一种用于测定再生氟化铝中钠含量的方法与流程

1.本发明涉及化学检测技术领域，尤其是涉及一种用于测定再生氟化铝中钠含量的方法。


背景技术：

2.目前再生氟化铝中钠含量的测定是参照国标氟化铝中钠含量的测定方法，采用icp法(电感耦合等离子体发射光谱法)。但icp法样品前处理步骤繁琐，分析周期较长，大约需要48小时，有时候不能满足生产现场到货后对质量进行快速评判的需求。
3.荧光法(x射线荧光光谱仪法)具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点，但是由于用来建立工作曲线的氟化铝国家标准样品中钠的含量范围较窄(0.028％-0.145％)，导致荧光法测量氟化铝中钠含量现有工作曲线中钠的测定范围较窄，而再生氟化铝作为资源综合利用的产物，其中的钠含量较高，大约在5％-12％之间，因此测定再生氟化铝中钠含量无法使用现有荧光法测量氟化铝中钠含量现有工作曲线。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用于测定再生氟化铝中钠含量的方法，能够实现快速准确测定再生氟化铝中钠含量。
5.本发明的技术方案为：
6.一种用于测定再生氟化铝中钠含量的方法，该方法包括以下步骤：
7.(1)通过电感耦合等离子体发射光谱法对一段时期内的多个再生氟化铝样品进行反复测定，从中筛选出成分稳定且含量分布具有一定梯度的多个样品作为筛选氟化铝标准样品；
8.(2)将所述筛选氟化铝标准样品以及现有氟化铝标准样品，进行研磨、压片处理，制成标准片；
9.(3)在x射线荧光光谱仪上，使用所述标准片建立工作曲线；
10.(4)将待测的再生氟化铝样品进行研磨、压片处理，制成待测片；
11.(5)在x射线荧光光谱仪上，使用所述工作曲线对所述待测片进行测定，得到所述待测再生氟化铝中钠含量。
12.优选地，所述步骤(1)中所述筛选氟化铝标准样品为8个。
13.优选地，所述步骤(1)中所述一定梯度为所述筛选氟化铝标准样品钠质量含量分别为6.58％、7.79％、11.49％、11.53％、11.60％、14.76％、15.10％、21.86％。
14.优选地，所述步骤(3)中所述工作曲线为：y＝3.9871x-0.553r2＝0.9995；其中：y为样品中钠的质量含量，％；x为测量的x射线强度，kcps；r2为线性回归决定系数。
15.本发明的有益效果为：将icp法与荧光法相结合，获得再生氟化铝钠元素荧光分析曲线，解决了原来荧光仪氟化铝工作曲线中钠的测定范围较窄的问题，拓宽了钠的测定范围，大幅度提高分析效率，分析周期从icp法所需的48小时缩短至2小时。
附图说明
16.图1为再生氟化铝钠元素荧光分析曲线。
具体实施方式
17.下面将结合具体实施方式，对本发明作进一步描述。
18.本发明通过采用icp法对一段时期内的多个再生氟化铝样品进行反复测定，从中筛选出成分稳定且含量分布具有一定梯度的8个样品作为筛选氟化铝标准样品，所述筛选氟化铝标准样品的参数如表1所示。
19.表1筛选的氟化铝标准样品参数
20.序号12345678样品编号gaf11gaf12gaf13gaf14gaf15gaf16gaf17gaf18na％6.587.7911.4911.5311.6014.7615.1021.86
21.所述筛选氟化铝标准样品连同现有氟化铝标准样品，通过研磨、压片等步骤，制成标准片；所述现有氟化铝标准样品的参数如表2所示。
22.表2现有的氟化铝标准样品参数
23.序号12345678910样品编号gaf01gaf02gaf03gaf04gaf05gaf06gaf07gaf08gaf09gaf10na％0.1430.1140.0820.1360.0990.0960.3030.0880.1450.028
24.以所测标准样品的元素x射线强度为横坐标，以标准样品中钠的含量为纵坐标，绘制工作曲线，将标准样品中元素的含量和x射线强度输入计算机，进行回归计算，获得再生氟化铝钠元素荧光分析曲线如下：
25.y＝3.9871x-0.553r2＝0.9995
26.其中：y为样品中钠的质量含量，％；
27.x为测量的x射线强度，kcps；r2为线性回归决定系数。
28.将待测的再生氟化铝样品进行研磨、压片处理，制成待测片；在x射线荧光光谱仪上，使用所述工作曲线对所述待测片进行测定，得到所述待测再生氟化铝中钠含量。
29.实施例1
30.测定待测样品1的再生氟化铝中钠含量，采用icp法测得浓度为5.01％，采用荧光法测定浓度为5.14％，两者之间的差值为0.13％，满足国家标准规定的允许差不大于0.30％的要求，测定准确，数据可信。
31.实施例2
32.测定待测样品2的再生氟化铝中钠含量，采用icp法测得浓度为7.20％，采用荧光法测定浓度为7.38％，两者之间的差值为0.18％，满足国家标准规定的允许差不大于0.30％的要求，测定准确，数据可信。
33.实施例3
34.测定待测样品3的再生氟化铝中钠含量，采用icp法测得浓度为9.96％，采用荧光法测定浓度为9.74％，两者之间的差值为0.22％，满足国家标准规定的允许差不大于0.30％的要求，测定准确，数据可信。
35.实施例4
36.测定待测样品4的再生氟化铝中钠含量，采用icp法测得浓度为11.99％，采用荧光法测定浓度为12.28％，两者之间的差值为0.29％，满足国家标准规定的允许差不大于0.30％的要求，测定准确，数据可信。
37.实施例5
38.测定待测样品5的再生氟化铝中钠含量，采用icp法测得浓度为15.12％，采用荧光法测定浓度为15.20％，两者之间的差值为0.08％，满足国家标准规定的允许差不大于0.30％的要求，测定准确，数据可信。
39.实施例6
40.测定待测样品6的再生氟化铝中钠含量，采用icp法测得浓度为15.36％，采用荧光法测定浓度为15.55％，两者之间的差值为0.19％，满足国家标准规定的允许差不大于0.30％的要求，测定准确，数据可信。
41.显然，上述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。上述实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。基于上述实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，也即凡在本申请的精神和原理之内所作的所有修改、等同替换和改进等，均落在本发明要求的保护范围内。


技术特征：
1.一种用于测定再生氟化铝中钠含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)通过电感耦合等离子体发射光谱法对一段时期内的多个再生氟化铝样品进行反复测定，从中筛选出成分稳定且含量分布具有一定梯度的多个样品作为筛选氟化铝标准样品；(2)将所述筛选氟化铝标准样品以及现有氟化铝标准样品，进行研磨、压片处理，制成标准片；(3)在x射线荧光光谱仪上，使用所述标准片建立工作曲线；(4)将待测的再生氟化铝样品进行研磨、压片处理，制成待测片；(5)在x射线荧光光谱仪上，使用所述工作曲线对所述待测片进行测定，得到所述待测再生氟化铝中钠含量。2.根据权利要求1所述的用于测定再生氟化铝中钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述筛选氟化铝标准样品为8个。3.根据权利要求1所述的用于测定再生氟化铝中钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述一定梯度为所述筛选氟化铝标准样品钠质量含量分别为6.58％、7.79％、11.49％、11.53％、11.60％、14.76％、15.10％、21.86％。4.根据权利要求1所述的用于测定再生氟化铝中钠含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述工作曲线为：y＝3.9871x-0.553r2＝0.9995；其中：y为样品中钠的质量含量，％；x为测量的x射线强度，kcps；r2为线性回归决定系数。

技术总结
本发明提供一种用于测定再生氟化铝中钠含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)通过电感耦合等离子体发射光谱法对一段时期内的多个再生氟化铝样品进行反复测定，从中筛选出成分稳定且含量分布具有一定梯度的多个样品作为筛选氟化铝标准样品；(2)将所述筛选氟化铝标准样品以及现有氟化铝标准样品，进行研磨、压片处理，制成标准片；(3)在X射线荧光光谱仪上，使用所述标准片建立工作曲线；(4)将待测的再生氟化铝样品进行研磨、压片处理，制成待测片；(5)在X射线荧光光谱仪上，使用所述工作曲线对所述待测片进行测定，得到所述待测再生氟化铝中钠含量。本发明能够实现快速准确测定再生氟化铝中钠含量。测定再生氟化铝中钠含量。测定再生氟化铝中钠含量。


技术研发人员：陈煦 胡宗喜 彭朝霞 王令丰 郭跃萍
受保护的技术使用者：中铝山西新材料有限公司
技术研发日：2023.05.09
技术公布日：2023/9/14