一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制造方法、应用与流程

1.本发明涉及一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制造方法、应用。


背景技术：

2.铁氮基稀土永磁材料具有媲美钐钴的温度稳定性，由钐、铁两种元素构成的主成分决定了其制造成本较低，原材料价格波动极小使得其将成为下游应用领域中成本稳定可控永磁体的理想选择。铁氮基稀土永磁材料理论磁性能优异，基于在稀土-过渡金属化合物中氮的间隙原子效应，其居里温度较钕铁硼材料高100℃以上，近年来已经发展成为稀土永磁领域的重要研究热点。由于sm2fe
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n3磁粉在晶粒尺寸不大于单轴粒子时才能表现出高的矫顽力，为了经济高效地获得细小的晶粒组织，业内通常采用熔体快淬法，氢化歧化法，机械合金化法(例如中国发明专利cn1202537c)，速凝铸造法(例如中国发明专利cn106312077b)或者还原扩散法(例如中国发明专利申请cn1424165a)，其中还原扩散法由于装备简单，原材料成本低，工艺条件易于实施等优点得到了的研究人员的关注。
3.对于还原扩散法制备钐铁氮磁粉，根据行业理论与实践表明，粒度在0.2-4μm之间sm2fe
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n3磁粉具有较好性能，尤其是矫顽力。
4.还原扩散法制备钐铁氮磁粉的过程中，为了使扩散反应更加完全同时获得小粒径的产物，往往采用减小原材料铁粉的粒度的方式促进还原扩散过程。受限于原料混合的均匀性，还原扩散过程难以避免的会有部分的铁粉剩余，细小软磁铁粉的残留在产物中往往难以进行有效的分离，使磁粉的整体性能下降。同时更细小的铁粉易于发生氧化造成合金粉末的性能降低，且细小的铁粉尤其是纳米级的铁粉是普通铁粉的价格的数倍，使用细小铁粉原材料使制造的成本上升。
5.而若不采用小粒径的原材料直接采用非细粉原料，又会大大增加制备工艺的难度，虽然可采用球磨法得到小粒径的产物，但球磨法操作过程中密闭性不好，会带来产物中铁杂质含量高、氧含量高、磁性能不佳等不良影响。
6.因此，亟需提供一种钐铁氮磁体材料的制备方法，在不受限于小粒径的原料的情况下，获得粒度小、磁性能良好的钐铁氮磁粉。


技术实现要素：

7.本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中钐铁氮磁体材料的制备方法受限于原料的粒度且磁性能难以提升的缺陷，而提供一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制造方法、应用。本发明的钐铁合金用于制备钐铁氮磁体材料，能够在不受限于原料粒度的情况下获得小粒度的钐铁氮磁体材料，制备的钐铁氮永磁材料磁性能良好。
8.本发明通过在还原扩散制备钐铁合金的工艺中配合引入适当的氢破碎处理工艺，实现了产物粒度减小，使得在后续钐铁氮磁体材料的制备过程中，更有利于完全氮化，从而提高钐铁氮磁体材料的磁性能，尤其是矫顽力。
9.本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
10.一种钐铁合金的制造方法，其包括如下步骤：
11.将原料经还原扩散处理，氢破碎处理，即可，其中，
12.所述原料包括铁粉、氧化钐粉末和金属钙；
13.所述氢破碎处理包括吸氢、脱氢的步骤，其中，所述吸氢的温度为200～300℃；
14.所述脱氢的温度为300-550℃。
15.本发明中，所述钐铁合金为sm2fe
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合金。
16.本发明中，所述吸氢时的温度较佳地为250℃、260℃或280℃。
17.本发明中，所述吸氢的时间较佳地为2～5h，例如3h。
18.本发明中，所述脱氢时的温度较佳地为350、380、400、450、500或550℃。
19.本发明中，在所述吸氢之前，可按照本领域常规包括如下步骤：抽真空，充入氢气。
20.其中，充入氢气时的压力较佳地为500～900mbar，例如700mbar。
21.本发明中，所述氢破碎处理可按本领域常规在真空氢破炉中进行。
22.本发明中，所述铁粉可为本领域常规市售可得的铁粉，所述铁粉的粒度可为本领域常规的铁粉的粒度，例如所述铁粉的d50粒度为0.5～150μm，再例如0.5μm、5μm、10μm、15μm、25μm、40μm、50μm、80μm或100μm。
23.本发明中，较佳地，所述铁粉选自球形铁粉、多孔铁粉和还原铁粉中的一种或多种，所述多孔铁粉可为泡沫铁粉。
24.所述球形铁粉是指形状为致密球形的铁粉，可以购自中冶鑫盾公司。
25.所述多孔铁粉是指具备一定孔隙率的铁粉，可以购自世佳微尔科技有限公司。
26.所述还原铁粉是指由四氧化三铁在高热条件下在氢气流或一氧化碳气流中还原剩磁的疏松铁粉，可以购自广州金属冶金有限公司。
27.其中，所述多孔铁粉的孔隙率较佳地为10％～40％，例如20％、25％或30％。
28.本发明中，所述氧化钐粉末可为本领域常规市售可得的氧化钐粉末。
29.本发明中，较佳地，所述氧化钐粉末的d50粒度为0.1～8μm，例如0.2μm、1.5μm、4μm、5μm、6μm或7μm。
30.本发明中，所述金属钙可为本领域常规市售可得的金属钙。所述金属钙的物理形态可为本领域常规物理形态，例如所述金属钙为金属钙颗粒。其中，所述金属钙颗粒的粒径可为本领域常规的金属钙颗粒的粒径，例如1-2mm。
31.本发明中，所述原料的用量可按照本领域常规根据sm2o3+17fe+3ca＝＝sm2fe
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+3cao的反应方程式的理论量进行配比。
32.其中，较佳地，所述金属钙的用量按照上述反应方程式的理论量的1.3倍进行配料。
33.其中，较佳地，所述氧化钐粉末的用量按照上述反应方程式的理论量的1.1倍进行配料。
34.本发明中，所述还原扩散处理可按照本领域常规的还原扩散处理步骤进行。本领域还原扩散处理一般包括如下过程：还原过程：在一定温度下，使金属钙熔化并将所述氧化钐粉末还原为金属钐；扩散过程：金属钐向铁粉内部扩散并形成sm2fe
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合金。
35.本发明中，所述还原扩散处理中的还原过程和扩散过程的温度可为相同或不同。
36.当所述还原扩散处理中的还原过程和扩散过程的温度相同，所述还原扩散处理的
温度较佳地为1050-1180℃，例如1120或1140℃。
37.所述还原扩散处理的时间较佳地为2-13h，例如5、6、8、9或10h。
38.当所述还原扩散处理中的还原过程和扩散过程的温度不同时，所述还原扩散处理包括如下步骤：在850～950℃下进行还原处理，在1050～1180℃下进行扩散处理。
39.其中，所述还原处理的温度较佳地为900℃。
40.其中，所述还原处理的时间较佳地为1-5h，例如2h或3h。
41.其中，所述扩散处理的温度较佳地为1050～1180℃，例如1100℃、1120℃、1140℃、1150℃或1160℃。
42.其中，所述扩散处理的时间较佳地为2-10h，例如4h、6h或8h。
43.更佳地，所述还原扩散处理包括如下步骤：将所述原料在850～950℃下保温1-5h进行还原处理，使sm2o3充分还原；然后将所述还原处理后的物料在1050～1180℃保温2～10小时进行扩散处理，使金属sm向铁粉内部扩散并形成sm2fe
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合金。
44.本发明中，较佳地，所述还原扩散处理在惰性气体保护下进行。所述惰性气体可为本领域常规的惰性气体，例如：氩气。
45.本发明中，较佳地，在所述还原扩散处理前，包括升温的步骤，所述升温在真空条件下进行，所述真空条件的真空度较佳地为《0.1pa。
46.本发明中，较佳地，所述还原扩散处理采用的设备可为本领域常规的用于还原扩散处理的设备，例如真空热处理炉。
47.本发明中，较佳地，在所述还原扩散处理之后、所述氢破碎处理之前，还包括粗破碎的步骤。还原扩散处理完成时产物为sm2fe
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，cao，ca等组分的混合物且这些组分处于混合黏连的结块状态，处于结块状态的混合产物在氢破碎之前进行粗破碎可以减小尺度，提高氢破处理效率。
48.其中，所述粗破碎的工艺可为本领域常规的粗破碎的工艺，例如：机械式粗破碎。
49.所述机械式粗破碎可为鄂式破碎或盘磨破碎。
50.在所述粗破碎之后，较佳地，产物的粒度《2mm。
51.其中，在所述粗破碎之后、所述氢破碎处理之前，较佳地，还包括第一次气流粉碎的步骤。
52.所述第一次气流粉碎的工艺可为本领域常规的气流粉碎工艺。
53.所述第一次气流粉碎采用的设备可为本领域常规用于气流粉碎的设备，例如气流磨。本发明采用气流磨可将粗破碎后的粉末进行进一步破碎与分选，使反应后结块的产物破碎分散，分选得到粒度为0.5～25μm的混合产物，并使未完全反应的大颗粒铁粉(》25μm)与产物分离，得到不含(或极少)铁粉的混合产物，避免了最终磁体出现α-fe软磁相，进一步提高永磁材料的矫顽力。
54.本发明还提供一种钐铁合金，其由前述钐铁合金的制备方法制备得到。
55.本发明中，所述钐铁合金较佳地为粉末状。
56.本发明中，所述钐铁合金的粒径较佳地为0.2～4μm，例如1.5μm、1.8μm、2.8μm、3.1μm、3.2μm、3.5μm或3.8μm。
57.本发明还提供一种前述钐铁合金在制备钐铁氮磁体材料的应用。
58.本发明还提供一种钐铁氮磁体材料的制备方法，其包括如下步骤：将前述制备方
法制备得到的钐铁合金经氮化处理，即可。
59.本发明中，所述氮化处理的工艺可为本领域常规的氮化处理的工艺。
60.本发明中，所述氮化处理的温度较佳地为450～550℃，例如480℃、500℃或520℃。
61.本发明中，所述氮化处理的压力较佳地为0.09～1.5mpa，例如0.2mpa、0.5mpa、0.8mpa、0.9mpa、1mpa、1.2mpa或1.5mpa。
62.本发明中，所述氮化处理的时间较佳地为4～20h，例如5、6、10、12或15h。
63.本发明中，所述氮化处理中用于氮化的介质可为本领域常规用于氮化的介质，例如选自n2，nh3，n2+h2，n2+nh3，nh3+h2或n2+nh3+h2的混合气体。
64.本发明中，较佳地，在所述氮化处理后，还包括水洗，干燥的步骤。
65.其中，所述水洗的工艺可为本领域常规的水洗的工艺。将氮化后的产物进行水洗，以去除混合产物中的cao、ca、cah2等杂质。
66.其中，所述水洗采用的水洗溶液可为本领域常规的水洗溶液。例如水。
67.较佳地，所述水洗溶液含有少量弱酸，且所述水洗溶液的ph≥6。所述弱酸可为本领域常规的弱酸，例如醋酸。
68.其中，较佳地，在所述水洗后、干燥前，还包括脱水处理的步骤。
69.所述脱水处理的溶剂可为本领域常规用于脱水处理的溶剂，例如有机溶剂。
70.所述有机溶剂可为酒精或丙酮。
71.其中，所述干燥的操作可为本领域常规的干燥的操作，例如真空干燥。
72.其中，较佳地，在所述干燥后，还包括第二次气流粉碎的步骤，使干燥结块的产物破碎分散，得到粒径适当的钐铁氮永磁材料。
73.其中，所述第二次气流粉碎的工艺可采用气流磨。
74.所述气流磨采用的气体可为本领域常规的惰性气体。所述惰性气体可为氮气或氩气。
75.较佳地，在所述第二次气流粉碎的过程中，同时对产物进行抗氧化和分散处理。
76.所述抗氧化处理可通过在气流磨过程中添加有机抗氧化剂进行。有机抗氧化剂的添加量较佳地为0.2～2.5％，例如0.5％。
77.所述分散处理可通过在气流粉碎过程中添加分散剂进行。所述分散剂的添加量较佳地为0.2～2.5％，例如0.5％。
78.较佳地，所述有机抗氧化剂和所述分散剂的添加量之和为0.8～4.0％，例如1％或1.5％。
79.一种钐铁氮永磁材料，其由前述钐铁氮永磁材料的制备方法制备得到。
80.本发明中，所述钐铁氮永磁材料的粒径较佳地为0.2-4μm，例如1.5μm、1.8μm、2.1μm、2.3μm、2.8μm、3.1μm、3.2μm、3.5μm或3.8μm。
81.本发明中，所述钐铁氮永磁材料的剩磁br可达13.4-14.8kgs；矫顽力h
cj
可达8.3-26.7koe。
82.本发明中，所述钐铁氮永磁材料的最大磁能积bh
max
可达37.4-45.6mgoe。
83.本发明中，所述钐铁氮永磁材料的α-fe含量可达2.1wt％以下，氧含量可达2.4wt％以下。
84.本发明中，“第一次”“第二次”没有特殊的含义。
85.在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
86.本发明所用试剂和原料均市售可得。
87.本发明的积极进步效果在于：
88.(1)本发明通过将氢破碎处理与还原扩散法结合，可在不限于原料粒度的情况下获得小粒度(0.2-4μm)的产物，制备的钐铁氮永磁材料中铁杂质、氧含量低，矫顽力显著提高，具有良好的磁性能。
89.(2)现有技术中甩带法、快淬法等常规方法钐铁合金氢破碎后活性很高，在后续的球磨等过程中极易发生氧化，可在空气中自燃，因此在生产运用上存在较大的危险性，需要隔绝氧气储存及转运，生产条件严苛，成本高，难以得到大规模的应用。而本发明的制备方法，由于还原扩散后生成的钐铁合金粉末被产物中的氧化钙、残余金属钙等包覆，表面活性低，氢破碎后不易氧化，不发热，具有安全性高，成本低，易于生产操作的特点。
90.(3)进一步地，本发明还可在对还原扩散产物进行氢破碎处理前进行气流粉碎的步骤，分选得到粒度为0.5～25μm的混合产物，并使产物中粒度为4～25μm的较大颗粒sm2fe
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产物经后续吸氢破碎为0.2～4μm的细小sm2fe
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合金粉，细小的合金粉末有利于提高后续的氮化效率和氮化程度，进一步提高材料的矫顽力；此外，还可进一步使用大粒度的多孔铁粉，与细粒度的氧化钐原料相互配合，还原扩散过程中，经过充分混合后，形成氧化钐粉末包裹多孔铁粉的物料堆积状态，还原扩散过程中金属钐通过多孔铁粉的空隙向铁粉内部充分扩散，形成sm2fe
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合金，并使发生扩散反应的多孔铁粉自发破碎成小颗粒sm2fe
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合金，而未发生反应的铁粉则保留原来的大颗粒形态，为后续气流分选去除多余的铁粉提供了可能。
91.(4)进一步地，本发明还可先对还原扩散产物进行氮化，使混合产物中的sm2fe
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氮化形成sm2fe
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n3化合物，然后再进行产物水洗除杂，避免了先水洗后氮化的传统方式中造成的sm2fe
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合金的水洗腐蚀和氧化，氮化后形成的sm2fe
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n3化合物具有很高的常温稳定性，不易氧化及腐蚀，方便对混合产物进行充分的水洗除杂，最终产物的ca、o含量低，磁性能良好。
附图说明
92.图1为本发明实施例1原料铁粉(多孔铁粉)的sem图。
93.图2为本发明实施例1还原扩散后混合产物的sem图。
94.图3为本发明实施例1制得的最终钐铁氮磁粉的sem图。
95.图4为本发明实施例4原料铁粉(球形铁粉)的sem图。
96.图5为本发明实施例1还原扩散后混合产物的粒度分布曲线。
97.图6为本发明实施例1还原扩散后混合产物除铁后的粒度分布曲线。
具体实施方式
98.下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
99.球形铁粉购自中冶鑫盾公司；多孔铁粉购自世佳微尔科技有限公司；还原铁粉购
自广州金属冶金有限公司。
100.实施例1
101.一种钐铁氮磁粉的制备方法，制备工艺过程为：配料-还原扩散-产物粗破碎-产物气流分选-氢破碎-氮化-杂质洗涤-产物干燥-气流分散与分级-成品磁粉。
102.具体步骤如下：
103.(1)使用粒度为80μm(d50)的多孔铁粉或泡沫铁粉作为还原扩散反应的原材料，多孔铁粉或泡沫铁粉的孔隙率为10％。多孔铁粉孔隙率高，反应活性高，可使反应充分快速进行，反应后易破碎。
104.(2)使用氧化钐粉末为原材料，其粒度为0.2μm(d50)。
105.(3)配料：物料配比按照sm2o3+17fe+3ca＝＝sm2fe
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+3cao的反应方程式确定，为保证氧化钐的充分还原，金属ca(颗粒，粒径1-2mm)按照方程式所确定的理论量的1.3倍进行配料(30％)，同时考虑到高温下还原扩散反应过程中金属sm的挥发，sm2o3按照上述方程式所确定的理论量的1.1倍进行配料(过量10％)，配料后将原料置于混料机中进行充分混合。
106.(4)还原扩散：还原处理：将充分混合的原料置于真空热处理炉中升温，温度由室温升高到还原处理温度的过程中保持真空炉中的真空度《0.1pa。当物料升温至还原温度后向炉体中充入高纯氩气，将物料在900℃保温2小时进行还原处理，使金属钙熔化并将sm2o3还原为金属钐。扩散处理：还原处理后使物料继续升温至1140℃保温6小时进行扩散处理，使金属sm向多孔铁粉内部扩散并形成sm2fe
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合金并自发破碎成2～25μm的合金粉末。
107.(5)粗破碎：将还原扩散后的产物进行机械式粗破碎，使产物粒度《2mm，粗破碎可以使用鄂式破碎或盘磨破碎等方式。
108.(6)气流粉碎：将粗破碎后的粉末使用气流磨进行进一步破碎与分选，使反应后结块的产物破碎分散，分选得到粒度为0.5～25μm的混合产物，并使未完全反应的大颗粒铁粉(》25μm)与产物分离，得到不含铁粉的混合产物。
109.(7)氢破碎：将气流磨后的粉末置于真空氢破炉中进行氢破碎，将炉体抽真空后充入900mbar h2气体，升温至260℃吸氢3h，并在550℃抽真空进行脱氢，使混合产物中的sm2fe
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合金发生吸氢破碎，并使附着在产物表面的剩余的金属ca层转化为cah2，粉化剥落。
110.(8)氮化：将氢破碎后的产物在500℃，压力在1.2mpa的压力下进行氮化，氮化的介质为n2，h2的8：2混合气体，氮化时间为6h，使混合产物中的sm2fe
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合金氮化形成sm2fe
17
n3化合物。
111.(9)水洗：将氮化后的产物进行水洗，以去除混合产物中的cao、ca、cah2等杂质，水洗过程也添加少量的醋酸，保持水洗溶液ph≥6，水洗后使用酒精对水洗后的产物进行脱水处理。
112.(10)将充分洗涤、脱水后的产物进行真空干燥。
113.(11)将真空干燥后的粉末进行氮气或氩气气流磨，使干燥结块的产物破碎分散，得到粒径为2.8μm左右sm2fe
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n3磁粉，磨粉过程中添加有机抗氧化剂及分散剂对磁粉进行抗氧化和分散处理，有机抗氧化剂及分散剂的添加量分别为0.5％。
114.实施例1-9的原料和工艺参照如下表1，其它条件同实施例1。
115.表1实施例1-9的原料和工艺
[0116][0117][0118]
效果实施例：
[0119]
1.材料的sem观察、粒度分布
[0120]
图1、图2、图3分别为实施例1中还原扩散反应的原料铁粉(多孔铁粉)、还原扩散混合产物、最终钐铁氮磁粉的sem图对比。图4为实施例4中还原扩散反应的原料铁粉(球形铁粉)的sem图。由图1-3可知，大粒度的多孔铁粉，与细粒度的氧化钐原料相互配合，还原扩散过程中，经过充分混合后，形成氧化钐粉末包裹多孔铁粉的物料堆积状态，还原扩散过程中被还原出来的金属钐充分包裹铁粉颗粒，并通过多孔铁粉的空隙向铁粉内部快速充分地扩散，形成sm2fe
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合金，最终自发破碎为钐铁合金粉末。
[0121]
图5为实施例1制备得到的还原扩散后混合产物粒度分布，图6为实施例1气流破碎
和分选除铁后的还原扩散混合物的粒度分布。由图可知，通过气流破碎和分选后，混合产物中未反应完全的大颗粒残余铁粉被完全去除。
[0122]
2.对制备得到的磁粉的性能进行测试，测得各实施例的典型磁粉性能如下表2。测试方法如下：
[0123]
磁性能的检测方法使用振动样品磁强计(vsm)测量，设备型号为lakeshore 7411。
[0124]
粒度测试采用激光粒度仪进行检测，设备型号为malvern mastersizer 2000。
[0125]
氧含量检测使用氧氮分析仪测量，设备型号为horiba emga-620w
[0126]
α-fe检测使用x射线衍射仪进行检测，设备型号为bruker d8 discover。
[0127]
钙含量检测使用电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes)测量，设备型号为spectroblue fmx36。
[0128]
表2实施例1-9的典型磁粉性能
[0129][0130][0131]
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种钐铁合金的制造方法，其特征在于，其包括如下步骤：将原料经还原扩散处理，氢破碎处理，即可，其中，所述原料包括铁粉、氧化钐粉末和金属钙；所述氢破碎处理包括吸氢、脱氢的步骤，其中，所述吸氢的温度为200～300℃；所述脱氢的温度为300-550℃。2.如权利要求1所述的钐铁合金的制造方法，其特征在于，所述钐铁合金为sm2fe
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合金；和/或，所述吸氢时的温度为250℃、260℃或280℃；和/或，所述吸氢的时间为2～5h，例如3h；和/或，所述脱氢时的温度为350、380、400、450、500或550℃；和/或，在所述吸氢之前，包括如下步骤：抽真空，充入氢气；其中，充入氢气时的压力较佳地为500～900mbar，例如700mbar。3.如权利要求1所述的钐铁合金的制造方法，其特征在于，所述铁粉的d50粒度为0.5～150μm，例如0.5μm、5μm、10μm、15μm、25μm、40μm、50μm、80μm或100μm；和/或，所述铁粉选自球形铁粉、多孔铁粉和还原铁粉中的一种或多种，所述多孔铁粉可为泡沫铁粉；其中，所述多孔铁粉的孔隙率较佳地为10％～40％，例如20％、25％或30％；和/或，所述氧化钐粉末的d50粒度为0.1～8μm，例如0.2μm、1.5μm、4μm、5μm、6μm或7μm；和/或，所述金属钙为金属钙颗粒，其中，所述金属钙颗粒的粒径较佳地为1-2mm；和/或，所述原料的用量根据sm2o3+17fe+3ca＝＝sm2fe
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+3cao的反应方程式的理论量进行配比；其中，较佳地，所述金属钙的用量按照所述反应方程式的理论量的1.3倍进行配料；其中，较佳地，所述氧化钐粉末的用量按照所述反应方程式的理论量的1.1倍进行配料。4.如权利要求1所述的钐铁合金的制造方法，其特征在于，所述还原扩散处理中的还原过程和扩散过程的温度相同，所述还原扩散处理的温度较佳地为1050-1180℃，例如1120或1140℃；所述还原扩散处理的时间较佳地为2-13h，例如5、6、8、9或10h；或者，所述还原扩散处理中的还原过程和扩散过程的温度不同，所述还原扩散处理包括如下步骤：在850～950℃下进行还原处理，在1050～1180℃下进行扩散处理；其中，所述还原处理的温度较佳地为900℃；其中，所述还原处理的时间较佳地为1-5h，例如2h或3h；其中，所述扩散处理的温度较佳地为1050～1180℃，例如1100℃、1120℃、1140℃、1150℃或1160℃；其中，所述扩散处理的时间较佳地为2-10h，例如4h、6h或8h。5.如权利要求1所述的钐铁合金的制造方法，其特征在于，所述还原扩散处理在惰性气体保护下进行；所述惰性气体可为氩气；和/或，在所述还原扩散处理前，包括升温的步骤，所述升温在真空条件下进行，所述真空条件的真空度较佳地为<0.1pa；
和/或，所述还原扩散处理采用的设备为真空热处理炉；和/或，在所述还原扩散处理之后、所述氢破碎处理之前，还包括粗破碎的步骤；其中，所述粗破碎的工艺可为机械式粗破碎；所述机械式粗破碎采用的方式可为鄂式破碎或盘磨破碎；在所述粗破碎之后，较佳地，产物的粒度<2mm；其中，在所述粗破碎之后、所述氢破碎处理之前，较佳地，还包括第一次气流粉碎的步骤；较佳地，经所述第一次气流粉碎，得到粒度为0.5～25μm的混合产物；所述第一次气流粉碎采用的设备可为气流磨。6.一种钐铁合金，其由如权利要求1-5任一项所述的钐铁合金的制备方法制备得到；其中，所述钐铁合金较佳地为粉末状；其中，所述钐铁合金的粒径较佳地为0.2～4μm，例如1.5μm、1.8μm、2.8μm、3.1μm、3.2μm、3.5μm或3.8μm。7.一种如权利要求6所述的钐铁合金在制备钐铁氮磁体材料的应用。8.一种钐铁氮磁体材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将如权利要求6所述的钐铁合金经氮化处理，即可。9.如权利要求8所述的钐铁氮磁体材料的制备方法，其特征在于，所述氮化处理的温度为450～550℃，例如480℃、500℃或520℃；和/或，所述氮化处理的压力为0.09～1.5mpa，例如0.2mpa、0.5mpa、0.8mpa、0.9mpa、1mpa、1.2mpa或1.5mpa；和/或，所述氮化处理的时间为4～20h，例如5、6、10、12或15h；和/或，所述氮化处理中用于氮化的介质选自n2，nh3，n2+h2，n2+nh3，nh3+h2或n2+nh3+h2的混合气体；和/或，在所述氮化处理后，还包括水洗，干燥的步骤；其中，所述水洗采用的水洗溶液可为水；较佳地，所述水洗溶液含有少量弱酸，且所述水洗溶液的ph≥6；所述弱酸可为醋酸；其中，较佳地，在所述水洗后、干燥前，还包括脱水处理的步骤；所述脱水处理的溶剂可为有机溶剂；所述有机溶剂可为酒精或丙酮；其中，所述干燥的操作可为真空干燥；其中，较佳地，在所述干燥后，还包括第二次气流粉碎的步骤；其中，所述第二次气流粉碎的工艺可采用气流磨；所述气流磨采用的气体可为惰性气体，所述惰性气体可为氮气或氩气；较佳地，在所述第二次气流粉碎的过程中，同时对产物进行抗氧化和分散处理；所述抗氧化处理可通过在第二次气流粉碎过程中添加有机抗氧化剂进行，有机抗氧化剂的添加量较佳地为0.2～2.5％；所述分散处理可通过在第二次气流粉碎过程中添加分散剂进行；所述分散剂的添加量较佳地为0.2～2.5％；较佳地，所述有机抗氧化剂和所述分散剂的添加量之和为0.8～4.0％，例如1％或1.5％。
10.一种钐铁氮永磁材料，其特征在于，其由前述钐铁氮永磁材料的制备方法制备得到；其中，较佳地，所述钐铁氮永磁材料的粒径为0.2-4μm，例如1.5μm、1.8μm、2.1μm、2.3μm、2.8μm、3.1μm、3.2μm、3.5μm或3.8μm；较佳地，所述钐铁氮永磁材料的α-fe含量为2.1wt％以下，氧含量为2.4wt％以下。

技术总结
本发明公开了一种钐铁合金、钐铁氮永磁材料及其制造方法、应用。该钐铁合金的制造方法包括如下步骤：将原料经还原扩散处理，氢破碎处理，即可，其中，原料包括铁粉、氧化钐粉末和金属钙；氢破碎处理包括吸氢、脱氢的步骤，其中，吸氢的温度为200～300℃；脱氢的温度为300-550℃。本发明的钐铁氮磁体材料的制造方法，可在不限于原料粒度的情况下获得小粒度(0.2-4μm)的产物，制备的钐铁氮永磁材料铁杂质、氧含量低，并具有良好的磁性能。本发明的制备方法具有安全性高，成本低，易于生产操作的特点。特点。特点。


技术研发人员：吴茂林 师大伟 侯龙泉
受保护的技术使用者：福建省长汀金龙稀土有限公司
技术研发日：2022.03.04
技术公布日：2023/9/12