一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐及其制备方法与流程

1.本发明属于熔盐领域，具体涉及一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐及其制备方法。


背景技术：

2.熔盐具有使用温度范围广、工作压力低、经济性好、传储热性能强及化学性能稳定等优点，其作为一种理想的中高温传储热工质在太阳能热利用、可再生能源存储、高温水解制氢和熔盐反应堆等领域得到了广泛应用。采用熔盐作为储热材料既可以降低能源成本，提高能源利用效率，又能增强系统运行的可靠性和稳定性，因此熔盐作为储热材料具有广阔的应用前景。
3.火电-熔盐储能耦合技术，是利用熔盐大容量储能的技术优势弥补火电机组深度调峰稳定性不足的缺陷，同时提高机组供汽、供热效率，推动火电机组的绿色低碳发展。
4.然而，火电-熔盐储能耦合技术具有明确区别于光热熔盐发电系统的运行参数，因此对熔盐介质的性能提出了特殊要求，尤其是熔点控制方面，商业化熔盐产品无法满足火电-熔盐储能耦合技术超低熔点性能的特殊需求。


技术实现要素：

5.本发明的主要目的是为提供一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐及其制备方法，该复合硝酸熔盐具有熔点低的特点，应用在火电-熔盐储能耦合能够推动火电节能降碳、降低供热成本。
6.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
7.一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐，按质量百分比计包括：二氧化硅、石墨烯和solar熔盐；
8.所述石墨烯包覆二氧化硅形成核壳结构的复合材料，复合材料与solar熔盐混合形成复合硝酸熔盐；所述复合熔盐的熔点为155℃。
9.作为本发明的进一步改进，所述二氧化硅的质量含量为复合硝酸熔盐的0.009％～0.019％；所述石墨烯为复合硝酸熔盐的质量含量为0.0005％～0.002％；所述solar熔盐的质量含量为复合硝酸熔盐的99.8％～99.9％。
10.一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐的制备方法，包括以下步骤：
11.将sio2与第一改性剂混合在第一溶剂中，超声分散得到第一混合物；将第一混合物中的第一溶剂去除并第一次干燥后得到sio
2-第一改性剂；
12.将第二改性剂溶解于第二溶剂中，加入石墨烯，搅拌得到第二混合物；将第二混合物中的第二溶剂去除并第二次干燥得到石墨烯-第二改性剂；
13.将sio
2-第一改性剂与石墨烯-第二改性剂分散在第三溶剂中，超声分散处理后，在100～130℃温度下搅拌6～10h；反应结束后第三次干燥得到核壳结构的sio
2-石墨烯复合材料；
14.将sio
2-石墨烯与solar熔盐在150～250℃温度下搅拌12～24h；干燥后在300～400℃的高温炉中反应12～24h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
15.作为本发明的进一步改进，所述第一改性剂和第二改性剂均为硅烷偶联剂；第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂均为乙醇溶液。
16.作为本发明的进一步改进，所述sio2和第一改性剂的配比为(2～5)mg:5ml，第一改性剂与第一溶剂的配比为1:(3～5)。
17.作为本发明的进一步改进，所述石墨烯和第二改性剂的配比为(2～5)mg:5ml，第二改性剂与第二溶剂的配比为1:3～1:5。
18.作为本发明的进一步改进，所述sio
2-第一改性剂与石墨烯-第二改性剂的质量比为(10～20):1，sio
2-第一改性剂与第三溶剂的配比为(1～5)g:40ml。
19.作为本发明的进一步改进，所述sio
2-石墨烯与solar熔盐的质量比为(0.001～0.002):1。
20.作为本发明的进一步改进，所述第一溶剂去除的方法为：在60～80℃中回流4～8h；
21.所述第二溶剂去除的方法为：在60～80℃中回流4～8h。
22.作为本发明的进一步改进，第一次干燥条件为60～80℃干燥12～24h；
23.第一次干燥条件为60～80℃干燥12～24h；
24.第三次干燥条件为60～80℃干燥12～24h。
25.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
26.本发明该复合硝酸熔盐包括三部分：二氧化硅、石墨烯以及solar熔盐，其中，石墨烯包覆二氧化硅形成复合材料，其复合材料与solar熔盐混合。本发明二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐可应用在熔盐储能领域；本发明采用的solar硝酸熔盐来源广泛、价格低廉、腐蚀性小；本发明添加二氧化硅可有效熔盐的传储热性能；本发明加入石墨烯为二氧化硅表面提供了额外的高导热途径；本发明利用kh-560连接二氧化硅和石墨烯，提高材料的稳定性；本发明制备方法简单、生产成本低、后续处理简便并且无需复杂的合成设备。
27.其制备方法包括：通过kh-560分别对二氧化硅和石墨烯进行改性，用石墨烯包覆二氧化硅形成核壳结构，再将二氧化硅-石墨烯复合材料与solar复合，得到二氧化硅-石墨烯复合熔盐。本发明制备的二氧化硅-石墨烯复合熔盐结构稳定、制备过程简单、熔点低，适合工业化大规模生产。
附图说明
28.为了更清楚地说明本技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
29.图1为本发明一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐的制备方法的流程简图。
30.图2为本发明实施例1所制备的二氧化硅和石墨烯复合硝酸熔盐的dsc图。
具体实施方式
31.为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
32.本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
33.本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
34.本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由
……
组成”和“主要由
……
组成”的意思，例如“a包含a”涵盖了“a包含a和其他”和“a仅包含a”的意思。
35.本技术中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a，b可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
36.本技术中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a～b(即a和b),a～c,b～c,或a～b～c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
37.应理解，在本技术的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本技术实施例的实施过程构成任何限定。
38.在本技术实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本技术。在本技术实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
39.本技术实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本技术实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本技术实施例说明书公开的范围之内。具体地，本技术实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
40.本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
41.下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
42.下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
43.本发明第一个目的是提供一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐，包括二氧化硅、石墨烯、solar熔盐三部分，其中，石墨烯包覆二氧化硅形成复合材料，其复合材料与solar熔盐混合。本发明实施例提供额复合熔盐的熔点为155℃。
44.所述二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐，其特征在于，所述二氧化硅的质量为复合硝酸熔盐的0.009％～0.019％，所述石墨烯为复合硝酸熔盐的0.0005％～0.002％，所述solar熔盐为复合硝酸熔盐的99.8％～99.9％，其它还包括余量的改性剂，例如采用kh-560。
45.以上含量为最终产物中的测试含量，用量以制备方法的添加量为准。
46.如图1所示，本发明第二个目的是提供一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐的制备方法，包括以下步骤：
47.将sio2与第一改性剂混合在第一溶剂中，超声分散得到第一混合物；将第一混合物中的第一溶剂去除并第一次干燥后得到sio
2-第一改性剂；
48.将第二改性剂溶解于第二溶剂中，加入石墨烯，搅拌得到第二混合物；将第二混合物中的第二溶剂去除并第二次干燥得到石墨烯-第二改性剂；
49.将sio
2-第一改性剂与石墨烯-第二改性剂分散在第三溶剂中，超声分散处理后，在100～130℃温度下搅拌6～10h；反应结束后第三次干燥得到核壳结构的sio
2-石墨烯复合材料；
50.将sio
2-石墨烯与solar熔盐在150～250℃温度下搅拌12～24h；干燥后在300～400℃的高温炉中反应12～24h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
51.一些实施例中，第一改性剂和第二改性剂均为硅烷偶联剂；第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂均为乙醇溶液。
52.更进一步，硅烷偶联剂采用kh-560，还可以采用其他硅烷偶联剂，例如kh-570等。
53.该方法先分别采用改性剂对sio2和石墨烯进行改性，得到sio
2-第一改性剂和石墨烯-第二改性剂，再将sio
2-第一改性剂和石墨烯-第二改性剂混合制备核壳结构的sio
2-石墨烯复合材料，最终复合solar熔盐制备得到sio
2-石墨烯复合solar熔盐，整个过程工艺简单，不需要复杂的处理过程。本发明二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐可应用在熔盐储能领域。
54.具体的，本发明给出具体实施例，说明上述制备过程，包括如下步骤：
55.1)将sio2与kh-560混合在乙醇溶液中，超声30～60min；
56.其中，为了获得更为优异的产品性能，原料的用量也是整体发明中关键的部分，本实施例给出：sio2和kh-560的配比为(2～5)mg:5ml，kh-560与乙醇溶液的配比为1:3～1:5。
57.2)将上述混合物在60～80℃中回流4～8h，冷却至室温；
58.3)将上述混合物在60～80℃的干燥箱中干燥12～24h，得到sio
2-kh-560；
59.4)将kh-560溶解于乙醇溶液中，加入石墨烯，搅拌30～60min；石墨烯和kh-560的
配比为(2～5)mg:5ml，kh-560与乙醇溶液的配比为1:3～1:5。
60.5)将上述混合物在60～80℃中回流4～8h，冷却至室温；
61.6)将上述混合物在60～80℃的干燥箱中干燥12～24h，得到石墨烯-kh-560；
62.7)将sio
2-kh-560与石墨烯-kh-560分散在乙醇溶液中，超声30～60min；sio
2-kh-560与石墨烯-kh-560的配比为(10～20):1，sio
2-kh-560与乙醇的配比为(1～5)g:40ml。
63.8)将上述溶液在100～130℃温度下磁力搅拌6～10h；
64.9)将上述混合物在60～80℃的干燥箱中干燥12～24h，得到sio
2-石墨烯复合材料；
65.10)将sio
2-石墨烯与solar熔盐在150～250℃温度下搅拌12～24h；sio
2-石墨烯与solar熔盐的配比为(0.001～0.002)g:1g。
66.11)将上述混合物100～150℃的干燥箱中干燥12～24h；
67.12)将上述混合物在300～400℃的高温炉中反应12～24h，然后研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
68.以下结合具体实施例对本发明提供的一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐的制备方法进行详细说明。
69.实施例1
70.步骤一：将20mg sio2与50ml kh-560分散在150ml乙醇溶液中，超声30min；然后在60℃中回流8h，冷却至室温；将上述混合物在60℃的干燥箱中干燥24h，得到sio
2-kh-560；
71.步骤二：将50ml kh-560溶解于150ml乙醇溶液中，加入20mg石墨烯，搅拌30min；然后在60℃中回流8h，冷却至室温；将上述混合物在60℃的干燥箱中干燥24h，得到石墨烯-kh-560；
72.步骤三：将10mg sio
2-kh-560与1mg石墨烯-kh-560分散在50ml乙醇溶液中，超声30min；在100℃温度下磁力搅拌10h；将上述混合物在60℃的干燥箱中干燥24h，得到sio
2-石墨烯复合材料；
73.步骤四：将0.02g sio
2-石墨烯与20g solar熔盐在150℃温度下搅拌24h；在100℃的干燥箱中干燥24h；然后在300℃的高温炉中反应24h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
74.下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
75.参见图2，为本发明实施例1所制备的二氧化硅和石墨烯复合硝酸熔盐的dsc图，经过分析可知，其熔点为155℃。可以得出，该复合硝酸熔盐具有熔点低的特点，应用在火电-熔盐储能耦合能够推动火电节能降碳、降低供热成本。
76.实施例2
77.步骤一：将50mg sio2与50ml kh-560分散在250ml乙醇溶液中，超声60min；然后在80℃中回流4h，冷却至室温；将上述混合物在80℃的干燥箱中干燥12h，得到sio
2-kh-560；
78.步骤二：将50ml kh-560溶解于250ml乙醇溶液中，加入50mg石墨烯，搅拌60min；然后在80℃中回流4h，冷却至室温；将上述混合物在80℃的干燥箱中干燥12h，得到石墨烯-kh-560；
79.步骤三：将20mg sio
2-kh-560与1mg石墨烯-kh-560分散在20ml乙醇溶液中，超声60min；在130℃温度下磁力搅拌6h；将上述混合物在80℃的干燥箱中干燥12h，得到sio
2-石
墨烯复合材料；
80.步骤四：将0.04g sio
2-石墨烯与20g solar熔盐在250℃温度下搅拌12h；在150℃的干燥箱中干燥12h；然后在400℃的高温炉中反应12h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
81.实施例3
82.步骤一：将30mg sio2与50ml kh-560分散在200ml乙醇溶液中，超声40min；然后在70℃中回流6h，冷却至室温；将上述混合物在70℃的干燥箱中干燥18h，得到sio
2-kh-560；
83.步骤二：将50ml kh-560溶解于200ml乙醇溶液中，加入30mg石墨烯，搅拌40min；然后在70℃中回流6h，冷却至室温；将上述混合物在70℃的干燥箱中干燥18h，得到石墨烯-kh-560；
84.步骤三：将15mg sio
2-kh-560与1mg石墨烯-kh-560分散在45ml乙醇溶液中，超声40min；在120℃温度下磁力搅拌8h；将上述混合物在70℃的干燥箱中干燥18h，得到sio
2-石墨烯复合材料；
85.步骤四：将0.03g sio
2-石墨烯与20g solar熔盐在200℃温度下搅拌18h；在130℃的干燥箱中干燥18h；然后在350℃的高温炉中反应20h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
86.实施例4
87.步骤一：将40mg sio2与50ml kh-560分散在200ml乙醇溶液中，超声50min；然后在75℃中回流5h，冷却至室温；将上述混合物在75℃的干燥箱中干燥16h，得到sio
2-kh-560；
88.步骤二：将50ml kh-560溶解于200ml乙醇溶液中，加入40mg石墨烯，搅拌50min；然后在75℃中回流5h，冷却至室温；将上述混合物在75℃的干燥箱中干燥16h，得到石墨烯-kh-560；
89.步骤三：将18mg sio
2-kh-560与1mg石墨烯-kh-560分散在36ml乙醇溶液中，超声50min；在110℃温度下磁力搅拌9h；将上述混合物在75℃的干燥箱中干燥16h，得到sio
2-石墨烯复合材料；
90.步骤四：将0.03g sio
2-石墨烯与20g solar熔盐在180℃温度下搅拌20h；在120℃的干燥箱中干燥20h；然后在380℃的高温炉中反应18h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
91.实施例5
92.步骤一：将40mg sio2与50ml kh-560分散在250ml乙醇溶液中，超声40min；然后在75℃中回流7h，冷却至室温；将上述混合物在75℃的干燥箱中干燥20h，得到sio
2-kh-560；
93.步骤二：将50ml kh-560溶解于250ml乙醇溶液中，加入40mg石墨烯，搅拌40min；然后在75℃中回流6h，冷却至室温；将上述混合物在70℃的干燥箱中干燥11h，得到石墨烯-kh-560；
94.步骤三：将15mg sio
2-kh-560与1mg石墨烯-kh-560分散在20ml乙醇溶液中，超声40min；在115℃温度下磁力搅拌9h；将上述混合物在70℃的干燥箱中干燥18h，得到sio
2-石墨烯复合材料；
95.步骤四：将0.03g sio
2-石墨烯与20g solar熔盐在240℃温度下搅拌18h；在140℃的干燥箱中干燥18h；然后在380℃的高温炉中反应18h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯
复合solar熔盐。
96.实施例6
97.步骤一：将35mg sio2与50ml kh-560分散在200ml乙醇溶液中，超声45min；然后在75℃中回流7h，冷却至室温；将上述混合物在65℃的干燥箱中干燥22h，得到sio
2-kh-560；
98.步骤二：将50ml kh-560溶解于200ml乙醇溶液中，加入35mg石墨烯，搅拌55min；然后在72℃中回流7h，冷却至室温；将上述混合物在65℃的干燥箱中干燥15h，得到石墨烯-kh-560；
99.步骤三：将18mg sio
2-kh-560与1mg石墨烯-kh-560分散在45ml乙醇溶液中，超声35min；在125℃温度下磁力搅拌7.5h；将上述混合物在65℃的干燥箱中干燥20h，得到sio
2-石墨烯复合材料；
100.步骤四：将0.05g sio
2-石墨烯与20g solar熔盐在200℃温度下搅拌22h；在125℃的干燥箱中干燥19h；然后在320℃的高温炉中反应23h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。
101.以上披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由
…
构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
102.多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
103.应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。

技术特征：
1.一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐，其特征在于，按质量百分比计包括：二氧化硅、石墨烯和solar熔盐；所述石墨烯包覆二氧化硅形成核壳结构的复合材料，复合材料与solar熔盐混合形成复合硝酸熔盐；所述复合熔盐的熔点为155℃。2.根据权利要求1所述的二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐，其特征在于，所述二氧化硅的质量含量为复合硝酸熔盐的0.009％～0.019％；所述石墨烯为复合硝酸熔盐的质量含量为0.0005％～0.002％；所述solar熔盐的质量含量为复合硝酸熔盐的99.8％～99.9％。3.一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将sio2与第一改性剂混合在第一溶剂中，超声分散得到第一混合物；将第一混合物中的第一溶剂去除并第一次干燥后得到sio
2-第一改性剂；将第二改性剂溶解于第二溶剂中，加入石墨烯，搅拌得到第二混合物；将第二混合物中的第二溶剂去除并第二次干燥得到石墨烯-第二改性剂；将sio
2-第一改性剂与石墨烯-第二改性剂分散在第三溶剂中，超声分散处理后，在100～130℃温度下搅拌6～10h；反应结束后第三次干燥得到核壳结构的sio
2-石墨烯复合材料；将sio
2-石墨烯与solar熔盐在150～250℃温度下搅拌12～24h；干燥后在300～400℃的高温炉中反应12～24h，研磨成粉末，得到最终sio
2-石墨烯复合solar熔盐。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一改性剂和第二改性剂均为硅烷偶联剂；第一溶剂、第二溶剂、第三溶剂均为乙醇溶液。5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述sio2和第一改性剂的配比为(2～5)mg:5ml，第一改性剂与第一溶剂的配比为1:(3～5)。6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯和第二改性剂的配比为(2～5)mg:5ml，第二改性剂与第二溶剂的配比为1:3～1:5。7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述sio
2-第一改性剂与石墨烯-第二改性剂的质量比为(10～20):1，sio
2-第一改性剂与第三溶剂的配比为(1～5)g:40ml。8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述sio
2-石墨烯与solar熔盐的质量比为(0.001～0.002):1。9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂去除的方法为：在60～80℃中回流4～8h；所述第二溶剂去除的方法为：在60～80℃中回流4～8h。10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，第一次干燥条件为60～80℃干燥12～24h；第一次干燥条件为60～80℃干燥12～24h；第三次干燥条件为60～80℃干燥12～24h。

技术总结
本发明公开了一种二氧化硅-石墨烯复合硝酸熔盐及其制备方法，属于熔盐储能领域。该复合硝酸熔盐包括三部分：二氧化硅、石墨烯以及solar熔盐，其中，石墨烯包覆二氧化硅形成复合材料，其复合材料与Solar熔盐混合。其制备方法包括：通过改性剂分别对二氧化硅和石墨烯进行改性，用石墨烯包覆二氧化硅形成核壳结构，再将二氧化硅-石墨烯复合材料与solar复合，得到二氧化硅-石墨烯复合熔盐。本发明制备的二氧化硅-石墨烯复合熔盐结构稳定、制备过程简单、熔点低，适合工业化大规模生产。适合工业化大规模生产。适合工业化大规模生产。


技术研发人员：陈甜甜 姚建涛 张贵泉 刘薇
受保护的技术使用者：西安热工研究院有限公司
技术研发日：2023.06.16
技术公布日：2023/9/12