一种磷酸铁锂的制备方法与流程

1.本发明涉及锂电正极材料磷酸铁锂领域，特别是涉及一种磷酸铁锂的制备方法。


背景技术：

2.磷酸铁锂是一种新型锂离子电池正极材料，其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。
3.当前磷酸铁锂主要生产方式以先制备好无水磷酸铁，再将无水磷酸铁与锂源，碳源湿法研磨混合，再将湿法研磨混合好后的浆料经过喷雾干燥得到混合好的干粉，最后通过高温烧结得到碳包覆的磷酸铁锂。该过程中使用到的湿法研磨混合和喷雾干燥不仅效率低，能耗高，而且碳包覆质量差，影响磷酸铁锂最终的性能与成本无法同时兼顾。


技术实现要素：

4.基于此，本发明的目的在于，提供一种磷酸铁锂的制备方法，通过提前将二水磷酸铁与锂源混合进行预煅烧，避免使用高能耗砂磨机与喷雾干燥，可以提高生产效率，并有效降低生产成本；同时，二水磷酸铁在脱除结晶水时颗粒长大，使磷酸铁锂具有更高压实密度。此外，通过提前将二水磷酸铁与锂源混合预煅烧，使锂源提前转化为氧化锂并吸附于磷酸铁表面，避免后续因为锂源热分解产生的气体对磷酸铁锂表面的碳包覆层产生破坏，实现磷酸铁锂表面碳包覆均匀性更优。
5.一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：
6.s1：将铁源和磷源混合，加入氧化剂制备得到二水磷酸铁粉末；
7.s2：二水磷酸铁粉末与锂源干混，充分混合后进行第一烧结，得到氧化锂与无水磷酸铁的混合物；
8.s3：将步骤s2得到的氧化锂与无水磷酸铁的混合物与碳源进行干混，充分混合后进行第二烧结，得到磷酸铁锂；
9.所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂或醋酸锂中的一种或几种。
10.本发明所述的一种磷酸铁锂的制备方法，通过提前将二水磷酸铁与锂源混合进行预煅烧，锂源提前转化为氧化锂并吸附于磷酸铁表面，避免使用高能耗砂磨机与喷雾干燥，可以提高生产效率，并有效降低生产成本。
11.进一步地，步骤s1中所述二水磷酸铁粉末的制备方法为：将二价铁源与水配制成二价铁源溶液，将磷源与水配制成磷源溶液；将二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂混合反应，反应结束后，将混合物熟化，得到二水磷酸铁料浆，过滤，洗涤，干燥，得到二水磷酸铁粉末。
12.进一步地，所述二水磷酸铁料浆的制备方法为：将配制好的铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂同时滴加至搅拌转速为300～500rpm的反应釜内，控制反应体系的ph＝1.85
±
0.3，于50～60℃温度下反应4h后，将转速调至0；于80～100℃下恒温熟化8h，获得二水磷酸铁浆料。
13.具体地，所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁中的一种或几种；所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸钠、磷酸氢钠中的一种或几种；所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸、过硫酸铵中的一种或几种；沉淀剂为氨水、氢氧化钠或尿素中的一种或几种。
14.进一步地，铁源溶液中的铁、磷源溶液中的磷、氧化剂的摩尔比为(0.96～1)：(1～1.05)：(0.5～0.7)，磷相较于铁微过量，能够有效避免铁以氧化物形式被引入，从而避免氧化铁在后续第二烧结过程中下被还原为铁单质而造成的磁性物质超标。
15.进一步地，二价铁源溶液中铁的含量为4.5～7％；磷源溶液中含磷量为3～6％。
16.进一步地，步骤s2中，按比例将二水磷酸铁粉末与锂源投料于高混机中，剪切分散线速度20～50m/s，物料占分散腔体体积的50～80％，混合时间0.2～3h。
17.进一步地，步骤s2中的所述第一烧结条件为，于600～800℃，在空气气氛下烧结1～4h，升温速率1～10℃/min。
18.在第一烧结过程中，二水磷酸铁脱水形成簇状的无水磷酸铁，而锂源脱水或者脱气分解为更小的氧化锂颗粒，均匀吸附到无水磷酸铁表面，无水磷酸铁和氧化锂混合均匀，得到压实密度高、颗粒规则且堆积紧密的氧化锂与无水磷酸铁的混合物，即磷酸铁锂前驱体，更适合作为高压密磷酸铁锂的原料使用，请参见图1。
19.同时，由于在第一烧结的过程中，磷酸铁和锂源均已脱水或脱气，有利于进一步进行均匀的碳包覆，在后续的第二烧结过程中不会因为锂源热分解产生的气体对磷酸铁锂表面的碳包覆层产生破坏，同时可以保证碳源与磷酸铁锂前驱体表面充分接触，从而实现磷酸铁锂表面碳包覆更均匀。
20.优选地，锂相较于铁微过量，按照锂：铁的摩尔比为(1～1.06)：1投料，锂相较于铁微过量，是由于在第二烧结过程中锂会优先和磷结合，锂微过量也能有效避免材料缺锂，从而保证磷酸铁锂的性能。
21.进一步地，步骤s3中的所述第二烧结条件为，于600～800℃，在氮气氛围下烧结5～12h，升温速率1～10℃/min。
22.碳源在高温下均可以气化分解为还原性气体以及小分子烃类，可以将三价铁还原成二价铁。并且，由于碳包覆是通过气相的小分子烃类进行，与磷酸铁锂前驱体表面充分接触，从而保证碳包覆的均匀性。
23.具体地，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、酒石酸或淀粉、碳纳米管、石墨烯、导电炭黑中的一种或几种。
24.为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
25.图1为第一烧结示意图；
26.图2为电池0.1c下的放电容量图。
27.图中：1-二水磷酸铁；2-锂源。
具体实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.实施例1
30.制备二水磷酸铁粉末：
31.溶解槽中加入67kg的七水合硫酸亚铁，164.9kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含铁量为5.8％的硫酸亚铁混合溶液。溶解槽中加入277kg磷酸二氢铵和134kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含磷量为4.6％(按质量百分比计)的磷酸二氢铵溶液。
32.将配制好的硫酸亚铁混合溶液232kg、磷酸二氢铵溶液162kg、质量浓度为30％的双氧水14.5kg、质量浓度为25％的氨水0.6kg同时滴加至搅拌转速为300rpm的反应釜内进行反应，控制反应料浆的ph＝1.85，控制反应温度为50℃，反应4h后，将转速调至0，熟化，熟化温度90℃，熟化8h后，获得二水磷酸铁浆料。再经板框压滤机过滤，使用纯水洗涤二水磷酸铁滤饼至洗液电导率为350μs/cm，再经闪蒸干燥，闪蒸干燥设备进口温度220℃，出口温度180℃，后获得二水磷酸铁粉末。
33.制备磷酸铁锂材料：
34.再将18.68kg二水磷酸铁粉末与3.805kg碳酸锂加入高混机中，分散线速度30m/s，分散时间1.5h，分散后在以3℃/min，升温至650℃保温2h后，即可获得氧化锂与无水磷酸铁混合物。
35.称取上述所得的氧化锂与无水磷酸铁混合物5kg与0.43kg葡萄糖加入高混机中，环境露点-20℃，分散线速度35m/s，分散时间1.5h，分散后在氮气气氛以3℃/min，升温至760℃保温8h后，即可获得磷酸铁锂。
36.锂离子电池的制备：
37.将本实施例制得的磷酸铁锂与pvdf，导电剂按质量比96：2：2混合均匀制备成正极浆料，将所得正极浆料涂敷在铝箔集流体上，经过105℃干燥后进行辊压得到正极极片，将制得的正极片与锂片、隔离膜、电解液组装成2025扣式电池。
38.实施例2
39.制备二水磷酸铁粉末：
40.溶解槽中加入67kg的七水合硫酸亚铁，164.9kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含铁量为5.8％的硫酸亚铁混合溶液。溶解槽中加入277kg磷酸二氢铵和134kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含磷量为4.6％(按质量百分比计)的磷酸二氢铵溶液。
41.将配制好的硫酸亚铁混合溶液232kg、磷酸二氢铵溶液162kg、质量浓度为30％的双氧水14.5kg、质量浓度为25％的氨水0.6kg同时滴加至搅拌转速为300rpm的反应釜内进行反应，控制反应料浆的ph＝1.85，控制反应温度为50℃，反应4h后，将转速调至0，熟化，熟化温度90℃，熟化8h后，获得二水磷酸铁浆料。再经板框压滤机过滤，使用纯水洗涤二水磷酸铁滤饼至洗液电导率为350μs/cm，再经闪蒸干燥，闪蒸干燥设备进口温度220℃，出口温度180℃，后获得二水磷酸铁粉末。
42.制备磷酸铁锂材料：
43.再将18.68kg二水磷酸铁粉末与2.467kg氢氧化锂加入高混机中，分散线速度30m/s，分散时间1.5h，分散后在以3℃/min，升温至700℃保温2h后，即可获得氧化锂与无水磷酸
铁混合物。
44.称取上述所得的氧化锂与无水磷酸铁混合物5kg与0.33kg葡萄糖和0.4kg碳纳米管加入高混机中，环境露点-20℃，分散线速度35m/s，分散时间1.5h，分散后在氮气气氛以3℃/min，升温至760℃保温8h后，即可获得磷酸铁锂。
45.锂离子电池的制备：
46.将本实施例制得的磷酸铁锂与pvdf，导电剂按质量比96：2：2混合均匀制备成正极浆料，将所得正极浆料涂敷在铝箔集流体上，经过105℃干燥后进行辊压得到正极极片，将制得的正极片与锂片、隔离膜、电解液组装成2025扣式电池。
47.实施例3
48.制备二水磷酸铁粉末：
49.溶解槽中加入67kg的七水合硫酸亚铁，164.9kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含铁量为5.8％的硫酸亚铁混合溶液。溶解槽中加入277kg磷酸二氢铵和134kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含磷量为4.6％(按质量百分比计)的磷酸二氢铵溶液。
50.将配制好的硫酸亚铁混合溶液232kg、磷酸二氢铵溶液162kg、质量浓度为30％的双氧水14.5kg、质量浓度为25％的氨水0.6kg同时滴加至搅拌转速为300rpm的反应釜内进行反应，控制反应料浆的ph＝1.85，控制反应温度为50℃，反应4h后，将转速调至0，熟化，熟化温度90℃，熟化8h后，获得二水磷酸铁浆料。再经板框压滤机过滤，使用纯水洗涤二水磷酸铁滤饼至洗液电导率为350μs/cm，再经闪蒸干燥，闪蒸干燥设备进口温度220℃，出口温度180℃，后获得二水磷酸铁粉末。
51.制备磷酸铁锂材料：
52.再将18.68kg二水磷酸铁粉末与3.805kg碳酸锂加入高混机中，分散线速度30m/s，分散时间1.5h，分散后在以3℃/min，升温至750℃保温2h后，即可获得氧化锂与无水磷酸铁混合物。
53.称取上述所得的氧化锂与无水磷酸铁混合物5kg，0.33kg葡萄糖和0.15聚乙二醇加入高混机中，环境露点-20℃，分散线速度35m/s，分散时间1.5h，分散后在氮气气氛以3℃/min，升温至760℃保温8h后，即可获得磷酸铁锂。
54.锂离子电池的制备：
55.将本实施例制得的磷酸铁锂与pvdf，导电剂按质量比96：2：2混合均匀制备成正极浆料，将所得正极浆料涂敷在铝箔集流体上，经过105℃干燥后进行辊压得到正极极片，将制得的正极片与锂片、隔离膜、电解液组装成2025扣式电池。
56.实施例4
57.制备二水磷酸铁粉末：
58.溶解槽中加入67kg的七水合硫酸亚铁，164.9kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含铁量为5.8％的硫酸亚铁混合溶液。溶解槽中加入277kg磷酸二氢铵和134kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含磷量为4.6％(按质量百分比计)的磷酸二氢铵溶液。
59.将配制好的硫酸亚铁混合溶液232kg、磷酸二氢铵溶液162kg、质量浓度为30％的双氧水14.5kg、质量浓度为25％的氨水0.6kg同时滴加至搅拌转速为300rpm的反应釜内进行反应，控制反应料浆的ph＝1.85，控制反应温度为50℃，反应4h后，将转速调至0，熟化，熟化温度90℃，熟化8h后，获得二水磷酸铁浆料。再经板框压滤机过滤，使用纯水洗涤二水磷
酸铁滤饼至洗液电导率为350μs/cm，再经闪蒸干燥，闪蒸干燥设备进口温度220℃，出口温度180℃，后获得二水磷酸铁粉末。
60.制备磷酸铁锂材料：
61.再将18.68kg二水磷酸铁粉末，1.902kg碳酸锂和1.23kg氢氧化锂加入高混机中，分散线速度30m/s，分散时间1.5h，分散后在以3℃/min，升温至800℃保温2h后，即可获得氧化锂与无水磷酸铁混合物。
62.称取上述所得的氧化锂与无水磷酸铁混合物5kg与0.43kg葡萄糖加入高混机中，环境露点-20℃，分散线速度35m/s，分散时间1.5h，分散后在氮气气氛以3℃/min，升温至760℃保温8h后，即可获得磷酸铁锂。
63.锂离子电池的制备：
64.将本实施例制得的磷酸铁锂与pvdf，导电剂按质量比96：2：2混合均匀制备成正极浆料，将所得正极浆料涂敷在铝箔集流体上，经过105℃干燥后进行辊压得到正极极片，将制得的正极片与锂片、隔离膜、电解液组装成2025扣式电池。
65.对比例1
66.制备二水磷酸铁粉末：
67.溶解槽中加入67kg的七水合硫酸亚铁，164.9kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含铁量为5.8％的硫酸亚铁混合溶液。溶解槽中加入277kg磷酸二氢铵和134kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含磷量为4.6％(按质量百分比计)的磷酸二氢铵溶液。
68.将配制好的硫酸亚铁混合溶液232kg、磷酸二氢铵溶液162kg、质量浓度为30％的双氧水14.5kg、质量浓度为25％的氨水0.6kg同时滴加至搅拌转速为300rpm的反应釜内进行反应，控制反应料浆的ph＝1.85，控制反应温度为50℃，反应4h后，将转速调至0，熟化，熟化温度90℃，熟化8h后，获得二水磷酸铁浆料。再经板框压滤机过滤，使用纯水洗涤二水磷酸铁滤饼至洗液电导率为350μs/cm，再经闪蒸干燥，闪蒸干燥设备进口温度220℃，出口温度180℃，后获得二水磷酸铁粉末。
69.制备磷酸铁锂材料：
70.再将18.68kg二水磷酸铁粉末升温至700℃保温2h后，即可获得无水磷酸铁粉末。
71.称取上述所得的无水磷酸铁5kg，3.805kg碳酸锂，0.43kg葡萄糖加入高混机中，环境露点-20℃，分散线速度35m/s，分散时间1.5h，分散后在氮气气氛以3℃/min，升温至760℃保温8h后，即可获得磷酸铁锂。
72.锂离子电池的制备：
73.将本对比例制得的磷酸铁锂与pvdf，导电剂按质量比96：2：2混合均匀制备成正极浆料，将所得正极浆料涂敷在铝箔集流体上，经过105℃干燥后进行辊压得到正极极片，将制得的正极片与锂片、隔离膜、电解液组装成2025扣式电池。
74.对比例2
75.制备二水磷酸铁粉末：
76.溶解槽中加入67kg的七水合硫酸亚铁，164.9kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含铁量为5.8％的硫酸亚铁混合溶液。溶解槽中加入277kg磷酸二氢铵和134kg纯水，搅拌完全溶解后配制成含磷量为4.6％(按质量百分比计)的磷酸二氢铵溶液。
77.将配制好的硫酸亚铁混合溶液232kg、磷酸二氢铵溶液162kg、质量浓度为30％的
双氧水14.5kg、质量浓度为25％的氨水0.6kg同时滴加至搅拌转速为300rpm的反应釜内进行反应，控制反应料浆的ph＝1.85，控制反应温度为50℃，反应4h后，将转速调至0，熟化，熟化温度90℃，熟化8h后，获得二水磷酸铁浆料。再经板框压滤机过滤，使用纯水洗涤二水磷酸铁滤饼至洗液电导率为350μs/cm，再经闪蒸干燥，闪蒸干燥设备进口温度220℃，出口温度180℃，后获得二水磷酸铁粉末。
78.制备磷酸铁锂材料：
79.再将18.68kg二水磷酸铁粉末升温至700℃保温2h后，即可获得无水磷酸铁粉末。
80.称取上述所得的无水磷酸铁5kg，3.805kg碳酸锂，0.43kg葡萄糖加入砂磨机中，然后砂磨至d50：0.45μm，d90＜2μm，得到前驱体浆料。
81.将上述前驱体浆料在喷雾干燥塔中进行干燥，喷雾干燥进口温度设置250℃，出口温度控制在105℃，得到干燥后的前驱体粉体。将喷雾干燥后得到前驱体粉体在氮气保护下，3℃/min的升温速率升温到760℃热处理8h，即得到表面包覆碳层的磷酸铁锂。
82.锂离子电池的制备：
83.将本对比例制得的磷酸铁锂与pvdf，导电剂按质量比96：2：2混合均匀制备成正极浆料，将所得正极浆料涂敷在铝箔集流体上，经过105℃干燥后进行辊压得到正极极片，将制得的正极片与锂片、隔离膜、电解液组装成2025扣式电池。
84.将实施例1-4，以及对比例1-2制备得到的电池进行性能测试，测试其0.1c下的放电容量，测试数据详见表1和图2。
85.表1实施例1-4和对比例1-2制备得到电池的性能测试数据
[0086][0087][0088]
从表1中可以看出，对比于对比例2所采用的传统的湿法研磨混合和喷雾干燥制备磷酸铁锂粉末，实施例1-4制备得到的磷酸铁锂粉末制备避免使用高能耗砂磨机与喷雾干燥，可以提高生产效率，并有效降低生产成本；并且实施例1-4制备得到的电池可以达到传统方法制备的电池的放电容量。除此之外，实施例1-4得到的磷酸铁锂粉末的压实密度更优于对比例2制备得到的磷酸铁锂粉末的压实密度。可以看出，采用本技术制备方法得到的磷酸铁锂在保持高放电容量的情况下，能保持更优的压实密度，同时制备方法简单，效率高，能耗小，利于工业化生产。
[0089]
实施例1-4采用将锂源和二水磷酸铁同时进行第一烧结，锂源脱水或者脱气分解为更小的氧化锂颗粒，对比于对比例1将锂源直接与无水磷酸铁同时进行第二烧结，实施例1-4制备得到的磷酸铁锂的粉末压实密度以及放电容量均优于对比例1，这是由于在第一烧
结过程中，二水磷酸铁脱水形成簇状的无水磷酸铁，而锂源脱水或者脱气分解为更小的氧化锂颗粒，均匀吸附到无水磷酸铁表面，然后再加入碳源进行第二烧结，可以保证碳源与磷酸铁锂前驱体表面充分接触，碳包覆效果更好，更有利于磷酸铁锂材料体现出更优的电化学性能。
[0090]
对比实施例1-4，可以明显看出，第一烧结的烧结温度对第一烧结过程中得到的氧化锂与无水磷酸铁混合物的性能有较大影响，这是由于，烧结温度过高反而会导致吸附于无水磷酸铁表面的氧化锂小颗粒聚集结块，在后续的第二烧结过程中，碳源分解为还原性气体小分子与磷酸铁锂前驱体的接触均匀性降低，从而影响制备得到的磷酸铁锂材料的电化学性能。
[0091]
对比于现有技术，本技术实施例提供的一种磷酸铁锂的制备方法，通过提前将二水磷酸铁与锂源混合进行预煅烧，二水磷酸铁脱水形成开放簇状的无水磷酸铁，而锂源脱水或者脱气分解为更小的氧化锂颗粒，均匀吸附到无水磷酸铁表面，无水磷酸铁和氧化锂混合均匀，得到压实密度高、颗粒规则且堆积紧密的磷酸铁锂前驱体，更适合作为高压密磷酸铁锂的原料使用，避免后续因为锂源热分解产生的气体对磷酸铁锂表面的碳包覆层产生破坏，实现磷酸铁锂表面碳包覆均匀性更优。同时，该制备方法可以避免使用高能耗砂磨机与喷雾干燥，可以提高生产效率，并有效降低生产成本。
[0092]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，则本发明也意图包含这些改动和变形。

技术特征：
1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将铁源和磷源混合，加入氧化剂制备得到二水磷酸铁粉末；s2：二水磷酸铁粉末与锂源干混，充分混合后进行第一烧结，得到氧化锂与无水磷酸铁的混合物；s3：将步骤s2得到的氧化锂与无水磷酸铁的混合物与碳源进行干混，充分混合后进行第二烧结，得到磷酸铁锂；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂或醋酸锂中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述二水磷酸铁粉末的制备方法为：将二价铁源与水配制成二价铁源溶液，将磷源与水配制成磷源溶液；将二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂混合反应，反应结束后，将混合物熟化，得到二水磷酸铁料浆，过滤，洗涤，干燥，得到二水磷酸铁粉末。3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述二水磷酸铁料浆的制备方法为：将配制好的二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂同时滴加至搅拌转速为300～500rpm的反应釜内，控制反应体系的ph＝1.85
±
0.3，于50-60℃温度下反应4h后，将转速调至0；于80～100℃下恒温熟化8h，得到二水磷酸铁浆料。4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：二价铁源溶液中的铁、磷源溶液中的磷、氧化剂的摩尔比为(0.96～1)：(1～1.05)：(0.5～0.7)。5.根据权利要求4所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：二价铁源溶液中铁的含量为4.5～7％；磷源溶液中含磷量为3～6％。6.根据权利要求5所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于:所述二价铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、草酸亚铁中的一种或几种；所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸钠、磷酸氢钠中的一种或几种；所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸、过硫酸铵中的一种或几种；沉淀剂为氨水、氢氧化钠或尿素中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤s2中，按照锂：铁的摩尔比为(1～1.06)：1的比例将二水磷酸铁粉末与锂源投料于高混机中，剪切分散线速度20～50m/s，物料占分散腔体体积的50～80％，混合时间0.2～3h。8.根据权利要求7所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤s2中的所述第一烧结条件为，于600～800℃，在空气气氛下烧结1～4h，升温速率1～10℃/min。9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：步骤s3中的所述第二烧结条件为，于600～800℃，在氮气氛围下烧结5～12h，升温速率1～10℃/min。10.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、酒石酸或淀粉、碳纳米管、石墨烯、导电炭黑中的一种或几种。

技术总结
本发明涉及一种磷酸铁锂的制备方法。本发明所述的一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：S1：将铁源和磷源混合，加入氧化剂制备得到二水磷酸铁粉末；S2：二水磷酸铁粉末与锂源干混，充分混合后进行第一烧结，得到氧化锂与无水磷酸铁的混合物；S3：将步骤S2得到的氧化锂与无水磷酸铁的混合物与碳源进行干混，充分混合后进行第二烧结，得到磷酸铁锂。本发明所述的一种磷酸铁锂的制备方法，通过提前将二水磷酸铁与锂源混合进行预煅烧，锂源提前转化为氧化锂并吸附于磷酸铁表面，避免使用高能耗砂磨机与喷雾干燥，可以提高生产效率，并有效降低生产成本。生产成本。生产成本。


技术研发人员：吴永生 陈巍 陈国栋
受保护的技术使用者：广州融捷能源科技有限公司
技术研发日：2023.07.20
技术公布日：2023/9/13