mm的反射损耗(rl)测试发现，在10mhz～1ghz频段内的rl值均超过了-26db，在10～300mhz频段超过了-48db。在频率为10mhz时，rl达到了最小值-85.48db。
具体实施方式
26.下面结合对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
27.实施例1
28.一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法，步骤如下：
29.1)、铁氧体固废的提纯处理：
30.首先将铁氧体固废破碎，100目过筛保留筛余粉末颗粒。然后加入粉末颗粒质量5倍的去离子水超声清洗2小时，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗，以去除铁氧
体固废中的灰尘、碎屑等杂质。重复该磁选提纯过程5次，最后将得到产物在80℃条件下烘干5小时，得到提纯处理的铁氧体固废颗粒。
31.2)、表面改性：
32.首先向铁氧体固废颗粒中加入无水乙醇，超声分散；铁氧体固废颗粒和无水乙醇的添加质量比为1：15；接着加入硅烷偶联剂kh550，于500rpm转速条件下边搅拌边升温至60℃，搅拌3小时；其中铁氧体固废颗粒和硅烷偶联剂kh550的添加质量比为3：1；反应结束后静置陈化24小时，固液分离后产物在80℃条件下烘干5小时，得到表面改性的铁氧体固废颗粒。
33.3)、球磨复合：
34.通过高能球磨机实现粉体材料的球磨复合，向球磨罐中加入表面改性的铁氧体固废颗粒、mos2纳米颗粒，两者的添加质量比为10：1。以无水乙醇作为过程控制剂，其添加量为粉料总质量的25％；控制料球比为7：1，在氩气气氛中进行罐体的密封操作，然后将罐体放入高能球磨机中进行球磨30小时，得到复合电磁波吸收剂。
35.4)、生胚压制及热处理：
36.使用5％聚乙烯醇对步骤3)获得的复合电磁波吸收剂进行造粒，在80℃条件下烘干3小时，再以5mpa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚放置在热处理炉中，升温至800℃，并保温5小时；随炉冷却至室温，获得熟胚；最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。
37.实施例1制备电磁波吸收材料在10mhz～1ghz频率，2mm厚度反射损耗(rl)测试表明，在10mhz～1ghz频段内的rl值均超过了-26db，在10～300mhz频段超过了-48db。在频率为10mhz时，rl达到了最小值-85.48db。
38.实施例2
39.一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法，步骤如下：
40.1)、铁氧体固废的提纯处理：
41.首先将铁氧体固废破碎，100目过筛保留筛余粉末颗粒。然后加入粉末颗粒质量5倍的去离子水超声清洗2小时，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗，以去除铁氧体固废中的灰尘、碎屑等杂质。重复该磁选提纯过程5次，最后将得到产物在80℃条件下烘干5小时，得到提纯处理的铁氧体固废颗粒。
42.2)、表面改性：
43.首先向铁氧体固废颗粒中加入无水乙醇，超声分散；铁氧体固废颗粒和无水乙醇的添加质量比为1：20；接着加入硅烷偶联剂kh550，于500rpm转速条件下边搅拌边升温至70℃，搅拌1.5小时；其中铁氧体固废颗粒和硅烷偶联剂kh550的添加质量比为2：1；反应结束后静置陈化24小时，固液分离后产物在70℃条件下烘干8小时，得到表面改性的铁氧体固废颗粒。
44.3)、球磨复合：
45.通过高能球磨机实现粉体材料的球磨复合，向球磨罐中加入表面改性的铁氧体固废颗粒、mos2纳米颗粒，两者的添加质量比为10：1。以无水乙醇作为过程控制剂，其添加量为粉料总质量的25％；控制料球比为7：1，在氩气气氛中进行罐体的密封操作，然后将罐体放入高能球磨机中进行球磨36小时，得到复合电磁波吸收剂。
46.4)、生胚压制及热处理：
47.使用5％聚乙烯醇对步骤3)获得的复合电磁波吸收剂进行造粒，在70℃条件下烘干2.5小时，再以5mpa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚放置在热处理炉中，升温至800℃，并保温5小时；随炉冷却至室温，获得熟胚；最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。
48.实施例2制备电磁波吸收材料在10mhz～1ghz频率，2mm厚度反射损耗(rl)测试表明，在10mhz～1ghz频段内的rl值均超过了-26db，在10～300mhz频段超过了-48db。在频率为10mhz时，rl达到了最小值-76.23db。
49.实施例3
50.一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法，步骤如下：
51.1)、铁氧体固废的提纯处理：
52.首先将铁氧体固废破碎，100目过筛保留筛余粉末颗粒。然后加入粉末颗粒质量5倍的去离子水超声清洗2小时，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗，以去除铁氧体固废中的灰尘、碎屑等杂质。重复该磁选提纯过程5次，最后将得到产物在80℃条件下烘干5小时，得到提纯处理的铁氧体固废颗粒。
53.2)、表面改性：
54.首先向铁氧体固废颗粒中加入无水乙醇，超声分散；铁氧体固废颗粒和无水乙醇的添加质量比为1：10；接着加入硅烷偶联剂kh550，于500rpm转速条件下边搅拌边升温至55℃，搅拌2.5小时；其中铁氧体固废颗粒和硅烷偶联剂kh550的添加质量比为1.5：1；反应结束后静置陈化24小时，固液分离后产物在75℃条件下烘干6小时，得到表面改性的铁氧体固废颗粒。
55.3)、球磨复合：
56.通过高能球磨机实现粉体材料的球磨复合，向球磨罐中加入表面改性的铁氧体固废颗粒、mos2纳米颗粒，两者的添加质量比为12：1。以无水乙醇作为过程控制剂，其添加量为粉料总质量的25％；控制料球比为7：1，在氩气气氛中进行罐体的密封操作，然后将罐体放入高能球磨机中进行球磨36小时，得到复合电磁波吸收剂。
57.4)、生胚压制及热处理：
58.使用5％聚乙烯醇对步骤3)获得的复合电磁波吸收剂进行造粒，在75℃条件下烘干2小时，再以5mpa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚放置在热处理炉中，升温至800℃，并保温5小时；随炉冷却至室温，获得熟胚；最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。
59.实施例3制备电磁波吸收材料在10mhz～1ghz频率，2mm厚度反射损耗(rl)测试表明，在10mhz～1ghz频段内的rl值均超过了-26db，在10～300mhz频段超过了-48db。在频率为10mhz时，rl达到了最小值-80.98db。
60.以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：1)、铁氧体固废的提纯处理：首先将铁氧体固废破碎至粉末颗粒，然后加入去离子水超声清洗，并通过外加磁场分离，实现铁氧体固废的清洗除杂，最后烘干得到提纯处理的铁氧体固废颗粒；2)、表面改性：首先将铁氧体固废颗粒分散在无水乙醇中，接着加入硅烷偶联剂kh550，搅拌升温进行表面改性，产物经过静置陈化、固液分离后烘干，得到表面改性的铁氧体固废颗粒；3)、球磨复合：向球磨罐中加入表面改性的铁氧体固废颗粒、mos2纳米颗粒，以无水乙醇作为过程控制剂，在氩气气氛中进行罐体的密封操作，然后将罐体放入高能球磨机中进行球磨，得到复合电磁波吸收剂；4)、生胚压制及热处理：使用聚乙烯醇对步骤3)获得的复合电磁波吸收剂进行造粒，然后经干燥、压制成型获得生胚；生胚经过热处理获得熟胚，最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入粉末颗粒质量3～5倍的去离子水超声清洗1～2小时，再通过外加磁场分离，该磁选提纯过程重复3～5次。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中磁选提纯后将得到产物在60～80℃条件下烘干5～10小时。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中铁氧体固废颗粒和无水乙醇的添加质量比为1：10～20，铁氧体固废颗粒和硅烷偶联剂kh550的添加质量比为1～3：1。5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中加入硅烷偶联剂kh550后，于300～800rpm转速条件下边搅拌边升温至50～70℃，搅拌1～3小时，反应结束后静置陈化12～24小时，固液分离后将产物在60～80℃条件下烘干5～10小时。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中表面改性的铁氧体固废颗粒、mos2纳米颗粒的添加质量比为10～12：1，无水乙醇添加量为粉料总质量的20～25％。7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，球磨罐中料球比为7～10：1，球磨时间为12～36小时。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中使用5％聚乙烯醇对获得的复合电磁波吸收剂进行造粒，在60～80℃条件下烘干1～3小时。9.如权利要求1或8所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中以0.5～10mpa/cm2的压力在模具中压制成型，获得生胚；生胚放置在热处理炉中，升温至600～800℃并保温5～8小时；随炉冷却至室温，获得熟胚；最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。

技术总结
一种铁氧体固废基电磁波吸收材料的制备方法，涉及电磁波吸收材料领域，首先将铁氧体固废进行提纯处理，然后利用硅烷偶联剂KH550进行表面改性，接着利用高能球磨机将MoS2纳米颗粒和表面改性后的铁氧体固废颗粒进行球磨得到复合电磁波吸收剂，再将复合电磁波吸收剂进行造粒、压制成型、热处理获得熟胚，最后对熟胚进行加工获得特定形状的电磁波吸收材料。本发明首先对提纯处理的铁氧体固废颗粒进行表面改性，然后将其与二硫化钼通过球磨工艺进行复合。这种制备工艺可以实现两种材料的优势互补，使得制备的电磁波吸收材料具有更高的力学性能以及优异的电磁波吸收性能。性能以及优异的电磁波吸收性能。


技术研发人员：刘家琴 崔接武 吴运飞 李玉磊
受保护的技术使用者：合肥工业大学智能制造技术研究院
技术研发日：2023.06.14
技术公布日：2023/9/12