一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置和方法

1.本发明涉及化工材料制备技术技术领域，具体涉及的是一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置和方法。


背景技术：

2.纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01~0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业，能提高产品质量，降低产品生产成本，从而提高市场竞争力。
3.目前合成纳米碳酸钙的方法主要有碳化法、复分解法、夹套反应釜法、乳液法和电化学原位碳化，目前主要的合成方法碳化法和复分解法。碳化法原料来源广泛且廉价，可在较低温度和水相环境中反应，设备简单。复分解法可以制取纯度高、白度好的优良产品。
4.碳化法是化学制备纳米碳酸钙的一种常用方法。其以优质石灰石为原料，通过煅烧得到氧化钙和含二氧化碳的窑气。将氧化钙与水按一定比例混合进行消化反应，生成氢氧化钙悬浮液，然后通入净化处理后的窑气，碳酸化反应（碳化）生成碳酸钙沉淀物，经过脱水、干燥、粉碎得到纳米碳酸钙产品，现有的碳化法分为间歇式鼓泡碳化法、间歇式搅拌碳化法、连续喷雾碳化法与超重力碳化法等。
5.复分解法主要是利用水溶性钙盐与水溶性碳酸盐在适当的工艺条件下进行反应，沉淀通过这种液-固相反应制得到所需的纳米碳酸钙产品。可通过控制反应物的浓度、温度、加料速率及和生成物碳酸钙的过饱和度、加入适当的添加剂等，制取不同形貌和大小的碳酸钙球形等粒径≤0.1μm、比表面积大、溶解性好的无定形碳酸钙产品，产品纯度高、白度好。
6.专利cn201810109767.6公开了一种微反应制备纳米碳酸钙的方法，微反应制备纳米碳酸钙装置主要由恒温水槽、微反应器、温控器、平流泵、混合搅拌槽、搅拌器、滤液再生器、混合气流量计、氮气储罐、二氧化碳流量计、二氧化碳储罐、ph值测量仪、输料泵、水洗过滤机与烘干机及相应连接管道组成；。
7.专利cn202011230771.1明公开了一种纳米碳酸钙的制备方法及其应用，属于医药技术领域。该方法具体是：先将二水氯化钙溶解在溶剂中，然后与碳酸氢铵一同放入密闭环境，通过调节环境温度使碳酸氢铵受热分解为二氧化碳气体和氨气，随着二氧化碳气体在密闭环境内的持续扩散，达到一定程度，即可溶解在氯化钙的溶液中，使溶液呈碱性，并提供co
32-，与ca
2+
形成caco3，最后形成乳白色碳酸钙纳米颗粒。
8.现有制备纳米碳酸钙的装置以碳化法的装置为主，显少存在使用复分解法制备纳米碳酸钙的装置，或使用复分解法制备碳酸钙通常将制备步骤分开，不能一体化制备纳米碳酸钙，操作繁琐麻烦。


技术实现要素：

9.本发明的目的是提供一种操作方便，能一体化制备纳米碳酸钙的雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置和方法，以解决现有装置通过复分解法制备纳米碳酸钙分步操作麻烦的技术问题。
10.为了解决以上的技术问题，本发明所采用的方案如下：一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，包括反应装置、法兰和真空装置；所述反应装置的一侧设有氮气储存腔；所述反应装置主要由通过所述法兰依次连接的的微波模块、循环模块a、静电吸附模块和循环模块b组成；所述微波模块、循环模块a、静电吸附模块和循环模块b的内部均设有气流喷出口和雾化喷头；所述氮气储存腔与所述气流喷出口连接；所述真空装置与所述循环模块a连接；另一个所述循环模块b设有泄压装置。
11.进一步的，所述反应装置设有两个储液罐，分别为钙源储液罐和碳源储液罐；所述钙源储液罐两端与所述循环模块a和循环模块b内部的雾化喷头连接；所述碳源储液罐两端分别与所述微波模块和静电吸附模块内部的雾化喷头连接。
12.进一步的，所述储液罐的两端均设有加压泵；所述储液罐通过加压泵与所述雾化喷头连接。
13.进一步的，所述静电吸附模块设有收集门和静电装置；所述收集门设有插哨；所述收集门一侧与所述静电吸附模块铰接，另一侧通过所述插哨与所述静电吸附模块连接；所述静电装置位于所述静电吸附模块的内部。。
14.进一步的，所述真空装置包括真空泵、阀门和连接管；所述真空泵通过所述连接管与所述循环模块连接；所述阀门位于所述连接管上。
15.进一步的，所述泄压装置包括压力表和单向泄压阀；所述单向泄压阀与所述循环模块连接；所述压力表位于单向泄压阀的上方。
16.进一步的，所述微波模块内部设有微波发生器。
17.进一步的，所述反应装置设有多组，按照微波模块、循环模块a、静电吸附模块和循环模块b的顺序依次连接。
18.进一步的，所述反应装置为圆环形；所述反应装置的壳体设有两层，内层采用聚四氟乙烯材料，外层采用主体普通碳钢材料。
19.一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的方法，采用以上要求所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置制备纳米钙，具体包含有如下的步骤：a．配置浓度在0.01~0.5摩尔/每升区间的钙源和碳源，分别装入钙源储液罐和碳源储液罐中；b．打开真空装置的真空泵，开启阀门将反应装置内部抽成真空状态后，关闭真空装置的真空泵和阀门；c．打开气流喷出口，控制氮气流速在8~15m/s，使内部气流循环流动稳定；d．打开雾化喷头雾化喷出直径在10~20μm区间的定量的钙源反应液和碳源反应液，通过气流循环快速运动混合反应，打开微波模块的微波发生器，控制微波功率在50~150w，处理雾化的反应液滴；e．微波照射5-10s后，调节微波功率到300~600w，快速蒸发反应产物的水分；f．开启静电吸附模块，调节气流排出口的喷气速度，减低气体流速到6~8 m/s，静
电吸附模块吸附干燥的反应产物；g．吸附完成后，通过泄压装置恢复常压，打开收集门，收集吸附的反应产物。
20.本发明的有益效果如下：1、本发明通过微波模块，循环模块a/静电吸附模块和循环模块b连接成的圆环形的反应装置将钙源和碳源在内部循环反应，形成纳米碳酸钙，并进行干燥吸附，且在真空环境进行反应受外部杂质的干扰少。
21.2、本发明的钙源和碳源的反应以雾化液滴形式在气流中分散反应，单独雾化液滴直径小方便反应液反应，同时反应液通过氮气循环处于高速运动状态，限定影响晶体的生长环境。
22.3、本发明通过微波照射，雾化方便微波处理均匀高效快速，更利于纳米钙的形成；提升微波功率可使微液滴快速干燥脱水，停止结晶等反应过程。
23.4、本发明循环模块的单向泄压阀和压力表方便在反应装置内部的气压过大时进行泄压，以保证装置内部的压强。
24.5、本发明的反应装置为双层结构，内层的聚四氟乙烯材料具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性；可避免被碳源腐蚀。
25.6、本发明整体结构简单，操作方便，通过调节微波的功率和气流喷出口的流速，方便控制反应的速度。
附图说明
26.图1为本发明的俯视结构示意图；图2为本发明的俯视剖面结构示意图；图3为图2a处放大结构示意图；图4为本发明的正视结构示意图；图5为本发明的正视剖面结构示意图。
27.图中：1、反应装置；101、法兰；102、气流喷出口；103、雾化喷头；2、微波模块；201、微波发生器；3、循环模块a；301、循环模块b；4、静电吸附模块；401、收集门；402、插哨；403、静电装置；5、真空装置；501、真空泵；502、阀门；503、连接管；6、氮气储存腔；7、储液罐；701、钙源储液罐；702、碳源储液罐；703、加压泵；8、泄压装置；801、压力表；802、单向泄压阀。
实施方式
28.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，此外，除非另有明确的规定和限
定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
30.下面结合附图对本发明一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置和方法做进一步的详细说明：
实施例
31.一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，包括圆环形的反应装置1、法兰101和真空装置5；反应装置1的一侧设有氮气储存腔6，所述反应装置1主要由通过所述法兰101依次连接的的微波模块2、循环模块a3、静电吸附模块4和循环模块b301组成；所述微波模块2、循环模块a3、静电吸附模块4和循环模块b301的内部均设有气流喷出口102和雾化喷头103；所述氮气储存腔6与所述气流喷出口102连接；雾化喷头103的喷向与气流喷出口102喷向均为逆时针；真空装置5与一个循环模块a3连接；另一个循环模块b301设有泄压装置8；反应装置1设有两个储液罐7，分别为钙源储液罐701和碳源储液罐702，成十字形安装在反应装置1内侧，两端与反应装置1内部的雾化喷头103连接，即钙源储液罐701两端与循环模块a3和循环模块b301内部的雾化喷头103连接；碳源储液罐702两端与微波模块2和静电吸附模块3内部的雾化喷头103连接；储液罐7的两端均设有加压泵703；储液罐7通过加压泵703与雾化喷头103连接；静电吸附模块4设有收集门401和静电装置403；收集门401设有插哨402；收集门401一侧与静电吸附模块4铰接，另一侧通过插哨与静电吸附模块4连接；静电装置403位于静电吸附模块4的内部；真空装置5包括真空泵501、阀门502和连接管503；真空泵501通过连接管503与循环模块3连接；阀门502位于连接管503上；泄压装置8包括压力表801和单向泄压阀802；单向泄压阀802与循环模块3连接；压力表801位于单向泄压阀802的上方；微波模块2内部设有微波发生器201；反应装置1的外壳设有两层，内层采用聚四氟乙烯材料，外层采用主体普通碳钢材料。
32.一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的方法，采用权利要求1~8所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置制备纳米钙的方法，包含有如下的步骤：a．配置浓度为0.2摩尔/每升的氯化钙和碳酸铵，分别装入钙源储液罐701和碳源储液罐702中；b．打开真空装置5的真空泵501，开启阀门502，真空泵501通过连接管503将反应装置1内部抽成真空状态后，关闭真空装置（5）的真空泵（501）和阀门（502）；c．打开气流喷出口101，控制氮气流速在12m/s，使反应装置1内部气流循环流动稳定；d．打开雾化喷头103雾化喷出氯化钙和碳酸铵的容量一比一的，氯化钙和碳酸铵通过气流循环快速运动混合反应生成纳米碳酸钙和氯化氢，打开微波模块2的微波发生器201，控制微波功率在80w，处理雾化的反应液滴，加快生成纳米碳酸钙，同时氯化氢受热分解成氯气和氨气，通过单向泄压阀802排出反应装置；e．微波照射10s后，调节微波功率到450w进行烘干，快速蒸发纳米碳酸钙内部的水分；
f．开启静电吸附模块4，调节气流排出口101的喷气速度，减低气体流速到7m/s，静电吸附模块4吸附干燥的纳米碳酸钙；g．吸附完成后，通过泄压装置8的单向泄压阀802进行泄压，使装置内部恢复常压后，打开收集门401，收集静电吸附模块4内腔吸附的纳米碳酸钙。
33.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：包括环形的反应装置（1）、法兰（101）和真空装置（5）；所述反应装置（1）的一侧设有氮气储存腔（6）所述反应装置（1）主要由通过所述法兰（101）依次连接的的微波模块（2）、循环模块a（3）、静电吸附模块（4）和循环模块b（301）组成；所述微波模块（2）、循环模块a（3）、静电吸附模块（4）和循环模块b（301）的内部均设有气流喷出口（102）和雾化喷头（103）；所述氮气储存腔（6）与所述气流喷出口（102）连接；所述真空装置（5）与所述循环模块a（3）连接；另一个所述循环模块b（301）设有泄压装置（8）。2.根据权利要求1所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述反应装置（1）设有两个储液罐（7），分别为钙源储液罐（701）和碳源储液罐（702）；所述钙源储液罐（701）两端与所述循环模块a（3）和循环模块b（301）内部的雾化喷头（103）连接；所述碳源储液罐（702）两端分别与所述微波模块（2）和静电吸附模块（4）内部的雾化喷头（103）连接。3.根据权利要求2所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述储液罐（7）的两端均设有加压泵（703）；所述储液罐（7）通过加压泵（703）与所述雾化喷头（103）连接。4.根据权利要求1所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述静电吸附模块（4）设有收集门（401）和静电装置（403）；所述收集门（401）设有插哨（402）；所述收集门（401）一侧与所述静电吸附模块（4）铰接，另一侧通过所述插哨与所述静电吸附模块（4）连接；所述静电装置（403）位于所述静电吸附模块（4）的内部。5.根据权利要求1所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述真空装置（5）包括真空泵（501）、阀门（502）和连接管（503）；所述真空泵（501）通过所述连接管（503）与所述循环模块（3）连接；所述阀门（502）位于所述连接管（503）上。6.根据权利要求1所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述泄压装置（8）包括压力表（801）和单向泄压阀（802）；所述单向泄压阀（802）与所述循环模块（3）连接；所述压力表（801）位于单向泄压阀（802）的上方。7.根据权利要求1所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述微波模块（2）内部设有微波发生器（201）。8.根据权利要求1所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述反应装置（1）设有多组，按照微波模块（2）、循环模块a（3）、静电吸附模块（4）和循环模块b（301）的顺序依次连接。9.根据权利要求1所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置，其特征在于：所述反应装置（1）的壳体设有两层，内层采用聚四氟乙烯材料，外层采用主体普通碳钢材料。10.一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的方法，其特征在于：采用权利要求1~9所述的一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置制备纳米钙，具体包含有如下的步骤：a．配置浓度在0.01~0.5摩尔/每升区间的钙源和碳源，装入钙源储液罐（701）和碳源储液罐（702）中；b．打开真空装置（5）的真空泵（501），开启阀门（502）将反应装置（1）内部抽成真空状态
后，关闭真空装置（5）的真空泵（501）和阀门（502）；c．打开气流喷出口（101），控制氮气流速在8~15m/s，使内部气流循环流动稳定；d．打开雾化喷头（103）雾化喷出直径在10~20μm区间的定量的钙源反应液和碳源反应液，通过气流循环快速运动混合反应，打开微波模块（2）的微波发生器，控制微波功率在50~150w，处理雾化的反应液滴；e．微波照射5-10s后，调节微波功率到300~600w，快速蒸发反应产物的水分；f．开启静电吸附模块（4），调节气流排出口（101）的喷气速度，减低气体流速到6~8 m/s，静电吸附模块（4）吸附干燥的反应产物；g．吸附完成后，通过泄压装置（8）恢复常压，打开收集门（401），收集吸附的反应产物。

技术总结
本发明公开了一种雾化反应/微波处理一体化制备纳米钙的装置和方法，该装置包括反应装置、法兰和真空装置；反应装置的一侧设有氮气储存腔；反应装置主要由通过法兰依次连接的的微波模块、循环模块A、静电吸附模块和循环模块B组成；微波模块、循环模块A、静电吸附模块和循环模块B的内部均设有气流喷出口和雾化喷头；氮气储存腔与气流喷出口连接；真空装置与一个循环模块A连接；另一个循环模块B设有泄压装置；本发明通过微波模块，循环模块和静电吸附模块连接成的圆环形的反应装置将钙源和碳源在内部循环反应，形成纳米碳酸钙，通过微波加快反应并进行干燥吸附，整体结构简单，操作方便，方便控制反应的速度。方便控制反应的速度。方便控制反应的速度。


技术研发人员：马蓝宇 黄志民 黄译锋 赖文钦 郑益华 徐梦雪 刘忠林 刘婉玉
受保护的技术使用者：广西科学院
技术研发日：2023.07.07
技术公布日：2023/9/14