一种以超临界流体为介质的蚕丝染色方法

1.本发明属于纺织品染整加工技术领域，尤其涉及一种以超临界流体为介质的蚕丝染色方法。


背景技术：

2.在纺织品印染过程中，传统的方法都是以水作为溶剂，溶解染料后对织物及纱线进行染色，染色结束后还要进行水洗、烘干等步骤，水耗和能耗巨大。在染色加工时，还会在染色液中加入助染剂，如无机盐、表面活性剂、以及酸碱等化学试剂。这些印染助剂不会被织物吸收，导致印染废水中的成分混杂，处理成本高。超临界co2染色方法是用co2流体代替水作为溶剂溶解染料，并上染到织物中的新型染色技术。在整个染色加工过程中，低表面张力和优异的扩散能力的流体能够快速携带染料进入纤维内部，并且在染色完成后，降低染色温度和染色压力，co2变为气体，溶解在超临界co2中的染料变为粉末状，二者都可以回收再利用。此外，染色后的织物呈干燥状态，不需要后续进行烘干的操作。scf-co2对于织物的影响较小，染色结束后，所有物质都可以实现回收再利用，可以彻底实现清洁、绿色、环保化的加工。
3.与水相比，超临界co2流体有着更好的扩散性和更低的传质性能，有助于染料和染色助剂向纺织品中渗透，有着良好的应用前景。其中，在超临界co2流体中对涤纶纤维进行染色加工已取得较好效果，而天然纤维由于无法在该流体中充分溶胀，且固色效率较低，在超临界co2染色应用中受到限制。


技术实现要素：

4.为解决上述技术问题，本发明提供了一种以超临界流体为介质的蚕丝染色方法。该蚕丝染色方法可以有效的提高蚕丝在超临界流体中的上染性和固色效率，且对织物损伤较小。
5.本发明的第一个目的是提供一种以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，以染色装置为发生装置，包括超临界染色系统、分离回收系统和超临界清洗系统，所述超临界染色系统包括染色轴和染杯，所述染色轴的四周及中心空管上分布有若干镂空的小孔，所述的蚕丝染色方法包括以下步骤，
6.s1、将固定有蚕丝的染色轴、染料、固色剂和染色助剂放入染杯中；
7.s2、向染杯内充入超临界流体，启动超临界染色系统带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂发生相对运动，进行均匀循环处理；
8.s3、通过分离回收系统对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用；
9.s4、通过超临界清洗系统对染色后的蚕丝、染杯进行清洗。
10.在本发明的一个实施例中，在s1前，还包括对蚕丝进行预处理，所述预处理是将蚕丝浸入水中，使蚕丝的含水量为0.1％-250％。
11.在本发明的一个实施例中，在s1中，蚕丝的固定方法为卷绕或装填。
12.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述蚕丝选自蚕丝纤维、蚕丝纱线或蚕丝织物。
13.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述染料的母体结构为偶氮化合物，活性基为乙烯砜、乙烯基和均三嗪中的一种或多种。所述染料一方面能够溶解在超临界介质中，另一方面则可以与蚕丝中的某些官能团进行反应，从而固着在纤维内部。
14.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述固色剂选自胺类化合物及其衍生物。所述固色剂能够溶解在超临界介质中，在纤维内部提供碱性环境的同时不损伤纤维。
15.进一步地，在s1中，所述固色剂选自十八叔胺。
16.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述染色助剂选自水、醇类化合物、酮类化合物、酯类化合物和烷烃类化合物中的一种或多种。所述染色助剂可以通过与染料分子间的范德华力中的色散力、诱导力等作用，与染料分子形成不稳定的复合物，促使染料分子在超临界介质中的溶解和对蚕丝的上染。
17.进一步地，在s1中，所述染色助剂选自水杨酸甲酯。
18.在本发明的一个实施例中，在s1中，所述染料、固色剂和染色助剂的质量比为1：240-260：20-30。
19.在本发明的一个实施例中，在s2中，所述超临界流体选自水、二氧化碳、氮气、四氟乙烷、氟氯烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙烷、正丁烷、正己烷、乙烷和乙烯的一种或多种。
20.在本发明的一个实施例中，在s2中，所述均匀循环处理的温度为80℃-130℃，压力为8mpa-28mpa，时间为10min-100min。
21.在本发明的一个实施例中，在s4中，所述清洗的温度为80℃-130℃，压力为20mpa-30mpa，时间为10min-100min。
22.在本发明的一个实施例中，在s4中，所述清洗为染色后的蚕丝和染杯在线同步清洗。
23.在本发明的一个实施例中，在s4中，所述清洗具体包括以下步骤，将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使杯内温度为80℃-130℃，压力为20mpa-30mpa，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除。
24.在本发明的一个实施例中，所述染色轴的材料选自不锈钢。
25.本发明的第二个目的是提供一种所述的染色方法得到的蚕丝。
26.本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
27.(1)本发明所述的蚕丝染色方法一方面能够使蚕丝织物充分膨胀，使染料能够快速的从纤维表面扩散至纤维内部；另一方面能够使超临界流体携带染色助剂进入纤维颞部，为活性基与蚕丝的反应提供碱性环境，加快染料与蚕丝之间的一系列反应，提高固色效率。
28.(2)本发明所述的蚕丝染色方法工艺简单，操作方便，且所使用的助剂、流体和染料均可回收再利用，解决了染色废液处理难度大，成本高的问题，此外染色后织物均为干态，不需要后续的烘干，节省能源，满足当下的绿色发展。
29.(3)本发明所述的蚕丝染色方法染色后染料上染率和固色效率明显提高。
附图说明
30.为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
31.图1为本发明实施例1-3中染色后的蚕丝上染率和固色效率结果图；其中，(a)-(b)分别对应实施例1-3；
32.图2为本发明实施例4-6中染色后的蚕丝上染率和固色效率结果图；其中，(a)-(b)分别对应实施例4-6；
33.图3为本发明实施例7-9中染色后的蚕丝上染率和固色效率结果图；其中，(a)-(b)分别对应实施例7-9。
具体实施方式
34.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
35.在本发明中，除非另有说明，实施例中的蚕丝染色以染色装置为发生装置，包括超临界染色系统、分离回收系统和超临界清洗系统，超临界染色系统包括染色轴和染杯，染色轴的四周及中心空管上分布有若干镂空的小孔，染色轴的材料选自不锈钢。
36.在本发明中，除非另有说明，染料的结构为
37.实施例1
38.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
39.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
40.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度110℃，压力20mpa，时间40min。
41.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
42.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
43.实施例2
44.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
45.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称
取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
46.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度120℃，压力20mpa，时间40min。
47.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
48.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
49.实施例3
50.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
51.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
52.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度130℃，压力20mpa，时间40min。
53.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
54.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
55.实施例4
56.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
57.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
58.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的
染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度120℃，压力8mpa，时间40min。
59.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
60.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
61.实施例5
62.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
63.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
64.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度120℃，压力12mpa，时间40min。
65.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
66.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
67.实施例6
68.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
69.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
70.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度120℃，压力16mpa，时间40min。
71.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
72.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
73.实施例7
74.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
75.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
76.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度120℃，压力20mpa，时间40min。
77.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
78.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
79.实施例8
80.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
81.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
82.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度120℃，压力20mpa，时间80min。
83.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
84.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
85.实施例9
86.本发明的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，具体包括以下步骤：
87.s1、使用移液管量取5ml十八叔胺和0.5ml水杨酸甲酯，并且使用电子天平准确称取0.02g染料，将其全部放入染杯中，并且搅拌均匀。准确称取1.00g的蚕丝织物，将其放在去离子水中浸泡1min，随后除去多余的水分，使其带液率保持在150％。将准备好的蚕丝织物均匀平整地卷绕在染色轴上，随后放入染杯中。
88.s2、打开超临界染色系统的增压泵开关，将储罐中的co2循环至管道内，通过定量加压系统对染杯进行充压，保证染杯中的二氧化碳的质量在实验要求范围内。将充压后的染杯放入染色单元中，利用染杯的旋转运动带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂等发生相对运动，进行均匀循环处理，工作条件为：温度120℃，压力20mpa，时间100min。
89.s3、染色结束后，将染色单元中的染杯中的流体完全卸掉，通过分离回收系统中，对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用。
90.s4、通过超临界清洗系统将超临界流体连续充入染杯内，并调节染杯出口流量，使清洗罐温度为80℃，压力为25mpa，并对泄压后的织物进行scf-co2清洗15min，从而利用超临界流体的溶解性和其流体的机械冲刷作用，对蚕丝纤维上的浮色和染杯内部等处残留的染料进行在线连续、同步清洗去除，清洗结束后，将样品装入密封袋并贴好标签备用。
91.测试例
92.采用以下方法对实施例1-9中染色后的蚕丝的上染率和固色效率进行测试：
93.将染色织物通过测色配色仪来测定其表面色深值(k/s)，选择d65光源，10
°
视角，0.780cm孔径，波长范围350nm-700nm，测定其不同部位抽样点(n＝8)的k/s值。最后计算出最大特征吸收波长处k/s值的算数平均值。
94.将测试后的织物放入索氏提取器中，加入200ml丙酮，在100℃下萃取60min。将萃取后的织物通过测色配色仪来测定其表面色深值(k/s)，选择d65光源，10
°
视角，0.780cm孔径，波长范围350nm-700nm，测定其不同部位抽样点(n＝8)的k/s值。最后计算出最大特征吸收波长处k/s值的算数平均值。
95.固色效率可依据如下公式计算得到：
[0096][0097]
结果如表1和图1-3所示：
[0098]
试样表面色深值固色效率(％)实施例13.4168.51实施例25.4076.51实施例34.4975.12实施例41.9147.42实施例53.7862.02实施例65.0271.34实施例75.9386.66实施例86.5488.77
实施例96.9288.70
[0099]
从表1和图1-3可以看出，本技术的蚕丝染色方法染色后染料上染率和固色效率明显提高，这是因为蚕丝纤维上有能够与二氯均三嗪活性基反应的亲核基团主要有丝素大分子主链上的末端氨基以及碱性氨基酸剩基的侧链氨基(-nh2)、酪氨酸剩基中的酚羟基(ar-oh)以及丝氨酸剩基等的醇羟基(r-oh)等。同时十八叔胺可与湿态纤维上的水分子结合，产生oh-，与蛋白质纤维上的-nh2、-nh2等作用，形成较多的游离氨基。且羟基在弱碱性时离解度高，形成较多的强亲核性羟基阴离子。促进了蚕丝中的某些官能团与二氯均三嗪的亲核取代反应，使得染料固着在蚕丝内部。
[0100]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：
1.一种以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，以染色装置为发生装置，包括超临界染色系统、分离回收系统和超临界清洗系统，所述超临界染色系统包括染色轴和染杯，所述染色轴的四周及中心空管上分布有若干镂空的小孔，所述的蚕丝染色方法包括以下步骤，s1、将固定有蚕丝的染色轴、染料、固色剂和染色助剂放入染杯中；s2、向染杯内充入超临界流体，启动超临界染色系统带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂发生相对运动，进行均匀循环处理；s3、通过分离回收系统对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用；s4、通过超临界清洗系统对染色后的蚕丝、染杯进行清洗。2.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s1中，所述蚕丝选自蚕丝纤维、蚕丝纱线或蚕丝织物。3.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s1中，所述染料的母体结构为偶氮化合物，活性基为乙烯砜、乙烯基和均三嗪中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s1中，所述固色剂选自胺类化合物及其衍生物。5.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s1中，所述染色助剂选自水、醇类化合物、酮类化合物、酯类化合物和烷烃类化合物中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s1中，所述染料、固色剂和染色助剂的质量比为1：240-260：20-30。7.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s2中，所述超临界流体选自水、二氧化碳、氮气、四氟乙烷、氟氯烷、甲醇、乙醇、异丙醇、丙烷、正丁烷、正己烷、乙烷和乙烯的一种或多种。8.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s2中，所述均匀循环处理的温度为80℃-130℃，压力为8mpa-28mpa，时间为10min-100min。9.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s4中，所述清洗的温度为80℃-130℃，压力为20mpa-30mpa，时间为10min-100min。10.根据权利要求1所述的以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，其特征在于，在s4中，所述清洗为染色后的蚕丝和染杯在线同步清洗。

技术总结
本发明涉及一种以超临界流体为介质的蚕丝染色方法，属于纺织品染整加工技术领域。本发明的蚕丝染色方法以染色装置为发生装置，包括以下步骤，S1、将固定有蚕丝的染色轴、染料、固色剂和染色助剂放入染杯中；S2、向染杯内充入超临界流体，启动超临界染色系统带动染杯旋转运动，内部固定有蚕丝的染色轴、超临界流体、染料、固色剂和染色助剂发生相对运动，进行均匀循环处理；S3、通过分离回收系统对染料、固色剂、染色助剂和超临界流体进行分离和回收再利用；S4、通过超临界清洗系统对染色后的蚕丝、染杯进行清洗。本发明的蚕丝染色方法染色后染料上染率和固色效率明显提高。上染率和固色效率明显提高。上染率和固色效率明显提高。


技术研发人员：龙家杰 赵向阳
受保护的技术使用者：苏州大学
技术研发日：2023.06.02
技术公布日：2023/9/12