一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法

1.本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体来说，是一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法。


背景技术：

2.随着航空航天技术的迅速发展，对超高温材料提出了迫切需求。超高温材料指的是在高温(2000℃以上)环境下以及高温反应气氛中能够保持物理和化学性质稳定的一种特殊材料。作为超高温材料中一员的碳化钽(tac)陶瓷具有极高的熔点(3880℃)，wc的熔点为2870℃、tic的熔点约为3200℃、vc熔点为2810℃、zrc的熔点为3540℃，高于大部分金属碳化物，同时具有高的机械强度、高硬度、优异的热力学和化学稳定性，具有优异的耐高温性能、抗氧化性能、抗烧蚀性能，是超高温材料领域中一种具有广泛应用前景的超高温陶瓷材料。
3.制备tac通常有直接碳化法、高温熔盐法、化学气相沉积法和先驱体转化法等方法，但是，在制备及合成技术中主要存在三个问题：(1)目前的合成技术难以合成尺寸均匀晶粒细小的颗粒；(2)由于成本昂贵，使得大多数的粉体合成技术不能实现工业化；(3)粉体的自团聚问题无法得到有效的解决。以上问题很大程度上限制了tac的广泛应用。不规则碳化钽粉体流动性较差、颗粒相互间接触会产生摩擦力、存在较大机械阻力，影响合金粉末的使用效果和表面耐磨性能。在各种形状的粉末颗粒中，球形颗粒因其具有比表面积小，振实密度和松装密度大，流动性好等特点，可以有效提高合金粉末的使用性能。
4.经对现有技术的文献检索发现，公开号为cn102225771a的中国专利公开了一种采用酚醛树脂碳化形成的高活性碳为碳源还原氧化钽粉体制备碳化钽粉体的方法，该方法不足在于：反应时间较长，无法得到高纯度的粉体粉体。经文献检索还发现，爨炳辰、谢征芳等在《陶瓷》(2017年4月)发表了“碳化钽陶瓷材料制备方法的研究进展”，具体方法为：先驱体转化法制备tac的氧化物为ta源，含碳化合物或聚合物为碳源，高温下碳热还原转化为tac由于还处于研究阶段，对先驱体结构和性能有很高要求。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，操作简便，适合批量生产。
6.本发明的目的是这样实现的：一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，包括如下步骤：
7.s1、采用行星式球磨机将五氧化二钽和炭黑进行球磨，球磨介质为无水乙醇；
8.s2、取出s1步骤中获得的球磨后的原料，在真空烘箱中烘烤，取出后采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到五氧化二钽和炭黑混合粉；
9.s3、将s2步骤得到的混合粉放入大功率直线双体炬等离子体装置，开启等离子体装置，并且设置等离子体装置的运行参数，在等离子体高温条件下，五氧化二钽和炭黑反应
生成碳化钽，同时碳化钽在高温下熔化、冷却，得到球形碳化钽粉体。
10.进一步地，在s1步骤中，五氧化二钽的粒度为1～5微米，纯度大于99.9％；炭黑的粒度小于100纳米，纯度大于99.9％；上述五氧化二钽和炭黑按照摩尔比2:5，采用行星式球磨机进行球磨。
11.进一步地，行星式球磨机的转速为200到400转每分钟，工作时间为12到24小时。
12.进一步地，在s2步骤中，真空烘箱的设定如下：温度80℃，持续时间为8～12小时。
13.进一步地，s2步骤所得的五氧化二钽和炭黑混合粉的粒度为45～75微米。
14.进一步地，s3步骤中等离子体装置的参数设置如下：单个体炬输入功率为80kw可调，工作氩气流量为3000～5000ml/min，送粉氩气流量是1000～2000ml/min。
15.进一步地，等离子体装置包括气流送粉器、第一直线等离子体炬、第二直线等离子体炬、球化发生室、冷却水循环系统、粉体收集器，所述气流送粉器固定插接于球化发生室上侧，所述第一直线等离子体炬、第二直线等离子体炬分别处于气流送粉器左右两侧，并固定插接于球化发生室上侧，所述粉体收集器具有开口朝上的收集腔，并处于气流送粉器、第一直线等离子体炬、第二直线等离子体炬的正下方；
16.所述球化发生室侧壁带有容纳冷却水流通的夹层腔，所述冷却水循环系统接通球化发生室侧壁的夹层腔，用于对球化发生室进行降温。
17.进一步地，s2步骤得到的五氧化二钽和炭黑混合粉通过气流送粉器进入球化发生室的内腔，在开启状态下火焰焰心生成于第一直线等离子体炬、第二直线等离子体炬的喷射端下方，使五氧化二钽和炭黑混合粉在高温火焰焰心发生反应和熔化，在表面张力作用下凝固成球形粉体，最终进入粉体收集器的收集腔中，收集得到粒度小于45微米的球形碳化钽粉体。
18.本发明的有益效果在于：
19.所得球形锆粉球化率高、球形度好、流动性好，适合大规模生产，具有良好的商业价值。
附图说明
20.图1是本发明的等离子体装置的示意图。
具体实施方式
21.下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
22.针对本发明所需要解决的技术问题，提出了一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，该方法可以通过如图1所示的大功率直线双体炬等离子体装置来实现，具体如下：
23.s1、将粒度为1～5微米的五氧化二钽(纯度大于99.9％)和粒度小于100纳米的炭黑(纯度大于99.9％)按照摩尔比2:5混合，采用行星式球磨机进行球磨，球磨介质为无水乙醇，行星式球磨机的转速200到400转每分钟，工作时间为12到24小时；
24.s2、取出球磨后的原料，在真空烘箱的80℃环境中烘8～12小时，取出后采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到粒度45～75微米的五氧化二钽和炭黑混合粉；
25.s3、将s2步骤所得的五氧化二钽和炭黑混合粉放入大功率直线双体炬等离子体装
置，开启等离子体装置，并且设置等离子体装置的运行参数：单个体炬(也即第一直线等离子体炬2、第二直线等离子体炬3)输入功率为80kw可调，工作氩气流量为3000～5000ml/min，送粉氩气流量是1000～2000ml/min，在等离子体高温条件下，五氧化二钽和炭黑反应生成碳化钽，同时碳化钽金在高温下熔化、冷却，得到球形碳化钽粉体。
26.如图1所示，上述等离子体装置包括气流送粉器1、第一直线等离子体炬2、第二直线等离子体炬3、球化发生室4、冷却水循环系统5、粉体收集器6，气流送粉器1固定插接于球化发生室4上侧，第一直线等离子体炬2、第二直线等离子体炬3分别处于气流送粉器1左右两侧，也即气流送粉器1处于第一直线等离子体炬2和第二直线等离子体炬3的中间，并固定插接于球化发生室4上侧，粉体收集器6具有开口朝上的收集腔，并处于气流送粉器1、第一直线等离子体炬2、第二直线等离子体炬3的正下方；
27.上述球化发生室4侧壁带有容纳冷却水流通的夹层腔，冷却水循环系统5接通球化发生室4侧壁的夹层腔，用于对球化发生室4进行降温。
28.s2步骤得到的五氧化二钽和炭黑混合粉通过气流送粉器1进入球化发生室4的内腔，在开启状态下火焰焰心生成于第一直线等离子体炬2、第二直线等离子体炬3的喷射端下方，使五氧化二钽和炭黑混合粉在高温火焰焰心发生反应和熔化，在表面张力作用下凝固成球形粉体，最终进入粉体收集器6的收集腔中，收集得到粒度小于45微米的球形碳化钽粉体。
29.针对上述理念，本发明提出如下应用例。
30.应用例一：
31.双体炬(也即第一直线等离子体炬2和第二直线等离子体炬3，下同)功率160kw，工作氩气流量4000ml/min,氩气送粉气体流速是1500ml/min(也即气流送粉器1的设置参数，下同)，等离子体高温条件下，收集所得粉末，得到小于45微米球形碳化钽粉体。
32.经测得所得球形碳化钽球化率为99％，霍尔流速为10.23(s/50g)。
33.应用例二：
34.双体炬功率140kw，工作氩气流量4000ml/min,氩气送粉气体流速是1300ml/min，等离子体高温条件下，收集所得粉末，得到球形小于45微米球形碳化钽粉体。
35.经测得所得球形碳化钽球化率为96％，霍尔流速为10.87(s/50g)。
36.应用例三：
37.双体炬功率120kw，工作氩气流量3000ml/min,氩气送粉气体流速是1300ml/min，等离子体高温条件下，收集所得粉末，得到球形小于45微米球形碳化钽粉体。
38.经测得所得球形碳化钽球化率为95％，霍尔流速为11.18(s/50g)。
39.应用例四：
40.双体炬功率120kw可调，工作氩气流量3000ml/min,氩气送粉气体流速是1200ml/min，等离子体高温条件下，收集所得粉末，得到球形小于45微米球形碳化钽粉体。
41.经测得所得球形碳化钽球化率为93％，霍尔流速为11.79(s/50g)。
42.以上是本发明的优选实施例，本领域普通技术人员还可以在此基础上进行各种变换或改进，在不脱离本发明总的构思的前提下，这些变换或改进都应当属于本发明要求保护范围之内。

技术特征：
1.一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、采用行星式球磨机将五氧化二钽和炭黑进行球磨，球磨介质为无水乙醇；s2、取出s1步骤中获得的球磨后的原料，在真空烘箱中烘烤，取出后采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到五氧化二钽和炭黑混合粉；s3、将s2步骤得到的混合粉放入大功率直线双体炬等离子体装置，开启等离子体装置，并且设置等离子体装置的运行参数，在等离子体高温条件下，五氧化二钽和炭黑反应生成碳化钽，同时碳化钽在高温下熔化、冷却，得到球形碳化钽粉体。2.根据权利要求1所述的一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于：在s1步骤中，五氧化二钽的粒度为1～5微米，纯度大于99.9％；炭黑的粒度小于100纳米，纯度大于99.9％；上述五氧化二钽和炭黑按照摩尔比2:5，采用行星式球磨机进行球磨。3.根据权利要求2所述的一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于：行星式球磨机的转速为200到400转每分钟，工作时间为12到24小时。4.根据权利要求2所述的一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于：在s2步骤中，真空烘箱的设定如下：温度80℃，持续时间为8～12小时。5.根据权利要求4所述的一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于：s2步骤所得的五氧化二钽和炭黑混合粉的粒度为45～75微米。6.根据权利要求5所述的一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于：s3步骤中等离子体装置的参数设置如下：单个体炬输入功率为80kw可调，工作氩气流量为3000～5000ml/min，送粉氩气流量是1000～2000ml/min。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于：等离子体装置包括气流送粉器(1)、第一直线等离子体炬(2)、第二直线等离子体炬(3)、球化发生室(4)、冷却水循环系统(5)、粉体收集器(6)，所述气流送粉器(1)固定插接于球化发生室(4)上侧，所述第一直线等离子体炬(2)、第二直线等离子体炬(3)分别处于气流送粉器(1)左右两侧，并固定插接于球化发生室(4)上侧，所述粉体收集器(6)具有开口朝上的收集腔，并处于气流送粉器(1)、第一直线等离子体炬(2)、第二直线等离子体炬(3)的正下方；所述球化发生室(4)侧壁带有容纳冷却水流通的夹层腔，所述冷却水循环系统(5)接通球化发生室(4)侧壁的夹层腔，用于对球化发生室(4)进行降温。8.根据权利要求7所述的一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，其特征在于：s2步骤得到的五氧化二钽和炭黑混合粉通过气流送粉器(1)进入球化发生室(4)的内腔，在开启状态下火焰焰心生成于第一直线等离子体炬(2)、第二直线等离子体炬(3)的喷射端下方，使五氧化二钽和炭黑混合粉在高温火焰焰心发生反应和熔化，在表面张力作用下凝固成球形粉体，最终进入粉体收集器(6)的收集腔中，收集得到粒度小于45微米的球形碳化钽粉体。

技术总结
本发明公开了一种快速合成超高熔点球形碳化钽粉体的方法，包括如下步骤：采用行星式球磨机将五氧化二钽和炭黑进行球磨，球磨介质为无水乙醇；取出上一步获得的球磨后的原料，在真空烘箱中烘烤，取出后采用喷雾造粒机喷雾造粒，得到五氧化二钽和炭黑混合粉；将上一步得到的混合粉放入大功率直线双体炬等离子体装置，开启等离子体装置，并且设置等离子体装置的运行参数，在等离子体高温条件下，五氧化二钽和炭黑反应生成碳化钽，同时碳化钽在高温下熔化、冷却，得到球形碳化钽粉体。所得球形锆粉球化率高、球形度好、流动性好，适合大规模生产，具有良好的商业价值。具有良好的商业价值。具有良好的商业价值。


技术研发人员：朱广阔 陈海 董丽华
受保护的技术使用者：上海海事大学
技术研发日：2023.06.07
技术公布日：2023/10/11