电子封装用高纯圆角石英的生产方法与流程

1.本发明涉及石英的生产技术领域，具体涉及电子封装用高纯圆角石英的生产方法。


背景技术：

2.石英是一种以二氧化硅为主要成分的非金属矿物，在自然界中分布广泛，作为一种重要的工业原料，石英主要应用于玻璃、陶瓷、耐火材料、机械铸造、冶金和化工等传统行业领域。随着科学技术的进步和国民经济的发展，在高新技术产业方面，如航天、航空、航海、军事、电工、电子、电讯以及汽车等高科技领域，石英原料也被广泛应用。
3.目前生产高纯度石英的方法，主要有固相反应法、雾化水解法、喷雾热解法等，其中利用sicl4为原料，采用气相法或液相水解法制备高纯石英粉的发展潜力巨大，该方法符合高效循环经济的发展，具有可观的经济效益和社会效益。但是现有的生产工艺制得的高纯度石英抗热冲击性能和抗辐照能力不足，在应用到电子封装领域过程中，会对内部电子元件保护不足，容易造成影响，造成经济损失。
4.因此需要电子封装用高纯圆角石英的生产方法，以解决上述技术问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供电子封装用高纯圆角石英的生产方法，以解决上述背景技术中提出的制得的高纯度石英抗热冲击性能和抗辐照能力不足的问题。
6.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：电子封装用高纯圆角石英的生产方法，包括如下步骤：
7.步骤(1)、首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，破碎后得到物料一；
8.步骤(2)、将步骤(1)制得的物料一与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨成粉末后干燥处理，然后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅；
9.步骤(3)、对步骤(2)生成的四氯化硅进行冷却处理，然后进行吸附处理，除去微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过多层分离得到高纯的四氯化硅；
10.步骤(4)、将步骤(3)得到的高纯的四氯化硅放入汽化器中进行加热挥发，之后通入高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，得到物料二；
11.步骤(5)、将步骤(4)得到的物料二导入燃烧室内的供料管内，然后与燃烧室出口的氢氧焰反应，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。
12.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(1)中离心式破碎机的离心处理的转速为4000～4500r/min，离心处理的时间为10～15min。
13.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(1)中第一次破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，第二次破碎的矿石粒径范围为1～10mm。
14.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(2)中研磨机的转速为250～300r/min，研磨时间为6～10h，粉末过500目筛。
15.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(3)中吸附处理的目的是脱除其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质。
16.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(3)中精馏系统包括脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二。
17.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(4)中高纯氢的压力范围为0.3～0.6kg/cm2，流量范围为7～8m3/h，纯度为99.8％。
18.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(5)中燃烧室的温度为1500℃，燃烧氢的压力范围为1.2～1.3kg/cm2，流量范围为24～30m3/h，纯度为99.8％，燃烧氧的压力为8.0kg/cm2，流量范围为7～8m3/h，纯度为99.8％。
19.本发明所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，步骤(5)中沉积靶距为250～300mm，沉积靶转速范围为15～20r/min，沉积速率范围为40～160g/h。
20.在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
21.采用cvd工艺制造的高纯合成石英，以精馏提纯后的高纯四氯化硅为原料，在1500℃氢氧焰下熔制而成，四氯化硅的质量分数可达99.999％以上，其抗辐照性能要远远高于普通石英。
22.在石英中的金属杂质会造成氧离子上的价电子静电位能下降，导致紫外吸收极限向波长移动，并使得紫外光谱区域的透射率下降，所以，金属杂质对石英的紫外透射性能有很大影响，特别对铁和钛等过渡金属杂质，以分离提纯后的多晶硅生产副产物四氯化硅为原料，用cvd法合成高纯度的石英，其元素的杂质原子分数急剧减小，产品性能优异。
23.高纯合成石英具有优秀的理化性能，特别是抗热冲击性能和扛辐照能力方面极为突出，因此在微电子、光电子、精密光学、航天、核技术和兵器等尖端技术领域有着广泛的应用。
具体实施方式
24.为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
25.本发明提供了电子封装用高纯圆角石英的生产方法，包括如下步骤：
26.步骤(1)、首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，离心式破碎机的离心处理的转速为4000～4500r/min，离心处理的时间为10～15min，破碎的矿石粒径范围为1～10mm，破碎后得到物料一；
27.步骤(2)、制得的物料一与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨机的转速为250～300r/min，研磨时间为6～10h，粉末过500目筛，研磨成粉末后干燥处理，然后通入
氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅；
28.步骤(3)、生成的四氯化硅进行冷却处理，然后进行吸附处理，吸附其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二等多层分离得到高纯的四氯化硅；
29.步骤(4)、得到的高纯的四氯化硅放入汽化器中进行加热挥发，之后通入压力范围为0.3～0.6kg/cm2，流量范围为7～8m3/h，纯度为99.8％的高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，得到物料二；
30.步骤(5)、得到的物料二导入温度为1500℃的燃烧室中的供料管内，然后与燃烧室出口的氢氧焰反应，燃烧氢的压力范围为1.2～1.3kg/cm2，流量范围为24～30m3/h，纯度为99.8％，燃烧氧的压力为8.0kg/cm2，流量范围为7～8m3/h，纯度为99.8％，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，沉积靶距为250～300mm，沉积靶转速范围为15～20r/min，沉积速率范围为40～160g/h，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。
31.实施例1
32.首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，离心式破碎机的离心处理的转速为4000r/min，离心处理的时间为15min，破碎的矿石粒径范围为1～10mm，破碎后与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨机的转速为300r/min，研磨时间为10h，粉末过500目筛，研磨成粉末后干燥处理，然后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅，然后进行冷却处理，然后进行吸附处理，吸附其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二等多层分离得到高纯的四氯化硅，然后放入汽化器中进行加热挥发，之后通入压力为0.5kg/cm2，流量为8m3/h，纯度为99.8％的高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，然后导入温度为1500℃的燃烧室中的供料管内，燃烧室出口的氢氧焰反应，燃烧氢的压力为1.2kg/cm2，流量为30m3/h，纯度为99.8％，燃烧氧的压力为8.0kg/cm2，流量为8m3/h，纯度为99.8％，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，沉积靶距为280mm，沉积靶转速为17r/min，沉积速率为100g/h，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。
33.实施例2
34.首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，离心式破碎机的离心处理的转速为4500r/min，离心处理的时间为12min，破碎的矿石粒径范围为1～10mm，破碎后与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨机的转速为310r/min，研磨时间为10h，粉末过500目筛，研磨成粉末后干燥处理，然后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅，然后进行冷却处理，然后进行吸附处理，吸附其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻
塔二、机动塔、脱重塔二等多层分离得到高纯的四氯化硅，然后放入汽化器中进行加热挥发，之后通入压力为0.6kg/cm2，流量为8m3/h，纯度为99.8％的高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，然后导入温度为1500℃的燃烧室中的供料管内，燃烧室出口的氢氧焰反应，燃烧氢的压力为1.3kg/cm2，流量为30m3/h，纯度为99.8％，燃烧氧的压力为9.0kg/cm2，流量为7m3/h，纯度为99.8％，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，沉积靶距为280mm，沉积靶转速为17r/min，沉积速率为100g/h，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。
35.实施例3
36.首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，离心式破碎机的离心处理的转速为4300r/min，离心处理的时间为12min，破碎的矿石粒径范围为1～10mm，破碎后与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨机的转速为310r/min，研磨时间为10h，粉末过500目筛，研磨成粉末后干燥处理，然后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅，然后进行冷却处理，然后进行吸附处理，吸附其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二等多层分离得到高纯的四氯化硅，然后放入汽化器中进行加热挥发，之后通入压力为0.6kg/cm2，流量为8m3/h，纯度为99.8％的高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，然后导入温度为1500℃的燃烧室中的供料管内，燃烧室出口的氢氧焰反应，燃烧氢的压力为1.3kg/cm2，流量为30m3/h，纯度为99.8％，燃烧氧的压力为9.0kg/cm2，流量为7m3/h，纯度为99.8％，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，沉积靶距为280mm，沉积靶转速为17r/min，沉积速率为100g/h，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。
37.实施例4
38.首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，离心式破碎机的离心处理的转速为4400r/min，离心处理的时间为12min，破碎的矿石粒径范围为1～10mm，破碎后与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨机的转速为310r/min，研磨时间为10h，粉末过500目筛，研磨成粉末后干燥处理，然后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅，然后进行冷却处理，然后进行吸附处理，吸附其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二等多层分离得到高纯的四氯化硅，然后放入汽化器中进行加热挥发，之后通入压力为0.6kg/cm2，流量为8m3/h，纯度为99.8％的高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，然后导入温度为1500℃的燃烧室中的供料管内，燃烧室出口的氢氧焰反应，燃烧氢的压力为1.3kg/cm2，流量为30m3/h，纯度为99.8％，燃烧氧的压力为9.0kg/cm2，流量为7m3/h，纯度为99.8％，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，沉积靶距为280mm，沉积靶转速为17r/min，沉积速率为100g/h，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。
39.实施例5
40.首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，离心式破碎机的离心处理的转速为4600r/min，离心处理的时间为12min，破碎的矿石粒径范围为1～10mm，破碎后与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨机的转速为310r/min，研磨时间为10h，粉末过500目筛，研磨成粉末后干燥处理，然后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅，然后进行冷却处理，然后进行吸附处理，吸附其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二等多层分离得到高纯的四氯化硅，然后放入汽化器中进行加热挥发，之后通入压力为0.6kg/cm2，流量为8m3/h，纯度为99.8％的高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，然后导入温度为1500℃的燃烧室中的供料管内，燃烧室出口的氢氧焰反应，燃烧氢的压力为1.3kg/cm2，流量为30m3/h，纯度为99.8％，燃烧氧的压力为9.0kg/cm2，流量为7m3/h，纯度为99.8％，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，沉积靶距为280mm，沉积靶转速为17r/min，沉积速率为100g/h，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英取适量硅烷偶联剂，取出后加入到体积比为1∶9的乙醇与纯水的混合溶液中，静置0.5h后放入超声振荡仪中，超声振荡反应的频率为25～30khz，超声振荡反应的时间为1～2h，经超声振荡反应后，得到反应液；向上述反应液中逐滴加入质量分数为2.5％的kbm－573，静置后置于恒温水浴锅中，搅拌一段时间后，将ag-80环氧树脂加入水浴锅内，而后用加热球磨搅拌12h，搅拌均匀后取出静置，静置后置于真空烘箱中排泡，排泡的时间为20min，气泡完全排除后取出，接着静置，得到混合浆料；取上述混合浆料加入填料中，而后放入磁力搅拌机中混合搅拌，在搅拌条件下回流反应1～5h，过滤、洗涤、干燥后得到物料；向上述物料中加入氨水，而后调节溶液的ph值，调节溶液的ph值范围为7～10，接着搅拌溶液，除去残存的有机物和碱性物质，之后取出放入真空干燥箱中，在80℃下干燥24h后得到表面改性的复合硅烷偶联剂改性硅微粉。
41.从实施例1和实施例2可以看出，采用cvd工艺制造的高纯合成石英，以精馏提纯后的高纯四氯化硅为原料，在1500℃氢氧焰下熔制而成，四氯化硅的质量分数可达99.999％以上，其抗辐照性能要远远高于普通石英。
42.从实施例1-5可以看出，在石英中的金属杂质会造成氧离子上的价电子静电位能下降，导致紫外吸收极限向波长移动，并使得紫外光谱区域的透射率下降，所以，金属杂质对石英的紫外透射性能有很大影响，特别对铁和钛等过渡金属杂质，以分离提纯后的多晶硅生产副产物四氯化硅为原料，用cvd法合成高纯度的石英，其元素的杂质原子分数急剧减小，产品性能优异。
43.高纯合成石英具有优秀的理化性能，特别是抗热冲击性能和扛辐照能力方面极为突出，因此在微电子、光电子、精密光学、航天、核技术和兵器等尖端技术领域有着广泛的应用。
44.以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要
求保护范围的限制。

技术特征：
1.电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)、首先将石英矿石放入清洗机中进行高压清理，洗去黏土和杂物，然后放入破碎机中进行破碎，破碎后的分拣，除去有杂质的石英块，接着放入离心式破碎机中进行精细破碎，破碎后得到物料一；步骤(2)、将步骤(1)制得的物料一与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，研磨成粉末后干燥处理，然后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅；步骤(3)、对步骤(2)生成的四氯化硅进行冷却处理，然后进行吸附处理，除去微量杂质，接着与纯水接触发生液相水解，经洗涤、固液分离和干燥后送入精馏系统中，经过多层分离得到高纯的四氯化硅；步骤(4)、将步骤(3)得到的高纯的四氯化硅放入汽化器中进行加热挥发，之后通入高纯氢，经高纯氢携带进入加热器中进行加热，得到物料二；步骤(5)、将步骤(4)得到的物料二导入燃烧室内的供料管内，然后与燃烧室出口的氢氧焰反应，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。2.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述离心式破碎机的离心处理的转速为4000～4500r/min，离心处理的时间为10～15min。3.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(1)中第一次破碎后的矿石粒径范围为4～25mm，第二次破碎的矿石粒径范围为1～10mm。4.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述研磨机的转速为250～300r/min，研磨时间为6～10h，粉末过500目筛。5.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述吸附处理的目的是脱除其中硼、磷以及含碳氢键、氢氧键的微量杂质。6.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述精馏系统包括脱轻塔一、脱重塔一、脱轻塔二、机动塔、脱重塔二。7.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(4)中所述高纯氢的压力范围为0.3～0.6kg/cm2，流量范围为7～8m3/h，纯度为99.8％。8.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(5)中所述燃烧室的温度为1500℃，所述燃烧氢的压力范围为1.2～1.3kg/cm2，流量范围为24～30m3/h，纯度为99.8％，所述燃烧氧的压力为8.0kg/cm2，流量范围为7～8m3/h，纯度为99.8％。9.根据权利要求1所述的电子封装用高纯圆角石英的生产方法，其特征在于，步骤(5)中沉积靶距为250～300mm，沉积靶转速范围为15～20r/min，沉积速率范围为40～160g/h。

技术总结
本发明公开了电子封装用高纯圆角石英的生产方法，涉及石英的生产技术领域，本发明首先将石英矿石进行清理，而后进行破碎，接着与含碳物质混合并放入研磨机中进行研磨，成粉末后通入氯气并加入高温反应炉进行氯化反应，得到四氯化硅，然后除去微量杂质，并与纯水接触发生液相水解，接着送入精馏系统中，经过多层分离得到高纯的四氯化硅，接着将四氯化硅放入汽化器中进行加热挥发，之后通入高纯氢，进入加热器中进行加热，然后导入燃烧室内的供料管内，然后与燃烧室出口的氢氧焰反应，得到液态的二氧化硅，沉积在沉积靶面上，然后导入到提前准备好的圆角模具内进行定型，冷却处理后经过打磨，可得高纯圆角石英。可得高纯圆角石英。


技术研发人员：何书辉
受保护的技术使用者：江苏中腾石英材料科技股份有限公司
技术研发日：2023.04.27
技术公布日：2023/10/7