一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃、方法及应用

1.本发明属于微晶玻璃制备工艺技术领域，具体属于一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃、方法及应用。


背景技术：

2.牙齿缺失是生活中常见的病症，龋齿、牙周病、运动伤害、意外事故等都容易导致牙齿缺失缺损，而目前唯一的治疗方式即为使用合适的修复材料制备牙体进行修复/修补，恢复牙齿的功能和外观。二硅酸锂微晶玻璃是一种极具前景的新型牙科修复材料，安全无毒，具有良好的机械性能和物理化学性能，断裂强度在360mpa以上，高于自然牙的强度标准(245mpa)，满足iso 6872对牙科微晶玻璃的强度要求，使修复牙体能够承担咀嚼撕咬等功能性应用。同时其可加工性良好，能净尺寸加工，能够完美适配cad/cam快速加工修复系统，减少患者等待、调整的时间，优化治疗效率。但由于玻璃材料的固有脆性，该材料所制备的修复体在使用一段时间后，崩边/崩角的机率稍高，严重影响患者的治疗体验。因此，进一步提高二硅酸锂的断裂韧性，是目前该材料研究的重点目标。
3.在玻璃中添加增强相是对玻璃增韧的常用方法。增强相的引入可以使材料在受到外加载荷产生裂纹时起到裂纹钉扎、偏转、桥接等作用，消耗更多能量，有效提高了材料的强度和韧性。但是，二硅酸锂作为牙科修复材料，需要其外观具有仿真自然牙的半透明性质，而常用的增强相则二硅酸锂玻璃的折射率不匹配，从而造成光线的额外散射，材料透明度明显下降，材料外观与自然牙齿相差甚远，难以满足美学修复的临床使用需求。


技术实现要素：

4.为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃、方法及应用，实现二硅酸锂微晶玻璃自体增韧，在不引入异质相，不影响最终制得的二硅酸锂微晶玻璃的透明度和外观的情况下有效提高二硅酸锂微晶玻璃的断裂韧性。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，具体步骤如下：
6.s1配制二硅酸锂玻璃原料，将多元复合磷酸盐作为形核剂添加到二硅酸锂玻璃混合原料中得到混合料；
7.s2将混合料预烧后熔融得到澄清玻璃液，澄清玻璃液冷却成型、退火冷后得到具有二硅酸锂成分的透明硬质玻璃；
8.s3对透明硬质玻璃进行三步热处理，形成短纤维状的二硅酸锂晶体和长度在0.5μm～2μm的短粒晶体，得到多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃。
9.进一步的，s1中，多元复合磷酸盐按多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃中存在p2o5含量计算，p2o5的含量为6％～16％。
10.进一步的，s1中，多元复合磷酸盐包括1～2种磷酸铵盐及1～3种金属磷酸盐，磷酸铵盐包括(nh4)3po4，nh4h2po4，(nh4)2hpo4，(nh4)4p2o7，(nh4)5p3o
10
，金属磷酸盐包括含li、na、
k、ca、mg、sr或al离子的正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐、三聚磷酸盐、多聚磷酸盐。
11.进一步的，s1中，当包含1种以上的磷酸铵盐时，各种铵盐等比例使用；当包含1种以上的金属磷酸盐时，各种金属磷酸盐等比例使用，磷酸铵盐和金属磷酸盐添加比例为1：1～3。
12.进一步的，s3中所述三步热处理具体为：
13.第一步热处理的温度比所述透明硬质玻璃的玻璃转变温度tg高50℃～80℃，保温时间1h～8h；
14.第二步热处理的温度比所述透明硬质玻璃的玻璃转变温度tg高180℃～240℃，保温时间1h～4h；
15.第三步热处理的温度为815℃～885℃，保温时间2h～6h。
16.进一步的，s1中，按质量百分比计，二硅酸锂玻璃混合原料中包括li2co3为22％～35％，sio2为50％～55％，na2o、b2o3、zno、al2o3、mgo、zro2、k2o以及稀土氧化物的总和为15％～23％，其余为多元复合磷酸盐。
17.进一步的，s1中，稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化铒、氧化钬中的一种或多种。
18.本发明还提供采用上述方法制备的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃，包括长度大于10μm，长径比大于1:5的短纤维状的二硅酸锂晶体，所述二硅酸锂微晶玻璃的断裂韧性为(4.07
±
0.13)mpa
·m1/2
～(4.42
±
0.19)mpa
·m1/2
。
19.进一步的，所述二硅酸锂微晶玻璃的透光率为15％～20％。
20.本发明还提供一种上述多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法制得的二硅酸锂微晶玻璃作为牙科修复材料的应用。
21.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
22.本发明提供一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃，其中含有长度大于10μm的短纤维状的二硅酸锂晶体，且短纤维状的二硅酸锂晶体的长径比大于1:5，利用该大尺寸短纤维状的二硅酸锂晶体实现微晶玻璃的自体增韧，有效提高二硅酸锂微晶玻璃的强度韧性，保证了材料使用的稳定性和可靠性，经相关实验验证，本发明公开的二硅酸锂微晶玻璃，其断裂韧性能达到(4.07
±
0.13)～(4.42
±
0.19)mpa
·m1/2
。
23.本发明提供一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，采用多元复合磷酸盐作为形核剂成分，通过引入li
+
之外的其他金属离子对li
+
在p2o5玻璃网络的积聚过程产生干扰，减少偏硅酸锂形核数量，促进较少的晶体优势生长，得到具有较大尺寸的偏硅酸锂并将该尺寸遗传给二硅酸锂，从而得到尺寸较大的短纤维状的二硅酸锂晶体，利用该大尺寸晶体实现微晶玻璃的自体增韧，有效提高二硅酸锂微晶玻璃的强度韧性，保证了材料使用的稳定性和可靠性，且由于该制备方法中不引入异质相，而通过多尺度晶体共存实现材料的高强度和高韧性，因此能够保障二硅酸锂微晶玻璃的透明度和外观。
附图说明
24.图1为本发明实施例1中所制得二硅酸锂成分硬质玻璃的热分析结果。
25.图2为本发明实施例1中所制得二硅酸锂微晶玻璃在经过第二步和第三步热处理后的xrd晶相衍射图；
26.图3为本发明实施例1中制得二硅酸锂微晶玻璃在经过第二步热处理后的微观形貌的sem图，图中暗部分为偏硅酸锂晶体；
27.图4为本发明实施例1中制得二硅酸锂微晶玻璃在经过第三步热处理后的微观形貌的sem图，图中不同圆圈指出了不同形貌二硅酸锂；
28.图5为本发明实施例1中制得二硅酸锂微晶玻璃的微观裂纹扩展路径，可见裂纹在长晶粒作用下发生了偏转。
29.图6为本发明实施例1中制得二硅酸锂微晶玻璃的全波长直线透光率，反应了样品对不同波长光波的透过程度，在可见光波长范围内的透光率约为15～20％。
30.图7为本发明实施例1中制得二硅酸锂微晶玻璃的透明度示意，可见样品具有较好的透明度，能够看到纸下的黑线。
31.图8为本发明实施例1中制得二硅酸锂微晶玻璃所制成的齿科单冠修复体样品，可见样品具有良好的可加工性能。
具体实施方式
32.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
33.需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
34.本发明公开了一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，以二硅酸锂成分的透明硬质玻璃为玻璃基体，在成分中设计添加多元复合磷酸盐形核剂，通过不同形核剂诱导晶粒生长成为不同形态，制得具有多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃，具体方法如下：
35.1)将以li2co3、sio2为基础的多种氧化物原料混合均匀得到二硅酸锂玻璃原料，根据二硅酸锂的化学计量比，要求li2co3热处理后得到的li2o与sio2的摩尔比为1：2～2.6；
36.2)将多元复合磷酸盐作为形核剂添加到二硅酸锂玻璃混合原料中得到混合料，用无水乙醇将所有原料调制成浆料，无水乙醇与混合料的质量比为2.5～2.8：1；浆料经球磨4～6h混合均匀后放入干燥箱中，在干燥温度为40～75℃下进行烘干，然后在740～955℃下保温2.5h，得到预烧块，预烧块放入高纯刚玉坩埚中，在马弗炉中1200～1550℃下使预烧块完全熔融并排除气泡，得到澄清玻璃液，多元复合磷酸盐按p2o5的用量计算，用量为6％～16％；
37.3)将澄清玻璃液浇入模具中，冷却成型，再退火冷后得到二硅酸锂成分的透明硬
质玻璃；
38.4)将透明硬质玻璃进行三步热处理，得到多尺度晶体共存的高强度高韧性二硅酸锂微晶玻璃，二硅酸锂微晶玻璃的断裂韧性能够达到(4.07
±
0.13)～(4.42
±
0.19)mpa
·m1/2
，具体的：
39.第一步热处理：温度为高于上述透明硬质玻璃tg(玻璃转变温度)温度50～80℃，保温时间1～8h。
40.第二步热处理：温度为高于上述透明硬质玻璃tg(玻璃转变温度)温度180～240℃，保温时间1～4h。
41.第三步热处理：玻璃在815～885℃下，保温2～6h。
42.优选的，步骤2)中，多元复合磷酸盐包括1～2种磷酸铵盐及1～3种金属磷酸盐，当包含1种以上的磷酸铵盐时，各种铵盐等比例使用；当包含1种以上的磷酸盐时，各种磷酸盐等比例使用，磷酸铵盐和多元复合磷酸盐按1：1～3使用。
43.优选的，磷酸铵盐为(nh4)3po4，nh4h2po4，(nh4)2hpo4，(nh4)4p2o7，(nh4)5p3o
10
中的1种或多种。
44.优选的，金属磷酸盐为含li，na，k，ca，mg，sr，al离子的正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐、三聚磷酸盐、多聚磷酸盐中的1～3种。
45.优选的，步骤1)中，二硅酸锂玻璃混合原料包括li2co3、sio2、na2o、b2o3、zno、al2o3、mgo、zro2、k2o、稀土氧化物。
46.优选的，二硅酸锂玻璃混合原料中按质量百分比计，包括li2co3为22％～35％，sio2为50％～55％，na2o、b2o3、zno、al2o3、mgo、zro2、k2o以及稀土氧化物的总和为15％～23％，其余为多元复合磷酸盐；
47.优选的，稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化铒、氧化钬中的一种或数种。
48.实施例1
49.本发明制备了多尺度晶体共存的高强度高韧性二硅酸锂微晶玻璃，该方法包括二硅酸锂成分的透明硬质玻璃的熔制和二硅酸锂成分的透明硬质玻璃热处理析晶得到二硅酸锂微晶玻璃，具体按照以下几个步骤进行：
50.(1)原料混合：将li2co3、sio2、na2o、b2o3、zno、al2o3、mgo、p2o5、zro2、k2o以及稀土氧化物混合均匀，得到混合料。具体原料比例如下表1所示。
51.表1实施例1各原料的质量百分比(wt.％)
52.li2co3sio2na2ob2o3znoal2o3mgop2o5zro2k2o稀土总计225542.53326321.5100
53.其中，p2o5为多元复合磷酸盐高温分解之后得到，所使用的多元复合磷酸盐的种类和比例为(nh4)3po4：nh4h2po4：li3po4：na3po4＝1：1：1：1。
54.(2)用无水乙醇将所有原料调制成浆料，无水乙醇与混合料的质量比为2.8：1；浆料经球磨4h混合均匀后放入干燥箱中，在干燥温度为40℃下进行烘干，然后在900℃下保温2.5h，得到预烧块，预烧块放入高纯刚玉坩埚中，在马弗炉中1550℃保温3h使原料完全熔融并排除气泡，得到澄清玻璃液。将玻璃液快速倒入方形不锈钢模具中，冷却后脱模取出，再放入480℃的马弗炉中保温2h退火。退火后的玻璃用金刚石低速锯切割成20
×
20
×
1.5mm的小片，研磨抛光后备用，得到二硅酸锂成分的透明硬质玻璃。
55.(3)将透明硬质玻璃进行差示扫描量热(dsc)分析，测出其tg温度。本例中，玻璃的tg＝469℃。
56.(4)根据tg温度，将二硅酸锂透明玻璃进行热处理。
57.第一步热处理：520℃(高于tg 50℃)，保温8h；
58.第二步热处理：650℃(高于tg 180℃)，保温4h；
59.第三步热处理：885℃，保温2h。
60.该三步热处理的效果是，
①
520℃，在此温度下，玻璃中发生分相，产生富p区域，同时积聚li+离子，形成富li晶核；
②
650℃，在此温度下，偏硅酸锂(li2sio3)析出，成为主晶相。由于na+离子的干扰，此阶段析出的偏硅酸锂数量较少，但是能够充分长大，形成长度超过20μm的晶体；
③
885℃，在此温度下，偏硅酸锂(li2sio3)与剩余玻璃中的二氧化硅sio2成分发生反应，生成二硅酸锂(li2si2o5)，成为目标晶相。此时的二硅酸锂通过偏硅酸锂分解自体转化和分解释放li
+
二次反应两种机制生成，最终形成尺寸不一致的两种形态的晶体，分别如附图中红圈和黄圈区域所示，红圈长晶粒尺寸超过10μm，且晶体宽度1μm左右，具有较好的长径比；黄圈小晶粒长度为2μm左右。其中，小尺寸晶粒提高玻璃的强度，大尺寸晶粒则起到了类似短纤维的作用，有良好的增强增韧作用，极大的提高了微晶玻璃的强度和韧性。
61.经过三步热处理后制得的二硅酸锂微晶玻璃，其断裂韧性能达到4.24
±
0.21mpa
·m1/2
。
62.参见图1，从图1可以看出，二硅酸锂玻璃的tg＝469℃
63.参见图2，从图2可以看出，二硅酸锂微晶玻璃650℃和885℃下进行热处理后，分别析出了偏硅酸锂(li2sio3)与二硅酸锂(li2si2o5)晶体。
64.参见图3，从图3可以看出，二硅酸锂微晶玻璃进行了三步热处理后，均析出li2si2o5，一步热处理后析出的li2si2o5晶体的大小较为均匀，平均晶粒尺寸为0.5μm左右。
65.参见图4，从图4可以看出，三步热处理后析出的li2si2o5晶体较为粗大，平均晶粒尺寸为10μm左右，且小晶粒基本消失不见。
66.参见图5，从图5可以看出，二硅酸锂微晶玻璃中的裂纹扩展时，出现明显的偏转、中断、穿晶断裂现象，裂纹扩展路径的复杂化消耗更多扩展能，阻碍了裂纹的进一步扩展，从而提高了材料断裂韧性。双尺度共存的二硅酸锂晶粒有良好的增强增韧作用，极大的提高了微晶玻璃的强度和韧性。经过三步热处理后的微晶玻璃，其断裂韧性能达到4.42
±
0.19mpa
·m1/2
。
67.参见图6，从图6可以看出，二硅酸锂微晶玻璃在可见光波长范围内的透光率约为15～20％。
68.参见图7，从图7可以看出，二硅酸锂微晶玻璃具有较好的透明度，能够看到纸下的黑线。
69.参见图8，从图8可以看出，二硅酸锂微晶玻璃具有良好的可加工性能，可以制成齿科单冠修复体。
70.实施例2
71.(1)采用如实施例1所述方法制备二硅酸锂成分的透明硬质玻璃，其中p2o5含量为11％，其中多元复合磷酸盐所用盐种类和比例为(nh4)4p2o7：(nh4)5p3o
10
：k3po4：ca3(po4)2：
sr2p2o7：＝1.5：1.5：1：1：1。
72.(2)测出玻璃的tg＝480.3℃。
73.(3)根据tg温度，将二硅酸锂透明玻璃进行热处理。
74.第一步热处理：550℃(高于tg 70℃)，保温4h，促进p2o5成分的聚集和分相，形成富li区；
75.第二步热处理：680℃(高于tg 200℃)，保温2h，促进大尺寸偏硅酸锂晶体的析出；
76.第三步热处理：850℃，保温4h，促进偏硅酸锂晶体的原位分解和二次反应，形成尺寸大小不同的两种形态的二硅酸锂晶体，极大的提高了微晶玻璃的强度和韧性。
77.本实施例中制得的二硅酸锂微晶玻璃其断裂韧性能达到4.27
±
0.15mpa
·m1/2
。
78.实施例3
79.(1)采用如实施例1所述方法制备二硅酸锂成分的透明硬质玻璃，其中p2o5含量为11％，其中多元复合磷酸盐所用盐种类和比例为nh4h2po4：(nh4)2hpo4：alpo4：mghpo4：mg(h2po4)2＝1.5：1.5：1：1：1。
80.(2)测出玻璃的tg＝474.8℃。
81.(3)根据tg温度，将二硅酸锂透明玻璃进行热处理。
82.第一步热处理：555℃(高于tg 80℃)，保温1h，促进p2o5成分的聚集和分相，形成富li区；
83.第二步热处理：715℃(高于tg 240℃)，保温1h，促进大尺寸偏硅酸锂晶体的析出；
84.第三步热处理：815℃，保温6h，促进偏硅酸锂晶体的原位分解和二次反应，形成尺寸大小不同的两种形态的二硅酸锂晶体，极大的提高了微晶玻璃的强度和韧性。
85.本实施例中制得的二硅酸锂微晶玻璃其断裂韧性能达到4.07
±
0.13mpa
·m1/2
。
86.综上所述，本发明公开一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃、方法及应用，属于微晶玻璃制备工艺技术领域。该制备方法以二硅酸锂成分的透明硬质玻璃为玻璃基体，在成分中设计添加多元复合磷酸盐形核剂，通过不同形核剂诱导晶粒生长成为不同形态，制得具有多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃。p2o5是二硅酸锂微晶玻璃常用的形核剂，但由于p2o5在空气中的吸潮和不稳定，通常利用磷酸铵盐在高温下分解为p2o5和氨气来添加到玻璃中。在熔融玻璃中，p2o5与sio2玻璃网络互不相溶，p2o5将发生聚集，在sio2玻璃网络中形成微小区域，而p2o5对玻璃中的li
+
吸引力较大，能将li
+
积聚到p2o5周围，从而在p2o5外围形成富li区，满足偏硅酸锂析晶的成分起伏条件，同时更高的li
+
含量降低了该区域的sio2玻璃粘度，降低了偏硅酸锂析晶的析晶激活能，并且p2o5/sio2界面提供了异相形核位，从而促进了的析出。此时，在玻璃中添加除li
+
之外的其他金属离子，对li
+
在p2o5玻璃网络的积聚偏硅酸锂晶体过程产生干扰，从而干扰偏硅酸锂晶体形核，可以有效减少偏硅酸锂总数量，促使个别偏硅酸锂晶体优势生长，形成具有较大长径比的棒状晶体。之后经过第二阶段热处理后，大尺寸偏硅酸锂原位分解，缩聚生成大尺寸的二硅酸锂晶体，具有类似短纤维的增韧效果，有效提高二硅酸锂微晶玻璃的强度韧性，且不引入异质相，不影响材料的透明度和外观，保证了材料使用的稳定性和可靠性。
87.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

技术特征：
1.一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：s1配制二硅酸锂玻璃原料，将多元复合磷酸盐作为形核剂添加到二硅酸锂玻璃混合原料中得到混合料；s2将混合料预烧后熔融得到澄清玻璃液，澄清玻璃液冷却成型、退火冷后得到具有二硅酸锂成分的透明硬质玻璃；s3对透明硬质玻璃进行三步热处理，形成短纤维状的二硅酸锂晶体和长度在0.5μm～2μm的短粒晶体，得到多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃。2.根据权利要求1所述的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，s1中，多元复合磷酸盐按多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃中存在p2o5含量计算，p2o5的含量为6％～16％。3.根据权利要求1所述的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，s1中，多元复合磷酸盐包括1～2种磷酸铵盐及1～3种金属磷酸盐，磷酸铵盐包括(nh4)3po4，nh4h2po4，(nh4)2hpo4，(nh4)4p2o7，(nh4)5p3o
10
，金属磷酸盐包括含li、na、k、ca、mg、sr或al离子的正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐、三聚磷酸盐、多聚磷酸盐。4.根据权利要求1所述的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，s1中，当包含1种以上的磷酸铵盐时，各种铵盐等比例使用；当包含1种以上的金属磷酸盐时，各种金属磷酸盐等比例使用，磷酸铵盐和金属磷酸盐添加比例为1：1～3。5.根据权利要求1所述的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，s3中所述三步热处理具体为：第一步热处理的温度比所述透明硬质玻璃的玻璃转变温度tg高50℃～80℃，保温时间1h～8h；第二步热处理的温度比所述透明硬质玻璃的玻璃转变温度tg高180℃～240℃，保温时间1h～4h；第三步热处理的温度为815℃～885℃，保温时间2h～6h。6.根据权利要求1所述的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，s1中，按质量百分比计，二硅酸锂玻璃混合原料中包括li2co3为22％～35％，sio2为50％～55％，na2o、b2o3、zno、al2o3、mgo、zro2、k2o以及稀土氧化物的总和为15％～23％，其余为多元复合磷酸盐。7.根据权利要求6所述的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，s1中，稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化铒、氧化钬中的一种或多种。8.权利要求1～7中任一项所述的方法制备的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃，其特征在于，包括长度大于10μm，长径比大于1:5的短纤维状的二硅酸锂晶体，所述二硅酸锂微晶玻璃的断裂韧性为(4.07
±
0.13)mpa
·
m
1/2
～(4.42
±
0.19)mpa
·
m
1/2
。9.根据权利要求8所述的一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃，其特征在于，所述二硅酸锂微晶玻璃的透光率为15％～20％。10.权利要求8或9所述一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃作为牙科修复材料的应用。

技术总结
本发明提供一种多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法及应用，制备方法具体步骤如下：配制二硅酸锂玻璃原料，将多元复合磷酸盐作为形核剂添加到二硅酸锂玻璃混合原料中得到混合料；将混合料预烧后熔融得到澄清玻璃液，澄清玻璃液冷却成型、退火冷后得到具有二硅酸锂成分的透明硬质玻璃；对透明硬质玻璃进行三步热处理，形成短纤维状的二硅酸锂晶体和长度在0.5μm～2μm的短粒晶体，得到多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃，多尺度晶粒共存的二硅酸锂微晶玻璃中包括长度大于10μm，长径比大于1:5的短纤维状的二硅酸锂晶体，实现二硅酸锂微晶玻璃自体增韧。现二硅酸锂微晶玻璃自体增韧。现二硅酸锂微晶玻璃自体增韧。


技术研发人员：张佩 孙泽融 朱晨喆 樊永春 王可心 张效华 朱建锋
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2023.07.10
技术公布日：2023/10/7