一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置及其使用方法与流程

1.本发明属于化工生产技术领域，具体为一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置及其使用方法。


背景技术：

2.碲是一种半导体材料，属于稀散金属，粗碲是指纯度为小于3n含杂质碲产品，即产品纯度介于＞50％且＜99.9％之间，杂质总量为0.01-10.00％，包括大量采用湿法冶金或火法冶金方法，从矿石中生产出的海绵碲或金属碲，以及高纯碲产品使用过程中产生的边角料。
3.在以粗碲为原料制备二氧化碲的过程中，通常将粗碲分料置入反应罐内，利用双氧水进行氧化，经后续过滤、洗涤、烘干等工序后得到二氧化碲粉末，目前在向反应罐内加料时，由于粗碲粉末堆积在反应罐内部，使双氧水进入反应罐中难以与粗碲粉末充分接触，当粗碲粉末因堆积出现结块情况时，使其更加难以与双氧水充分混合，延长反应时间的同时会出现反应不充分的情况，不利于高纯二氧化碲的制备工作。


技术实现要素：

4.为了克服上述缺陷，本发明提供了一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置及其使用方法，解决了由于粗碲粉末堆积在反应罐内部，使双氧水进入反应罐中难以与粗碲粉末充分接触，当粗碲粉末因堆积出现结块情况时，使其更加难以与双氧水充分混合，延长反应时间的同时会出现反应不充分的情况的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，包括反应罐，所述反应罐的顶部和底部分别固定连接有顶盖和若干个支腿，所述顶盖上的两侧均卡接有进料阀管，所述进料阀管的下方设有投料组件，所述顶盖内底部的边缘处设有若干个齿牙，所述投料组件的一端与齿牙相啮合，两个投料组件之间固定连接有同一个固定轴，所述固定轴外套接有密封轴承一，所述密封轴承一卡接在顶盖上，所述投料组件包括料斗，所述料斗外卡接有支撑板，所述支撑板与固定轴相固定，所述料斗内设有四个匀料板和连接轴，四个匀料板均固定在连接轴上，所述连接轴贯穿料斗，且连接轴的一端固定连接有齿盘，所述齿盘与齿牙相啮合。
6.作为本发明的进一步方案：所述固定轴的底端固定连接有搅拌轴，所述搅拌轴外设有若干个混合杆。
7.作为本发明的进一步方案：所述固定轴外卡接有驱动齿轮，所述驱动齿轮与驱动机构相啮合，所述驱动机构与顶盖相固定，所述驱动机构上方设有u型架，所述u型架与顶盖相固定。
8.作为本发明的进一步方案：所述固定轴为中空设计且顶部卡接有密封轴承二，所述密封轴承二内套接有导流管，所述固定轴的两侧倾斜设置有喷嘴，且两个喷嘴分别位于两个投料组件之间。
9.作为本发明的进一步方案：所述固定轴外设有消泡组件，所述消泡组件位于两个投料组件的下方。
10.作为本发明的进一步方案：所述连接轴的另一端固定有凸轮，所述凸轮与消泡组件搭接。
11.作为本发明的进一步方案：所述消泡组件包括压板，所述压板上开设有若干个消泡孔，所述压板顶部的两侧均固定连接有支架，所述支架为u形设计，且支架的顶部与凸轮搭接。
12.作为本发明的进一步方案：所述压板的中部卡接有滑套，所述滑套设在固定轴外，所述滑套的上固定连接有弹簧，所述弹簧的顶端固定连接有挡片，所述挡片卡接在固定轴外，所述弹簧套接在固定轴外。
13.一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置的使用方法，包括以下步骤：
14.s1、在以粗碲为原料制备二氧化碲时，将导流管接通双氧水储放罐，双氧水通过喷嘴置入反应罐内部，反应罐将双氧水加热至沸腾，将粗碲进行粉碎成细粉，将细粉状的粗碲通过进料阀管加入至料斗内，驱动机构工作带动驱动齿轮旋转，驱动齿轮则带动固定轴进行旋转，固定轴旋转的过程中通过支撑板带动料斗围绕着固定轴公转；
15.s2、在料斗旋转的过程中，料斗能够通过连接轴带动齿盘在齿牙上转动，使连接轴上四个匀料板在料斗内旋转，匀料板旋转的过程中能够将料斗内原料拨至反应罐内，由于料斗围绕固定轴公转，同时匀料板进行拨料，扩大下料范围，能够在反应罐中多方位进行均匀投料；
16.s3、在料斗下料的过程中，将导流管接通外置双氧水储放罐，由于导流管通过密封轴承二与固定轴连接，使固定轴在旋转的过程中不会影响双氧水正常流动，且固定轴内部为中空式设计且倾斜连接两个喷嘴，原料从料斗排出后能够与喷嘴喷出的双氧水接触，使原料能够与双氧水充分混合，且原料与双氧水的混合物则落入反应罐内进行反应；
17.s4、反应罐将原料和双氧水的混合物加热至沸腾，使原料和双氧水的混合物进行反应，在固定轴通过搅拌轴带动若干个混合杆旋转的过程中，持续加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入双氧水保持继续反应冒泡且不外溢，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，直至加热熬干成固体反应产物；
18.s5、在反应产生大量气泡的过程中，连接轴带动凸轮旋转的同时能够通过支架向下推动压板，压板向下移动配合消泡孔实现消泡的目的，在凸轮的尖端部分远离支架时，则通过弹簧收缩，使滑套带动压板上下移动，如此往复，压板持续往复移动进行消泡处理；
19.s6、将固体反应产物在230-250℃的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为18-25h，其次将一次煅烧后的产物进行破碎处理，破碎后的产物在480-650℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧为真空条件下煅烧且时间控制在5-7h，将二次煅烧后的产物进行球磨18-25h，即可得到二氧化碲粉末。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
21.1、本发明中，通过将导流管接通双氧水储放罐，双氧水通过喷嘴置入反应罐内部，粗碲进行粉碎成细粉，将细粉状的粗碲通过进料阀管加入至料斗内，驱动机构工作带动驱动齿轮旋转，驱动齿轮则带动固定轴进行旋转，固定轴旋转的过程中通过支撑板带动料斗围绕着固定轴公转，在料斗旋转的过程中，料斗能够通过连接轴带动齿盘在齿牙上转动，使
连接轴上四个匀料板在料斗内旋转，匀料板旋转的过程中能够将料斗内原料拨至反应罐内，由于料斗围绕固定轴公转，同时匀料板进行拨料，扩大下料范围，能够在反应罐中多方位进行均匀投料，防止粗碲粉末堆积结块使双氧水难以与粗碲粉末充分接触，因而提高粗碲粉末与双氧水混合效果的同时，有利于高纯二氧化碲的制备工作。
22.2、本发明中，通过将导流管接通外置双氧水储放罐，由于导流管通过密封轴承二与固定轴连接，使固定轴在旋转的过程中不会影响双氧水正常流动，且固定轴内部为中空式设计且倾斜连接两个喷嘴，原料从料斗排出后能够与喷嘴喷出的双氧水接触，使原料能够与双氧水充分混合，且原料与双氧水的混合物则落入反应罐内进行反应，进一步提高粗碲粉末与双氧水的反应效果。
23.3、本发明中，通过反应罐将原料和双氧水的混合物加热至沸腾，使原料和双氧水的混合物进行反应，在固定轴通过搅拌轴带动若干个混合杆旋转的过程中，持续加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入双氧水保持继续反应冒泡且不外溢，在反应产生大量气泡的过程中，连接轴带动凸轮旋转的同时能够通过支架向下推动压板，压板向下移动配合消泡孔实现消泡的目的，在凸轮的尖端部分远离支架时，则通过弹簧收缩，使滑套带动压板上下移动，如此往复，压板持续往复移动进而提高消泡效果。
附图说明
24.图1为本发明立体的结构示意图；
25.图2为本发明顶盖仰视的结构示意图；
26.图3为本发明顶盖与投料组件连接的结构示意图；
27.图4为本发明固定轴与导流管连接的结构示意图；
28.图5为本发明投料组件的结构示意图；
29.图6为本发明顶盖剖面的结构示意图；
30.图7为本发明图3中a处放大的结构示意图；
31.图中：1、反应罐；2、顶盖；3、进料阀管；4、投料组件；401、料斗；402、支撑板；403、匀料板；404、连接轴；405、齿盘；406、凸轮；5、齿牙；6、固定轴；7、搅拌轴；8、混合杆；9、密封轴承一；10、驱动齿轮；11、密封轴承二；12、导流管；13、喷嘴；14、消泡组件；141、压板；142、消泡孔；143、支架；15、滑套；16、弹簧；17、挡片；18、驱动机构；19、u型架；20、支腿。
具体实施方式
32.下面结合具体实施方式对本技术的技术方案作进一步详细地说明。
33.如图1-7所示，本发明提供一种技术方案：一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置及其使用方法。
34.实施例1：
35.一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，包括反应罐1，反应罐1的顶部和底部分别固定连接有顶盖2和若干个支腿20，顶盖2上的两侧均卡接有进料阀管3，进料阀管3的下方设有投料组件4。投料组件4包括料斗401，料斗401外卡接有支撑板402。两个投料组件4之间固定连接有同一个固定轴6，固定轴6的底端固定连接有搅拌轴7，搅拌轴7外设有若干个混合杆8，固定轴6外卡接有驱动齿轮10，驱动齿轮10与驱动机构18相啮合，驱动机构18与顶
盖2相固定，驱动机构18上方设有u型架19，u型架19与顶盖2相固定。
36.其中，支撑板402与固定轴6相固定。料斗401内设有四个匀料板403和连接轴404，四个匀料板403均固定在连接轴404上，因设有匀料板403，连接轴404上四个匀料板403在料斗401内旋转，匀料板403旋转的过程中能够将料斗401内原料拨至反应罐1内。
37.其中，连接轴404贯穿料斗401，且连接轴404的一端固定连接有齿盘405，齿盘405转动带动连接轴404转动；顶盖2内底部的边缘处设有若干个齿牙5，齿盘405与齿牙5相啮合；连接轴404的另一端固定有凸轮406，凸轮406与消泡组件14搭接。
38.驱动机构18驱动驱动齿轮10转动，进而带动固定轴6转动，同时料斗401通过支撑板402连接，进而实现料斗401绕固定轴转动。由于料斗401围绕固定轴6公转，同时匀料板403进行拨料，扩大下料范围，能够在反应罐1中多方位进行均匀投料。而且在料斗401转动的过程中，由于齿盘405与齿牙5相啮合，进而可以带动连接轴404转动，实现连接轴404上的四个匀料板403在料斗401内旋转进行拨料。
39.其中，固定轴6为中空设计且顶部卡接有密封轴承二11，密封轴承二11内套接有导流管12，因设有密封轴承二11，由于导流管12通过密封轴承二11与固定轴6连接，使固定轴6在旋转的过程中不会影响双氧水正常流动。固定轴6的两侧倾斜设置有喷嘴13，且两个喷嘴13分别位于两个投料组件4之间，由于固定轴6内部为中空式设计且倾斜连接两个喷嘴13，原料从料斗401排出后能够与喷嘴13喷出的双氧水接触，使原料能够与双氧水充分混合。
40.其中，固定轴6外还套接有密封轴承一9，密封轴承一9卡接在顶盖2上，固定轴6外套接设有消泡组件14，消泡组件14位于两个投料组件4的下方。消泡组件14包括压板141，压板141上开设有若干个消泡孔142，压板141顶部的两侧均固定连接有支架143，支架143为u形设计，且支架143的顶部与凸轮406搭接。连接轴404带动凸轮406旋转的同时能够通过支架143向下推动压板141，压板141向下移动配合消泡孔142实现消泡的目的。
41.压板141的中部卡接有滑套15，滑套15设在固定轴6外，滑套15的上固定连接有弹簧16，弹簧16的顶端固定连接有挡片17，挡片17卡接在固定轴6外，弹簧16套接在固定轴6外，通过凸轮406与压板141之间的相互配合，在凸轮406的尖端部分远离支架143时，则通过弹簧16收缩，使滑套15带动压板141上下移动，凸轮406持续旋转，压板141持续往复移动进而提高消泡效果。
42.实施例2：
43.一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置的使用方法，包括以下步骤：
44.s1、在以粗碲为原料制备二氧化碲时，将导流管12接通双氧水储放罐，双氧水通过喷嘴13置入反应罐1内部，反应罐1将双氧水加热至沸腾，将粗碲进行粉碎成细粉，将细粉状的粗碲通过进料阀管3加入至料斗401内，驱动机构18工作带动驱动齿轮10旋转，驱动齿轮10则带动固定轴6进行旋转，固定轴6旋转的过程中通过支撑板402带动料斗401围绕着固定轴6公转；
45.s2、在料斗401旋转的过程中，料斗401能够通过连接轴404带动齿盘405在齿牙5上转动，使连接轴404上四个匀料板403在料斗401内旋转，匀料板403旋转的过程中能够将料斗401内原料拨至反应罐1内，由于料斗401围绕固定轴6公转，同时匀料板403进行拨料，扩大下料范围，能够在反应罐1中多方位进行均匀投料；
46.s3、在料斗401下料的过程中，将导流管12接通外置双氧水储放罐，由于导流管12
通过密封轴承二11与固定轴6连接，使固定轴6在旋转的过程中不会影响双氧水正常流动，且固定轴6内部为中空式设计且倾斜连接两个喷嘴13，原料从料斗401排出后能够与喷嘴13喷出的双氧水接触，使原料能够与双氧水充分混合，且原料与双氧水的混合物则落入反应罐1内进行反应；
47.s4、反应罐1将原料和双氧水的混合物加热至沸腾，使原料和双氧水的混合物进行反应，在固定轴6通过搅拌轴7带动若干个混合杆8旋转的过程中，持续加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入双氧水保持继续反应冒泡且不外溢，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，直至加热熬干成固体反应产物；
48.s5、在反应产生大量气泡的过程中，连接轴404带动凸轮406旋转的同时能够通过支架143向下推动压板141，压板141向下移动配合消泡孔142实现消泡的目的，在凸轮406的尖端部分远离支架143时，则通过弹簧16收缩，使滑套15带动压板141上下移动，如此往复，压板141持续往复移动进行消泡处理；
49.s6、将固体反应产物在230-250℃的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为18-25h，其次将一次煅烧后的产物进行破碎处理，破碎后的产物在480-650℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧为真空条件下煅烧且时间控制在5-7h，将二次煅烧后的产物进行球磨18-25h，即可得到二氧化碲粉末。
50.由上述得知：
51.本技术能够扩大下料范围，能够在反应罐1中多方位进行均匀投料，防止粗碲粉末堆积结块使双氧水难以与粗碲粉末充分接触，因而提高粗碲粉末与双氧水混合效果的同时，有利于高纯二氧化碲的制备工作。
52.原料能够与双氧水充分混合，且原料与双氧水的混合物则落入反应罐1内进行反应，进一步提高粗碲粉末与双氧水的反应效果。
53.压板141向下移动配合消泡孔142实现消泡的目的，在凸轮406的尖端部分远离支架143时，则通过弹簧16收缩，使滑套15带动压板141上下移动，如此往复，压板141持续往复移动进而提高消泡效果。
54.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
55.上面对本技术的较佳实施方式作了详细说明，但是本技术并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本技术宗旨的前提下作出各种变化。

技术特征：
1.一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，包括反应罐(1)，其特征在于：所述反应罐(1)的顶部和底部分别固定连接有顶盖(2)和若干个支腿(20)，所述顶盖(2)上的两侧均卡接有进料阀管(3)，所述进料阀管(3)的下方设有投料组件(4)，所述顶盖(2)内底部的边缘处设有若干个齿牙(5)，所述投料组件(4)的一端与齿牙(5)相啮合，两个投料组件(4)之间固定连接有同一个固定轴(6)，所述固定轴(6)外套接有密封轴承一(9)，所述密封轴承一(9)卡接在顶盖(2)上，所述投料组件(4)包括料斗(401)，所述料斗(401)外卡接有支撑板(402)，所述支撑板(402)与固定轴(6)相固定，所述料斗(401)内设有四个匀料板(403)和连接轴(404)，四个匀料板(403)均固定在连接轴(404)上，所述连接轴(404)贯穿料斗(401)，且连接轴(404)的一端固定连接有齿盘(405)，所述齿盘(405)与齿牙(5)相啮合。2.根据权利要求1所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于：所述固定轴(6)的底端固定连接有搅拌轴(7)，所述搅拌轴(7)外设有若干个混合杆(8)。3.根据权利要求1所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于：所述固定轴(6)外卡接有驱动齿轮(10)，所述驱动齿轮(10)与驱动机构(18)相啮合，所述驱动机构(18)与顶盖(2)相固定，所述驱动机构(18)上方设有u型架(19)，所述u型架(19)与顶盖(2)相固定。4.根据权利要求1所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于：所述固定轴(6)为中空设计且顶部卡接有密封轴承二(11)，所述密封轴承二(11)内套接有导流管(12)，所述固定轴(6)的两侧倾斜设置有喷嘴(13)，且两个喷嘴(13)分别位于两个投料组件(4)之间。5.根据权利要求1所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于：所述固定轴(6)外设有消泡组件(14)，所述消泡组件(14)位于两个投料组件(4)的下方。6.根据权利要求5所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于：所述连接轴(404)的另一端固定有凸轮(406)，所述凸轮(406)与消泡组件(14)搭接。7.根据权利要求6所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于：所述消泡组件(14)包括压板(141)，所述压板(141)上开设有若干个消泡孔(142)，所述压板(141)顶部的两侧均固定连接有支架(143)，所述支架(143)为u形设计，且支架(143)的顶部与凸轮(406)搭接。8.根据权利要求7所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于：所述压板(141)的中部卡接有滑套(15)，所述滑套(15)设在固定轴(6)外，所述滑套(15)的上固定连接有弹簧(16)，所述弹簧(16)的顶端固定连接有挡片(17)，所述挡片(17)卡接在固定轴(6)外，所述弹簧(16)套接在固定轴(6)外。9.一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置的使用方法，根据权利要求1-8任意一项所述的一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置，其特征在于，包括以下步骤：s1、在以粗碲为原料制备二氧化碲时，将导流管(12)接通双氧水储放罐，双氧水通过喷嘴(13)置入反应罐(1)内部，反应罐(1)将双氧水加热至沸腾，将粗碲进行粉碎成细粉，将细粉状的粗碲通过进料阀管(3)加入至料斗(401)内，驱动机构(18)工作带动驱动齿轮(10)旋转，驱动齿轮(10)则带动固定轴(6)进行旋转，固定轴(6)旋转的过程中通过支撑板(402)带动料斗(401)围绕着固定轴(6)公转；s2、在料斗(401)旋转的过程中，料斗(401)能够通过连接轴(404)带动齿盘(405)在齿
牙(5)上转动，使连接轴(404)上四个匀料板(403)在料斗(401)内旋转，匀料板(403)旋转的过程中能够将料斗(401)内原料拨至反应罐(1)内，由于料斗(401)围绕固定轴(6)公转，同时匀料板(403)进行拨料，扩大下料范围，能够在反应罐(1)中多方位进行均匀投料；s3、在料斗(401)下料的过程中，将导流管(12)接通外置双氧水储放罐，由于导流管(12)通过密封轴承二(11)与固定轴(6)连接，使固定轴(6)在旋转的过程中不会影响双氧水正常流动，且固定轴(6)内部为中空式设计且倾斜连接两个喷嘴(13)，原料从料斗(401)排出后能够与喷嘴(13)喷出的双氧水接触，使原料能够与双氧水充分混合，且原料与双氧水的混合物则落入反应罐(1)内进行反应；s4、反应罐(1)将原料和双氧水的混合物加热至沸腾，使原料和双氧水的混合物进行反应，在固定轴(6)通过搅拌轴(7)带动若干个混合杆(8)旋转的过程中，持续加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入双氧水保持继续反应冒泡且不外溢，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，直至加热熬干成固体反应产物；s5、在反应产生大量气泡的过程中，连接轴(404)带动凸轮(406)旋转的同时能够通过支架(143)向下推动压板(141)，压板(141)向下移动配合消泡孔(142)实现消泡的目的，在凸轮(406)的尖端部分远离支架(143)时，则通过弹簧(16)收缩，使滑套(15)带动压板(141)上下移动，如此往复，压板(141)持续往复移动进行消泡处理；s6、将固体反应产物在230-250℃的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为18-25h，其次将一次煅烧后的产物进行破碎处理，破碎后的产物在480-650℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧为真空条件下煅烧且时间控制在5-7h，将二次煅烧后的产物进行球磨18-25h，即可得到二氧化碲粉末。

技术总结
本发明公开了一种以粗碲为原料制备二氧化碲的装置及其使用方法，属于化工生产技术领域，通过将细粉状的粗碲通过进料阀管加入至料斗内，驱动齿轮则带动固定轴进行旋转，固定轴旋转的过程中通过支撑板带动料斗围绕着固定轴公转，在料斗旋转的过程中，料斗能够通过连接轴带动齿盘在齿牙上转动，使连接轴上四个匀料板在料斗内旋转，匀料板旋转的过程中能够将料斗内原料拨至反应罐内，由于料斗围绕固定轴公转，同时匀料板进行拨料，扩大下料范围，能够在反应罐中多方位进行均匀投料，防止粗碲粉末堆积结块使双氧水难以与粗碲粉末充分接触，因而提高粗碲粉末与双氧水混合效果的同时，有利于高纯二氧化碲的制备工作。于高纯二氧化碲的制备工作。于高纯二氧化碲的制备工作。


技术研发人员：卢鹏荐 曾小龙 张林 李鹏武 袁珊珊
受保护的技术使用者：武汉拓材科技有限公司
技术研发日：2023.05.19
技术公布日：2023/9/14