一种微波烧结锰锌铁氧体及其制备方法

1.本发明涉及锰锌铁氧体制备技术领域，具体而言，涉及一种微波烧结锰锌铁氧体及其制备方法。


背景技术：

2.跨领域电子设备产业的迅速发展，对设备的高度集成化提出了迫切的需求。其中在通信、电子信息、电磁屏蔽以及车辆制造领域的诸多设备中，往往需要高磁导率的软磁材料用于制造电磁吸收、发电机磁芯、磁体继电器等设备和元器件，锰锌铁氧体是最常用的软磁材料，因此被广泛地应用在上述设备和元器件的制造过程。
3.高性能软磁材料的发展决定了磁性材料及元器件的水平，是新一代信息技术发展的基础，是工业化、信息化、智能化的技术基础。目前，我国已发展成为磁性材料生产大国，跃居世界磁性材料产业前列。针对高磁导率产品，传统的工艺是通过不低于1450℃的烧结温度来实现产品的高磁导率的特性，用电量多、能耗大、成本高。此外，过高的烧结温度同时导致了产品综合特性下降，降低了产品的档次。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决上述背景技术中提出的问题，继而提出了一种微波烧结锰锌铁氧体材料及其制备方法。
5.本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
6.一方面，本发明提供了一种微波烧结锰锌铁氧体材料，锰锌铁氧体包括fe2o3，mn3o4以及zno粉末,
7.以总量为100mol％计，fe2o3：mn3o4：zno＝(65-70％):(15-20％):(15-20％)；
8.锰锌铁氧体采用如下制备方法得到，制备方法包括以下步骤：
9.s1、将上述混合粉末以1：2的比例和酒精混合，得到混合溶液，将上述混合溶液进行240分钟的机械研磨搅拌，将搅拌后的混合溶液进行温度为90℃的烘干，再将烘干后的粉末采用60目-120目的筛网进行过筛操作，连续过筛1-3次，再将过筛后的粉末通过聚乙烯醇溶液造粒成型；
10.s2、将造粒完毕后的粉体倒入金属模具中，随即将装有粉体的金属模具放置于压机中进行压制；
11.s3、将压机压制完毕并脱模的锰锌铁氧体放入排胶炉中进行排胶；
12.s4、将排胶后的锰锌铁氧体样品置于微波炉中烧结，得到烧结后的锰锌铁氧体；
13.s5、将微波烧结后的锰锌铁氧体置于n2气氛炉中热处理，得到高磁导率锰锌铁氧体。
14.优选的，所述fe2o3，mn3o4以及zno粉末的纯度均高于99％，平均颗粒直径在50nm-1μm。
15.优选的，所述s1中采用行星球磨搅拌机进行机械研磨，机械研磨的搅拌速度为
400r/min，将机械研磨后的混合溶液倒入烧杯，然后放置于真空烘箱24h，烘干后得到混合均匀的粉体。
16.优选的，所述s4中的烧结温度为1300-1350℃，保温时间为60-120分钟。
17.优选的，所述s5中的热处理温度为900-1200℃，保温时间为60-120分钟。
18.优选的，所述锰锌铁氧体的初始磁导率μi为5000-8000，截止频率为120khz，居里温度为125℃。
19.优选的，所述锰锌铁氧体应用于通信、电子信息、电磁屏蔽及车辆制造。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21.本发明的锰锌铁氧体，通过较低温度微波烧结后，其致密性达到90％以上，最高可达94％，经过氮气气氛热处理后初始磁导率μi超过5000，最高可达8000，同时保持较低的损耗，已经达到在高频段使用的性能要求。
22.本发明的锰锌铁氧体制备方法，通过微波烧结，在较低温度下实现了陶瓷材料的致密化烧结，与传统的1450℃以上的烧结温度降低了100℃，进一步减少了生产制备过程中能量的损耗，起到了节能减排的效果。进一步，采用n2热处理以后，提高了锰锌铁氧体的电学和磁学性能。
具体实施方式
23.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。结合实施例对本发明作进一步说明：
24.本发明的锰锌铁氧体，组分包括质量分数配比为68.95％:15.9％:15.15％的fe2o3，mn3o4和zno粉末。
25.通过微波烧结后，其致密性达到90％以上，最高可达94％。经过热处理后初始磁导率μi超过5000，最高可达8000，同时保持较低的损耗，已经达到在高频段使用的性能要求。
26.本发明的锰锌铁氧体制备方法，包括以下步骤：
27.步骤一、将质量分数配比为68.95％:15.9％:15.15％的fe2o3，mn3o4和zno粉末混合。
28.fe2o3，mn3o4和zno粉末纯度高于99％，平均颗粒直径在50nm-1μm。
29.将上述混合粉末以1：2的比例和酒精混合，得到混合溶液。
30.将上述混合溶液采用行星球磨搅拌机进行机械研磨，其中所述机械研磨的搅拌速度为400r/min，持续搅拌时间为240分钟。
31.将机械研磨后的混合溶液倒入烧杯，放置于真空烘箱24h，烘箱温度为90℃，烘干后得到混合均匀的粉体。
32.将上述混合粉体取出研磨，再采用60-120目的筛网进行过筛操作，连续过筛1-3次。
33.将上述粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后将上述混合粉体采用60目-120目的筛网进行过筛操作，连续过筛1-3次。获得细化、流动性好的锰锌铁氧体粉体。
34.步骤二、所述锰锌铁氧体陶瓷的烧结制备方式如下：
35.称取造粒的粉体倒入模腔外径ф18mm，内径ф8mm的金属模具中。
36.将上述装有粉体的金属模具放置于压机加载板中心区域，设定压制工艺参数如表1所示：
37.表1压制工艺参数
[0038][0039]
从压机上取下金属模具，进行脱模操作，取出锰锌铁氧体试样密封保存留用。
[0040]
步骤三、将上述试样进行排胶处理。将上述锰锌铁氧体样品放置于排胶炉中，设定排胶参数如表2所示：
[0041]
表2排胶工艺参数
[0042][0043]
步骤四、将上述锰锌铁氧体样品置于微波炉中烧结，微波烧结工艺参数如表3所示：
[0044]
表3微波烧结工艺参数
[0045][0046]
步骤五、将上述锰锌铁氧体样品置于n2气氛炉中热处理，热处理时以2℃/min的速度升温到735℃，保温2小时，再以2℃/min的速度升温到900℃，保温60-120分钟，随后以2℃/min的速度升温到1100℃，保温60-120分钟，最后2℃/min的速度升温到1200℃，保温2小时；降温过程中，以同样的降温速度分别在900和1100℃保温相同时间，随后让其自然冷却。
[0047]
实施例一：
[0048]
步骤一、将质量分数配比为68.95％:15.9％:15.15％的fe2o3，mn3o4和zno粉末进行混合；
[0049]
fe2o3，mn3o4和zno粉末纯度高于99％，平均颗粒直径在50nm-1μm。
[0050]
将上述混合粉末以1：2的比例和酒精混合，得到混合溶液。
[0051]
将上述混合溶液采用行星球磨搅拌机进行机械研磨，其中所述机械研磨的搅拌速度为400r/min，持续搅拌时间为240分钟。
[0052]
将机械研磨后的混合溶液倒入烧杯，放置于真空烘箱24h，烘箱温度为90℃，烘干后得到混合均匀的粉体。
[0053]
将上述混合粉体取出研磨，再采用60-120目的筛网进行过筛操作，连续过筛1-3次。
[0054]
将上述粉体与pva水溶液混合，将上述混合粉体采用60目-120目的筛网进行过筛操作，连续过筛1-3次。获得细化、流动性好的锰锌铁氧体粉体。
[0055]
步骤二、所述锰锌铁氧体陶瓷的烧结制备方式如下：
[0056]
称取造粒的粉体倒入模腔外径ф18mm，内径ф8mm的金属模具中。
[0057]
将上述装有粉体的金属模具放置于压机加载板中心区域，设定压制工艺参数如表4所示：
[0058]
表4压制工艺参数
[0059][0060]
从压机上取下金属模具，进行脱模操作，取出锰锌铁氧体试样密封保存留用。
[0061]
步骤三、将上述试样进行排胶处理。
[0062]
将上述锰锌铁氧体样品放置于排胶炉中，设定排胶参数如表5所示：
[0063]
表5排胶工艺参数
[0064][0065]
步骤四、将上述锰锌铁氧体样品置于微波炉中烧结，微波烧结工艺参数如表6所示：
[0066]
表6微波烧结工艺参数
[0067][0068]
步骤五、将上述锰锌铁氧体样品置于n2气氛炉中热处理，热处理时以2℃/min的速度升温到735℃，保温2小时，再以2℃/min的速度升温到900℃，保温60分钟，随后以2℃/min的速度升温到1100℃，保温60分钟，最后2℃/min的速度升温到1200℃，保温2小时；降温过程中，以同样的降温速度分别在900和1100℃保温相同时间，随后让其自然冷却。
[0069]
实施例二：
[0070]
将实施例一的微波烧结温度更改为1300℃。
[0071]
所述微波烧结工艺参数如表7所示：
[0072]
表7微波烧结工艺参数
[0073][0074]
将上述锰锌铁氧体样品置于n2气氛炉中热处理，热处理时以2℃/min的速度升温到735℃，保温2小时，再以2℃/min的速度升温到900℃，保温90min，随后以2℃/min的速度升温到1100℃，保温90min，最后2℃/min的速度升温到1200℃，保温2小时；降温过程中，以
同样的降温速度分别在900和1100℃保温相同时间，随后让其自然冷却。
[0075]
实施例三：
[0076]
将实施例一的微波烧结温度更改为1325℃。
[0077]
所述微波烧结工艺参数如表8所示：
[0078]
表8微波烧结工艺参数
[0079][0080]
将上述锰锌铁氧体样品置于n2气氛炉中热处理，热处理时以2℃/min的速度升温到735℃，保温2小时，再以2℃/min的速度升温到900℃，保温90min，随后以2℃/min的速度升温到1100℃，保温90min，最后2℃/min的速度升温到1200℃，保温2小时；降温过程中，以同样的降温速度分别在900和1100℃保温相同时间，随后让其自然冷却。
[0081]
实施例一至三最终制成的锰锌铁氧体的性能如表9所示；
[0082]
表9实例具体性能
[0083]
产品序号致密度/％磁导率实例一94.088000实例二93.104500实例三93.114000
[0084]
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

技术特征：
1.一种微波烧结锰锌铁氧体，其特征在于，锰锌铁氧体包括fe2o3，mn3o4以及zno粉末,以总量为100mol％计，fe2o3：mn3o4：zno＝(65-70％):(15-20％):(15-20％)；锰锌铁氧体采用如下制备方法得到，制备方法包括以下步骤：s1、将上述混合粉末以1：2的比例和酒精混合，得到混合溶液，将上述混合溶液进行240分钟的机械研磨搅拌，将搅拌后的混合溶液进行温度为90℃的烘干，再将烘干后的粉末采用60目-120目的筛网进行过筛操作，连续过筛1-3次，再将过筛后的粉末通过聚乙烯醇溶液造粒成型；s2、将造粒完毕后的粉体倒入金属模具中，随即将装有粉体的金属模具放置于压机中进行压制；s3、将压机压制完毕并脱模的锰锌铁氧体放入排胶炉中进行排胶；s4、将排胶后的锰锌铁氧体样品置于微波炉中烧结，得到烧结后的锰锌铁氧体；s5、将微波烧结后的锰锌铁氧体置于n2气氛炉中热处理，得到高磁导率锰锌铁氧体。2.根据权利要求1所述的一种微波烧结锰锌铁氧体，其特征在于，所述fe2o3，mn3o4以及zno粉末的纯度均高于99％，平均颗粒直径在50nm-1μm。3.根据权利要求1所述的一种微波烧结锰锌铁氧体，其特征在于，所述s1中采用行星球磨搅拌机进行机械研磨，机械研磨的搅拌速度为400r/min，将机械研磨后的混合溶液倒入烧杯，然后放置于真空烘箱24h，烘干后得到混合均匀的粉体。4.根据权利要求1所述的一种微波烧结锰锌铁氧体，其特征在于，所述s4中的烧结温度为1300-1350℃，保温时间为60-120分钟。5.根据权利要求1所述的一种微波烧结锰锌铁氧体，其特征在于，所述s5中的热处理温度为900-1200℃，保温时间为60-120分钟。6.根据权利要求1所述的一种微波烧结锰锌铁氧体，其特征在于，所述锰锌铁氧体的初始磁导率μ
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为5000-8000，截止频率为120khz，居里温度为125℃。7.一种如权利要求1所述的一种微波烧结锰锌铁氧体的应用，其特征在于，所述锰锌铁氧体应用于通信、电子信息、电磁屏蔽及车辆制造。

技术总结
本发明公开了一种微波烧结锰锌铁氧体及其制备方法，涉及锰锌铁氧体制备技术领域，制备方法为：1.将化学计量比的Fe2O3、Mn3O4和ZnO粉末进行混合；2.将混合后的粉末通过微波烧结技术进行烧结，得到致密的锰锌铁氧体；3.将微波烧结的锰锌铁氧体样品通过氮气气氛热处理，得到需求的高磁导率锰锌铁氧体。通过微波烧结，在较低温度下实现了陶瓷材料的致密化烧结，降低了烧结温度，起到了节能减排的效果。进一步，采用氮气气氛热处理，提高了锰锌铁氧体的电学和磁学性能，最终得到初始磁导率8000、截止频率120kHz、居里温度125℃的锰锌铁氧体。居里温度125℃的锰锌铁氧体。


技术研发人员：郭靖 李欣怡 司明明 王孚亮 韩守强
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2023.05.25
技术公布日：2023/9/14