一种腐蚀性气体金属离子采样系统和采样方法与流程

1.本发明涉及气体检测技术领域，特别涉及一种腐蚀性气体金属离子采样系统和采样方法。


背景技术：

2.近年来，集成电路领域技术快速更迭，晶圆尺寸从6寸、8寸发展到12寸，制程技术从28nm、14nm、7nm到5nm，乃至未来的3nm、1nm。对气体的纯度提出了更高的要求，要求超纯、超净，超纯要求气体纯度达到4.5n、5n、6n、7n甚至更高纯度，超净要求严格控制粒子与金属杂质的含量，纯度每提升一个n以及粒子、金属杂质含量浓度每降低一个数量级都将带来工艺复杂度和难度的显著提升。在气体痕量金属离子分析中，采样系统、溶剂、容器等均对分析结果造成影响，导致分析结果很容易出现偶然误差甚至错误，特别对于腐蚀性的气体，对金属离子的采样以及分析系统和方法均提出更严苛的要求。
3.而现有的采样系统和采样方法对于腐蚀性气体的金属离子采样不够准确，导致分析出现误差甚至错误，对分析系统的抗腐蚀性能要求较高。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的是提出一种腐蚀性气体金属离子采样系统和采样方法，旨在解决现有技术中对于腐蚀性气体的金属离子采样不够准确，对系统的抗腐蚀性能要求较高，导致分析出现误差甚至错误的技术问题。
5.为实现上述目的，本发明提出一种腐蚀性气体金属离子采样系统，包括：
6.采样瓶，其内侧设有采样腔，所述采样瓶上设有与所述采样腔连通的第一采样管道和第二采样管道，所述第二采样管道上设有出料阀门；
7.抽真空管道，其与所述第一采样管道连接，所述抽真空管道上设有第一抽真空阀门，所述抽真空管道上设有抽真空装置，所述抽真空装置用于对所述采样腔抽真空；
8.置换气管道，其与所述第一采样管道连接，所述置换气管道上设有置换阀门，所述置换气管道用于向所述采样腔内吹入置换气；
9.进样管道，其与所述第一采样管道连接，所述进样管道上设有进样阀门，所述进样管道用于向所述采样腔内通入样品气体；
10.吹扫气管道，其与所述第一采样管道连接，所述吹扫气管道上设有吹扫阀门，所述吹扫气管道用于向所述采样腔内缓慢地吹入吹扫气并吹扫走样品气体中的腐蚀性气体。
11.抽真空管道对采样瓶抽真空，置换气管道向采样瓶内吹入置换气，经过抽真空和置换交替进行后，可使采样腔中的水、空气和其他杂质被置换干净；然后关闭抽真空管道和置换气管道，打开进样管道，待检测的样品气体通过进样管道进入采样瓶内，针对低压液化气体或高压液化气体采用不同的采样方式：对于低压液化气体，关闭出料阀门，采样瓶收集样品气体，当收集足够的样品气体后，关闭进样管道，打开吹扫气管道和出料阀门，吹扫气缓慢地充入采样瓶内，吹扫气把液化腐蚀性气体汽化吹走并从第二采样管道流出，而金属
离子不随吹扫气流走，金属离子残留在采样瓶中，留作后续的检测分析使用；对于高压液化气体，采样瓶为装有可溶解金属离子的吸收溶液，样品气体进入采样瓶时打开出料阀门，样品气体缓慢地进入吸收溶液内，样品气体中的金属离子溶解在吸收溶液中，腐蚀性气体从第二采样管道流出，采样后可分析吸收溶液中的金属离子。
12.本采样系统先对采样瓶进行抽真空和置换，使采样瓶内置换干净，减少杂质的干扰影响，然后向采样瓶充入腐蚀性样品气体，再通过吹扫气把腐蚀性气体吹走，或者通过吸收溶液溶解金属离子，留下金属离子在采样瓶内作后续检测分析，从而既能较准确地采样腐蚀性气体中的金属离子，也能降低对采样系统和检测分析系统的抗腐蚀性要求。
13.优选地，所述吹扫气管道包括所述置换气管道，所述吹扫阀门为所述置换阀门。吹扫气管道和置换气管道为同一管道，可减少管道的数量，简化采样系统。
14.优选地，所述抽真空装置为真空发生器，所述真空发生器包括进气接口、出气接口和负压接口，所述抽真空管道包括真空动力管道、第二真空管道和第三真空管道，所述真空动力管道的一端与所述进气接口连接，所述第二真空管道的一端与所述负压接口连接，所述第三真空管道的一端与所述第二真空管道连接，所述第三真空管道的另一端与所述第一采样管道连接；
15.所述吹扫气管道的一端与所述第一采样管道连接，所述吹扫气管道的另一端与所述真空动力管道的另一端连接并设有气源进口，所述第二真空管道的另一端与所述吹扫气管道连接，所述第一抽真空阀门设于所述第三真空管道上，所述真空动力管道上设有真空动力阀门，所述第二真空管道上设有第二抽真空阀门，所述第二抽真空阀门比所述第二真空管道与所述第三真空管道的连接位置更靠近所述负压接口，所述吹扫阀门比所述吹扫气管道与所述第二真空管道的连接位置更靠近所述气源进口；
16.所述第一采样管道上设有第一阀门，所述进样管道与所述第一采样管道的连接位置比所述第一阀门更靠近所述采样瓶，所述第一阀门比所述第三真空管道与所述第一采样管道的连接位置、所述吹扫气管道与所述第一采样管道的连接位置更靠近所述采样瓶。
17.气源进口连接气源，同一气源可用于置换气、吹扫气和产生真空的动力，减少气源数量。
18.优选地，所述吹扫气管道上设有质量流量控制装置，所述质量流量控制装置用于调节充入所述采样腔的吹扫气的流量。质量流量控制装置可调节吹扫气的流量，控制吹扫气充入采样腔时在合适的速度不带走或减少带走金属离子。
19.优选地，所述质量流量控制装置包括第一质量流量控制器和第二质量流量控制器，所述吹扫气管道上设有并联设置的第一分路和第二分路，所述第一分路上设有第三阀门和第四阀门，所述第一质量流量控制器设于所述第三阀门与所述第四阀门之间，所述第二分路上设有第五阀门和第六阀门，所述第二质量流量控制器设于所述第五阀门与所述第六阀门之间。设置第一分路和第二分路、第一质量流量控制器和第二质量流量控制器，第一质量流量控制器和第二质量流量控制器可交替使用控制吹扫气的流量，以免出现故障，保障连续运行。
20.优选地，所述腐蚀性气体金属离子采样系统还包括重量检测装置，所述重量检测装置承托所述采样瓶，所述重量检测装置能够检测所述采样瓶的重量变化值。
21.在样品气体进入采样腔内收集时，通过重量检测装置可检测样品气体的增加重
量，从而定量控制样品气体的采集量。
22.优选地，所述采样瓶和所述进样管道的材质均为可熔性聚四氟乙烯。可熔性聚四氟乙烯具有较强的耐腐蚀性，能适应多种腐蚀性气体的使用。
23.本发明另一方面，还提出一种使用上述腐蚀性气体金属离子采样系统的采样方法，采样方法包括以下步骤：
24.a1：关闭所述出料阀门、所述进样阀门和所述吹扫阀门，打开所述真空动力阀门、所述第一抽真空阀门、所述第二抽真空阀门和所述第一阀门，气源从所述气源进口进入所述真空动力管道和所述真空发生器的进气接口，再从所述真空发生器的出气接口流出，使得真空发生器的负压接口产生负压，从而对所述第二真空管道、所述第三真空管道、所述第一采样管道、所述吹扫气管道和所述采样瓶进行抽真空；
25.a2：关闭所述真空动力阀门、所述第一抽真空阀门和所述第二抽真空阀门，打开所述出料阀门和吹扫阀门，置换气源从所述气源进口进入所述吹扫气管道内，并流向所述第一采样管道和所述采样瓶中，然后从第二采样管道流出；
26.a3：交替进行多次步骤a1和步骤a2，最后一次交替为进行步骤a1，关闭所述真空动力阀门、所述第一抽真空阀门和所述第二抽真空阀门；
27.a4：关闭所述出料阀门和所述第一阀门，打开进样阀门，把待采样的低压液化气体充入采样瓶内，采样瓶定量收集样品气体，第一采样管道的下端位于采样的低压液化气体的液面的下侧，第二采样管道的下端位于采样的低压液化气体的液面的上侧；
28.a5：关闭所述进样阀门，打开所述吹扫阀门、所述第一阀门和所述出料阀门，吹扫气源从所述气源进口进入所述吹扫气管道内，并流向所述第一采样管道和所述采样瓶中，充入吹扫气的流量为100～200ml/min，吹扫气体缓慢地把样品气体中的液化腐蚀性气体汽化并经第二采样管道吹扫出采样瓶，使金属离子残留在采样瓶中。吹扫气在该流量下，能汽化和带走液化腐蚀性气体的情况下不带走金属离子或仅带走极少量的金属离子，且速度不过慢，以免吹扫时间过长。
29.本采样方法先对采样瓶进行抽真空和置换，使采样瓶内和整个采样系统的其他管道置换干净，减少杂质的干扰影响，然后向采样瓶充入腐蚀性样品低压液化气体，再通过吹扫气把液化腐蚀性气体汽化吹走，吹干后留下金属离子在采样瓶内作后续检测分析，从而既能较准确地采样腐蚀性气体中的金属离子，也能降低对采样系统和检测分析系统的抗腐蚀性要求。
30.优选地，所述吹扫气管道上设有并联设置的第一分路和第二分路，所述第一分路上设有第三阀门和第四阀门，所述第一分路上设有第一质量流量控制器，所述第一质量流量控制器设于所述第三阀门与所述第四阀门之间，所述第二分路上设有第二质量流量控制器，所述第二分路上设有第五阀门和第六阀门，所述第二质量流量控制器设于所述第五阀门与所述第六阀门之间，第二真空管道与吹扫气管道的连接位置位于吹扫阀门与第一分路和第二分路之间；
31.在步骤a1中，打开所述真空动力阀门、所述第一抽真空阀门、所述第二抽真空阀门和所述第一阀门的同时，打开所述第三阀门和所述第四阀门，和/或打开所述第五阀门和所述第六阀门，对所述第一分路和/或所述第二分路进行抽真空；
32.在步骤a5中，在打开所述吹扫阀门、所述第一阀门和所述出料阀门的同时，打开所
述第三阀门和所述第四阀门，和/或打开所述第五阀门和所述第六阀门，第一质量流量控制器和/或第二质量流量控制器控制吹扫气的流量。
33.第一质量流量控制器和第二质量流量控制器可交替使用控制吹扫气的流量，以免出现故障，保障连续运行；抽真空和置换时可对第一分路和/或第二分路，以及第一质量流量控制器和/或第二质量流量控制器抽真空和置换，使采样系统在取样和吹扫步骤前减少杂质，提高采样的准确性。
34.本发明另一方面，还提出一种使用上述腐蚀性气体金属离子采样系统的采样方法，采样方法包括以下步骤：
35.b1：往采样瓶中加入可溶解金属离子的吸收溶液，第一采样管道的下端位于吸收溶液的液面的下侧，第二采样管道的下端位于吸收溶液的液面的上侧；
36.b2：关闭所述第一阀门，打开所述出料阀门，打开进样阀门，把待采样的高压液化气体充入采样瓶内并进入吸收溶液中，气体中的金属离子溶解在吸收溶液中，腐蚀性气体从出料阀门排出。
37.对于高压液化气体，采样瓶为装有可溶解金属离子的吸收溶液，样品气体进入采样瓶时打开出料阀门，样品气体缓慢地进入吸收溶液内，样品气体中的金属离子溶解在吸收溶液中，腐蚀性气体从第二采样管道流出，采样后可分析吸收溶液中的金属离子。
附图说明
38.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
39.图1为本发明腐蚀性气体金属离子采样系统的结构示意图。
40.附图中：1-采样瓶、11-采样腔、12-第一采样管道、121-第一阀门、13-第二采样管道、131-出料阀门、21-真空动力管道、211-真空动力阀门、212-调压阀、22-第二真空管道、221-第二抽真空阀门、23-第三真空管道、231-第一抽真空阀门、24-抽真空装置、241-进气接口、242-出气接口、243-负压接口、25-真空计、3-置换气管道、31-置换阀门、4-进样管道、41-进样阀门、5-吹扫气管道、51-吹扫阀门、52-第一分路、521-第一质量流量控制器、522-第三阀门、523-第四阀门、53-第二分路、531-第二质量流量控制器、532-第五阀门、533-第六阀门、54-单向阀、6-气源进口、7-重量检测装置。
41.本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
42.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
43.需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示，诸如上、下、左、右、前、后等，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如
果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
44.另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
45.如图1所示，一种腐蚀性气体金属离子采样系统，包括采样瓶1、抽真空管道、置换气管道3、进样管道4和吹扫气管道5。
46.采样瓶1的内侧设有采样腔11，采样瓶1上设有与采样腔11连通的第一采样管道12和第二采样管道13，第二采样管道13上设有出料阀门131。
47.抽真空管道与第一采样管道12连接，抽真空管道上设有第一抽真空阀门231，抽真空管道上设有抽真空装置24，抽真空装置24用于对采样腔11抽真空。在抽真空时，第一抽真空阀门231打开，出料阀门131关闭，抽真空装置24运行产生负压。抽真空装置24可采用真空泵等。
48.置换气管道3与第一采样管道12连接，置换气管道3上设有置换阀门31，置换气管道3用于向采样腔11内吹入置换气。在置换时，置换阀门31和出料阀门131打开，置换气经置换气管道3和第一采样管道12进入采样腔11内吹出采样腔11内的水、空气和其他杂质，使采样腔11内充满置换气。置换气可采用氮气。
49.进样管道4与第一采样管道12连接，进样管道4上设有进样阀门41，进样管道4用于向采样腔11内通入样品气体。在进样腐蚀性气体时，进样阀门41打开，出料阀门131关闭，腐蚀性气体充满采样腔11内。
50.吹扫气管道5与第一采样管道12连接，吹扫气管道5上设有吹扫阀门51，吹扫气管道5用于向采样腔11内缓慢地吹入吹扫气并吹扫走样品气体中的腐蚀性气体。在吹扫时，吹扫阀门51和出料阀门131打开，吹扫气缓慢地进入采样腔11内，并带走腐蚀性气体从第二采样管道13排出。吹扫气可采用氮气。
51.抽真空管道对采样瓶1抽真空，置换气管道3向采样瓶1内吹入置换气，经过抽真空和置换交替进行后，可使采样腔11中的水、空气和其他杂质被置换干净；然后关闭抽真空管道和置换气管道3，打开进样管道4，待检测的样品气体通过进样管道4进入采样瓶1内，针对低压液化气体或高压液化气体采用不同的采样方式：对于低压液化气体，关闭出料阀门131，采样瓶1收集样品气体，当收集足够的样品气体后，关闭进样管道4，打开吹扫气管道和出料阀门131，吹扫气缓慢地充入采样瓶1内，吹扫气把液化腐蚀性气体汽化吹走并从第二采样管道13流出，而金属离子较重不随吹扫气流走，金属离子残留在采样瓶1中，留作后续的检测分析使用；对于高压液化气体，采样瓶1为装有可溶解金属离子的吸收溶液，样品气体进入采样瓶1时打开出料阀门131，样品气体缓慢地进入吸收溶液内，样品气体中的金属离子溶解在吸收溶液中，腐蚀性气体从第二采样管道13流出，采样后可分析吸收溶液中的金属离子。
52.本采样系统先对采样瓶1进行抽真空和置换，使采样瓶1内置换干净，减少杂质的干扰影响，然后向采样瓶1充入腐蚀性样品气体，再通过吹扫气把腐蚀性气体吹走，或者通
过吸收溶液溶解金属离子，留下金属离子在采样瓶1内作后续检测分析，从而既能较准确地采样腐蚀性气体中的金属离子，也能降低对采样系统和检测分析系统的抗腐蚀性要求。
53.在一些具体实施例中，吹扫气管道5包括置换气管道3，吹扫阀门51为置换阀门31。吹扫气管道5和置换气管道3为同一管道，可减少管道的数量，简化采样系统。在另一些实施例中，吹扫气管道5和置换气管道3可为不同的管道，也能实现置换和吹扫的效果。
54.进一步地，抽真空装置24为真空发生器，真空发生器包括进气接口241、出气接口242和负压接口243，抽真空管道包括真空动力管道21、第二真空管道22和第三真空管道23，真空动力管道21的一端与进气接口241连接，第二真空管道22的一端与负压接口243连接，第三真空管道23的一端与第二真空管道22连接，第三真空管道23的另一端与第一采样管道12连接。
55.吹扫气管道5的一端与第一采样管道12连接，吹扫气管道5的另一端与真空动力管道21的另一端连接并设有气源进口6，第二真空管道22的另一端与吹扫气管道5连接，第一抽真空阀门231设于第三真空管道23上，真空动力管道21上设有真空动力阀门211，第二真空管道22上设有第二抽真空阀门221，第二抽真空阀门221比第二真空管道22与第三真空管道23的连接位置更靠近负压接口243，吹扫阀门51比吹扫气管道5与第二真空管道22的连接位置更靠近气源进口6。
56.第一采样管道12上设有第一阀门121，进样管道4与第一采样管道12的连接位置比第一阀门121更靠近采样瓶1，第一阀门121比第三真空管道23与第一采样管道12的连接位置、吹扫气管道5与第一采样管道12的连接位置更靠近采样瓶1。
57.气源进口6连接气源，同一气源可用于置换气、吹扫气和产生真空的动力，减少气源数量。气源可采用氮气。
58.一种使用上述腐蚀性气体金属离子采样系统的采样方法，采样方法包括以下步骤：
59.步骤a1：关闭所述出料阀门131、所述进样阀门41和所述吹扫阀门51，打开所述真空动力阀门211、所述第一抽真空阀门231、所述第二抽真空阀门221和所述第一阀门121，气源从所述气源进口6进入所述真空动力管道21和所述真空发生器的进气接口241，再从所述真空发生器的出气接口242流出，使得真空发生器的负压接口243产生负压，从而对所述第二真空管道22、所述第三真空管道23、所述第一采样管道12、所述吹扫气管道5和所述采样瓶1进行抽真空。
60.真空发生器的负压接口243产生负压，从而使第二真空管道22、第三真空管道23直至采样瓶1产生负压，同时第二真空管道22也连接到吹扫气管道5，也抽空吹扫气管道5中空气，进一步减少采样系统内的杂质。在真空动力管道21上设置调压阀212，调压阀212可控制气源进入真空发生器的气压，调节产生负压的大小。在第二真空管道22、第三真空管道23或吹扫管道上可设置真空计25，检测抽真空时的真空度值，当达到需要的真空度值时停止抽真空。
61.步骤a2：关闭所述真空动力阀门211、所述第一抽真空阀门231和所述第二抽真空阀门221，打开所述出料阀门131和吹扫阀门51，置换气源从所述气源进口6进入所述吹扫气管道5内，并流向所述第一采样管道12和所述采样瓶1中，然后从第二采样管道13流出，使置换气吹出采样系统内的空气和杂质。
62.步骤a3：交替进行多次步骤a1和步骤a2，最后一次交替为进行步骤a1，关闭所述真空动力阀门211、所述第一抽真空阀门231和所述第二抽真空阀门221。经过多次抽真空和置换，可使采样系统中杂质更少，提高采样和检测精度。最后一次交替为抽真空，可使采样瓶1内形成负压，方便低压液化气体进入采样瓶1中。
63.步骤a4：关闭所述出料阀门131和所述第一阀门121，打开进样阀门41，把待采样的低压液化气体充入采样瓶1内，采样瓶1定量收集样品气体，第一采样管道12的下端位于采样的低压液化气体的液面的下侧，第二采样管道13的下端位于采样的低压液化气体的液面的上侧；
64.步骤a5：关闭所述进样阀门41，打开所述吹扫阀门51、所述第一阀门121和所述出料阀门131，吹扫气源从所述气源进口6进入所述吹扫气管道5内，并流向所述第一采样管道12和所述采样瓶1中，充入吹扫气的流量为100～200ml/min，吹扫气体缓慢地把样品气体中的液化腐蚀性气体汽化并经第二采样管道13吹扫出采样瓶1，使金属离子残留在采样瓶1中。
65.本采样方法先对采样瓶1进行抽真空和置换，使采样瓶1内和整个采样系统的其他管道置换干净，减少杂质的干扰影响，然后向采样瓶1充入腐蚀性样品气体，再通过吹扫气把液化腐蚀性气体汽化吹走，吹干后留下金属离子在采样瓶1内作后续检测分析，从而既能较准确地采样腐蚀性气体中的金属离子，也能降低对采样系统和检测分析系统的抗腐蚀性要求。当采样结束后，将采样瓶1从采样系统中取出，用5％的g6级的hno3溶液溶解金属离子后，用icp-ma分析金属离子含量。
66.采样方法的步骤a5中，充入吹扫气的流量为100～200ml/min。吹扫气在该流量下，能汽化和带走液化腐蚀性气体的情况下不带走金属离子或仅带走极少量的金属离子，且速度不过慢，以免吹扫时间过长。
67.在一些具体实施例中，步骤a3中，采样瓶1的容量为500ml，吹扫时间为11～13h。可将腐蚀性的液体汽化吹干，只残留金属离子在采样瓶1中。
68.在一些具体实施例中，吹扫气管道5上设有质量流量控制装置，质量流量控制装置用于调节充入采样腔11的吹扫气的流量。质量流量控制装置可调节吹扫气的流量，控制吹扫气充入采样腔11时在合适的速度不带走或减少带走金属离子。
69.进一步地，质量流量控制装置包括第一质量流量控制器521和第二质量流量控制器531，吹扫气管道5上设有并联设置的第一分路52和第二分路53，第一分路52上设有第三阀门522和第四阀门523，第一质量流量控制器521设于第三阀门522与第四阀门523之间，第二分路53上设有第五阀门532和第六阀门533，第二质量流量控制器531设于第五阀门532与第六阀门533之间。
70.设置第一分路52和第二分路53、第一质量流量控制器521和第二质量流量控制器531，第一质量流量控制器521和第二质量流量控制器531可交替使用，以免出现故障，保障连续运行。在一些实施例中，在吹扫气管道5上设有单向阀54，单向阀54比第一分路52和第二分路53更靠近第一采样管道12，以免腐蚀性气体流到吹扫气管道5内。
71.进一步地，吹扫气管道5上设有并联设置的第一分路52和第二分路53，第一分路52上设有第三阀门522和第四阀门523，第一分路52上设有第一质量流量控制器521，第一质量流量控制器521设于第三阀门522与第四阀门523之间，第二分路53上设有第二质量流量控
制器531，第二分路53上设有第五阀门532和第六阀门533，第二质量流量控制器531设于第五阀门532与第六阀门533之间，第二真空管道22与吹扫气管道5的连接位置位于吹扫阀门51与第一分路52和第二分路53之间；
72.在采样方法的步骤a1中，打开真空动力阀门211、第一抽真空阀门231、第二抽真空阀门221和第一阀门121的同时，打开第三阀门522和第四阀门523，和/或打开第五阀门532和第六阀门533，对第一分路52和/或第二分路53进行抽真空；
73.在步骤a5中，在打开吹扫阀门51、第一阀门121和出料阀门131的同时，打开第三阀门522和第四阀门523，和/或打开第五阀门532和第六阀门533，第一质量流量控制器521和/或第二质量流量控制器531控制吹扫气的流量。
74.第一质量流量控制器521和第二质量流量控制器531可交替使用控制吹扫气的流量，以免出现故障，保障连续运行。抽真空和置换时可对第一分路52和/或第二分路53，以及第一质量流量控制器521和/或第二质量流量控制器531抽真空和置换，使采样系统在取样和吹扫步骤前减少杂质，提高采样的准确性。
75.在一些具体实施例中，腐蚀性气体金属离子采样系统还包括重量检测装置7，重量检测装置7承托采样瓶1，重量检测装置7能够检测采样瓶1的重量变化值。
76.在样品气体进入采样腔11内收集时，通过重量检测装置7可检测样品气体的增加重量，从而定量控制样品气体的采集量。
77.另一种使用上述腐蚀性气体金属离子采样系统的采样方法，采样方法包括以下步骤：
78.步骤b1：往采样瓶1中加入可溶解金属离子的吸收溶液，第一采样管道12的下端位于吸收溶液的液面的下侧，第二采样管道13的下端位于吸收溶液的液面的上侧；
79.步骤b2：关闭第一阀门121，打开出料阀门131，打开进样阀门41，把待采样的高压液化气体以20～100ml/min的流速充入采样瓶1内并进入吸收溶液中，气体中的金属离子溶解在吸收溶液中，腐蚀性气体从出料阀门131排出。
80.对于高压液化气体，采样瓶1为装有可溶解金属离子的吸收溶液，吸收溶液可以为硝酸溶液或氢氟酸溶液等，样品气体进入采样瓶1时打开出料阀门131，高压液化气体借助自身高压缓慢地进入吸收溶液内，样品气体中的金属离子溶解在吸收溶液中，腐蚀性气体从第二采样管道流出，采样后可分析吸收溶液中的金属离子。
81.在另一些实施例中，在步骤b1之前，可打开置换阀门31、第一阀门121和出料阀门131，用置换气先对采样瓶1中吹扫置换，吹出采样瓶1中的杂质，然后进行步骤b1，提高采样精度。
82.在一些具体实施例中，采样瓶1和进样管道4的材质均为可熔性聚四氟乙烯。可熔性聚四氟乙烯具有较强的耐腐蚀性，能适应多种腐蚀性气体的使用。采样瓶1和进样管道4的材质还可以采用聚四氟乙烯等抗腐蚀材料。
83.以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

技术特征：
1.一种腐蚀性气体金属离子采样系统，其特征在于，包括：采样瓶(1)，其内侧设有采样腔(11)，所述采样瓶(1)上设有与所述采样腔(11)连通的第一采样管道(12)和第二采样管道(13)，所述第二采样管道(13)上设有出料阀门(131)；抽真空管道，其与所述第一采样管道(12)连接，所述抽真空管道上设有第一抽真空阀门(231)，所述抽真空管道上设有抽真空装置(24)，所述抽真空装置(24)用于对所述采样腔(11)抽真空；置换气管道(3)，其与所述第一采样管道(12)连接，所述置换气管道(3)上设有置换阀门(31)，所述置换气管道(3)用于向所述采样腔(11)内吹入置换气；进样管道(4)，其与所述第一采样管道(12)连接，所述进样管道(4)上设有进样阀门(41)，所述进样管道(4)用于向所述采样腔(11)内通入样品气体；吹扫气管道(5)，其与所述第一采样管道(12)连接，所述吹扫气管道(5)上设有吹扫阀门(51)，所述吹扫气管道(5)用于向所述采样腔(11)内缓慢地吹入吹扫气并吹扫走样品气体中的腐蚀性气体。2.如权利要求1所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，其特征在于，所述吹扫气管道(5)包括所述置换气管道(3)，所述吹扫阀门(51)为所述置换阀门(31)。3.如权利要求2所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，其特征在于，所述抽真空装置(24)为真空发生器，所述真空发生器包括进气接口(241)、出气接口(242)和负压接口(243)，所述抽真空管道包括真空动力管道(21)、第二真空管道(22)和第三真空管道(23)，所述真空动力管道(21)的一端与所述进气接口(241)连接，所述第二真空管道(22)的一端与所述负压接口(243)连接，所述第三真空管道(23)的一端与所述第二真空管道(22)连接，所述第三真空管道(23)的另一端与所述第一采样管道(12)连接；所述吹扫气管道(5)的一端与所述第一采样管道(12)连接，所述吹扫气管道(5)的另一端与所述真空动力管道(21)的另一端连接并设有气源进口(6)，所述第二真空管道(22)的另一端与所述吹扫气管道(5)连接，所述第一抽真空阀门(231)设于所述第三真空管道(23)上，所述真空动力管道(21)上设有真空动力阀门(211)，所述第二真空管道(22)上设有第二抽真空阀门(221)，所述第二抽真空阀门(221)比所述第二真空管道(22)与所述第三真空管道(23)的连接位置更靠近所述负压接口(243)，所述吹扫阀门(51)比所述吹扫气管道(5)与所述第二真空管道(22)的连接位置更靠近所述气源进口(6)；所述第一采样管道(12)上设有第一阀门(121)，所述进样管道(4)与所述第一采样管道(12)的连接位置比所述第一阀门(121)更靠近所述采样瓶(1)，所述第一阀门(121)比所述第三真空管道(23)与所述第一采样管道(12)的连接位置、所述吹扫气管道(5)与所述第一采样管道(12)的连接位置更靠近所述采样瓶(1)。4.如权利要求1所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，其特征在于，所述吹扫气管道(5)上设有质量流量控制装置，所述质量流量控制装置用于调节充入所述采样腔(11)的吹扫气的流量。5.如权利要求4所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，其特征在于，所述质量流量控制装置包括第一质量流量控制器(521)和第二质量流量控制器(531)，所述吹扫气管道(5)上设有并联设置的第一分路(52)和第二分路(53)，所述第一分路(52)上设有第三阀门(522)和第四阀门(523)，所述第一质量流量控制器(521)设于所述第三阀门(522)与所述第四阀
门(523)之间，所述第二分路(53)上设有第五阀门(532)和第六阀门(533)，所述第二质量流量控制器(531)设于所述第五阀门(532)与所述第六阀门(533)之间。6.如权利要求1所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，其特征在于，所述腐蚀性气体金属离子采样系统还包括重量检测装置(7)，所述重量检测装置(7)承托所述采样瓶(1)，所述重量检测装置(7)能够检测所述采样瓶(1)的重量变化值。7.如权利要求1所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，其特征在于，所述采样瓶(1)和所述进样管道(4)的材质均为可熔性聚四氟乙烯。8.一种采样方法，其特征在于，使用如上述权利要求3所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，采样方法包括以下步骤：a1：关闭所述出料阀门(131)、所述进样阀门(41)和所述吹扫阀门(51)，打开所述真空动力阀门(211)、所述第一抽真空阀门(231)、所述第二抽真空阀门(221)和所述第一阀门(121)，气源从所述气源进口(6)进入所述真空动力管道(21)和所述真空发生器的进气接口(241)，再从所述真空发生器的出气接口(242)流出，使得真空发生器的负压接口(243)产生负压，从而对所述第二真空管道(22)、所述第三真空管道(23)、所述第一采样管道(12)、所述吹扫气管道(5)和所述采样瓶(1)进行抽真空；a2：关闭所述真空动力阀门(211)、所述第一抽真空阀门(231)和所述第二抽真空阀门(221)，打开所述出料阀门(131)和吹扫阀门(51)，置换气源从所述气源进口(6)进入所述吹扫气管道(5)内，并流向所述第一采样管道(12)和所述采样瓶(1)中，然后从第二采样管道(13)流出；a3：交替进行多次步骤a1和步骤a2，最后一次交替为进行步骤a1，关闭所述真空动力阀门(211)、所述第一抽真空阀门(231)和所述第二抽真空阀门(221)；a4：关闭所述出料阀门(131)和所述第一阀门(121)，打开进样阀门(41)，把待采样的低压液化气体充入采样瓶(1)内，采样瓶(1)定量收集样品气体，第一采样管道(12)的下端位于采样的低压液化气体的液面的下侧，第二采样管道(13)的下端位于采样的低压液化气体的液面的上侧；a5：关闭所述进样阀门(41)，打开所述吹扫阀门(51)、所述第一阀门(121)和所述出料阀门(131)，吹扫气源从所述气源进口(6)进入所述吹扫气管道(5)内，并流向所述第一采样管道(12)和所述采样瓶(1)中，充入吹扫气的流量为100～200ml/min，吹扫气体缓慢地把样品气体中的液化腐蚀性气体汽化并经第二采样管道(13)吹扫出采样瓶(1)，使金属离子残留在采样瓶(1)中。9.如权利要求8所述的采样方法，其特征在于，所述吹扫气管道(5)上设有并联设置的第一分路(52)和第二分路(53)，所述第一分路(52)上设有第三阀门(522)和第四阀门(523)，所述第一分路(52)上设有第一质量流量控制器(521)，所述第一质量流量控制器(521)设于所述第三阀门(522)与所述第四阀门(523)之间，所述第二分路(53)上设有第二质量流量控制器(531)，所述第二分路(53)上设有第五阀门(532)和第六阀门(533)，所述第二质量流量控制器(531)设于所述第五阀门(532)与所述第六阀门(533)之间，第二真空管道(22)与吹扫气管道(5)的连接位置位于吹扫阀门(51)与第一分路(52)和第二分路(53)之间；在步骤a1中，打开所述真空动力阀门(211)、所述第一抽真空阀门(231)、所述第二抽真
空阀门(221)和所述第一阀门(121)的同时，打开所述第三阀门(522)和所述第四阀门(523)，和/或打开所述第五阀门(532)和所述第六阀门(533)，对所述第一分路(52)和/或所述第二分路(53)进行抽真空；在步骤a5中，在打开所述吹扫阀门(51)、所述第一阀门(121)和所述出料阀门(131)的同时，打开所述第三阀门(522)和所述第四阀门(523)，和/或打开所述第五阀门(532)和所述第六阀门(533)，第一质量流量控制器(521)和/或第二质量流量控制器(531)控制吹扫气的流量。10.一种采样方法，其特征在于，使用如上述权利要求3所述的腐蚀性气体金属离子采样系统，采样方法包括以下步骤：b1：往采样瓶(1)中加入可溶解金属离子的吸收溶液，第一采样管道(12)的下端位于吸收溶液的液面的下侧，第二采样管道(13)的下端位于吸收溶液的液面的上侧；b2：关闭所述第一阀门(121)，打开所述出料阀门(131)，打开进样阀门(41)，把待采样的高压液化气体充入采样瓶(1)内并进入吸收溶液中，气体中的金属离子溶解在吸收溶液中，腐蚀性气体从出料阀门(131)排出。

技术总结
本发明公开一种腐蚀性气体金属离子采样系统和采样方法，其中腐蚀性气体金属离子采样系统包括：采样瓶；抽真空管道，所述抽真空管道上设有抽真空装置，所述抽真空装置用于对所述采样腔抽真空；置换气管道，所述置换气管道用于向所述采样腔内吹入置换气；进样管道，所述进样管道用于向所述采样腔内通入样品气体；吹扫气管道。本采样系统可先对采样瓶进行抽真空和置换，使采样瓶内置换干净，减少杂质的干扰影响，然后向采样瓶充入腐蚀性样品气体，再通过吹扫气把腐蚀性气体汽化吹走留下金属离子，或者通过吸收溶液溶解金属离子，从而既能较准确地采样腐蚀性气体中的金属离子，也能降低对采样系统和检测分析系统的抗腐蚀性要求。采样系统和检测分析系统的抗腐蚀性要求。采样系统和检测分析系统的抗腐蚀性要求。


技术研发人员：叶相平 傅铸红 陈艳珊 梁泳豪
受保护的技术使用者：广东华特气体股份有限公司
技术研发日：2023.08.10
技术公布日：2023/10/20