一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法与流程

1.本发明涉及聚苯硫醚的制备领域，特别涉及一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法。


背景技术：

2.聚苯硫醚是分子中含有对亚苯基硫醚重复结构单元的聚合物，是一种新型功能性工程塑料，在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用，聚苯硫醚全称为聚苯基硫醚，是分子主链中带有苯硫基的热塑性树脂，聚苯硫醚是一种结晶性的聚合物，未经拉伸的纤维具有较大的无定形区，拉伸纤维在拉伸过程中产生了部分结晶，随着拉伸热定型后结晶度的提高，纤维的密度也相应增大。
3.现有的聚苯硫醚在进行使用时，对电磁屏蔽的效率有限，导致使用上会受到限制，同时在进行制备过程中，其材料之间的反应速度较慢，面对需要制备大规模的聚苯硫醚时，整体效率较低，且在受到紫外线或射线的照射时会出现不稳定的现象，其表面可能会发生发粘或分解的现象。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的在于提供一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，包括以下操作步骤：s1：原材料的准备：所述原材料包括聚苯硫醚、发烟硫酸、酒精、乙醚、玄武岩纤维无捻粗纱和铝箔，所述聚苯硫醚的份额为1g-3g，所述发烟硫酸的份额为20ml-60ml；s2：制备设备的准备：所述制备设备包括水浴设备、细玻璃棒、火棉胶或超滤膜、离心机；s3：磺化处理：按份额取出聚苯硫醚，将其中按份额加入发烟硫酸，将其搅拌均匀，直至成为深蓝色粘稠泥浆，将搅拌完成后的深蓝色粘稠泥浆放置在水浴设备内，将水浴设备加热至100度进行水浴，水浴过程中需要接入氮气进行保护，此时开始磺化过程，在磺化过程中，用一根细玻璃棒在氮气出口处取祥，以检测磺化产物是否可以溶于水；s4：磺化产物的纯化处理：将制备出的磺化产物取出，将磺化产物经过火棉胶透析或者用分子量为五千的超滤膜经多次超滤，以此进行硫酸根的去除，经过一次超滤处理后，取出酒精，将其置于烧杯中，将潮湿的橙色固体溶于酒精中使之饱和，然后加入两倍体积的乙醚，静置半小时后，将产物统一放置到离心机中进行离心工作，以此除去上层清液，再用酒精溶解沉淀的磺化产物使之饱和，然后再次加入两倍体积的乙醚，将其静置十五分钟后进行离心处理，除去上层的清液，重复此步骤四次后，将得到的磺化产物经过真空干燥后，将其取出，此时的产物为黑色脆性固体，即为聚苯硫醚，将其放置备用；s5：聚苯硫醚的复合处理：将聚苯硫醚碾碎成粉末状，取出玄武岩纤维无捻粗纱，
将玄武岩纤维无捻粗纱由牵引装置以适当的速度牵引，经导辗进入聚苯硫醚粉末槽，纤维束此时会在树脂槽中吸附树脂粉末后，然后将其导入加热烘道，此时会将树脂进行融化，并经适当的分散得到玄武岩纤维预浸料，预浸料编织而成的织物经层压工艺得到复合材料，同时在在制备层压复合材料的过程中添加铝箔和不锈钢纤维预浸料编织物作为电磁屏蔽层，以此完成对聚苯硫醚复合处理工作，此时完成聚苯硫醚的复合制备。
6.优选的，所述聚苯硫醚的份额为2g，所述发烟硫酸的份额为40ml。
7.优选的，所述聚苯硫醚的份额为1.5g，所述发烟硫酸的份额为30ml。
8.优选的，所述水浴设备需要接入氮气，水浴设备加热一小时后，观察反应体系是否由深蓝色变为橙色，且粘度有所下降，此时即可判断此磺化可溶于水。
9.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明制备出的聚苯硫醚，其耐化学性能好、蠕变量低、吸水率好、尺寸稳定性好、弹性模量高、阻燃较好，且流动性好，易成型，成型时几乎没有缩孔凹斑，与各种无机填料有良好的亲和性，经过复合处理后大大提高了其物理机械机械性能和耐热性，同时具有优异的热稳定性、耐磨性、在宽范围内有极佳的机械性能和电性能，介电量数小、介电损耗低，且制备方法简单快捷，能保证原料的重复利用，且制备用的原料成本较低，适合大规模进行生产，容易制备时产生的废气较少，能起到保护环境的效果，其经过引入的玄武岩纤维无捻粗纱，能提高电磁屏蔽性能的同时，能进一步提高其电绝缘的效果，其耐电弧的时间增加，表面电阻和体积电阻对评率、温度和湿度的变化不敏感，还可以不受大多数酸、碱、盐的侵蚀，能保证其使用的寿命，使用时也不会轻易出现开裂的现象，对紫外线和射线的照射也很稳定，不会出现表面发粘或分解的现象。
具体实施方式
10.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
11.本发明涉及一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，包括以下步骤：包括以下操作步骤：s1：原材料的准备：原材料包括聚苯硫醚、发烟硫酸、酒精、乙醚、玄武岩纤维无捻粗纱和铝箔，聚苯硫醚的份额为1g-3g，发烟硫酸的份额为20ml-60ml。
12.s2：制备设备的准备：制备设备包括水浴设备、细玻璃棒、火棉胶或超滤膜、离心机。
13.s3：磺化处理：按份额取出2g的聚苯硫醚，将其中按份额加入40ml的发烟硫酸，将其搅拌均匀，直至成为深蓝色粘稠泥浆，将搅拌完成后的深蓝色粘稠泥浆放置在水浴设备内，将水浴设备加热至100度进行水浴，水浴过程中需要接入氮气进行保护，此时开始磺化过程，在磺化过程中，用一根细玻璃棒在氮气出口处取祥，以检测磺化产物是否可以溶于水，水浴设备需要接入氮气，水浴设备加热一小时后，观察反应体系是否由深蓝色变为橙色，且粘度有所下降，此时即可判断此磺化可溶于水。
14.s4：磺化产物的纯化处理：将制备出的磺化产物取出，将磺化产物经过火棉胶透析
或者用分子量为五千的超滤膜经多次超滤，以此进行硫酸根的去除，经过一次超滤处理后，取出酒精，将其置于烧杯中，将潮湿的橙色固体溶于酒精中使之饱和，然后加入两倍体积的乙醚，静置半小时后，将产物统一放置到离心机中进行离心工作，以此除去上层清液，再用酒精溶解沉淀的磺化产物使之饱和，然后再次加入两倍体积的乙醚，将其静置十五分钟后进行离心处理，除去上层的清液，重复此步骤四次后，将得到的磺化产物经过真空干燥后，将其取出，此时的产物为黑色脆性固体，即为聚苯硫醚，将其放置备用。
15.s5：聚苯硫醚的复合处理：将聚苯硫醚碾碎成粉末状，取出玄武岩纤维无捻粗纱，将玄武岩纤维无捻粗纱由牵引装置以适当的速度牵引，经导辗进入聚苯硫醚粉末槽，纤维束此时会在树脂槽中吸附树脂粉末后，然后将其导入加热烘道，此时会将树脂进行融化，并经适当的分散得到玄武岩纤维预浸料，预浸料编织而成的织物经层压工艺得到复合材料，同时在在制备层压复合材料的过程中添加铝箔和不锈钢纤维预浸料编织物作为电磁屏蔽层，以此完成对聚苯硫醚复合处理工作，此时完成聚苯硫醚的复合制备。
16.本发明涉及一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，包括以下步骤：s1：原材料的准备：原材料包括聚苯硫醚、发烟硫酸、酒精、乙醚、玄武岩纤维无捻粗纱和铝箔，聚苯硫醚的份额为1g-3g，发烟硫酸的份额为20ml-60ml。
17.s2：制备设备的准备：制备设备包括水浴设备、细玻璃棒、火棉胶或超滤膜、离心机。
18.s3：磺化处理：按份额取出1.5g的聚苯硫醚，将其中按份额加入30ml的发烟硫酸，将其搅拌均匀，直至成为深蓝色粘稠泥浆，将搅拌完成后的深蓝色粘稠泥浆放置在水浴设备内，将水浴设备加热至100度进行水浴，水浴过程中需要接入氮气进行保护，此时开始磺化过程，在磺化过程中，用一根细玻璃棒在氮气出口处取祥，以检测磺化产物是否可以溶于水，水浴设备需要接入氮气，水浴设备加热一小时后，观察反应体系是否由深蓝色变为橙色，且粘度有所下降，此时即可判断此磺化可溶于水。
19.s4：磺化产物的纯化处理：将制备出的磺化产物取出，将磺化产物经过火棉胶透析或者用分子量为五千的超滤膜经多次超滤，以此进行硫酸根的去除，经过一次超滤处理后，取出酒精，将其置于烧杯中，将潮湿的橙色固体溶于酒精中使之饱和，然后加入两倍体积的乙醚，静置半小时后，将产物统一放置到离心机中进行离心工作，以此除去上层清液，再用酒精溶解沉淀的磺化产物使之饱和，然后再次加入两倍体积的乙醚，将其静置十五分钟后进行离心处理，除去上层的清液，重复此步骤四次后，将得到的磺化产物经过真空干燥后，将其取出，此时的产物为黑色脆性固体，即为聚苯硫醚，将其放置备用。
20.s5：聚苯硫醚的复合处理：将聚苯硫醚碾碎成粉末状，取出玄武岩纤维无捻粗纱，将玄武岩纤维无捻粗纱由牵引装置以适当的速度牵引，经导辗进入聚苯硫醚粉末槽，纤维束此时会在树脂槽中吸附树脂粉末后，然后将其导入加热烘道，此时会将树脂进行融化，并经适当的分散得到玄武岩纤维预浸料，预浸料编织而成的织物经层压工艺得到复合材料，同时在在制备层压复合材料的过程中添加铝箔和不锈钢纤维预浸料编织物作为电磁屏蔽层，以此完成对聚苯硫醚复合处理工作，此时完成聚苯硫醚的复合制备。由此可见，经过复合处理后的聚苯硫醚，在弯曲性能、电磁屏蔽性能和冲击性能均有明显的提升，以此引入玄武岩纤维无捻粗纱可以有效提高整体的电磁屏蔽性能和强度。
21.本发明制备出的聚苯硫醚，其耐化学性能好、蠕变量低、吸水率好、尺寸稳定性好、
弹性模量高、阻燃较好，且流动性好，易成型，成型时几乎没有缩孔凹斑，与各种无机填料有良好的亲和性，经过复合处理后大大提高了其物理机械机械性能和耐热性，同时具有优异的热稳定性、耐磨性、在宽范围内有极佳的机械性能和电性能，介电量数小、介电损耗低，且制备方法简单快捷，能保证原料的重复利用，且制备用的原料成本较低，适合大规模进行生产，容易制备时产生的废气较少，能起到保护环境的效果，其经过引入的玄武岩纤维无捻粗纱，能提高电磁屏蔽性能的同时，能进一步提高其电绝缘的效果，其耐电弧的时间增加，表面电阻和体积电阻对评率、温度和湿度的变化不敏感，还可以不受大多数酸、碱、盐的侵蚀，能保证其使用的寿命，使用时也不会轻易出现开裂的现象，对紫外线和射线的照射也很稳定，不会出现表面发粘或分解的现象。
22.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：s1：原材料的准备：所述原材料包括聚苯硫醚、发烟硫酸、酒精、乙醚、玄武岩纤维无捻粗纱和铝箔，所述聚苯硫醚的份额为1g-3g，所述发烟硫酸的份额为20ml-60ml；s2：制备设备的准备：所述制备设备包括水浴设备、细玻璃棒、火棉胶或超滤膜、离心机；s3：磺化处理：按份额取出聚苯硫醚，将其中按份额加入发烟硫酸，将其搅拌均匀，直至成为深蓝色粘稠泥浆，将搅拌完成后的深蓝色粘稠泥浆放置在水浴设备内，将水浴设备加热至100度进行水浴，水浴过程中需要接入氮气进行保护，此时开始磺化过程，在磺化过程中，用一根细玻璃棒在氮气出口处取祥，以检测磺化产物是否可以溶于水；s4：磺化产物的纯化处理：将制备出的磺化产物取出，将磺化产物经过火棉胶透析或者用分子量为五千的超滤膜经多次超滤，以此进行硫酸根的去除，经过一次超滤处理后，取出酒精，将其置于烧杯中，将潮湿的橙色固体溶于酒精中使之饱和，然后加入两倍体积的乙醚，静置半小时后，将产物统一放置到离心机中进行离心工作，以此除去上层清液，再用酒精溶解沉淀的磺化产物使之饱和，然后再次加入两倍体积的乙醚，将其静置十五分钟后进行离心处理，除去上层的清液，重复此步骤四次后，将得到的磺化产物经过真空干燥后，将其取出，此时的产物为黑色脆性固体，即为聚苯硫醚，将其放置备用；s5：聚苯硫醚的复合处理：将聚苯硫醚碾碎成粉末状，取出玄武岩纤维无捻粗纱，将玄武岩纤维无捻粗纱由牵引装置以适当的速度牵引，经导辗进入聚苯硫醚粉末槽，纤维束此时会在树脂槽中吸附树脂粉末后，然后将其导入加热烘道，此时会将树脂进行融化，并经适当的分散得到玄武岩纤维预浸料，预浸料编织而成的织物经层压工艺得到复合材料，同时在在制备层压复合材料的过程中添加铝箔和不锈钢纤维预浸料编织物作为电磁屏蔽层，以此完成对聚苯硫醚复合处理工作，此时完成聚苯硫醚的复合制备。2.根据权利要求1所述的一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，其特征在于：所述聚苯硫醚的份额为2g，所述发烟硫酸的份额为40ml。3.根据权利要求1所述的一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，其特征在于：所述聚苯硫醚的份额为1.5g，所述发烟硫酸的份额为30ml。4.根据权利要求1所述的一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，其特征在于：所述水浴设备需要接入氮气，水浴设备加热一小时后，观察反应体系是否由深蓝色变为橙色，且粘度有所下降，此时即可判断此磺化可溶于水。

技术总结
本发明公开了一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，包括以下步骤：S1：原材料的准备；S2：制备设备的准备；S3：磺化处理；S4：磺化产物的纯化处理；S5：聚苯硫醚的复合处理。本发明所述的一种增加聚苯硫醚使用性能的复合制备方法，制备出的聚苯硫醚，其耐化学性能好、蠕变量低、吸水率好、尺寸稳定性好，其经过引入的玄武岩纤维无捻粗纱，能提高电磁屏蔽性能的同时，能进一步提高其电绝缘的效果，其耐电弧的时间增加，表面电阻和体积电阻对评率、温度和湿度的变化不敏感，还可以不受大多数酸、碱、盐的侵蚀，能保证其使用的寿命，使用时也不会轻易出现开裂的现象，对紫外线和射线的照射也很稳定，不会出现表面发粘或分解的现象。不会出现表面发粘或分解的现象。


技术研发人员：相鹏伟
受保护的技术使用者：国材（苏州）新材料科技有限公司
技术研发日：2023.05.04
技术公布日：2023/10/11