基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置、系统及方法与流程
未命名
09-22
阅读:95
评论:0

1.本发明涉及化学工程和工业结晶技术领域,尤其涉及一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置、系统及方法。
背景技术:
2.溶液浊度的测量应用十分广泛,常用于日常水质监测、环境监测、工业污水处理、制药及化工多相流等领域。通过测量溶液体系的浊度数据可以有效地计算化学物质在不同溶剂中的溶解度和悬浊液中的固体含量。
3.现有的物质溶解度的测量有重量法、色谱法、折射率法、电导率法和图像法等多种方法。例如申请号为201910567169.8的中国专利公开了一种基于在线图像法测量结晶过程溶解度、超溶解度及溶液浓度的方法,其使用外置相机对结晶过程拍照,通过监测颗粒数评估体系的浊度,并计算物质的溶解度,由于光学图像分析受瑞丽极限的限制不能有效监测1微米以下的颗粒,监测精度较低。申请号为201210132413.6的中国专利公开了一种通过溶液电导率测定结晶过程中溶解度的方法,测定电导率不能适用于非电解质的溶液体系。
4.基于浊度测量待测物质的溶解度不受瑞丽极限的限制,也适用于非电解质的溶液体系,且能够实现在线测量,其应用和研究越来越多。浊度的测量可分为离线测量和在线测量,离线测量适用于浊度不随时间、温度等环境条件变化的体系,在线测量则可用于浊度随环境条件不同而变化的体系。在线浊度一般采用散射法、透射法或散射-透射比值法进行测量。其中,散射法测量浊度根据入射光与散射光角度的不同有前向散射、垂直散射、背向散射等,通过检测散射光的强度判断溶液的浊度。
5.基于固体颗粒光散射的浊度计的主要包含光源、接收器以及信号处理算法等关键部分组成,浊度信号的强度受溶液悬浮物的特性、溶剂透光性以及浊度计硬件设计和信号处理算法的影响。例如,申请号为202121979767.5的中国专利公开了一种浊度仪的控制电路,采用多光束相互补偿技术消除光窗粘污造成的测量误差,其在控制电路设计中考虑了低浊度下测量的精度,但未考虑高浊度下的测量量程和精度。基于光散射的在线浊度测量,还通常会受到反应容器内搅拌棒、挡板等装置的干扰和限制。例如,申请号为202121654283.3的中国专利公开了一种在线水质测量浊度仪,其浊度仪本体需要连接有特制检测箱及升降板,适用于开阔体积的溶液浊度测量,在反应釜特别是毫升级的反应釜内无法通过其实现在线测量浊度。例如申请号为200910205485.7的中国专利公开了一种带有外置激光发生器和接收器的结晶设备,通过激光发生器和接收器的不同摆放位置测定结晶中的晶体溶解和析出,该方法测量精度易受到内置搅拌对光信号的影响。特别是对于较小体积的反应容器,浊度计探头和搅拌桨距离较近易对测量光线产生影响,从而影响浊度测量的精度,进而使得物质的溶解度和悬浊液中的固含量测定不准确。
6.以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案,其并不必然属于本专利申请的现有技术,也不必然会给出技术教导;在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日之前已经公开的情况下,上述背景技术不应当用于评价本技术的新
颖性和创造性。
技术实现要素:
7.本发明的目的是提供一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置、系统及方法,能够减少搅拌器及外界光线对浊度测定的影响,提高溶解度以及固体含量的测量精度和测量效率。
8.为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
9.一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,包括搅拌器和用于装放待测物质的容器,所述搅拌器被配置为对待测物质进行搅拌,还包括被配置为同时测量待测物质的浊度和温度的耦合测量装置,所述耦合测量装置包括浊度计和温度探测器,所述浊度计包括由导热材料制成的探头外壳,所述温度探测器设置在所述探头外壳的内壁上;
10.所述搅拌器的搅拌轴线被配置为与待测物质的液面垂直设置,所述浊度计与所述搅拌器呈一定夹角设置,所述浊度计的探头外壳上设有一用于出射光和接收光的玻璃窗,并且所述玻璃窗被设置在所述探头外壳上远离所述搅拌器的位置。
11.进一步地,承前所述的任一技术方案或多个技术方案的组合,所述浊度计的探头外壳呈柱状结构,在所述探头外壳的内部设有电路板、光源发生器和光接收器,所述电路板被配置为控制所述浊度计工作,所述电路板垂直于所述探头外壳的底面设置,所述光源发生器和光接收器设置在所述电路板的两侧;
12.所述玻璃窗设置在所述探头外壳的底面,并且所述光源发生器的出射光方向和所述光接收器的接收光所在面均朝向所述玻璃窗。
13.进一步地,承前所述的任一技术方案或多个技术方案的组合,所述探头外壳为圆柱状结构,所述玻璃窗为与所述探头外壳底面同心的圆形结构,所述探头外壳上还设置有一遮光板,其被配置为遮挡所述玻璃窗靠近所述搅拌器的部分,并且所述遮光板与所述电路板垂直设置;和/或,
14.所述探头外壳为圆柱状结构,所述玻璃窗为与所述探头外壳底面同心的半圆形结构,其直径与所述电路板所在平面垂直,并且所述玻璃窗设置在所述探头外壳的底面上远离所述搅拌器的一侧。
15.进一步地,承前所述的任一技术方案或多个技术方案的组合,所述浊度计的探头外壳呈柱状结构,在所述探头外壳的内部设有电路板、光源发生器和光接收器,所述电路板被配置为控制所述浊度计工作,所述电路板垂直于所述探头外壳的底面设置,所述光源发生器和所述光接收器设置在所述电路板的同一侧;
16.所述玻璃窗设置在所述探头外壳的侧面,并且所述光源发生器的出射光方向和所述光接收器的接收光所在面均朝向所述玻璃窗。
17.进一步地,承前所述的任一技术方案或多个技术方案的组合,所述搅拌器的搅拌轴线与所述探头外壳的轴线之间的所述夹角的范围为大于等于0
°
且小于等于20
°
。
18.进一步地,承前所述的任一技术方案或多个技术方案的组合,所述夹角的范围为大于等于2
°
且小于等于8
°
。
19.进一步地,承前所述的任一技术方案或多个技术方案的组合,所述光源发生器和光接收器设置在靠近所述探头外壳底面的一端;和/或,
20.所述搅拌器包括控制器、电机、搅拌桨杆和设置在所述搅拌桨杆上的搅拌桨叶,所述控制器与所述电机电连接,并且其被配置为控制所述电机转动,所述电机的转轴与所述搅拌桨杆连接,并且其被配置为驱动所述搅拌桨杆转动,进而带动所述搅拌桨叶旋转,所述搅拌桨叶被设置在待测物质的液面的下方;和/或,
21.所述温度探测器通过导热胶固定在所述探头外壳的内壁上;和/或,
22.所述玻璃窗由高透光玻璃材质制成。
23.根据本发明的另一方面,本发明提供了一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统,包括如上所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置和显示器、处理器、放大器和转换器;其中,
24.所述放大器,其输入端与所述测量装置的输出端电连接,其被配置为所述测量装置在线测量的待测物质的浊度信息和温度信息进行采样并对采样数据进行放大处理;所述放大器为可编程增益放大器,其增益系数变化范围为1-128,当所述放大器的输出值低于其量程的30%时,其输出值自动乘2;当所述放大器的输出值高于其量程的70%时,其输出值自动除2;
25.所述转换器,其输入端与所述放大器的输出端电连接,所述转换器为高精度模数转换器,其被配置为对采样数据进行转换;
26.所述处理器,其输入端与所述转换器的输出端电连接,其被配置为接收所述待测物质的浊度和温度采样数据,并分析计算所述待测物质的溶解度和/或固体含量;
27.所述显示器,其与所述处理器电连接,其被配置为显示所述测物质的溶解度和/或固体含量。
28.根据本发明的另一方面,本发明提供了一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量方法,利用如上所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统,所述溶解度的测量方法包括以下步骤:
29.配置含有一定初始质量的待测物质的悬浊液,并加入所述容器中,并配置所述搅拌器以及所述浊度计和温度探测器的耦合结构的安装位置;
30.控制所述搅拌器为对悬浊液进行搅拌,控制所述悬浊液的温度由低至高发生变化,或者控制所述悬浊液的温度由高至低发生变化;
31.通过所述浊度计实时测量的悬浊液的浊度数据,并通过所述温度探测器实时测量的目标物质的温度数据;
32.计算所述悬浊液的浊度数据的均值和标准差,当所述悬浊液的浊度的均值或标准差随时间变化率具有统计显著性时,若所述悬浊液的温度由低至高发生变化,则判断悬浊液中的固体溶解,若所述悬浊液的温度由高至低发生变化,则判断悬浊液中的固体结晶;
33.确定所述待测物质的溶解度与温度的第一组对应关系;
34.配置含有其他初始质量的所述待测物质的悬浊液,并重复上述所有步骤,计算出多组所述待测物质的溶解度与温度的对应关系,由此确定不同温度下所述待测物质的溶解度。
35.根据本发明的另一方面,本发明提供了一种基于在线浊度的固体含量测量方法,利用如上所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统,所述悬浊液中固体含量的测量方法包括以下步骤:
36.按照以下方法标定一定温度下,含有待测物质的悬浊液中浊度与固体含量之间的关系f:
37.配置若干份含有待测物质的饱和溶液,向每份所述饱和溶液中分别加入不同质量的待测物质并充分搅拌形成悬浊液;
38.分别测量每份悬浊液的浊度数据;
39.采用线性回归模型建立当前温度下待测物质的悬浊液的浊度和固体含量之间的关系f,其中每份悬浊液中的固体含量为向其饱和溶液中加入的待测物质的质量;
40.测定待测固体含量的悬浊液的浊度数据;
41.基于标定所得的待测物质的悬浊液的浊度和固体含量之间的关系f实时测定悬浊液中的固体含量。
42.本发明提供的技术方案带来的有益效果如下:
43.a.本发明通过设置搅拌器和浊度计之间呈一定夹角,并且设置浊度计上的用于出射光和接收光的玻璃窗远离搅拌器的位置,能够减少搅拌器对浊度测量的干扰,通过在浊度计上用于出射光和接收光的玻璃窗上设置一遮光板,能够进一步降低外界光纤对浊度测量的影响,使得浊度测量更准确,进而提高由浊度测量溶解度和固体含量的精度;
44.b.本发明通过在浊度计内部耦合设计温度探测器,能够同时测量待测物质的浊度和温度,并且该耦合测量装置结构简单,适用于各种尺寸包括小体积反应器内的浊度和温度的测量,并且测量效率高;
45.c.本发明提供的测量系统采用可编程增益放大器进行采样,并设置当所述放大器的输出值低于其量程的30%时,其输出值自动乘2,当所述放大器的输出值高于其量程的70%时,其输出值自动除2,通过自动调整所述放大器的增益系数实现精准调控低固体含量的检测精度和高固体含量的检测量程范围;
46.d.本发明基于背向散射原理获得在线浊度,在获得散射信号的同时,计算浊度信号的标准差,以浊度的均值或标准差随时间变化率具有统计显著性时,判断为溶清点或结晶点,能够对固体溶解和结晶实现精准的监测;
47.e.本发明提供的固体测量方法通过多组标定样品获得浊度和固体含量之间的关系,并通过多组浊度和固体含量验证点数据对获得的浊度和固体含量之间的关系进行修正,并应用于固体含量的测量,能够有效提高固体含量的测量效率和测量精度。
附图说明
48.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本技术中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
49.图1为本发明的一个示例性实施例提供的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统的结构示意图;
50.图2为本发明的一个示例性实施例提供的底开窗式耦合测量装置的结构示意图;
51.图3为本发明的一个示例性实施例提供的侧开窗式耦合测量装置的结构示意图;
52.图4为本发明的一个示例性实施例提供的同时测量溶解度和固体含量的方法的流
程图;
53.图5为本发明的一个示例性实施例提供的溶解度测量方法的流程图;
54.图6为本发明的一个示例性实施例提供的一个测定溶液的浊度和温度随时间变化的测量图;
55.图7为本发明的一个示例性实施例提供的浊度-固体含量关系的标定方法的流程图。
56.其中,附图标记包括:100-容器,110-内容器,120-外容器,121-入口端,122-出口端,200-搅拌器,210-控制器,220-电机,230-搅拌桨杆,240-搅拌桨叶,300-浊度计,310-探头外壳,311-玻璃窗,312-遮光板,320-电路板,330-光源发生器,340-光接收器,400-温度探测器,500-显示器,600-处理器,710-出射光线,720-散射光线。
具体实施方式
57.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
58.需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
59.在本发明的一个实施例中,参见图1,提供了一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,能够同时在线测定固体颗粒在溶液中随时间和温度的溶解、结晶及固体含量的变化信息。所述测量装置包括用于装放待测物质的容器100、搅拌器200和耦合测量装置。其中,所述搅拌器200的部分设置在所述容器100中,其被配置为对待测物质进行搅拌;所述耦合测量装置被配置为同时测量待测物质的浊度和温度的,其包括浊度计300以及与所述浊度计300耦合连接的温度探测器400,所述温度探测器400可以设置在所述浊度计300的测量探头的外侧,也可以设置在所述浊度计300的测量探头的内部,并且所述浊度计300的测量探头外壳由导热材料制成,优选导热性良好的金属材料。
60.所述浊度计300与所述搅拌器200呈一定夹角设置,所述夹角的范围为大于等于0
°
且小于等于20
°
;优选地,所述夹角的范围为大于等于2
°
且小于等于8
°
。并且所述浊度计300的探头外壳310上设有一玻璃窗311,并且其被设置在所述探头外壳310上远离所述搅拌器200的位置,所述玻璃窗311被配置为供出射光线710的输出和散射光线720的输入。优选地,所述玻璃窗311由高透光玻璃材质制成,高透光玻璃即超白玻璃,是一种超透明低铁玻璃,也称低铁玻璃、高透明玻璃,具有优秀的透光性能。通过设置所述浊度计300与所述搅拌器200呈一定夹角并且所述玻璃窗311远离所述搅拌器200,能够避免所述搅拌器在搅拌过程
中干扰信号,进而有效提高物质溶解度和悬浊液中固体含量的测定精度和测量效率。
61.参见图1,在本实施例中,所述容器100为一种耦合双层夹套容器,其包括内容器110和外容器120,所述内容器110设置于所述外容器120的内部,并且所述内容器110的外壁与所述外容器120的内壁之间形成一腔体。所述内容器110被配置为装放待测物质,所述外容器120上设有入口端121和出口端122,优选地,所述入口端121设置在所述外容器120的下方,所述出口端122设置在所述外容器120的上方。所述内容器110的外壁与所述外容器120的内壁之间形成的所述腔体被配置为装放流体,所述流体被配置为从所述入口端121流入并从所述出口端122流出,能够对装放在所述内容器110中的待测溶液/悬浊液等体系的温度进行精准控制,以及提高装放在所述内容器110中的待测溶液/悬浊液等体系的温度的一致性。
62.在本实施例中,所述搅拌器200包括控制器210、电机220、搅拌桨杆230和设置在所述搅拌桨杆230上的搅拌桨叶240。其中,所述控制器210与所述电机220电连接,并且其被配置为控制所述电机220转动,所述电机220的转轴与所述搅拌桨杆230连接,并且其被配置为驱动所述搅拌桨杆230转动,进而带动所述搅拌桨叶220旋转,所述搅拌桨叶240被设置在待测物质的液面的下方,优选地,所述搅拌器200的搅拌轴线被配置为与待测物质的液面垂直设置。
63.在本发明的一个实施例中,参见图2提供的一种底开窗式耦合测量装置,所述浊度计300包括探头外壳310、电路板320、光源发生器330和光接收器340,其基于背向散射的原理进行浊度测量。其中,所述探头外壳310为柱状结构,优选为圆柱结构,其采用导热性良好的材料制成。所述电路板320被配置为控制所述浊度计300工作,所述电路板320垂直于所述探头外壳310的底面设置,即所述电路板320的基板所在平面与所述探头外壳310的轴线平行设置,所述光源发生器330和光接收器340设置在所述电路板320的两侧,所述光源发生器330被配置为提供出射光源,所述光接收器340被配置为接收通过溶液背向散射光。
64.在本实施例中,所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的底面,并且所述光源发生器330的出射光方向和所述光接收器340的接收光所在面均朝向所述玻璃窗311。所述温度探测器400通过导热胶固定在所述探头外壳310的内壁上。优选地,所述光源发生器330和光接收器340设置在靠近所述探头外壳310底面的一端,即所述光源发生器330和光接收器340均设置在靠近所述玻璃窗311的位置,以提高在线浊度测量的准确性;所述温度探测器400设置在远离所述探头外壳310底面的一端。具体地,可以将所述电路板320设置在靠近所述探头外壳310的底面的位置,将所述温度探测器400设置在所述电路板320上方的所述探头外壳310的内壁上。
65.为了进一步降低干扰光信号的输入以及搅拌器等固件对浊度测量的影响,本实施例提供的浊度计300,其所述探头外壳310为圆柱状结构,所述玻璃窗311为与所述探头外壳310底面同心的圆形结构,所述探头外壳310上还设置有一遮光板312,其被配置为遮挡所述玻璃窗311靠近所述搅拌器200的部分,并且所述遮光板312与所述电路板320垂直设置。优选地,所述遮光板312为与所述玻璃窗311同心的半圆形结构,其直径与所述光源发生器330和光接收器340的连线平行。或者,所述探头外壳310为圆柱状结构,所述玻璃窗311设置为与所述探头外壳310底面同心的半圆形结构,其直径与所述电路板320所在平面垂直,并且所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的底面上远离所述搅拌器200的一侧。
66.在本发明的另一实施例中,与上述实施例提供的所述耦合测量装置为底开窗式结构不同,参见图3,本实施例提供了一种侧开窗式耦合测量装置。所述浊度计300的探头外壳310呈柱状结构,优选为圆柱状结构,在所述探头外壳310的内部设有电路板320、光源发生器330和光接收器340,所述电路板320被配置为控制所述浊度计300工作,所述电路板320垂直于所述探头外壳310的底面设置,所述光源发生器330和所述光接收器340设置在所述电路板320的同一侧;所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的侧面,并且所述光源发生器330的出射光方向和所述光接收器340的接收光所在面均朝向所述玻璃窗311。
67.在本发明的一个实施例中,提供了一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统,参见图1,所述测量系统包括如上述任一实施例所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置和显示器500、处理器600、放大器和转换器。其中:
68.所述放大器,其输入端与所述测量装置的输出端电连接,其被配置为所述测量装置在线测量的待测物质的浊度信息和温度信息进行采样并对采样数据进行放大处理;所述放大器为低噪声可编程增益放大器,通过自动调整所述放大器对散射强度的增益系数实现精准调控低固体含量的检测精度和高固体含量的检测量程范围,其增益系数变化范围为1-128,当所述放大器的输出值低于其量程的30%时,其输出值自动乘2,使之测量精度能够自适应于低固体含量测量;当所述放大器的输出值高于其量程的70%时,其输出值自动除2,使之测量范围能够自动适应于高固体含量测量;
69.所述转换器,其输入端与所述放大器的输出端电连接,所述转换器为高精度模数转换器,其被配置为对采样数据进行转换;
70.所述处理器600,其输入端与所述转换器的输出端电连接,其被配置为接收所述待测物质的浊度和温度采样数据,并分析计算所述待测物质的溶解度和/或固体含量;
71.所述显示器500,其与所述处理器600电连接,其被配置为显示所述测物质的溶解度和/或固体含量。显而易见的,所述显示器500和所述处理器600也可以是集成运算功能和显示功能的移动终端,如图1中所示的处理器600兼具显示功能。
72.在本发明的一个实施例中,参见图4,提供了一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量方法,利用上述任一实施例所述的测量装置或系统能够同时实现物质溶解度和溶液中固体含量的测量。
73.其中,所述溶解度的测量方法按照图5所示流程进行:
74.配置所述搅拌器200以及所述浊度计300和温度探测器400的耦合测量装置的安装位置,包括设置所述搅拌器200在所述内容器110中呈竖直状态,以及所述搅拌器200和所述浊度计的探头外壳310呈一定角度,并且所述玻璃窗311远离即背向所述搅拌器200的方向;
75.配置含有一定初始质量的待测物质的悬浊液,并加入所述容器100中;
76.控制所述搅拌器200为对悬浊液进行搅拌,控制所述悬浊液的温度由低至高发生变化,或者控制所述悬浊液的温度由高至低发生变化;
77.通过所述浊度计300在线测量悬浊液的浊度数据,并通过所述温度探测器400实时测量的目标物质的温度数据;
78.对采样得到的所述浊度数据进行中值滤波法进行处理,当浊度采样速率为f、中值滤波法的取样数为n时,可得到有效浊度数据的采样频率为f/n;
79.计算所述悬浊液的浊度数据的均值和标准差,当所述悬浊液的浊度的标准差随时
间变化率p具有统计显著性时,针对不同悬浊液p的取值略有不同,其取值范围一般在0.1%-1%,例如p≤0.01,若所述悬浊液的温度由低至高发生变化,则判断悬浊液中的固体溶解,若所述悬浊液的温度由高至低发生变化,则判断悬浊液中的固体结晶,具体地,可以确定溶液中浊度信号标准差随时间变化低于量程的1%(p=0.01)时的时间点为对应的溶清点或者结晶点;例如,在本发明的一个具体实施例中,测定一溶液中浊度和温度随时间的变化如图6所示,其中,竖线所示位置,即在第19小时、温度为22℃、浊度为24%时出现溶液的结晶点,进而可以确定当前溶液在22℃对应的溶解度;
80.确定所述待测物质的溶解度与温度的第一组对应关系;
81.配置含有其他初始质量的所述待测物质的悬浊液,并重复上述所有步骤,计算出多组所述待测物质的溶解度与温度的对应关系,由此确定不同温度下所述待测物质的溶解度,拟合获得待测物质的温度-溶解度曲线。
82.针对一待测物质/悬浊液,其固体含量的测量方法按照如下所述流程进行:
83.参见图7,按照以下方法标定一定温度下,含有待测物质的悬浊液中浊度与固体含量之间的关系f:
84.配置若干份含有待测物质的饱和溶液,向每份所述饱和溶液中分别加入不同质量的待测物质并充分搅拌形成悬浊液,作为标定样品,所述标定样品不少于5份;
85.在相同温度和相同搅拌速度下,分别测量每份标定样品的浊度数据;
86.通过线性回归分析建立当前温度下待测物质的悬浊液的浊度和固体含量之间的关系f,其中每份悬浊液中的固体含量为向其饱和溶液中加入的待测物质的质量,例如向编号为a1、a2、a3、a4和a5的待测物质饱和溶液中加入的待测物质固体质量分别为m1、m2、m3、m4和m5并搅拌形成相应的悬浊液;
87.配置若干份含有待测物质的饱和溶液,向每份所述饱和溶液中分别加入不同质量的待测物质并充分搅拌形成悬浊液,作为验证样品,所述验证样品不少于5份;
88.分别测量每份验证样品的浊度数据,获得多组浊度和固体含量的验证点数据;
89.将多组验证点数据代入浊度和固体含量之间的关系f中,并对由标定样品获得的浊度和固体含量之间的关系f进行修正;
90.通过修正后的浊度和固体含量之间的关系拟合获得待测物质悬浊液的浊度-固体含量的标准曲线;
91.测定待测固体含量的悬浊液的浊度数据;
92.基于修正后的待测物质的悬浊液的浊度和固体含量之间的关系或浊度-固体含量的标准曲线确定当前待测的悬浊液中的固体含量,待测的悬浊液的固体含量和浊度为一一对应关系,由所述悬浊液的浊度数据可以快速得到其固体含量数据。
93.利用本发明提供的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置、系统及方法能够实现对各种固体溶解、结晶及固体含量等进行准确高效地测量,以下通过六个具体实施例说明采用本发明提供的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置实现溶清点、结晶点、固体含量以及乳化过程的测量和监测。
94.具体实施例1
95.配置30g牛磺酸固体于100g水中形成悬浊液,将悬浮溶液置于所述内容器110中。在本实施例中,所述耦合测量装置为底开窗式耦合测量装置,所述光源发生器330和光接收
器340设置在所述电路板320的两侧,所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的底面,设置所述浊度计300的探头外壳310与搅拌桨杆之间的夹角为20
°
,以减少搅拌桨叶及外界光线对浊度测定过程中的影响。
96.通过控制所述耦合双层夹套容器的内容器110和外容器120腔体间流体的温度控制所述内容器110中悬浊液的温度逐渐升高,并记录所述悬浊液的浊度、温度随时间的变化关系。随着温度的升高,溶液中浊度信号标准差随时间变化当低于量程的1%时的时间点即为牛磺酸在水中的溶清点。
97.具体实施例2
98.配置10g丁二酸固体于100g水中形成悬浊液,将悬浮溶液置于所述内容器110中。在本实施例中,所述耦合测量装置为底开窗式耦合测量装置,所述光源发生器330和光接收器340设置在所述电路板320的两侧,所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的底面,设置所述浊度计300的探头外壳310与搅拌桨杆之间的夹角为10
°
,以减少搅拌桨叶及外界光线对浊度测定过程中的影响。
99.通过控制所述耦合双层夹套容器的内容器110和外容器120腔体间流体的温度控制所述内容器110中悬浊液的温度逐渐升高,并记录所述悬浊液的浊度、温度随时间的变化关系。随着温度的升高,溶液中浊度信号标准差随时间变化当低于量程的0.1%时的时间点即为丁二酸在水中的溶清点。
100.具体实施例3
101.配置30g牛磺酸固体于100g水中并放置于所述内容器110中,控制所述内容器110内温度为75℃,形成牛磺酸清液。在本实施例中,所述耦合测量装置为侧开窗式耦合测量装置,所述光源发生器330和光接收器340设置在所述电路板320的同侧,所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的侧面。同时,设置所述浊度计300的探头外壳310与所述搅拌器200平行,即二者之间的夹角为0
°
,且所述玻璃窗311背向所述搅拌器200,以减少搅拌桨叶及外界光线对浊度测定过程中的影响。
102.通过控制所述耦合双层夹套容器的内容器110和外容器120腔体间流体的温度控制所述内容器110中溶液的温度逐渐降低,并记录所述溶液的浊度、温度随时间的变化关系。随着温度的降低,溶液中浊度随时间变化具有显著性的时间点p=0.01即为牛磺酸在水中的结晶点。
103.具体实施例4
104.配置10g牛磺酸固体于100g水中并放置于所述内容器110中,控制所述内容器110内温度为50℃,形成牛磺酸清液。在本实施例中,所述耦合测量装置为侧开窗式耦合测量装置,所述光源发生器330和光接收器340设置在所述电路板320的同侧,所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的侧面。同时,设置所述浊度计300的探头外壳310与所述搅拌器200平行,即二者之间的夹角为0
°
,且所述玻璃窗311背向所述搅拌器200,以减少搅拌桨叶及外界光线对浊度测定过程中的影响。
105.通过控制所述耦合双层夹套容器的内容器110和外容器120腔体间流体的温度控制所述内容器110中溶液的温度逐渐降低,并记录所述溶液的浊度、温度随时间的变化关系。随着温度的降低,溶液中浊度随时间变化具有显著性的时间点p=0.01即为牛磺酸在水中的结晶点。
106.具体实施例5
107.在本实施例中,基于建立的固体含量-浊度的标准曲线,测定牛磺酸降温结晶过程中固体含量随着温度的变化关系。配置五份50℃的牛磺酸的饱和液100g,并分别将5g、10g、15g、20g和25g的牛磺酸晶体加入到已配置的牛磺酸饱和液中,调节搅拌转速为300rpm以保证充分混合,分别读取并记录浊度值。使用线性回归模型建立确定牛磺酸悬浊液的浊度和固体含量之间的关系f。
108.配置含有30g牛磺酸和100g水的75℃结晶溶液,溶清后进行降温结晶。结晶过程中将在线监测的浊度信号代入已经建立的牛磺酸悬浊液的固体含量-浊度关系式f中,进而得到溶液中的实时固体含量。
109.具体实施例6
110.配置0.3wt%乙二醇二硬脂酸酯和0.15wt%吐温80水溶液250g,并放置于所述内容器110中进行充分混合。在本实施例中,所述耦合测量装置为底开窗式耦合测量装置,所述光源发生器330和光接收器340设置在所述电路板320的两侧,所述玻璃窗311设置在所述探头外壳310的底面,设置所述浊度计300的探头外壳310与搅拌桨杆之间的夹角为15
°
,以减少搅拌桨叶及外界光线对浊度测定过程中的影响。
111.通过控制所述耦合双层夹套容器的内容器110和外容器120腔体间流体的温度控制所述内容器110中溶液的温度为75℃,改变容器内的搅拌速率为100rpm,150rpm,300rpm,记录浊度和浊度信号的标准差随搅拌速率的变化。随着搅拌速率的升高,溶液中浊度的标准差随时间变化的具有显著性即p=0.01时为乙二醇二硬脂酸酯乳化。
112.需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个
……”
限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
113.以上所述仅是本技术的具体实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本技术的保护范围。
技术特征:
1.一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,包括搅拌器(200)和用于装放待测物质的容器(100),所述搅拌器(200)被配置为对待测物质进行搅拌,其特征在于,还包括被配置为同时测量待测物质的浊度和温度的耦合测量装置,所述耦合测量装置包括浊度计(300)和温度探测器(400),所述浊度计(300)包括由导热材料制成的探头外壳(310),所述温度探测器(400)设置在所述探头外壳(310)的内壁上;所述搅拌器(200)的搅拌轴线被配置为与待测物质的液面垂直设置,所述浊度计(300)与所述搅拌器(200)呈一定夹角设置,所述浊度计(300)的探头外壳(310)上设有一用于出射光和接收光的玻璃窗(311),并且所述玻璃窗(311)被设置在所述探头外壳(310)上远离所述搅拌器(200)的位置。2.根据权利要求1所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,其特征在于,所述浊度计(300)的探头外壳(310)呈柱状结构,在所述探头外壳(310)的内部设有电路板(320)、光源发生器(330)和光接收器(340),所述电路板(320)被配置为控制所述浊度计(300)工作,所述电路板(320)垂直于所述探头外壳(310)的底面设置,所述光源发生器(330)和光接收器(340)设置在所述电路板(320)的两侧;所述玻璃窗(311)设置在所述探头外壳(310)的底面,并且所述光源发生器(330)的出射光方向和所述光接收器(340)的接收光所在面均朝向所述玻璃窗(311)。3.根据权利要求2所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,其特征在于,所述探头外壳(310)为圆柱状结构,所述玻璃窗(311)为与所述探头外壳(310)底面同心的圆形结构,所述探头外壳(310)上还设置有一遮光板(312),其被配置为遮挡所述玻璃窗(311)靠近所述搅拌器(200)的部分,并且所述遮光板(312)与所述电路板(320)垂直设置;和/或,所述探头外壳(310)为圆柱状结构,所述玻璃窗(311)为与所述探头外壳(310)底面同心的半圆形结构,其直径与所述电路板(320)所在平面垂直,并且所述玻璃窗(311)设置在所述探头外壳(310)的底面上远离所述搅拌器(200)的一侧。4.根据权利要求1所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,其特征在于,所述浊度计(300)的探头外壳(310)呈柱状结构,在所述探头外壳(310)的内部设有电路板(320)、光源发生器(330)和光接收器(340),所述电路板(320)被配置为控制所述浊度计(300)工作,所述电路板(320)垂直于所述探头外壳(310)的底面设置,所述光源发生器(330)和所述光接收器(340)设置在所述电路板(320)的同一侧;所述玻璃窗(311)设置在所述探头外壳(310)的侧面,并且所述光源发生器(330)的出射光方向和所述光接收器(340)的接收光所在面均朝向所述玻璃窗(311)。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,其特征在于,所述搅拌器(200)的搅拌轴线与所述探头外壳(310)的轴线之间的所述夹角的范围为大于等于0
°
且小于等于20
°
。6.根据权利要求5所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,其特征在于,所述夹角的范围为大于等于2
°
且小于等于8
°
。7.根据权利要求2-4任意一项所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置,其特征在于,所述光源发生器(330)和光接收器(340)设置在靠近所述探头外壳(310)底面的一端;和/或,所述搅拌器(200)包括控制器(210)、电机(220)、搅拌桨杆(230)和设置在所述搅拌桨
杆(230)上的搅拌桨叶(240),所述控制器(210)与所述电机(220)电连接,并且其被配置为控制所述电机(220)转动,所述电机(220)的转轴与所述搅拌桨杆(230)连接,并且其被配置为驱动所述搅拌桨杆(230)转动,进而带动所述搅拌桨叶(220)旋转,所述搅拌桨叶(240)被设置在待测物质的液面的下方;和/或,所述温度探测器(400)通过导热胶固定在所述探头外壳(310)的内壁上;和/或,所述玻璃窗(311)由高透光玻璃材质制成。8.一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统,其特征在于,包括如权利要求1-7中任意一项所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置和显示器、处理器、放大器和转换器;其中,所述放大器,其输入端与所述测量装置的输出端电连接,其被配置为所述测量装置在线测量的待测物质的浊度信息和温度信息进行采样并对采样数据进行放大处理;所述放大器为可编程增益放大器,其增益系数变化范围为1-128,当所述放大器的输出值低于其量程的30%时,其输出值自动乘2;当所述放大器的输出值高于其量程的70%时,其输出值自动除2;所述转换器,其输入端与所述放大器的输出端电连接,所述转换器为高精度模数转换器,其被配置为对采样数据进行转换;所述处理器,其输入端与所述转换器的输出端电连接,其被配置为接收所述待测物质的浊度和温度采样数据,并分析计算所述待测物质的溶解度和/或固体含量;所述显示器,其与所述处理器电连接,其被配置为显示所述测物质的溶解度和/或固体含量。9.一种基于在线浊度的溶解度和固体含量测量方法,其特征在于,利用如权利要求8所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统,所述溶解度的测量方法包括以下步骤:根据检测要求,配置搅拌器(200)以及浊度计(300)和温度探测器(400)的耦合测量装置的安装位置;配置含有一定初始质量的待测物质的悬浊液,并加入所述容器(100)中;控制所述搅拌器(200)为对悬浊液进行搅拌,控制所述悬浊液的温度由低至高发生变化,或者控制所述悬浊液的温度由高至低发生变化;通过所述浊度计(300)实时测量的悬浊液的浊度数据,并通过所述温度探测器(400)实时测量的目标物质的温度数据;计算所述悬浊液的浊度数据的均值和标准差,当所述悬浊液的浊度的均值或标准差随时间变化率具有统计显著性时,若所述悬浊液的温度由低至高发生变化,则判断悬浊液中的固体溶解,若所述悬浊液的温度由高至低发生变化,则判断悬浊液中的固体结晶;确定所述待测物质的溶解度与温度的第一组对应关系;配置含有其他初始质量的所述待测物质的悬浊液,并重复上述步骤,计算出多组所述待测物质的溶解度与温度的对应关系,由此确定不同温度下所述待测物质的溶解度。10.一种基于在线浊度的固体含量测量方法,其特征在于,利用如权利要求8所述的基于在线浊度的溶解度和固体含量测量系统,悬浊液中固体含量的测量方法包括以下步骤:按照以下方法标定一定温度下,含有待测物质的悬浊液中浊度与固体含量之间的关系f:
配置若干份含有待测物质的饱和溶液,向每份所述饱和溶液中分别加入不同质量的待测物质并充分搅拌形成悬浊液,作为标定样品;分别测量每份标定样品的浊度数据;采用线性回归模型建立当前温度下标定样品的浊度和固体含量之间的关系f,其中每份悬浊液中的固体含量为向其饱和溶液中加入的待测物质的质量;配置若干份含有待测物质的饱和溶液,向每份所述饱和溶液中分别加入不同质量的待测物质并充分搅拌形成悬浊液,作为验证样品;分别测量每份验证样品的浊度数据,获得多组浊度和固体含量的验证点数据;将多组验证点数据代入浊度和固体含量之间的关系f中,并对由标定样品获得的浊度和固体含量之间的关系f进行修正;通过修正后的浊度和固体含量之间的关系拟合获得待测物质悬浊液的浊度-固体含量的标准曲线;测定待测固体含量的悬浊液的浊度数据;基于标定所得的待测物质的悬浊液的浊度和固体含量之间的关系f实时测定悬浊液中的固体含量。
技术总结
本发明公开了基于在线浊度的溶解度和固体含量测量装置、系统及方法,测量装置包括搅拌器、用于装放待测物质的容器以及被配置为同时测量待测物质的浊度和温度的耦合测量装置,搅拌器被配置为对待测物质进行搅拌,耦合测量装置包括浊度计和温度探测器,浊度计包括由导热材料制成的探头外壳,温度探测器设置在探头外壳的内壁上;搅拌器的搅拌轴线被配置为与待测物质的液面垂直设置,浊度计与搅拌器呈一定夹角设置,浊度计的探头外壳上设有一用于出射光和接收光的玻璃窗,并且玻璃窗被设置在探头外壳上远离搅拌器的位置。本发明能够减少搅拌器及外界光线对浊度测定的影响,提高溶解度以及固体含量的测量精度和测量效率。及固体含量的测量精度和测量效率。及固体含量的测量精度和测量效率。
技术研发人员:吴园一 高振国
受保护的技术使用者:苏州晶视智能科技有限公司
技术研发日:2023.06.05
技术公布日:2023/9/20
版权声明
本文仅代表作者观点,不代表航家之家立场。
本文系作者授权航家号发表,未经原创作者书面授权,任何单位或个人不得引用、复制、转载、摘编、链接或以其他任何方式复制发表。任何单位或个人在获得书面授权使用航空之家内容时,须注明作者及来源 “航空之家”。如非法使用航空之家的部分或全部内容的,航空之家将依法追究其法律责任。(航空之家官方QQ:2926969996)
航空之家 https://www.aerohome.com.cn/
飞机超市 https://mall.aerohome.com.cn/
航空资讯 https://news.aerohome.com.cn/