高白度的钛白粉制备方法与流程

1.本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及高白度的钛白粉制备方法。


背景技术：

2.催化剂一般是指一种在不改变反应总标准吉布斯自由能变化的情况下提高反应速率的物质。也可以表述为在化学反应里能提高化学反应速率而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。
3.锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池，现有技术中用于锂电池负极的催化剂成分中包含二氧化钛和其余辅料，使用现有技术的用于锂电池负极的催化剂存在以下不足之处：催化剂粒径大小不够均匀，产品纯度不够高，对微量元素(杂质)含量的控制不够稳定，对减低锂电池质量的负面影响效果不明显，鉴于此，我们提出高白度的钛白粉制备方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供高白度的钛白粉制备方法，以解决当前催化剂粒径大小不够均匀，产品纯度不够高，对微量元素(杂质)含量的控制不够稳定，对减低锂电池质量的负面影响效果不明显的技术问题。
5.为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：设计高白度的钛白粉制备方法，二氧化钛作为钛酸锂级lto负极材料催化剂的载体材料，所述二氧化钛载体材料成分如下：
6.二氧化钛(tio2)占比≥85％；ssa(m2/g)含量为≥20(
±
10)；l.o.i占比≤15％；so
42-占比≤1.5％；氧化铁(fe2o3)＜80mg/kg；氧化钠(na2o)＜100mg/kg；其中，二氧化钛载体材料粒径d50(um)在0.8-1.5；其中，二氧化钛载体材料晶粒度(nm)在5-30。
7.硫酸法用于钛酸锂级lto负极材料的锐钛型纳米级二氧化钛载体材料制备流程如下：
8.s1、选取铁矿粉碎：将选取符合标准的铁矿投入粉碎机内粉碎成符合要求的铁矿粉并储存；
9.s2、酸解：将s1中的铁矿粉投入容器中，并向容器中加入过量的浓硫酸，利用浓硫酸将铁矿粉中的fetio3分解得到得到钛液；，酸解流程中得到的钛液中加入过量的金属铁，利用金属铁将钛液中的高价铁还原成亚铁，同时过量的金属铁把四价钛还原成三价钛，防止再一次氧化；
10.s3、沉降：将s2中得到的钛液静置沉降，去除不溶性杂质；
11.s4、结晶：将s3中得到钛液进行冷冻结晶，低温造成feso4过饱和形成结晶，并分离等到钛液；
12.s5、精密过滤：将s4中得到的钛液加入到板框压滤机内进行精密过滤，得到净化后的钛液；
13.s6、蒸发浓缩：将s5中得到的钛液加入到真空浓缩炉内，将钛液中的水分蒸发掉，得到纯净的钛液；
14.s7、水解：将s6中的钛液进行水解，将钛液中的二氧化钛从液相转变为固相，得到水合二氧化钛；
15.s8、水洗：将s7中得到的水合二氧化钛进行水洗作业，水合二氧化钛不溶于水，铁、铝、铜等金属离子溶于水，以此进行水洗分离得到干净的水合二氧化钛；
16.s9、漂白处理：将s8中的水合二氧化钛加入浓硫酸，酸性反应使水合二氧化钛生成硫酸氧钛，在硫酸氧钛中加入铝粉，将氧化的铁离子还原成低价钛铁离子，水洗更加彻底，白度更高，最后加入磷酸，酸性反应使二氧化钛质地柔软，变得更白；
17.s10、煅烧：将s9中的水合二氧化钛送入煅烧炉内进行脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛，得到二氧化钛颗粒；
18.s11、二氧化钛载体材料制取：按照比例依次投入二氧化钛颗粒、so4、wo3和sio2，并按顺序加入ssa、bulk density和l.o.i，最后依次加入fe2o3、k2o和na2o溶液，搅拌进行反应，最终进行蒸发结晶得到二氧化钛载体材料。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
20.按照如下比例：二氧化钛(tio2)占比≥85％；ssa(m2/g)含量为≥20(
±
10)；l.o.i占比≤15％；so
42-占比≤1.5％；氧化铁(fe2o3)＜80mg/kg；氧化钠(na2o)＜100mg/kg；制备的用于钛酸锂级lto负极材料的锐钛型纳米级二氧化钛载体材料粒径d50(um)在0.8-1.5，晶粒度(nm)在5-30，二氧化钛载体材料粒径大小均匀且分布窄，产品纯度高，对微量元素(杂质)含量的稳定控制有效地减低对锂电池质量的负面影响，该二氧化钛载体材料能有效降低锂电池的容量衰减，增加锂电池稳定性，提高电化学性能。
具体实施方式
21.下面结合实施例对本发明进一步说明：
22.实施例1：高白度的钛白粉制备方法，二氧化钛作为钛酸锂级lto负极材料催化剂的载体材料，钛酸锂专用钛白粉(nc 20)成分如下：
23.二氧化钛(tio2)占比≥95％；
24.ssa(m2/g)含量为20(
±
10)；
25.l.o.i占比≤5％；
26.so
42-占比≤1.5％；
27.氧化铁(fe2o3)＜80mg/kg；
28.氧化钠(na2o)＜100mg/kg；
29.二氧化钛载体材料粒径d50(um)在1.0-1.5，晶粒度(nm)在20-30。
30.钛酸锂专用钛白粉(nc 20)载体材料制备流程如下：
31.s1、选取铁矿粉碎：将选取符合标准的铁矿投入粉碎机内粉碎成符合要求的铁矿粉并储存；
32.s2、酸解：将s1中的铁矿粉投入容器中，并向容器中加入过量的浓硫酸，利用浓硫酸将铁矿粉中的fetio3分解得到得到钛液；，酸解流程中得到的钛液中加入过量的金属铁，利用金属铁将钛液中的高价铁还原成亚铁，同时过量的金属铁把四价钛还原成三价钛，防
止再一次氧化；
33.s3、沉降：将s2中得到的钛液静置沉降，去除不溶性杂质；
34.s4、结晶：将s3中得到钛液进行冷冻结晶，低温造成feso4过饱和形成结晶，并分离等到钛液；
35.s5、精密过滤：将s4中得到的钛液加入到板框压滤机内进行精密过滤，得到净化后的钛液；
36.s6、蒸发浓缩：将s5中得到的钛液加入到真空浓缩炉内，将钛液中的水分蒸发掉，得到纯净的钛液；
37.s7、水解：将s6中的钛液进行水解，将钛液中的二氧化钛从液相转变为固相，得到水合二氧化钛；
38.s8、水洗：将s7中得到的水合二氧化钛进行水洗作业，水合二氧化钛不溶于水，铁、铝、铜等金属离子溶于水，以此进行水洗分离得到干净的水合二氧化钛；
39.s9、漂白处理：将s8中的水合二氧化钛加入浓硫酸，酸性反应使水合二氧化钛生成硫酸氧钛，在硫酸氧钛中加入铝粉，将氧化的铁离子还原成低价钛铁离子，水洗更加彻底，白度更高，最后加入磷酸，酸性反应使二氧化钛质地柔软，变得更白；
40.s10、煅烧：将s9中的水合二氧化钛送入煅烧炉内进行脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛，得到二氧化钛颗粒；
41.s11、二氧化钛载体材料制取：按照比例依次投入二氧化钛颗粒、so4、wo3和sio2，并按顺序加入ssa、bulk density和l.o.i，最后依次加入fe2o3、k2o和na2o溶液，搅拌进行反应，最终进行蒸发结晶得到二氧化钛载体材料。
42.实施例2：高白度的钛白粉制备方法，二氧化钛作为钛酸锂级lto负极材料催化剂的载体材料，钛酸锂专用钛白粉(nc 60)成分如下：
43.二氧化钛(tio2)占比≥95％；
44.ssa(m2/g)含量为60(
±
10)；
45.l.o.i占比≤5％；
46.so
42-占比≤1.5％；
47.氧化铁(fe2o3)＜80mg/kg；
48.氧化钠(na2o)＜100mg/kg；
49.二氧化钛载体材料粒径d50(um)在1.0-1.5，晶粒度(nm)在15-25。
50.钛酸锂专用钛白粉(nc 60)载体材料制备流程如下：
51.s1、选取铁矿粉碎：将选取符合标准的铁矿投入粉碎机内粉碎成符合要求的铁矿粉并储存；
52.s2、酸解：将s1中的铁矿粉投入容器中，并向容器中加入过量的浓硫酸，利用浓硫酸将铁矿粉中的fetio3分解得到得到钛液；，酸解流程中得到的钛液中加入过量的金属铁，利用金属铁将钛液中的高价铁还原成亚铁，同时过量的金属铁把四价钛还原成三价钛，防止再一次氧化；
53.s3、沉降：将s2中得到的钛液静置沉降，去除不溶性杂质；
54.s4、结晶：将s3中得到钛液进行冷冻结晶，低温造成feso4过饱和形成结晶，并分离等到钛液；
55.s5、精密过滤：将s4中得到的钛液加入到板框压滤机内进行精密过滤，得到净化后的钛液；
56.s6、蒸发浓缩：将s5中得到的钛液加入到真空浓缩炉内，将钛液中的水分蒸发掉，得到纯净的钛液；
57.s7、水解：将s6中的钛液进行水解，将钛液中的二氧化钛从液相转变为固相，得到水合二氧化钛；
58.s8、水洗：将s7中得到的水合二氧化钛进行水洗作业，水合二氧化钛不溶于水，铁、铝、铜等金属离子溶于水，以此进行水洗分离得到干净的水合二氧化钛；
59.s9、漂白处理：将s8中的水合二氧化钛加入浓硫酸，酸性反应使水合二氧化钛生成硫酸氧钛，在硫酸氧钛中加入铝粉，将氧化的铁离子还原成低价钛铁离子，水洗更加彻底，白度更高，最后加入磷酸，酸性反应使二氧化钛质地柔软，变得更白；
60.s10、煅烧：将s9中的水合二氧化钛送入煅烧炉内进行脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛，得到二氧化钛颗粒；
61.s11、二氧化钛载体材料制取：按照比例依次投入二氧化钛颗粒、so4、wo3和sio2，并按顺序加入ssa、bulk density和l.o.i，最后依次加入fe2o3、k2o和na2o溶液，搅拌进行反应，最终进行蒸发结晶得到二氧化钛载体材料。
62.实施例3：高白度的钛白粉制备方法，二氧化钛作为钛酸锂级lto负极材料催化剂的载体材料，钛酸锂专用钛白粉(nc 120)成分如下：
63.二氧化钛(tio2)占比≥95％；
64.ssa(m2/g)含量为120；
65.l.o.i占比≤5％；
66.so
42-占比≤1.5％；
67.氧化铁(fe2o3)＜80mg/kg；
68.氧化钠(na2o)＜100mg/kg；
69.二氧化钛载体材料粒径d50(um)在0.8-1.5，晶粒度(nm)在10-20。
70.钛酸锂专用钛白粉(nc 120)载体材料制备流程如下：
71.s1、选取铁矿粉碎：将选取符合标准的铁矿投入粉碎机内粉碎成符合要求的铁矿粉并储存；
72.s2、酸解：将s1中的铁矿粉投入容器中，并向容器中加入过量的浓硫酸，利用浓硫酸将铁矿粉中的fetio3分解得到得到钛液；，酸解流程中得到的钛液中加入过量的金属铁，利用金属铁将钛液中的高价铁还原成亚铁，同时过量的金属铁把四价钛还原成三价钛，防止再一次氧化；
73.s3、沉降：将s2中得到的钛液静置沉降，去除不溶性杂质；
74.s4、结晶：将s3中得到钛液进行冷冻结晶，低温造成feso4过饱和形成结晶，并分离等到钛液；
75.s5、精密过滤：将s4中得到的钛液加入到板框压滤机内进行精密过滤，得到净化后的钛液；
76.s6、蒸发浓缩：将s5中得到的钛液加入到真空浓缩炉内，将钛液中的水分蒸发掉，得到纯净的钛液；
77.s7、水解：将s6中的钛液进行水解，将钛液中的二氧化钛从液相转变为固相，得到水合二氧化钛；
78.s8、水洗：将s7中得到的水合二氧化钛进行水洗作业，水合二氧化钛不溶于水，铁、铝、铜等金属离子溶于水，以此进行水洗分离得到干净的水合二氧化钛；
79.s9、漂白处理：将s8中的水合二氧化钛加入浓硫酸，酸性反应使水合二氧化钛生成硫酸氧钛，在硫酸氧钛中加入铝粉，将氧化的铁离子还原成低价钛铁离子，水洗更加彻底，白度更高，最后加入磷酸，酸性反应使二氧化钛质地柔软，变得更白；
80.s10、煅烧：将s9中的水合二氧化钛送入煅烧炉内进行脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛，得到二氧化钛颗粒；
81.s11、二氧化钛载体材料制取：按照比例依次投入二氧化钛颗粒、so4、wo3和sio2，并按顺序加入ssa、bulk density和l.o.i，最后依次加入fe2o3、k2o和na2o溶液，搅拌进行反应，最终进行蒸发结晶得到二氧化钛载体材料。
82.实施例4：高白度的钛白粉制备方法，二氧化钛作为钛酸锂级lto负极材料催化剂的载体材料，钛酸锂专用钛白粉(nc 300)成分如下：
83.二氧化钛(tio2)占比≥85％；
84.ssa(m2/g)含量为≥300；
85.l.o.i占比≤15％；
86.so
42-占比≤1.5％；
87.氧化铁(fe2o3)＜80mg/kg；
88.氧化钠(na2o)＜100mg/kg；
89.二氧化钛载体材料粒径d50(um)在0.8-1.5，晶粒度(nm)在5-10。
90.钛酸锂专用钛白粉(nc 300)载体材料制备流程如下：
91.s1、选取铁矿粉碎：将选取符合标准的铁矿投入粉碎机内粉碎成符合要求的铁矿粉并储存；
92.s2、酸解：将s1中的铁矿粉投入容器中，并向容器中加入过量的浓硫酸，利用浓硫酸将铁矿粉中的fetio3分解得到得到钛液；，酸解流程中得到的钛液中加入过量的金属铁，利用金属铁将钛液中的高价铁还原成亚铁，同时过量的金属铁把四价钛还原成三价钛，防止再一次氧化；
93.s3、沉降：将s2中得到的钛液静置沉降，去除不溶性杂质；
94.s4、结晶：将s3中得到钛液进行冷冻结晶，低温造成feso4过饱和形成结晶，并分离等到钛液；
95.s5、精密过滤：将s4中得到的钛液加入到板框压滤机内进行精密过滤，得到净化后的钛液；
96.s6、蒸发浓缩：将s5中得到的钛液加入到真空浓缩炉内，将钛液中的水分蒸发掉，得到纯净的钛液；
97.s7、水解：将s6中的钛液进行水解，将钛液中的二氧化钛从液相转变为固相，得到水合二氧化钛；
98.s8、水洗：将s7中得到的水合二氧化钛进行水洗作业，水合二氧化钛不溶于水，铁、铝、铜等金属离子溶于水，以此进行水洗分离得到干净的水合二氧化钛；
99.s9、漂白处理：将s8中的水合二氧化钛加入浓硫酸，酸性反应使水合二氧化钛生成硫酸氧钛，在硫酸氧钛中加入铝粉，将氧化的铁离子还原成低价钛铁离子，水洗更加彻底，白度更高，最后加入磷酸，酸性反应使二氧化钛质地柔软，变得更白；
100.s10、煅烧：将s9中的水合二氧化钛送入煅烧炉内进行脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛，得到二氧化钛颗粒；
101.s11、二氧化钛载体材料制取：按照比例依次投入二氧化钛颗粒、so4、wo3和sio2，并按顺序加入ssa、bulk density和l.o.i，最后依次加入fe2o3、k2o和na2o溶液，搅拌进行反应，最终进行蒸发结晶得到二氧化钛载体材料。
102.二氧化钛(tio2)、ssa和l.o.i根据实际需求进行调整，等到不同粒径d50和晶粒度的钛酸锂专用钛白粉载体材料，二氧化钛载体材料粒径大小均匀且分布窄，产品纯度高，对微量元素(杂质)含量的稳定控制有效地减低对锂电池质量的负面影响，该二氧化钛载体材料能有效降低锂电池的容量衰减，增加锂电池稳定性，提高电化学性能。
103.其配套液压系统和电磁阀以及管路也可由厂家提供，除此之外，本发明中涉及到电路和电子元器件以及模块均为现有技术，本领域技术人员完全可以实现，无需赘言，本发明保护的内容也不涉及对于内部结构和方法的改进。
104.本发明实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。

技术特征：
1.高白度的钛白粉，二氧化钛作为钛酸锂级lto负极材料催化剂的载体材料，其特征在于：所述二氧化钛载体材料成分如下：二氧化钛(tio2)占比≥85％；ssa(m2/g)含量为≥20(
±
10)；l.o.i占比≤15％；so
42-占比≤1.5％；氧化铁(fe2o3)＜80mg/kg；氧化钠(na2o)＜100mg/kg；其中，二氧化钛载体材料粒径d50(um)在0.8-1.5；其中，二氧化钛载体材料晶粒度(nm)在5-30。2.如权利要求1所述的高白度的钛白粉制备方法，其特征在于，硫酸法用于钛酸锂级lto负极材料的锐钛型纳米级二氧化钛载体材料制备流程如下：s1、选取铁矿粉碎：将选取符合标准的铁矿投入粉碎机内粉碎成符合要求的铁矿粉并储存；s2、酸解：将s1中的铁矿粉投入容器中，并向容器中加入过量的浓硫酸，利用浓硫酸将铁矿粉中的fetio3分解得到得到钛液；，酸解流程中得到的钛液中加入过量的金属铁，利用金属铁将钛液中的高价铁还原成亚铁，同时过量的金属铁把四价钛还原成三价钛，防止再一次氧化；s3、沉降：将s2中得到的钛液静置沉降，去除不溶性杂质；s4、结晶：将s3中得到钛液进行冷冻结晶，低温造成feso4过饱和形成结晶，并分离等到钛液；s5、精密过滤：将s4中得到的钛液加入到板框压滤机内进行精密过滤，得到净化后的钛液；s6、蒸发浓缩：将s5中得到的钛液加入到真空浓缩炉内，将钛液中的水分蒸发掉，得到纯净的钛液；s7、水解：将s6中的钛液进行水解，将钛液中的二氧化钛从液相转变为固相，得到水合二氧化钛；s8、水洗：将s7中得到的水合二氧化钛进行水洗作业，水合二氧化钛不溶于水，铁、铝、铜等金属离子溶于水，以此进行水洗分离得到干净的水合二氧化钛；s9、漂白处理：将s8中的水合二氧化钛加入浓硫酸，酸性反应使水合二氧化钛生成硫酸氧钛，在硫酸氧钛中加入铝粉，将氧化的铁离子还原成低价钛铁离子，水洗更加彻底，白度更高，最后加入磷酸，酸性反应使二氧化钛质地柔软，变得更白；s10、煅烧：将s9中的水合二氧化钛送入煅烧炉内进行脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛，得到二氧化钛颗粒；s11、二氧化钛载体材料制取：按照比例依次投入二氧化钛颗粒、so4、wo3和sio2，并按顺序加入ssa、bulk density和l.o.i，最后依次加入fe2o3、k2o和na2o溶液，搅拌进行反应，最终进行蒸发结晶得到二氧化钛载体材料。

技术总结
本发明涉及高白度的钛白粉制备方法，旨在解决当前催化剂粒径大小不够均匀，产品纯度不够高，对微量元素(杂质)含量的控制不够稳定，对减低锂电池质量的负面影响效果不明显的技术问题，二氧化钛载体材料成分如下：二氧化钛(TiO2)占比≥85％；SSA(m2/g)含量为≥20(


技术研发人员：孟令军 毕青双
受保护的技术使用者：江苏中研创星材料科技有限公司
技术研发日：2022.12.29
技术公布日：2023/7/11