一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法

1.本发明属于电催化分解水电极制备技术领域，具体涉及一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法。


背景技术：

2.可持续和清洁能源转换和存储技术被认为是解决现代社会面临的严重全球能源危机和环境问题的最重要的方法。在能源转换领域，水电解特别有前途，因为它可以利用间歇性的清洁能源，如风能、潮汐和太阳能，从水资源中产生氢气。而且电解水制氢最为绿色环保，通过电解水技术制备“绿氢”引起了科学界和世界各地的政府以及相关行业的广泛关注，并且在已知的策略中，水电解是最容易应用到大规模工业的技术。碱性电解水制氢的基本操作条件易实现，具有投资费用低、耐受性高、维护成本低等特点，所以，这也成为目前工业化应用最多的一项技术。碱性电解水制氢系统主要包括碱性电解槽主体和bop辅助系统。其中膜片/电极组件成本约占碱性电解槽主体的57%，因此发展低成本、高活性、长寿命的电极材料，实现降本增效迫在眉睫。碱性电解槽的电极是电化学反应发生的场所，也是决定电解槽制氢效率的关键。目前国内大型碱性电解槽使用的电极，大多是镍基的，通常阴极使用雷尼镍，阳极使用镍网、雷尼镍、合金电极等。
3.经过无数次的探索与研究，镍基催化剂已日趋成熟与稳定，不仅成本低廉，而且可以显著提升催化活性和催化剂的稳定性。但仍存在一些局限：表面纳米化构筑的镍基底电极无法批量化制备。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法制备碱性电解水电极。镍基底碱性电解水电极的性能稳定，电催化活性较好，具备批量化制备的可行性，在工业电解水制氢产业化方面有巨大潜力；采用的析氢腐蚀策略进行镍基电极表面纳米化构筑，方法简单，成本低廉。
5.本发明采用的技术方案为：一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，合成方法包括以下步骤：步骤一、将镍基底置于丙酮、盐酸和水中清洗处理，后干燥；步骤二、将步骤一中处理后的镍基底用氯化碱金属溶液喷淋数次，间隔时间为5min；步骤三、将步骤二中处理后的镍基底悬置在盛有1ml酸溶液的密闭容器中，并密封，以保证析氢腐蚀的顺利进行；步骤四、将步骤三中的密闭容器在恒定温度下反应一段时间后取出，待其恢复至室温，随后用蒸馏水冲洗镍基底并干燥。
6.进一步地，所述步骤中的镍基底是指泡沫镍、镍网、镍片等。
7.进一步地，所述步骤二中氯化碱金属溶液为0~2mol/l的氯化钾溶液、氯化钠溶液
或者两者之间任意配比的混合溶液。
8.进一步地，所述步骤三中酸溶液为质量分数为0~36%的盐酸溶液、质量分数为0~85%的磷酸溶液，或者是两者之间任意配比的混合溶液。
9.进一步地，所述步骤四中恒定温度为0~100℃，反应时间为1h~96h。
10.进一步地，通过碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法可制得一种碱性电解水电极。
11.本发明的有益效果：提供了一种使用镍基底制备碱性电解水电极的方法。镍基底碱性电解水电极的性能稳定，电催化活性较好，具备批量化制备的可行性，在工业电解水制氢产业化方面有巨大潜力；采用的析氢腐蚀策略进行镍基电极表面纳米化构筑方法简单，成本低廉；设备简单，操作简便，易于扩大生产规模。
附图说明
12.图1是实施例一中碱性电解水电极表面纳米层的扫描电镜图像；图2是实施例一中在不同条件下电极的电化学性能表征。
实施方式实施例
13.参照图1和图2，一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，包括以下步骤：步骤一、将镍基底置于丙酮、盐酸和水中清洗处理，后干燥；步骤二、配制0~2mol/l的氯化钾、氯化钠的水溶液、或者两者之间任意配比的混合溶液，用配制好的溶液喷淋步骤一处理后的镍基底数次，间隔时间5min；步骤三、配制质量分数为0~36%的盐酸溶液、质量分数为0~85%的磷酸溶液，或者是两者之间任意配比的混合溶液，将配制好的溶液量取1ml移至密闭容器，将步骤二处理后的镍基底悬置于其中，并将其密封。
14.步骤四、将密封容器保持50℃，反应16～24h，待其恢复至室温，随后用蒸馏水冲洗镍基底并干燥，即得到一种碱性电解水电极。
15.步骤四中的反应温度和反应时间可分别设计为反应温度为0℃，反应时间为48-96h；反应温度为30℃，反应时间为24～48h；反应温度为60℃，反应时间为14～22h；反应温度为70℃，反应时间为12～18h；反应温度为80℃，反应时间为6～12h；反应温度为90℃，反应时间为4～10h；反应温度为100℃，反应时间为1～5h；。
16.图1为扫描电子显微镜照片，通过扫描电子显微镜对上述样品进行物性表征，镍基底表面均由纳米薄片覆盖。通过两电极体系验证其电催化性能，镍基底作为阴极和阳极，电解液为3mol/l的koh溶液。并通过极化曲线验证其电催化活性。测试结果显示，该催化电极具有较为优异的催化活性。
17.该电极不仅具备较高的单位质量活性，而且还具备更高的稳定性，此外，该电极的表面纳米化构筑的合成方法简单，成本低廉，可提高电解水的效率，具备促进工业电解水制氢的产业化发展的可行性。
18.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。。


技术特征：
1.一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，其特征在于：合成方法包括以下步骤：步骤一、将镍基底置于丙酮、盐酸和水中清洗处理，后干燥；步骤二、将步骤一中处理后的镍基底用氯化碱金属溶液喷淋数次，间隔时间为5min；步骤三、将步骤二中处理后的镍基底悬置在盛有1ml酸溶液的密闭容器中，并密封，以保证析氢腐蚀的顺利进行；步骤四、将步骤三中的密闭容器在恒定温度下反应一段时间后取出，待其恢复至室温，随后用蒸馏水冲洗镍基底并干燥。2.根据权利要求1所述的一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，其特征在于：所述镍基底为泡沫镍、镍网或镍片。3.根据权利要求1所述的一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，其特征在于：所述步骤二中氯化碱金属溶液为0~2mol/l的氯化钾溶液、氯化钠溶液或者两者之间任意配比的混合溶液。4.根据权利要求1所述的一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，其特征在于：所述步骤三中酸溶液为质量分数为0~36%的盐酸溶液、质量分数为0~85%的磷酸溶液，或者是两者之间任意配比的混合溶液。5.根据权利要求1所述的一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，其特征在于：所述步骤四中恒定温度为0~100℃，反应时间为1h~96h。6.根据权利要求1-5任一项所述的一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法，其特征在于：通过一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法可制得一种碱性电解水电极。

技术总结
本发明属于电催化分解水电极制备技术领域，具体涉及一种碱性分解水镍基电极的表面纳米化构筑的合成方法。该方法包括以下步骤：将泡沫镍、镍网、镍片等镍基底置于丙酮、盐酸和水中清洗处理，后干燥；将清洗好的镍基底用氯化碱金属溶液喷淋数次；处理后的镍基底悬置在盛有1mL酸溶液的密闭容器中，将密闭容器密封；使密闭容器保持恒定温度反应一段时间后取出，待其恢复至室温，随后用蒸馏水冲洗镍基底并干燥，即可得到一种碱性电解水电极。该电极不仅具备较高的单位质量活性，而且还具备更高的稳定性，此外，该电极的表面纳米化构筑的合成方法简单，成本低廉，可提高电解水的效率，有促进工业电解水制氢的产业化发展的可行性。工业电解水制氢的产业化发展的可行性。工业电解水制氢的产业化发展的可行性。


技术研发人员：杜世超 蒋慧姗 任志宇
受保护的技术使用者：黑龙江大学
技术研发日：2023.06.30
技术公布日：2023/9/19