一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法

1.本发明属于金属材料领域，涉及一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法。


背景技术：

2.核反应产生的大量高能粒子会对反应堆结构材料造成严重的辐照损伤，造成材料力学性能和物理性能的退化。高能粒子(包括质子、中子、轻/重离子等)辐照在材料中引入高密度的空位和间隙原子，辐照点缺陷进一步聚集演化成位错环，层错四面体，气泡和空洞等。大量的辐照缺陷累积使材料发生硬化，脆化，导热率降低等，从而加速材料性能的退化。微观缺陷结构是调控材料宏观性能的关键因素，深入研究辐照缺陷的形成机理，构建缺陷结构与辐照效应的对应关系，对材料的结构设计和性能优化至关重要。
3.目前制备表征辐照缺陷的样品主要有两种。一种是纳米厚度样品。根据srim软件的模拟结果，高能辐照离子完全穿透纳米厚度样品(认为厚度为100nm)，并没有停留在样品中。另外，纳米厚度样品存在上下两个表面，由于表面能量较高，辐照产生的点缺陷倾向于从样品内部迁移到表面，这两个因素导致纳米厚度样品与块体样品中的辐照缺陷有不同的特征及分布规律。
4.另外一种是块体样品。在块体样品中通常采用提样的方法来研究辐照缺陷沿深度和不同深度的分布及特征，这需要分别对不同深度的区域重复提样，再进行微观缺陷的表征，耗费时间及成本，效率低。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，该方法能够制备得到距离辐照表面不同深度的区域的透射样品，且具有制作成本低、效率高的特点。
6.为达到上述目的，本发明所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法包括以下步骤：
7.1)获取金属薄片；
8.2)对金属薄片进行辐照实验；
9.3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后将夹具粘接于样品台上；
10.4)通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；
11.5)调整样品台的倾转角度，使得离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度d进行加工，分别在倾转角度为5.5
°
及8.5
°
进行两侧减薄，得透射电镜样品。
12.步骤1)的具体操作为：
13.使用砂纸去除金属表面的氧化层，并打磨至100μm厚度，再使用冲样器冲成圆片，然后打磨至50-80μm厚度后进行电解双喷，进一步减薄至10-40μm，得金属薄片。
14.所述圆片的直径为3mm。
15.步骤3)中将夹具采用双面铜胶粘接于样品台上。
16.步骤4)的具体操作为：
17.调整样品台的水平角度，使得离子束方向垂直于夹具的正面，通过离子束去除切割过程中产生的变形区域。
18.本发明具有以下有益效果：
19.本发明所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法在具体操作时，在同一辐照块体样品上获得不同深度的透射样品，从而减少制备不同深度下辐照损伤所需的样品数量，同时实现低成本及高效率。另外，需要说明的是，本发明制得的样品可以用于透射电镜双倾杆，极大地方便了在不同晶体学方向下表征辐照缺陷，提高实验效率。
附图说明
20.图1为本发明的流程图；
21.图2a为实施例一中块体辐照样品的装样及夹具和45
°
样品台的组装示意正视图；
22.图2b为实施例一中块体辐照样品的装样及夹具和45
°
样品台的组装示意侧视图；
23.图3a为实施例一中加工后块体辐照透射样品的正视图；
24.图3b为实施例一中加工后块体辐照透射样品的顶视图；
具体实施方式
25.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
26.在附图中示出了根据本发明公开实施例的结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
27.参考图1，本发明所述用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法包括以下步骤：
28.1)获取金属薄片，具体的，使用砂纸去除金属表面的氧化层，并打磨至100μm厚度，再使用冲样器冲成直径为3mm的圆片，然后打磨至50-80μm厚度后进行电解双喷，进一步减薄至10-40μm，得金属薄片；
29.2)对金属薄片进行辐照实验；
30.3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后采用双面铜胶将夹具粘到45
°
倾斜分布的样品台上；
31.4)调整样品台的水平角度，样品台倾转7
°
，使离子束方向垂直于夹具的正面，通过
离子束去除切割过程中产生的变形区域；
32.5)样品台旋转180
°
，使离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度d进行加工，分别在倾转角度为5.5
°
及8.5
°
进行两侧减薄，获得d
±
50nm的样品，完成透射电镜样品制备。
33.实施例一
34.参考图2a至图3b，本发明所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法包括制备块体辐照材料、切割、装样及组装，聚焦离子束加工过程各项参数。
35.本发明所述用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法包括以下步骤：
36.1)获取金属薄片，具体的，使用砂纸去除金属表面的氧化层，并打磨至100μm厚度，再使用冲样器冲成直径为3mm的圆片，然后打磨至50μm厚度后进行电解双喷，进一步减薄至10μm，得金属薄片；
37.2)对金属薄片进行辐照实验；
38.3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后采用双面铜胶将夹具粘到45
°
倾斜分布的样品台上；
39.4)调整样品台的水平角度，样品台倾转7
°
，使离子束方向垂直于夹具的正面，通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；
40.5)样品台旋转180
°
，使离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度d进行加工，分别在倾转角度为5.5
°
及8.5
°
进行两侧减薄，获得d
±
50nm的样品，完成透射电镜样品制备。
41.实施例二
42.本发明所述用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法包括以下步骤：
43.1)获取金属薄片，具体的，使用砂纸去除金属表面的氧化层，并打磨至100μm厚度，再使用冲样器冲成直径为3mm的圆片，然后打磨至80μm厚度后进行电解双喷，进一步减薄至40μm，得金属薄片；
44.2)对金属薄片进行辐照实验；
45.3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后采用双面铜胶将夹具粘到45
°
倾斜分布的样品台上；
46.4)调整样品台的水平角度，样品台倾转7
°
，使离子束方向垂直于夹具的正面，通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；
47.5)样品台旋转180
°
，使离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度d进行加工，分别在倾转角度为5.5
°
及8.5
°
进行两侧减薄，获得d
±
50nm的样品，完成透射电镜样品制备。
48.实施例三
49.本发明所述用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法包括以下步骤：
50.1)获取金属薄片，具体的，使用砂纸去除金属表面的氧化层，并打磨至100μm厚度，再使用冲样器冲成直径为3mm的圆片，然后打磨至60μm厚度后进行电解双喷，进一步减薄至20μm，得金属薄片；
51.2)对金属薄片进行辐照实验；
52.3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后采用
双面铜胶将夹具粘到45
°
倾斜分布的样品台上；
53.4)调整样品台的水平角度，样品台倾转7
°
，使离子束方向垂直于夹具的正面，通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；
54.5)样品台旋转180
°
，使离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度d进行加工，分别在倾转角度为5.5
°
及8.5
°
进行两侧减薄，获得d
±
50nm的样品，完成透射电镜样品制备。
55.另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所在的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
56.最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

技术特征：
1.一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)获取金属薄片；2)对金属薄片进行辐照实验；3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后将夹具粘接于样品台上；4)通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；5)调整样品台的方向，使得离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度d进行加工，分别在倾转角度为5.5
°
及8.5
°
进行两侧减薄，得透射电镜样品。2.根据权利要求1所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，步骤1)的具体操作为：使用砂纸去除金属表面的氧化层，并打磨至100μm厚度，再使用冲样器冲成圆片，然后打磨至50-80μm厚度后进行电解双喷，进一步减薄至10-40μm，得金属薄片。3.根据权利要求2所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，所述圆片的直径为3mm。4.根据权利要求1所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，步骤3)中将夹具采用双面铜胶粘接于样品台上。5.根据权利要求1所述的用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：调整样品台的水平角度，使得离子束方向垂直于夹具的正面，通过离子束去除切割过程中产生的变形区域。

技术总结
本发明公开了一种用聚焦离子束加工辐照块体的透射样品制备方法，包括以下步骤：1)获取金属薄片；2)对金属薄片进行辐照实验；3)将金属薄片沿直径方向切割成半圆状，将半圆状样品夹持于夹具上，然后将夹具粘接于样品台上；4)通过离子束去除切割过程中产生的变形区域；5)调整样品台的方向，使得离子束方向平行于夹具的侧面，选择距离辐照表面不同深度D进行加工，分别在倾转角度为5.5


技术研发人员：韩卫忠 边轶男
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2023.02.21
技术公布日：2023/7/11