一种应用于油井堵水的纳米封堵剂及其制备方法与流程

1.本技术涉及油田钻井封堵技术领域，更具体地说，它涉及一种应用于油井堵水的纳米封堵剂及其制备方法。


背景技术：

2.封堵剂是一种用于在油井中形成封堵屏障的化学剂，其主要成分通常是高分子聚合物或胶体材料，具有粘性和封闭性能，能够阻止水在油井中的进入并形成可靠的隔水屏障，在石油开采领域广泛应用。随着石油开采产业的不断发展，在油田开发过程中，水通常沿高渗透大孔道、微裂缝渗进，水力压力在微裂缝中的传递作用造成裂缝发展，使得井壁稳定性变差，严重时带来井壁垮塌等钻井事故。为了保障油井的稳定结构和正常使用，常需要采用油田钻井液封堵剂对地层井壁进行封堵。
3.目前常见封堵剂包括改性沥青类，聚丙烯纤维类、聚丙烯酰胺凝胶类等，上述封堵剂虽具有较高的粘附性，能够粘附于井壁和井筒表面形成封堵层，但仍存在一些缺陷和挑战。其中，改性沥青类封堵剂粒径较大难以对纳米级微裂缝进行有效封堵，封堵效果差，不能有效封堵防塌；聚丙烯纤维类封堵剂分散性、渗透性差，不能起到充分的封堵效果；聚丙烯酰胺凝胶类封堵剂形成的凝胶体在底层孔隙内形成物理堵塞后，与孔隙通道内壁的结合力较强，难以降解和解堵，给后续的油井作业和维护带来困难。
4.除此之外，面对石油天然气勘探开发过程中日益复杂的地质条件，对封堵剂的综合性能提出了更高的要求。在实际开发过程中，由于地层条件的复杂性，目前常见封堵剂很难达到所有目标区域，其耐高温、耐化学腐蚀性和渗透性等不能满足应用需求，导致最终的封堵效果不理想。基于上述陈述，本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂及其制备方法，旨在开发出耐高温、耐化学腐蚀、渗透性好、且环境友好的油井堵水用封堵剂。


技术实现要素：

5.为了开发出耐高温、耐化学腐蚀、渗透性好、且环境友好的油井堵水用封堵剂，本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
7.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料40-60份、纳米填充剂20-32份、硅烷偶联剂1-2份、稳定剂3-5份、去离子水100-120份。
8.优选的，所述应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料50份、纳米填充剂26份、硅烷偶联剂1.5份、稳定剂4份、去离子水110份。
9.优选的，所述载体材料包括质量比2-3:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺。
10.优选的，所述载体材料由以下方法制得：
11.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到有机溶剂中，在120-180℃的温度下，以230-280r/min的转速搅拌混合0.5-3h，得所需聚酰亚胺；
12.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合0.5-3h进行反应，即得所需树脂组合物。
13.优选的，所述均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2-2.5:1:5。
14.优选的，所述聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2-3:1-1.4:0.1-0.2。
15.优选的，所述纳米填充剂包括质量比0.3-0.5:1:0.3-0.5的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝。
16.优选的，所述硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
17.优选的，所述稳定剂包括质量比3-5:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
18.第二方面，本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，采用如下的技术方案：
19.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
20.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
21.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000-1400r/min的转速，搅拌混合5-10min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合10-20min，得纳米分散液；
22.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合3-8min后，加入稳定剂继续搅拌混合10-15min，即得所需纳米封堵剂。
23.综上所述，本技术具有以下有益效果：
24.本技术采用聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺复配制得分散稳定性好、兼容性好、可生物降解的载体材料，其用于纳米填充剂负载能够提供更好的纳米填充剂包覆和分散效果，有助于防止纳米填充剂的聚集和沉淀；同时复配载体材料还可以提供良好的增稠、增粘、耐高温、耐腐蚀性能；通过控制两者的复配比例，能够有效调控负载纳米填充剂的释放特性，进而控制封堵剂的释放速率和释放量，提高封堵剂的有效利用率。
25.本技术选用碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝共同作为纳米填充剂，采用的纳米填充剂能够有效渗透到油井中的细小裂缝和孔隙中形成封堵屏障，并实现在极端的地下条件不失效；通过优化配方配比，进一步提高封堵剂的渗透性、黏附性和稳定性，以适应复杂的地层条件和高温环境；同时本技术选用的原料安全环保，所得封堵剂具有良好的生物相容性，对人体和生物系统相对友好。
具体实施方式
26.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
27.实施例1
28.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
29.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料40份、纳米填充剂20份、硅烷偶联剂1份、稳定剂3份、去离子水100份；
30.其中，载体材料包括质量比2:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
31.载体材料由以下方法制得：
32.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n,n-二甲基乙酰胺中，在120℃的温度下，以230r/min的转速搅拌混合3h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2:1:5；
33.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合1.5h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2:1:0.1；
34.纳米填充剂包括质量比0.3:1:0.3的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
35.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
36.稳定剂包括质量比3:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
37.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
38.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
39.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000r/min的转速，搅拌混合10min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合20min，得纳米分散液；
40.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合8min后，加入稳定剂继续搅拌混10min，即得所需纳米封堵剂。
41.实施例2
42.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
43.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料45份、纳米填充剂24份、硅烷偶联剂1.2份、稳定剂3.5份、去离子水105份；
44.其中，载体材料包括质量比2.2:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
45.载体材料由以下方法制得：
46.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n-甲基吡咯烷酮中，在140℃的温度下，以240r/min的转速搅拌混合2.5h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2.2:1:5；
47.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合2h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2.2:1.1:0.1；
48.纳米填充剂包括质量比0.4:1:0.3的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
49.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
50.稳定剂包括质量比3.5:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
51.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
52.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备
用；
53.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1100r/min的转速，搅拌混合8min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合15min，得纳米分散液；
54.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合5min后，加入稳定剂继续搅拌混合12min，即得所需纳米封堵剂。
55.实施例3
56.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
57.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料50份、纳米填充剂26份、硅烷偶联剂1.5份、稳定剂4份、去离子水110份；
58.其中，载体材料包括质量比2.5:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
59.载体材料由以下方法制得：
60.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n-甲基吡咯烷酮中，在150℃的温度下，以250r/min的转速搅拌混合2h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2.2:1:5；
61.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合1h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2.5:1.2:0.1；
62.纳米填充剂包括质量比0.4:1:0.4的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
63.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
64.稳定剂包括质量比4:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
65.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
66.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
67.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1200r/min的转速，搅拌混合8min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合15min，得纳米分散液；
68.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合5min后，加入稳定剂继续搅拌混合12min，即得所需纳米封堵剂。
69.实施例4
70.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
71.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料55份、纳米填充剂30份、硅烷偶联剂1.8份、稳定剂4.5份、去离子水115份；
72.其中，载体材料包括质量比2.8:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
73.载体材料由以下方法制得：
74.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n,n-二甲基乙酰胺中，在160℃的温度下，以240r/min的转速搅拌混合1h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2.4:1:5；
75.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合2.5h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2.8:1:0.2；
76.纳米填充剂包括质量比0.5:1:0.3的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
77.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
78.稳定剂包括质量比4.5:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
79.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
80.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
81.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1300r/min的转速，搅拌混合6min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合12min，得纳米分散液；
82.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合5min后，加入稳定剂继续搅拌混合12min，即得所需纳米封堵剂。
83.实施例5
84.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
85.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料60份、纳米填充剂32份、硅烷偶联剂2份、稳定剂5份、去离子水120份；
86.其中，载体材料包括质量比3:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
87.载体材料由以下方法制得：
88.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n-甲基吡咯烷酮中，在180℃的温度下，以280r/min的转速搅拌混合0.5h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2.5:1:5；
89.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合2h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:3:1.4:0.2；
90.纳米填充剂包括质量比0.3:1:0.5的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
91.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
92.稳定剂包括质量比5:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
93.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
94.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
95.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1400r/min的转速，搅拌混合5min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合10min，得纳米分散液；
96.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合5min后，加入稳定剂继续搅拌混合10min，即得所需纳米封堵剂。
97.对比例1
98.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
99.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料40份、纳米填充剂20份、硅烷偶联剂1份、稳定剂3份、去离子水100份；
100.其中，载体材料由质量比2:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺混合而得；
101.纳米填充剂包括质量比0.3:1:0.3的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
102.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
103.稳定剂包括质量比3:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
104.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
105.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
106.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000r/min的转速，搅拌混合10min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合20min，得纳米分散液；
107.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合8min后，加入稳定剂继续搅拌混10min，即得所需纳米封堵剂。
108.对比例2
109.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
110.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料40份、纳米填充剂20份、硅烷偶联剂1份、稳定剂3份、去离子水100份；
111.其中，载体材料包括质量比2:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
112.载体材料由以下方法制得：
113.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n,n-二甲基乙酰胺中，在120℃的温度下，以230r/min的转速搅拌混合3h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2:1:5；
114.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合1.5h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2:1:0.1；
115.纳米填充剂包括质量比0.6:1的碳纳米管和纳米氧化锌，碳纳米管和纳米氧化锌的粒径分别为400nm、10nm；
116.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
117.稳定剂包括质量比3:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
118.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
119.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
120.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000r/min的转速，搅拌混合10min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合20min，得纳米分散液；
121.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合8min后，加入稳定剂继续搅拌混10min，即得所需纳米封堵剂。
122.对比例3
123.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
124.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料40份、纳米填充剂20份、硅烷偶联剂1份、稳定剂3份、去离子水100份；
125.其中，载体材料包括质量比2:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
126.载体材料由以下方法制得：
127.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n,n-二甲基乙酰胺中，在120℃的温度下，以230r/min的转速搅拌混合3h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2:1:5；
128.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合1.5h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2:1:0.1；
129.纳米填充剂包括质量比0.3:1:0.3的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为10nm、400nm、10nm；
130.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
131.稳定剂包括质量比3:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。
132.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
133.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
134.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000r/min的转速，搅拌混合10min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合20min，得纳米分散液；
135.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合8min后，加入稳定剂继续搅拌混10min，即得所需纳米封堵剂。
136.对比例4
137.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
138.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料40份、纳米填充剂20份、硅烷偶联剂1份、稳定剂3份、去离子水100份；
139.其中，载体材料包括质量比2:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
140.载体材料由以下方法制得：
141.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n,n-二甲基乙酰胺中，在120℃的温度下，以230r/min的转速搅拌混合3h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯
二胺、有机溶剂的质量比为2:1:5；
142.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合1.5h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2:1:0.1；
143.纳米填充剂包括质量比0.3:1:0.3的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
144.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
145.稳定剂为十二烷基硫酸钠。
146.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
147.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
148.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000r/min的转速，搅拌混合10min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合20min，得纳米分散液；
149.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合8min后，加入稳定剂继续搅拌混10min，即得所需纳米封堵剂。
150.对比例5
151.本技术提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，采用如下的技术方案：
152.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下重量份的原料：载体材料40份、纳米填充剂20份、硅烷偶联剂1份、稳定剂3份、去离子水100份；
153.其中，载体材料包括质量比2:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺；
154.载体材料由以下方法制得：
155.在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到n,n-二甲基乙酰胺中，在120℃的温度下，以230r/min的转速搅拌混合3h，得所需聚酰亚胺，控制均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2:1:5；
156.向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合1.5h进行反应，即得所需树脂组合物，控制聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2:1:0.1；
157.纳米填充剂包括质量比0.3:1:0.3的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝，碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝的粒径分别为400nm、10nm、400nm；
158.硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
159.稳定剂为乙二胺四乙酸二钠。
160.本技术还提供了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，具体包括以下制备步骤：
161.s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；
162.s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000r/min的转速，搅拌混合10min，加入硅烷
偶联剂，继续搅拌混合20min，得纳米分散液；
163.s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合8min后，加入稳定剂继续搅拌混10min，即得所需纳米封堵剂。
164.性能测试
165.取10根长30cm，内径为5cm的填砂管，分别填充80-120目的石英砂，然后用恒定流速(10.0毫升/分钟)注入模拟地层水，获得模拟岩心1-10；
166.利用岩心流动试验仪分别测定上述模拟岩心1-10被处理前的水相渗透率k0；然后分别反向注入0.2pv实施例1-5和对比例1-5中的纳米堵水剂，重复封堵3次后，分别将模拟岩心1-10的两端密封紧，并在130℃烘箱中老化1天和60天；将处理1天和60天后的模拟岩心1-10分别置于岩心流动试验仪上，测量封堵1天和60天后水相渗透率k，根据公式计算得到实施例1-5与对比例1-5中制得的纳米封堵剂的封堵率(η)，如下表1所示。
167.模拟岩心样品封堵1天封堵率(％)老化60天封堵率(％)实施例196.8195.97实施例297.4396.82实施例399.1298.32实施例498.0297.16实施例597.1595.95对比例185.2780.42对比例291.8787.36对比例392.4584.28对比例489.7682.79对比例590.5383.12
168.由表1显示数据可知：本技术实施例1-5中制得的纳米封堵剂的封堵性能和耐老化性能明显优于对比例1-5，采用本技术优化的配方，能够进一步提高封堵剂的渗透性、黏附性和稳定性，以适应复杂的地层条件和高温环境。
169.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：载体材料40-60份、纳米填充剂20-32份、硅烷偶联剂1-2份、稳定剂3-5份、去离子水100-120份。2.根据权利要求1所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：载体材料50份、纳米填充剂26份、硅烷偶联剂1.5份、稳定剂4份、去离子水110份。3.根据权利要求1所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，所述载体材料包括质量比2-3:1的聚乙烯吡咯烷酮和聚酰亚胺。4.根据权利要求3所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，所述载体材料由以下方法制得：在惰性气氛下，将均苯四甲酸二酐和对苯二胺加入到有机溶剂中，在120-180℃的温度下，以230-280r/min的转速搅拌混合0.5-3h，得所需聚酰亚胺；向聚酰亚胺中加入聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体和过氧化二苯甲酰，继续混合0.5-3h进行反应，即得所需树脂组合物。5.根据权利要求4所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，所述均苯四甲酸二酐、对苯二胺、有机溶剂的质量比为2-2.5:1:5。6.根据权利要求4所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，所述聚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、ε-己内酯单体、过氧化二苯甲酰的质量比为1:2-3:1-1.4:0.1-0.2。7.根据权利要求1所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，所述纳米填充剂包括质量比0.3-0.5:1:0.3-0.5的碳纳米管、纳米氧化锌和纳米氧化铝。8.根据权利要求1所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括质量比1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷。9.根据权利要求1所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂，其特征在于，所述稳定剂包括质量比3-5:1的十二烷基硫酸钠和乙二胺四乙酸二钠。10.一种权利要求1-9任一项所述的应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下制备步骤：s1、按重量份计，称取载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂和去离子水，备用；s2、将纳米填充剂加入去离子水，以1000-1400r/min的转速，搅拌混合5-10min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌混合10-20min，得纳米分散液；s3、将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合3-8min后，加入稳定剂继续搅拌混合10-15min，即得所需纳米封堵剂。

技术总结
本申请涉及油田钻井封堵技术领域，具体公开了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂及其制备方法，所述应用于油井堵水的纳米封堵剂，包括以下原料：载体材料、纳米填充剂、硅烷偶联剂、稳定剂、去离子水。本申请还提出了一种应用于油井堵水的纳米封堵剂的制备方法，包括将纳米填充剂加入去离子水，搅拌混合后加硅烷偶联剂混合得纳米分散液；将载体材料加入纳米分散液中，搅拌混合后加稳定剂混合，即得所需纳米封堵剂；本申请通过优化配方配比，提高封堵剂的渗透性、黏附性和稳定性，以适应复杂的地层条件和高温环境；同时本申请选用的原料安全环保，所得封堵剂具有良好的生物相容性，对人体和生物系统相对友好。和生物系统相对友好。


技术研发人员：刘昊 黄健勇 李欣阳
受保护的技术使用者：陕西兴油科技开发有限公司
技术研发日：2023.06.19
技术公布日：2023/9/14