一种用于合成聚晶复合材料的绝缘材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种用于合成聚晶复合材料的绝缘材料及其制备方法，属于超硬材料合成技术领域。


背景技术：

2.聚晶复合材料，包括聚晶金刚石复合片和聚晶立方氮化硼复合片，具有优异的性能，被广泛应用于地质勘探及精加工领域。在制备聚晶复合材料时，需要先提供合成块，合成块包括合成腔体，合成腔体一般呈圆柱形，合成腔体用于放置聚晶复合材料坯料，由于合成腔体采用间接加热方式，通常以导电、发热的碳材料作为热源，为了避免电流经过复合片，形成通路，需要将合成腔体与位于合成腔体的周部、顶部和底部的热源隔绝开，因此，需要在合成腔体的周部、顶部和底部设置绝缘介质。设置于合成腔体的周部的绝缘介质一般为管状，设置于合成腔体的顶部和底部的绝缘介质一般为圆柱片状。绝缘介质的化学成分通常为氯化钠，氯化钠不仅成本低，而且具有较小的内摩擦系数，在高温下具有良好的流动性，因而被广泛应用于聚晶复合材料合成中。然而随着聚晶复合材料应用的范围越来越广泛，工业上一般会选择大腔体及多片装等方式提高聚晶复合材料的生产效率。在大腔体及多片组装时，一般使用的合成压力比较高，高温高压下的氯化钠处于熔融状态，熔融的氯化钠会在高温高压合成腔体中流动，造成合成腔体内压力分布不均、温度场分布不均，导致烧结得到的聚晶复合材料产生变形、裂纹、分层及碳化等情况，进而降低聚晶复合材料的性能和成品合格率。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，可以解决目前用氯化钠作为合成聚晶复合材料的绝缘材料时存在易导致烧结得到的聚晶复合材料产生变形的问题。
4.本发明的另一个目的在于提供一种用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法，可以解决目前制备的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料在制备聚晶复合材料时存在成品合格率低的问题。
5.为了实现以上目的，本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料所采用的技术方案为：
6.一种用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，主要由氯化钠、氧化镁和氧化锆组成，所述氯化钠的质量分数不小于50％，所述氧化镁的质量分数不小于1％，所述氧化锆的质量分数不小于1％，所述氯化钠的粒度不小于100目，所述氧化镁的粒度不小于200目，所述氧化锆的粒度不小于200目。
7.本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，主要由氯化钠、氧化镁和氧化锆组成。将本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料作为绝缘片用于制备聚晶复合材料时，烧结过程(烧结温度一般为1300～1500℃，压力为5～8gpa，此温度和压力下氧化镁和氧化
锆不会熔化)中，氯化钠能够在合成腔体内形成较好的熔融状态，利于温度场的均匀形成；氧化镁具备高度耐火绝缘性和良好的导热性，在烧结时不会熔融，可以在绝缘片中起到支撑及抑制熔融物流动的作用，从而有效减小聚晶复合材料在烧结时产生的变形；氧化锆同样具备高度耐火绝缘性和良好的导热性，且氧化锆具备良好的传压性能，有利于腔体内压力和温度的传递，可确保聚晶复合材料在烧结过程中受压受热均匀，提高压力场和温度场分布的均匀性。将本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料作为绝缘片用于制备聚晶复合材料时，制备的聚晶复合材料不易产生变形、裂纹、分层及碳化等问题，可有效提高产品的合格率。
8.优选地，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数不小于50％。选择粒度较大的氯化钠颗粒与粒度较小的氧化镁和氧化锆颗粒搭配使用，可以使氧化镁和氧化锆颗粒对氯化钠颗粒形成包裹，当作为绝缘片用于制备聚晶复合材料时，加热时，氯化钠熔融后，小粒度的氧化镁和氧化锆颗粒可以包裹在熔融的氯化钠周围，一定程度上限制熔融的氯化钠乱流，进而提高合成腔体内压力分布和温度分布的均匀性，从而降低聚晶复合材料的性能和成品合格率。
9.优选地，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为50～75％。进一步优选地，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为60～75％。
10.优选地，所述氧化镁的质量分数为1％～49％。优选地，所述氧化锆的质量分数为1％～48％。氧化镁、氧化锆的质量分数过大，会造成氯化钠质量偏小，不利于烧结时温度场的均匀形成；氧化镁、氧化锆的质量分数过小，会造成支撑和抑制熔融的氯化钠流动的作用较弱，无法有效减小聚晶复合材料在烧结时产生的变形。
11.优选地，所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料还包括石墨粉。优选地，所述石墨粉的碳含量不低于99.9％。石墨粉作为成型剂，作用是便于绝缘材料成型，以得到一定形状的绝缘材料(绝缘片或绝缘管)，从而更好地用于合成聚晶复合材料。
12.为了确保绝缘材料的成型密度，进而保证成型后的绝缘材料具有较好的绝缘性能和传压性能，优选地，所述石墨粉的粒度不小于200目。
13.优选地，在所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料中，所述石墨粉的质量分数不大于10％。进一步优选地，在所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料中，所述石墨粉的质量分数为3～7％。石墨粉的质量分数过大，会影响绝缘材料的绝缘性。
14.本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法所采用的技术方案为：
15.一种如上所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：将组成用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的各组分按照配比混合均匀。
16.本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法，操作简单，制备的绝缘材料作为绝缘片用于制备聚晶复合材料时，制备的聚晶复合材料不易产生变形、裂纹、分层及碳化等问题，可有效提高产品的合格率。
17.优选地，所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料由氯化钠、氧化镁和氧化锆组成，所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：将配方量的氯化钠、氧化镁和氧化锆混合均匀。
18.优选地，所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料还包括石墨粉，所述用于合成聚
晶复合材料的绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：将配方量的氯化钠、氧化镁、氧化锆和石墨粉混合均匀。
19.可以理解的是，将本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料用于合成聚晶复合材料时，可以根据具体应用情况对绝缘材料进行压制或者压制后烧结，以得到特定形状的绝缘材料。例如，当本发明的绝缘材料作为绝缘片使用时，将本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料采用压片机压制成型，得到片状的绝缘材料，当本发明的绝缘材料作为绝缘管使用时，将本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料先采用液压机压制成型，得到半成品，然后烧结后得到管状的绝缘材料。
20.将本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料作为绝缘片或者绝缘管用于合成聚晶金刚石复合片时，烧结聚晶金刚石复合片坯料采用的温度为1300～1500℃，压力为5～8gpa。
21.将本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料作为绝缘片或者绝缘管用于合成立方氮化硼复合片时，烧结立方氮化硼复合片坯料采用的温度为1300～1500℃，压力为5～8gpa。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
23.实施例1-5和对比例1-4中所用的石墨粉的碳含量均大于99.9％。
24.一、本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的具体实施例如下：
25.实施例1
26.本实施例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，由氯化钠、氧化镁、氧化锆和石墨粉组成，氯化钠的质量分数为65％，氧化镁的质量分数为15％，氧化锆的质量分数为15％，石墨粉的质量分数为5％；
27.氯化钠的粒度为100目以细，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为60％；
28.氧化镁、氧化锆和石墨粉的粒度均为200目以细。
29.实施例2
30.本实施例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，由氯化钠、氧化镁、氧化锆和石墨粉组成，氯化钠的质量分数为77％，氧化镁的质量分数为10％，氧化锆的质量分数为10％，石墨粉的质量分数为3％；
31.氯化钠的粒度为100目以细，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为50％；
32.氧化镁、氧化锆和石墨粉的粒度均为200目以细。
33.实施例3
34.本实施例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，由氯化钠、氧化镁、氧化锆和石墨粉组成，氯化钠的质量分数为53％，氧化镁的质量分数为20％，氧化锆的质量分数为20％，石墨粉的质量分数为7％；
35.氯化钠的粒度为100目以细，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为60％；
36.氧化镁、氧化锆和石墨粉的粒度均为200目以细。
37.实施例4
38.本实施例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，由氯化钠、氧化镁、氧化锆和石墨粉组成，氯化钠的质量分数为50％，氧化镁的质量分数为1％，氧化锆的质量分数为48％，石墨粉的质量分数为1％；
39.氯化钠的粒度为100目以细，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为75％；
40.氧化镁、氧化锆和石墨粉的粒度均为200目以细。
41.实施例5
42.本实施例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，由氯化钠、氧化镁、氧化锆和石墨粉组成，氯化钠的质量分数为50％，氧化镁的质量分数为49％，氧化锆的质量分数为1％，石墨粉的质量分数为0％；
43.氯化钠的粒度为100目以细，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为75％；
44.氧化镁和氧化锆的粒度均为200目以细。
45.对比例1
46.本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料与实施例1的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的区别仅在于，本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料中，氧化镁的质量分数为30％，氧化锆的质量分数为0％。
47.对比例2
48.本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料与实施例1的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的区别仅在于，本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料中，氧化镁的质量分数为0％，氧化锆的质量分数为30％。
49.对比例3
50.本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料与实施例1的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的区别仅在于，本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料中，氯化钠的粒度为200目以细。
51.对比例4
52.本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料与实施例1的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的区别仅在于，本对比例的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料中，氯化钠的粒度为50目～100目。
53.对比例1-4的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料由包括以下步骤的方法制得：将组成用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的各组分按照配比采用搅拌设备混合均匀，即得。
54.二、本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法的具体实施例如下：
55.实施例1-5的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法，具体包括以下步骤：
56.将配方量的氯化钠、氧化镁、氧化锆和石墨粉采用三维混料机混合均匀，得到用于合成聚晶复合材料的绝缘材料。
57.实验例
58.为了考察不同配方组成的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的使用效果，分别将
氯化钠、实施例1-5和对比例1-4的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料采用压片机在4mpa压力下进行压制，得到厚度为2.7mm的绝缘片，然后测试不同绝缘材料制得的绝缘片的密度，并将压制的绝缘片放置于合成腔体的顶部和底部作为绝缘介质，组装得到用于合成聚晶金刚石复合片的合成块，然后将合成块置于六面顶压机中，再对聚晶金刚石复合片坯料进行加压烧结(加压烧结的温度为1400℃，压力为6.0gpa)，制得聚晶金刚石复合片(聚晶金刚石复合片均为圆柱形，高度相等，直径均为60mm)。然后测试采用不同绝缘片制得的聚晶金刚石复合片的磨耗比和抗冲击韧性。为了进行直观对比，将采用氯化钠制得的绝缘片的密度定为1，计算得到采用实施例1-5和对比例1-4的绝缘材料制得的绝缘片的密度相对于采用氯化钠制得的绝缘片的密度的比值，将该比值定义为相对密度；同时将采用氯化钠制备的聚晶金刚石复合片的磨耗比定为1，然后计算得到采用实施例1-5和对比例1-4的绝缘材料制备的聚晶金刚石复合片的磨耗比相对于采用氯化钠制备的聚晶金刚石复合片的磨耗比的比值，分别将计算的比值定义为相对磨耗比。
59.为了评价不同配方组成的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的使用稳定性，按照上述方法采用不同绝缘片制备聚晶金刚石复合片，采用同一种绝缘片制备的聚晶金刚石复合片的样品数量均为50个，然后观察采用不同绝缘片制得的聚晶金刚石复合片的两个端面(与绝缘片接触的两个端面)的外观，观察是否有裂纹、分层或碳化，如果某一样品存在裂纹、分层或碳化，则该样品的外观质量测试结果为不合格，最后统计每一种绝缘片制备的聚晶金刚石复合片的外观质量合格率。同时测试聚晶金刚石复合片的变形量，然后统计每一种绝缘片制备的聚晶金刚石复合片的变形量的平均值，以计算的平均值评价聚晶金刚石复合片的变形情况。某一聚晶金刚石复合片的变形量的测试方法如下：先将圆柱形复合片的一个底面与平整基准面接触以使圆柱形复合片放置在平整基准面上，然后测试与平整基准面接触的底面与平整基准面之间的缝宽的最大值，标记为a，再按照上述方法测试圆柱形复合片的另一个底面与平整基准面之间的缝宽的最大值，标记为b，则该聚晶金刚石复合片的变形量为a和b中的最大值。
60.采用不同绝缘材料制备的绝缘片的相对密度、采用不同绝缘材料制备的聚晶金刚石复合片的相对磨耗比和变形量平均值以及外观质量合格率如表1所示。
61.表1采用不同绝缘材料制备的绝缘片的相对密度、采用不同绝缘材料制备的聚晶金刚石复合片的相对磨耗比和变形量平均值以及外观质量合格率
62.[0063][0064]
另外，分别将氯化钠、实施例1-5和对比例1-4的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料采用压片机压制得到绝缘片后，再将绝缘片用于合成聚晶立方氮化硼复合片时，实验结果发现，与采用氯化钠以及对比例1-4的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料作为绝缘片制备的聚晶立方氮化硼复合片相比，采用实施例1-5的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料制备的聚晶立方氮化硼复合片出现裂纹、分层或碳化的情况明显降低，并且变形量也有所降低，同时磨耗比有所提高。

技术特征：
1.一种用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，主要由氯化钠、氧化镁和氧化锆组成，所述氯化钠的质量分数不小于50％，所述氧化镁的质量分数不小于1％，所述氧化锆的质量分数不小于1％，所述氯化钠的粒度不小于100目，所述氧化镁的粒度不小于200目，所述氧化锆的粒度不小于200目。2.如权利要求1所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数不小于50％。3.如权利要求2所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为50～75％。4.如权利要求3所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，在所有氯化钠颗粒中，粒度为100目～200目的氯化钠颗粒的质量分数为60～75％。5.如权利要求1所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，所述氧化镁的质量分数为1％～49％。6.如权利要求1所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，所述氧化锆的质量分数为1％～48％。7.如权利要求1-6中任一项所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料还包括石墨粉。8.如权利要求7所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，所述石墨粉的粒度不小于200目。9.如权利要求7所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，其特征在于，在所述用于合成聚晶复合材料的绝缘材料中，所述石墨粉的质量分数不大于10％。10.一种如权利要求1-9中任一项所述的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将组成用于合成聚晶复合材料的绝缘材料的各组分按照配比混合均匀。

技术总结
本发明涉及一种用于合成聚晶复合材料的绝缘材料及其制备方法，属于超硬材料合成技术领域。本发明的用于合成聚晶复合材料的绝缘材料，主要由氯化钠、氧化镁和氧化锆组成。将本发明的绝缘材料作为绝缘片用于制备聚晶复合材料时，烧结过程中，氯化钠能够在合成腔体内形成较好的熔融状态，利于温度场的均匀形成；氧化镁具备高度耐火绝缘性和良好的导热性，在烧结时不会熔融，可以在绝缘片中起到支撑及抑制熔融物流动的作用；氧化锆同样具备高度耐火绝缘性和良好的导热性，且氧化锆具备良好的传压性能，有利于腔体内压力和温度的传递。采用本发明的绝缘材料制备的聚晶复合材料不易产生变形、裂纹、分层及碳化等问题，可有效提高产品的合格率。的合格率。


技术研发人员：夏令坤 杨健 朱刚 楚松峰 陈梓轩 赵晶晶
受保护的技术使用者：河南四方达超硬材料股份有限公司
技术研发日：2023.06.28
技术公布日：2023/9/20