一种用于无水氟化氢生产的洗涤装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种用于无水氟化氢生产的洗涤装置，属于应用化工领域。


背景技术：

2.无水氟化氢作为一种重要的基础化工原料，常用于生产氟盐、氟卤烷烃，氟制冷剂、蚀刻玻璃、浸渍木材，电解元素氟等，被广泛应用于原子能、化工，石油等行业，并且其经提纯至电子级后可被用于光伏行业中，因此，无水氟化氢具有广阔的应用前景。
3.现阶段，一般通过萤石粉末与硫酸在回转反应炉中加热反应制备粗氟化氢气体，粗氟化氢气体经洗涤、冷凝等纯化步骤可制得无水氟化氢。由于粗氟化氢气体中含有气态硫单质，在洗涤过程中，粗氟化氢气体温度下降会导致硫单质的凝华。凝华生成的固体硫单质会导致洗涤塔和冷却器的堵塞，因此需要经常停机清掏，使装置持续运行时间缩短。
4.因此，开发一种不易堵塞、持续运行时间长的洗涤装置成为研究方向。


技术实现要素：

5.本实用新型提供一种用于无水氟化氢生产的洗涤装置，该洗涤装置具有不易堵塞、持续运行时间长的特点。
6.本发明提供一种用于无水氟化氢生产的洗涤装置，其中，包括洗涤初塔、第一洗涤次塔、第二洗涤次塔和冷凝器，所述冷凝器中的部分液相用于作为所述第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的洗涤液；
7.所述洗涤初塔的洗涤产物出口分别与所述第一洗涤次塔的原料入口和第二洗涤次塔的原料入口连通，所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述冷凝器的液相出口分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。
8.如上所述的洗涤装置，其中，所述冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一冷凝器中的液相用于作为所述第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的洗涤液，所述第二冷凝器中的液相为洗涤终产物；
9.所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述第一冷凝器的冷凝入口连通，所述第一冷凝器的气相出口与所述第二冷凝器的冷凝入口连通；
10.所述第一冷凝器的液相出口分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。
11.如上所述的洗涤装置，其中，包括冷凝物储罐，所述第一冷凝器的液相出口通过所述冷凝物储罐分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。
12.如上所述的洗涤装置，其中，所述第一洗涤次塔的洗涤液出口和第二洗涤次塔的洗涤液出口分别与所述洗涤初塔的洗涤液入口连通，和/或所述第一洗涤次塔的洗涤液出口与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述第二洗涤次塔的洗涤液出口与所述第二洗
涤次塔的洗涤液入口连通，所述洗涤初塔的硫酸出口与所述洗涤初塔的硫酸入口连通。
13.如上所述的洗涤装置，其中，还包括洗涤液换热器与硫酸换热器，所述第一洗涤次塔的洗涤液出口与所述洗涤液换热器的物流入口连通，所述洗涤液换热器的物流出口与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述第二洗涤次塔的洗涤液出口与所述洗涤液换热器的物流入口连通，所述洗涤液换热器的物流出口与所述第二洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述洗涤初塔的硫酸出口通与所述硫酸换热器的物流入口连通，所述硫酸换热器的物流出口与所述洗涤初塔的硫酸入口连通。
14.如上所述的洗涤装置，其中，所述第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的高程大于所述洗涤初塔的高程。
15.如上所述的洗涤装置，其中，还包括初冷器，所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别通过所述初冷器与所述冷凝器的冷凝入口连通。
16.如上所述的洗涤装置，其中，所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述初冷器的气相入口连通，所述初冷器的气相出口与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述初冷器的液相出口分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。
17.如上所述的洗涤装置，其中，所述洗涤初塔的洗涤产物出口与所述第一洗涤次塔的原料入口之间设置有第一控制阀，所述洗涤初塔的洗涤产物出口与所述第二洗涤次塔的原料入口之间设置有第二控制阀，所述第一控制阀和第二控制阀的工作状态相反。
18.如上所述的洗涤装置，其中，还包括第一初冷器和第二初冷器；
19.所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述第一初冷器的气相入口和所述第二初冷器的气相入口连通，所述第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述第一初冷器的气相入口和所述第二初冷器的气相入口连通；
20.所述第一初冷器的气相入口设置有第三控制阀，所述第二初冷器的气相入口设置有第四控制阀；
21.所述第一初冷器的气相出口与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述第一初冷器的液相出口与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述第二初冷器的气相出口与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述第二初冷器的液相出口与所述第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。
22.本实用新型提供的一种洗涤装置，通过设置并列关系的洗涤塔，进而使该洗涤装置具有不易堵塞、持续运行时间长的特点。
附图说明
23.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图逐一简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1为本实用新型提供的一种洗涤装置的结构示意图；
25.图2为本实用新型提供的第二种洗涤装置的结构示意图；
26.图3为本实用新型提供的第三种洗涤装置的结构示意图；
27.图4为本实用新型提供的第四种洗涤装置的结构示意图；
28.图5为本实用新型提供的第五种洗涤装置的结构示意图；
29.图6为本实用新型提供的第六种洗涤装置的结构示意图；
30.图7为本实用新型提供的第七种洗涤装置的结构示意图；
31.图8为本实用新型提供的第八种洗涤装置的结构示意图；
32.图9为本实用新型提供的第九种洗涤装置的结构示意图；
33.图10为实施例1使用的洗涤装置的结构示意图；
34.图11为对比例1使用的洗涤装置的结构示意图。
35.附图标记说明：
36.1-洗涤塔；
37.101-洗涤初塔；
38.201-第一洗涤次塔；
39.202-第二洗涤次塔；
40.3-初冷器；
41.301-第一初冷器；
42.302-第二初冷器；
43.4-冷凝器；
44.401-第一冷凝器；
45.402-第二冷凝器；
46.5-冷凝物储罐；
47.601-第一控制阀；
48.602-第二控制阀；
49.603-第三控制阀；
50.604-第四控制阀；
51.7-洗涤液换热器；
52.8-硫酸换热器。
具体实施方式
53.为使本领域技术人员更好地理解本实用新型的方案，下面对本实用新型作进一步地详细说明。以下所列举具体实施方式只是对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例仅用于解释本实用新型，并非限定本实用新型的范围。基于本实用新型实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。
54.图1为本实用新型提供的一种洗涤装置的结构示意图。由图1可知，该洗涤装置包括洗涤初塔101、第一洗涤次塔201、第二洗涤次塔202和冷凝器4，冷凝器4中的部分液相用于作为第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的洗涤液；
55.洗涤初塔101的洗涤产物出口分别与第一洗涤次塔201的原料入口和第二洗涤次塔202的原料入口连通，第一洗涤次塔201的洗涤产物出口和第二洗涤次塔202的洗涤产物出口分别与冷凝器的冷凝入口连通，冷凝器的液相出口分别与第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通。
56.洗涤塔是一种用于脱除包含目标产物的混合物中杂质的处理设备，运行时，包含目标产物的混合物与洗涤液逆向接触，混合物中的杂质转移到液体中，包含目标产物的混合物达到净化的目的。混合物可以为气液混合物，可以为气固混合物，也可以为三相混合物，但目标产物在该混合物中应为气态。
[0057]“洗涤初塔”、“第一洗涤次塔、“第二洗涤次塔”中的“初”、“次”含义为：沿包含目标产物的混合物在洗涤装置内的运动方向，首先经过的洗涤塔为洗涤初塔。包含目标产物的混合物离开洗涤初塔后，进入的下一部洗涤塔即为洗涤次塔。“第一”、“第二”仅作为是用于区别两部洗涤次塔，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。包含目标产物的混合物完成第一次洗涤，自洗涤初塔101的产物出口离开洗涤初塔101后，分别通过第一洗涤次塔201的原料入口和第二洗涤次塔202的原料入口进入第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，进行第二次洗涤。
[0058]
在包含目标产物的混合物完成第二次洗涤后，洗涤产物分别自第一洗涤次塔201的洗涤产物出口和第二洗涤次塔202的洗涤产物出口离开第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，并分别通过冷凝器4的冷凝入口进入冷凝器。冷凝器的作用为将包含目标产物的混合物中的目标产物冷凝为液体，将一部分液体目标产物送至下一工序进行进一步精制，将另一部分冷凝为液体的目标产物作为洗涤液，通过冷凝器的液相出口分别通过第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口返回第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，并对两部洗涤塔1中与洗涤液反向运动的包含目标产物的混合物进行洗涤。
[0059]
本实用新型对冷凝器使用的换热媒介不作具体限制，例如，可以为-20℃～5℃的低温水或冷冻液。
[0060]
在洗涤装置运行过程中，由于包含目标产物的混合物中常含有遇冷易凝结物质，持续运行过程中，该固体的累积易造成洗涤塔的堵塞，需要定期清理，因而设备持续运行时间较短。例如，当该洗涤装置用于氟化氢的制备时，包含氟化氢的原料气体中含有气态硫单质，在原料气体通过洗涤塔时，由于与低温洗涤液发生逆向接触，原料气体温度降低，此时，原料气体中的硫单质会发生凝华而附着在洗涤塔及后序工艺设备内壁，造成洗涤塔及后序工艺设备堵塞。如果洗涤装置只设置一组洗涤塔，则该洗涤装置需要定期停机清理，持续运行时间较短。本实用新型提供的洗涤装置通过将洗涤塔设置为初级洗涤塔与次级洗涤塔，并将次级洗涤塔设置为并联连接的两部洗涤塔，大大延缓了固体在洗涤塔中累积的速度，因而，该种洗涤装置具有不易堵塞、持续运行时间较长的特点。
[0061]
图2为本实用新型提供的第二种洗涤装置的结构示意图。由图2可知，该洗涤装置设有第一冷凝器401和第二冷凝器402，第一冷凝器401中的液相用于作为第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的洗涤液，第二冷凝器402中的液相为洗涤终产物；第一洗涤次塔201的洗涤产物出口和第二洗涤次塔202的洗涤产物出口分别与第一冷凝器401的冷凝入口连通，第一冷凝器401的气相出口与第二冷凝器402的冷凝入口连通，第一冷凝器401的液相出口分别与第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通。
[0062]
在冷凝过程中，由冷凝器得到的液相产物含有较多杂质，液相产物中目标产物纯度较低，不适宜直接进行精制，因此，该洗涤装置设有第一冷凝器401和第二冷凝器402，第一冷凝器401中未被冷凝的混合气体通过第一冷凝器401的气相出口离开第一冷凝器401，通过第二冷凝器402的冷凝入口进入第二冷凝器402，并在第二冷凝器402中将混合气体中
的目标产物冷凝为液态，第二冷凝器402中未冷凝为液态的气体中目标产物含量较少，主要为杂质气体，外送至杂质气体处理系统。此时，在第二冷凝器402中得到的液态目标产物纯度更高，可作为洗涤终产物，并进行进一步精制。因此，由于设置有第二冷凝器的设置，该洗涤装置洗涤得到的目标产物具有更高纯度。
[0063]
同时，第一冷凝器401中的液相产物可作为洗涤液，通过第一冷凝器401的液相出口离开第一冷凝器401，再通过第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口分别进入第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，对包含目标产物的混合物进行洗涤。
[0064]
进一步地，如图3所示，本实用新型提供的洗涤装置还包括冷凝物储罐，第一冷凝器401的液相出口通过冷凝物储罐分别与第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通。
[0065]
冷凝物储罐用于暂存来自第一冷凝器401液相出口的液相产物，并将其作为洗涤液，通过第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口，分别第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，并对第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202中包含目标产物的混合物进行洗涤。冷凝物储罐的设置可向第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202提供更大流量的洗涤液，使两部洗涤次塔具有更好的洗涤效果，进而该洗涤装置洗涤得到的目标产物具有更高纯度。
[0066]
图4为本实用新型提供的第四种洗涤装置的结构示意图，由图4可知，在第一洗涤次塔201的洗涤液出口和第二洗涤次塔202的洗涤液出口分别与洗涤初塔101的洗涤液入口连通，第一洗涤次塔201的洗涤液出口与第一洗涤次塔201的洗涤液入口连通，第二洗涤次塔202的洗涤液出口与第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通，洗涤初塔101的硫酸出口与洗涤初塔101的硫酸入口连通。
[0067]
当第一洗涤次塔201的洗涤液出口和第二洗涤次塔202的洗涤液出口分别与洗涤初塔101的洗涤液入口连通时，来自冷凝器4的洗涤液在对第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202内包含目标产物的混合物进行洗涤过程中，不会完全受热气化，从而部分洗涤液仍保持液态。在第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202内的洗涤过程完成后，未完全受热气化的洗涤液通过第一洗涤次塔201的洗涤液出口和第二洗涤次塔202的洗涤液出口离开第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，通过洗涤初塔101的洗涤液入口进入洗涤初塔101。在洗涤初塔101中，来自第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的洗涤液可对洗涤初塔101内的包含目标产物的混合物进行洗涤。
[0068]
该种洗涤装置中，洗涤液与包含目标产物的混合物具有更大接触空间，因而，包含目标产物的混合物中含有的杂质可以被更有效地去除，洗涤装置洗涤得到的目标产物具有更高纯度；同时，将未完全气化地洗涤液引入洗涤初塔101充分利用了冷凝器产生的洗涤液中含有的冷量，因此该种洗涤装置节约能耗的效果也更为突出。
[0069]
另外，由于洗涤塔在运行过程中容易被固体杂质堵塞，因此，需要对洗涤塔保持一定的喷淋密度，即，由洗涤塔的洗涤液入口进入的洗涤液流量需满足一定要求，以保证累积在洗涤塔中的部分固体杂质能够在洗涤液持续冲刷中部分脱落，且固体在洗涤液持续冲刷的过程中积累在洗涤塔中的速度变慢，从而减缓洗涤塔堵塞的周期，提升连续运行时间。
[0070]
在氟化氢生产工艺中，一般通过对将硫酸通入到洗涤塔以及将后序工艺得到的液
态目标产物通入到洗涤塔的方式来进行洗涤。由于塔顶洗涤液的主要组成为硫酸，在被气相夹带到后系统中时难免会对粗hf产品的组成产生影响，进而提高后续提纯的难度。本实用新型使用硫酸和洗涤初塔101的塔釜的循环液进行洗涤来保持洗涤初塔101的喷淋密度，使用循环自第一洗涤次塔201塔釜和第二洗涤次塔202塔釜的洗涤液和来自后序工艺的液态目标产物对第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202进行洗涤。其中，硫酸可持续补充自洗涤装置外，洗涤过程中部分硫酸还可用于氟化氢生产系统中其它工序的生产。此时，第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的洗涤液中氟化氢的含量更多，硫酸的含量更少，因此自第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202流出的洗涤产物中硫酸含量较低，进而可以降低后序工段提纯的难度，从而降低能耗。
[0071]
图5为本实用新型提供的第五种洗涤装置的结构示意图。由图5可知，洗涤装置还包括洗涤液换热器7与硫酸换热器8，第一洗涤次塔201的洗涤液出口与洗涤液换热器7的物流入口连通，洗涤液换热器7的物流出口与第一洗涤次塔201的洗涤液入口连通，第二洗涤次塔202的洗涤液出口与洗涤液换热器7的物流入口连通，洗涤液换热器7的物流出口与第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通，和/或洗涤初塔101的硫酸出口通与硫酸换热器8的物流入口连通，硫酸换热器8的物流出口与洗涤初塔101的硫酸入口连通。
[0072]
在氟化氢生产工艺中，相较于后序处理设备普遍具有直径较小，容易被固体沉积物堵塞的特点，洗涤塔由于其内部堆料较为松散，相对不易被固体沉积物堵塞。因此，通过对第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202内的洗涤液使用洗涤液换热器7进行降温处理后回流至第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的塔顶，和/或通过对洗涤初塔内的硫酸使用硫酸换热器8进行降温处理后回流至洗涤初塔101的塔顶，可以让固体物质的沉积更倾向于在第一洗涤次塔201、第二洗涤次塔202、洗涤初塔101中发生，从而使设备堵塞周期进一步延长，装置年运行时间更久，同时，还能减少后系统的冷量消耗，产生更大的经济效益。
[0073]
本实用新型对洗涤液换热器和硫酸换热器的设置方式不作具体限定，洗涤装置中可仅设置洗涤液换热器，也可仅设置硫酸换热器，还可同时设有洗涤液换热器和硫酸换热器。
[0074]
本实用新型对洗涤液换热器和硫酸换热器使用的换热介质均不作具体限定，例如，洗涤液换热器使用的换热介质可以为温度为20～35℃的循环水，硫酸换热器使用的换热介质可以为温度为20～35℃的循环水。
[0075]
进一步地，第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的高程大于洗涤初塔的高程。此时，第一洗涤次塔和第二洗涤次塔内的洗涤液可利用其自身重力势能流入洗涤初塔，而无需外部能源驱动，从而有利于降低反应装置的能源消耗；同时，当该装置用于制备氟化氢时，由于氟化氢气体密度低于空气，混合气体中的氟化氢也会自发由洗涤初塔向第一洗涤次塔和第二洗涤次塔运动，而无需外部能源驱动，同样有利于降低反应装置的能源消耗。
[0076]
需要说明的是，本实用新型的第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的高程大于洗涤初塔的高程是指，第一洗涤次塔的原料入口底高程和第二洗涤次塔的原料入口底高程均高于洗涤初塔的洗涤产物出口顶高程。本实用新型对第一洗涤次塔的原料入口底高程和第二洗涤次塔的原料入口底高程不作限制，二者可以相同，也可不同。
[0077]
在一种具体实施方式中，本实用新型提供的洗涤装置还包括初冷器。第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别通过初冷器与冷凝器的冷凝入口
连通。
[0078]
当包含目标产物的混合物中含有的遇冷易凝结物质在洗涤处理中未能被完全去除时，该成分会随着洗涤产物直接进入冷凝器，进而在冷凝器初段遇冷凝结，造成冷凝器的堵塞。因此，在洗涤产物进入冷凝器之间，使用初冷器进行初步冷却操作可以更多地使该遇冷易凝结物质凝结于初冷器之中，从而避免后序冷凝器的堵塞，使洗涤装置的持续运行时间更长。
[0079]
具体地，初冷器可以为中空管道形状，初冷器内壁与洗涤产物接触，初冷器外壁与换热媒介接触，通过热传导使初冷器内壁温度降低，进而使初冷器内洗涤产物温度降低。洗涤产物在初冷器内流动时，遇冷易凝结物质凝结于初冷器内壁，从而起到去除遇冷易凝结物质的作用。
[0080]
进一步地，第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口还可以分别与初冷器的气相入口连通，初冷器的气相出口与冷凝器的冷凝入口连通。
[0081]
此时，包含目标产物的混合物自第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口离开第一洗涤次塔和第二洗涤次塔，通过第二洗涤次塔进入初冷器后在初冷器内被初步冷却，含目标产物的混合物中的遇冷易凝结物质在初冷器中因遇冷凝结而被去除，余下包含目标产物的混合物由初冷器的气相出口离开初冷器，通过冷凝器的冷凝入口进入冷凝器。
[0082]
更进一步地，初冷器的液相出口还分别与第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。
[0083]
由于包含目标产物的混合物在初冷器内被冷却过程中，部分目标产物因降温而被冷凝为液态，将该液态目标产物通过第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口回流至第一洗涤次塔和第二洗涤次可以进一步提升包含目标产物的混合物的洗涤效果。
[0084]
应当注意的是，对于上述包括初冷器的洗涤装置，洗涤装置中可仅设有冷凝器，也可同时设有第一冷凝器和第二冷凝器，以下就上述两种情况分别举例说明。
[0085]
图6为本实用新型提供的第六种洗涤装置的结构示意图。由图6可知，该洗涤装置设有洗涤初塔101、第一洗涤次塔201、第二洗涤次塔202、初冷器3、冷凝器4。其中，第一洗涤次塔201的洗涤产物出口与第二洗涤次塔202的洗涤产物出口分别与初冷器3的气相入口连通，初冷器3的气相出口与冷凝器4的冷凝入口连通，初冷器3的液相出口分别与和第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通。
[0086]
其中，第一洗涤次塔201的洗涤产物由第一洗涤次塔201的洗涤产物出口进入初冷器3的气相入口，第二洗涤次塔202的洗涤产物由第二洗涤次塔202的洗涤产物出口进入初冷器的气相入口，经过初冷处理的洗涤产物通过初冷器的气相出口离开初冷器3，再通过冷凝器4的冷凝入口进入冷凝器4。冷凝器4中的一部分液相产物作为洗涤终产物供后序处理使用，另一部分液相产物作为洗涤液回流至第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202。初冷器3中被冷凝为液态的目标产物通过初冷器3的液相出口离开初冷器。再分别通过第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二涤次塔的洗涤液入口进入第一洗涤次塔201和第二涤次塔202。
[0087]
图7为本实用新型提供的第七种洗涤装置的结构示意图。由图7可知，该洗涤装置设有洗涤初塔101、第一洗涤次塔201、第二洗涤次塔202、初冷器3、第一冷凝器401、第二冷
凝器402。第一洗涤次塔201的洗涤产物出口和第二洗涤次塔202的洗涤产物出口分别与初冷器3的气相入口连通，初冷器3的气相出口与第一冷凝器401的冷凝入口连通，第一冷凝器401的气相出口与第二冷凝器402的冷凝入口连通。
[0088]
其中，第一洗涤次塔201的洗涤产物和第二洗涤次塔202的洗涤产物通过第一洗涤次塔201的洗涤产物出口和第而洗涤次塔202的洗涤产物出口离开第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，通过初冷器3的气相入口进入初冷器3，经过初冷处理的洗涤产物通过初冷器3的气相出口离开初冷器3，通过第一冷凝器401的冷凝入口进入第一冷凝器401。未被第一冷凝器401冷凝为液体的气态混合物通过第一冷凝器401的气相出口离开第一冷凝器401，再通过第二冷凝器402的冷凝入口进入第二冷凝器402。第一冷凝器401得到的液相产物用于作为洗涤液回流至第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202，第二冷凝器402得到的液相产物作为洗涤终产物供后序处理使用。
[0089]
本实用新型对初冷器使用的制冷媒介亦不作具体限制，例如，可以使用温度为10～20℃的循环水。
[0090]
进一步地，洗涤初塔的洗涤产物出口与第一洗涤次塔的原料入口之间还设置有第一控制阀，洗涤初塔的洗涤产物出口与第二洗涤次塔的原料入口之间设置有第二控制阀，第一控制阀和第二控制阀的工作状态相反。
[0091]
控制阀的作用为控制连接两个端口之间的连通通道为开启状态或关闭状态。其中，开启状态是指因控制阀处于开启状态而使得两个端口之间可通过连通通道进行物质交换，关闭状态指因控制阀处于关闭状态使得两个端口之间不可通过连通通道进行物质交换。具体地，第一控制阀的作用为控制洗涤初塔的洗涤产物出口与第一洗涤次塔的原料入口之间的联通通道为开启状态或关闭状态，第二控制阀的作用为控制洗涤初塔的洗涤产物出口与第二洗涤次塔的原料入口的联通通道为开启状态或关闭状态。
[0092]
第一控制阀和第二控制阀的工作状态相反是指，当第一控制阀的工作状态为开启时，第二控制阀的工作状态为关闭，又或者，当第一控制阀的工作状态为关闭时，第二控制阀的工作状态为开启。
[0093]
当第一控制阀工作状态为开启，第二控制阀工作状态为关闭时，包含目标产物的混合物只能由洗涤初塔的洗涤产物出口通过第一洗涤次塔的原料入口进入第一洗涤次塔，而无法通过第二洗涤次塔的原料入口进入第二洗涤次塔，此时可对第二洗涤次塔进行停机清理，从而使洗涤装置具有更长的连续工作时长；当第二控制阀工作状态为开启，第一控制阀工作状态为关闭时，包含目标产物的混合物只能由洗涤初塔的洗涤产物出口通过第二洗涤次塔的原料入口进入第二洗涤次塔，而无法通过第一洗涤次塔的原料入口进入第一洗涤次塔，此时可对第一洗涤次塔进行停机清理，从而使洗涤装置同样具有更长的连续工作时长。
[0094]
本实用新型对第一控制阀和第二控制阀的种类不作具体限制，例如，控制阀可以为手动/电动/手电两用的闸阀、蝶阀等，控制阀的规格尺寸可根据与之配套的联通通道尺寸决定。
[0095]
在一种具体实施方式中，洗涤装置还包括第一初冷器和第二初冷器；第一洗涤次塔的洗涤产物出口分别与第一初冷器的气相入口和第二初冷器的气相入口连通，第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与第一初冷器的气相入口和第二初冷器的气相入口连通；第一初
冷器的气相入口设置有第三控制阀，第二初冷器的气相入口设置有第四控制阀；第一初冷器的气相出口与冷凝器的冷凝入口连通，第一初冷器的液相出口与第一洗涤次塔的洗涤液入口连通，第二初冷器的气相出口与冷凝器的冷凝入口连通，第二初冷器的液相出口与第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。
[0096]
第三控制阀与第四控制阀的作用为控制第一初冷器的气相入口与第二初冷器的气相入口的开闭状态，当控制阀为开启状态时，初冷器的气相入口可供来自洗涤次塔的气相产物进入；当控制阀为关闭状态时，来自洗涤次塔的气相产物不可通过初冷器的气相入口进入初冷器。
[0097]
本实用新型对第三控制阀和第四控制阀的种类不作具体限制，例如，控制阀可以为手动/电动/手电两用的闸阀、蝶阀等，控制阀的规格尺寸可根据与之配套的联通通道尺寸决定。
[0098]
应当注意的是，对于上述包括第一初冷器和第二初冷器的洗涤装置，洗涤装置中可仅设有冷凝器，也可同时设有第一冷凝器和第二冷凝器，以下就上述两种情况分别举例说明。
[0099]
图8为本实用新型提供的第八种洗涤装置，由图8可知，该洗涤装置设有洗涤初塔101、第一洗涤次塔201、第二洗涤次塔202、第一初冷器301、第二初冷器302、冷凝器4。其中，第一洗涤次塔201的洗涤产物出口与第一初冷器301的气相入口连通，第二洗涤次塔202的洗涤产物出口与第二初冷器302的气相入口连通，第一初冷器301的气相出口和第二初冷器302的气相出口分别与冷凝器的冷凝入口连通，第一初冷器301的液相出口和第一洗涤次塔201的洗涤液入口连通，第二初冷器302的液相出口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通，冷凝器的液相出口分别与第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通。洗涤初塔101的洗涤产物出口与第一洗涤次塔201的原料入口之间还设置有第一控制阀601，洗涤初塔101的洗涤产物出口与第二洗涤次塔202的原料入口之间设置有第二控制阀602，第一初冷器301的气相入口设置有第三控制阀603，第二初冷器302的气相入口设置有第四控制阀604。
[0100]
当洗涤初塔101的洗涤产物出口与第一洗涤次塔201的原料入口之间的第一控制阀601为开启状态，洗涤初塔101的洗涤产物出口与第二洗涤次塔201的原料入口之间的第二控制阀602为关闭状态，第三控制阀603为开启状态，第四控制阀604为关闭状态时，由第一洗涤次塔201和第一初冷器301组成的第一反应序列可正常运行，此时，由第二洗涤次塔202和第二初冷器302组成的第二反应序列可停运进行检修及清理等操作，因而，此时洗涤装置可正常运行。
[0101]
同理，当洗涤初塔101的洗涤产物出口与第二洗涤次塔202的原料入口之间的第二控制阀为开启状态，洗涤初塔101的洗涤产物出口与第一洗涤次塔201的原料入口之间的第一控制阀601为关闭状态，第三控制阀603为关闭状态，第四控制阀604为开启状态时，由第二洗涤次塔202和第二初冷器302组成了的第二反应序列可正常运行，此时，由第一洗涤次塔201和第一初冷器301组成的第一反应序列可停运进行检修及清理等操作，因而，此时洗涤装置也可正常运行。
[0102]
容易理解的是，该洗涤装置允许存在第一控制阀601为开启状态，第二控制阀602为关闭状态，第三控制阀603为开启状态，第四控制阀604为开启状态的运行工况，此时，洗
涤产物由第一洗涤次塔201的洗涤产物出口离开第一洗涤次塔201，分别由第一初冷器301的气相入口和第二初冷器302的气相入口进入第一初冷器301和第二初冷器302，即，此时洗涤装置的洗涤初塔101、第一洗涤次塔201、第一初冷器301、第二初冷器302为工作状态，第二洗涤次塔202可进行停工检修。
[0103]
同理，该洗涤装置同样允许存在第一控制阀601为关闭状态，第二控制阀602为开启状态，第三控制阀603为开启状态，第四控制阀604为开启状态的运行工况，此时，洗涤产物由第二洗涤次塔202的洗涤产物出口离开第二洗涤次塔202，分别由第一初冷器301的气相入口和第二初冷器302的气相入口进入第一初冷器301和第二初冷器302，即，此时洗涤装置的洗涤初塔101、第二洗涤次塔201、第一初冷器301、第二初冷器302为工作状态，第一洗涤次塔201可进行停工检修。
[0104]
洗涤过程中，由第一初冷器301的气相出口和/或第二初冷器302的气相出口流出的气相产物离开第一初冷器301和/或第二初冷器302，并由冷凝器4的冷凝入口进入冷凝器4，冷凝器4中的一部分液相用于作为第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的洗涤液，冷凝器4中的另一部分液相作为原料进入下一步制备工序。
[0105]
图9为本实用新型提供的第九种洗涤装置，由图9可知，该洗涤装置设有洗涤初塔101、第一洗涤次塔201、第二洗涤次塔202、第一初冷器301、第二初冷器302、第一冷凝器401、第二冷凝器402。其中，第一洗涤次塔201的洗涤产物出口与第一初冷器301的气相入口连通，第二洗涤次塔202的洗涤产物出口与第二初冷器302的气相入口连通，第一初冷器301的气相出口和第二初冷器302的气相出口分别与第一冷凝器401的冷凝入口连通，第一冷凝器401的气相出口与第二冷凝器402的冷凝入口连通，第一冷凝器401的液相出口分别与第一洗涤次塔201的洗涤液入口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通。第一初冷器301的液相出口和第一洗涤次塔201的洗涤液入口连通，第二初冷器302的液相出口和第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通，洗涤初塔101的洗涤产物出口与第一洗涤次塔201的原料入口之间还设置有第一控制阀，洗涤初塔101的洗涤产物出口与第二洗涤次塔202的原料入口之间设置有第二控制阀，第一初冷器301的气相入口设置有第三控制阀603，第二初冷器302的气相入口设置有第四控制阀604。
[0106]
该种洗涤装置洗涤部分的工作原理与图7所示洗涤装置的工作原理相同，此处不再赘述。
[0107]
洗涤过程中，由第一初冷器301的气相出口和/或第二初冷器302的气相出口流出的气相产物离开第一初冷器301和/或第二初冷器302，并由第一冷凝器401的冷凝入口进入第一冷凝器401。未被第一冷凝器401凝结为液体的目标产物通过第一冷凝器401的气相出口离开第一冷凝器401，并通过第二冷凝器402的冷凝入口进入第二冷凝器402，进行进一步冷凝。第一冷凝器401中的液相作为第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的洗涤液，第二冷凝器402中的液相作为洗涤终产物供后序处理使用。
[0108]
因此，第一初冷器和第二初冷器的设置以及四个控制阀的控制逻辑使得该种洗涤装置内的设备可互相作为备用，因此，该种洗涤装置具有运行时间长的特点。
[0109]
实施例1
[0110]
图10为本实用新型提供的第十种精制装置的结构示意图。本实施例将图10所示洗涤装置应用于某无水氟化氢生产中。
[0111]
如图10所示，该洗涤装置包括洗涤初塔101、第一洗涤次塔201、第二洗涤次塔202、第一初冷器301、第二初冷器302、第一冷凝器401、第二冷凝器402、冷凝物储罐5、第一控制阀601、第二控制阀602、第三控制阀603、第四控制阀604。其中，洗涤初塔101的洗涤产物出口分别与第一洗涤次塔201的原料入口和第二洗涤次塔202的原料入口连通，第一洗涤次塔201的洗涤产物出口与第一初冷器301的冷凝入口连通，第二洗涤次塔202的洗涤产物出口与第二初冷器302的冷凝入口连通，第一初冷器301的气相出口和第二初冷器302的气相出口分别与第一冷凝器401的冷凝入口连通，第一冷凝器401的气相出口与第二冷凝器402的冷凝入口连通，第一冷凝器401中的液相通过冷凝物储罐5作为第一洗涤次塔201和第二洗涤次塔202的洗涤液，第二冷凝器402中的液相为洗涤终产物。
[0112]
第一初冷器301的液相出口与第一洗涤次塔201的洗涤液入口连通，第二初冷器302的液相出口与第二洗涤次塔202的洗涤液入口连通，第一洗涤次塔201的洗涤液出口和第二洗涤次塔202的洗涤液出口分别与洗涤初塔101的洗涤液入口连通。洗涤初塔101的洗涤产物出口与第一洗涤次塔201的原料入口之间设置有第一控制阀，洗涤初塔101的洗涤产物出口与第二洗涤次塔202的原料入口之间设置有第二控制阀，第一控制阀和第二控制阀的工作状态相反，第一初冷器301的气相入口设置有第三控制阀603，第二初冷器302的气相入口设置有第四控制阀604.第三控制阀603和第四控制阀604均为开启状态。
[0113]
对比例1
[0114]
图11为对比例1提供的精制装置的结构示意图。本对比例将图11所示洗涤装置应用于某无水氟化氢生产中。
[0115]
如图11所示，该洗涤装置包括洗涤塔1、初冷器3、第一冷凝器401、第二冷凝器402、冷凝物储罐5。其中，洗涤塔1的洗涤产物出口与初冷器的冷凝入口连通，初冷器的气相出口与第一冷凝器401的冷凝入口连通，初冷器的液相出口与洗涤塔1的洗涤液入口。第一冷凝器401的气相出口与第二冷凝器402的冷凝入口连通，第一冷凝器401和第二冷凝器402中的液相产物通过冷凝物储罐5统一收集，一部分用于作为洗涤塔1的洗涤液，另一部分作为洗涤终产物。
[0116]
试验例1
[0117]
将实施例1与对比例1反应装置分别运行，观察运行中设备相关参数，得到以下数据：
[0118][0119]
由试验例结果可知，实施例1使用的洗涤装置在保证了产品氟化氢品质的同时，装置的积尘堵塞时间和持续运行周期均长于对比例1使用的洗涤装置，因此，实施例1实用的洗涤装置不易堵塞、持续运行时间长的特点更为突出。
[0120]
在本技术实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应作广义理解，例如，可以使固定连接，也可以是通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或者两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
[0121]
本技术的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本技术的实施例例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0122]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对比例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案。

技术特征：
1.一种用于无水氟化氢生产的洗涤装置，其特征在于，包括洗涤初塔、第一洗涤次塔、第二洗涤次塔和冷凝器，所述冷凝器中的部分液相用于作为所述第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的洗涤液；所述洗涤初塔的洗涤产物出口分别与所述第一洗涤次塔的原料入口和第二洗涤次塔的原料入口连通，所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述冷凝器的液相出口分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。2.根据权利要求1所述的洗涤装置，其特征在于，所述冷凝器包括第一冷凝器和第二冷凝器，所述第一冷凝器中的液相用于作为所述第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的洗涤液，所述第二冷凝器中的液相为洗涤终产物；所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述第一冷凝器的冷凝入口连通，所述第一冷凝器的气相出口与所述第二冷凝器的冷凝入口连通；所述第一冷凝器的液相出口分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。3.根据权利要求2所述的洗涤装置，其特征在于，包括冷凝物储罐，所述第一冷凝器的液相出口通过所述冷凝物储罐分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。4.根据权利要求3所述的洗涤装置，其特征在于，所述第一洗涤次塔的洗涤液出口和所述第二洗涤次塔的洗涤液出口分别与所述洗涤初塔的洗涤液入口连通，和/或所述第一洗涤次塔的洗涤液出口与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述第二洗涤次塔的洗涤液出口与所述第二洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述洗涤初塔的硫酸出口与所述洗涤初塔的硫酸入口连通。5.根据权利要求4所述的洗涤装置，其特征在于，还包括洗涤液换热器和/或硫酸换热器，所述第一洗涤次塔的洗涤液出口与所述洗涤液换热器的物流入口连通，所述洗涤液换热器的物流出口与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述第二洗涤次塔的洗涤液出口与所述洗涤液换热器的物流入口连通，所述洗涤液换热器的物流出口与所述第二洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述洗涤初塔的硫酸出口通与所述硫酸换热器的物流入口连通，所述硫酸换热器的物流出口与所述洗涤初塔的硫酸入口连通。6.根据权利要求1所述的洗涤装置，其特征在于，所述第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的高程大于所述洗涤初塔的高程。7.根据权利要求1～5中任一项所述的洗涤装置，其特征在于，还包括初冷器，所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别通过所述初冷器与所述冷凝器的冷凝入口连通。8.根据权利要求7所述的洗涤装置，其特征在于，所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述初冷器的气相入口连通，所述初冷器的气相出口与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述初冷器的液相出口分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。9.根据权利要求1～5中任一项所述的洗涤装置，其特征在于，所述洗涤初塔的洗涤产物出口与所述第一洗涤次塔的原料入口之间设置有第一控制阀，所述洗涤初塔的洗涤产物
出口与所述第二洗涤次塔的原料入口之间设置有第二控制阀，所述第一控制阀和第二控制阀的工作状态相反。10.根据权利要求9所述的洗涤装置，其特征在于，还包括第一初冷器和第二初冷器；所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述第一初冷器的气相入口和所述第二初冷器的气相入口连通，所述第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述第一初冷器的气相入口和所述第二初冷器的气相入口连通；所述第一初冷器的气相入口设置有第三控制阀，所述第二初冷器的气相入口设置有第四控制阀；所述第一初冷器的气相出口与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述第一初冷器的液相出口与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口连通，所述第二初冷器的气相出口与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述第二初冷器的液相出口与所述第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。

技术总结
本实用新型公开了一种用于无水氟化氢生产的洗涤装置，包括洗涤初塔、第一洗涤次塔、第二洗涤次塔和冷凝器，所述冷凝器中的部分液相用于作为所述第一洗涤次塔和第二洗涤次塔的洗涤液，所述洗涤初塔的洗涤产物出口分别与所述第一洗涤次塔的原料入口和第二洗涤次塔的原料入口连通，所述第一洗涤次塔的洗涤产物出口和第二洗涤次塔的洗涤产物出口分别与所述冷凝器的冷凝入口连通，所述冷凝器的液相出口分别与所述第一洗涤次塔的洗涤液入口和第二洗涤次塔的洗涤液入口连通。本实用新型公开的洗涤装置具有不易堵塞、持续运行时间长的特点。点。点。


技术研发人员：尚剑 骆彩萍 谢文 奚志骏 洪钟 杨虹 董文胜 张蕊 王一焯
受保护的技术使用者：华陆工程科技有限责任公司
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/9/16