一种小黄姜改性聚酯纤维及其制备方法与流程

1.本发明涉及化工和材料制造的技术领域，涉及一种纤维的制造方法，如国际专利分类表d01f6，d01f8所代表的纤维，更具体地，本发明涉及小黄姜改性聚酯纤维及其制备方法。


背景技术：

2.随着经济社会的深入发展，我国社会各个方面得到了长足的进步，居民消费水平得到了较大提升。居民对于消费的需求日益增多，并且不再仅仅满足单一功能性的需求，而是追求更多美好的个人消费产品。例如对于服装鞋帽，消费者往往不再满足于追求单一的穿着性能和外观性能，而是追求更多样化的功能，例如，耐久性、清洁，抗菌，除臭等。
3.对于抗菌织物的研究已有报道，例如中国发明专利cn101974814a公开了一种含纳米壳聚糖纤维抗菌纱的制备方法，将壳聚糖用0.2～4％的醋酸、乳酸或磷酸溶解呈0.1～3％的壳聚糖溶液，然后采用静电纺丝方法制备的纳米壳聚糖纤维，将棉纱或麻纱从静电纺丝装置的阳极和阴极之间通过并接受纳米壳聚糖纤维。
4.然而，该类技术的合成成本高，无法适用于大规模工业生产，此外抗菌性能也没有得到进一步深入的研究和改善。


技术实现要素：

5.由以上相关技术，存在需要进一步改善抗菌性能，同时满足原料充分利用，且抗菌性能同比有显著提升的纺织产品。
6.本技术提供一种小黄姜改性聚酯纤维及其制备方法，该方法及制备得到的纤维产品通过简单、可靠，成本低廉的工艺获得改善的具有抗菌性能的纤维织物产品。
7.本发明的第一方面提供一种小黄姜改性聚酯纤维，所述小黄姜改性聚酯纤维包括：
8.选自涤纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚酰胺和聚丙烯中的一种或更多种的聚合物基体；
9.分布在所述聚合物基体中的黄姜纤维素；以及
10.附着在所述聚合物基体表面的黄姜淀粉组分。
11.根据可选的方案，本技术的小黄姜改性聚酯纤维在所述小黄姜改性聚酯纤维的所述聚合物基体中，所述聚合物基体与所述黄姜纤维素的质量比为(10-100):1。
12.进一步根据可选的实施方案，其中所述小黄姜改性聚酯纤维的表面还设置有硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂的质量比不超过所述小黄姜改性聚酯纤维的所述聚合物基体的1wt％，优选不超过0.5wt％。
13.根据可选的实施方案，其中所述小黄姜改性聚酯纤维构成膨体连续聚合物纱线，所述膨体连续聚合物纱线具有50至400tpm的捻度，并且所述膨体连续聚合物纱线中具有至少一根没有被规则捻合的单根纱线。
14.本技术的第二方面，提供一种制造小黄姜改性聚酯纤维的方法，所述方法包括如下步骤：
15.步骤1)：黄姜纤维素与淀粉成分的分离
16.将鲜黄姜清洗后用水浸泡，浸泡之后对黄姜进行粉碎研磨，得到黄姜浆料；此后加入质量为所得到的黄姜浆料质量4至6倍的水，利用机械振动筛对黄姜浆料进行带水筛分，得到上层纤维素，而机械振动筛下方得到包含黄姜的淀粉和皂甙的混浊液；
17.步骤2)：准备黄姜淀粉组分
18.将所述步骤1)得到的包含黄姜的淀粉和皂甙的混浊液使用烘干机烘干，得到黄姜淀粉组分；将淀粉组分磨碎，得到粒度小于80目的黄姜淀粉组分；
19.步骤3)：制备基础组合物纱线：
20.将聚合物基体的原材料加热至熔点温度后，按照所述步骤1)所得到黄姜纤维素：聚合物基体的原材料的比例1:(20-50)的质量比将二者混合，并利用挤出设备将混合原料熔融挤出，随后经过纺丝、拉伸、加捻、卷绕工艺得到基础组合物纱线；
21.步骤4)：制备黄姜淀粉复合的膨体连续聚合物纱线
22.将所述步骤3)中的基础组合物纱线通过纱线热处理设备，向纱线吹送热空气，保持纱线热处理设备在100-200℃的温度，向纱线吹送温度大于等于100℃的热空气；同时将所述步骤2)中的黄姜淀粉组分通过喷管向纱线吹送，吹送黄姜淀粉组分和热空气加热的时间为10秒至60秒，所使用的黄姜淀粉组分的质量占所述黄姜纤维素与所述聚合物基体的原材料总质量的5wt％，从而制备得到的膨体连续聚合物纱线。
23.根据可选的实施方案，其中在所述步骤4)中，
24.在将所述步骤2)中的黄姜淀粉组分通过喷管向纱线吹送时，将硅烷偶联剂与黄姜淀粉组分混合一同通过喷管向所述纱线吹送，所述黄姜淀粉组分与硅烷偶联剂的质量比为(10-50):1。
25.进一步地，根据可选的实施方案，其中，所述步骤1)中用水浸泡的时间为48-72小时。
26.优选地，其中在所述步骤1)中，所述机械振动筛的目数为30至50目。
27.在本发明的制造工艺中，在所述步骤3)的加捻工艺中，可以实施50tpm至400tpm的捻度。
28.本发明的制造方法，可以生产得到上述第一方面中任一项所述的小黄姜改性聚酯纤维。
29.换言之，本发明的方法既可以独立于第一方面的产品，也可以直接生产得到第一方面提供的纤维制品。
30.以下，将结合具体实施方式，对本发明的技术方案及优点做出更加详细的解释和说明。应当理解的是，说明书、具体实施方式中所呈现的内容，仅仅为了更加清楚地说明本发明的技术方案及其优点，并不对本发明的保护范围构成限制。本领域技术人员能够在说明书公开内容的基础上，针对各种各样合理的变换得到变化后的技术方案，只要不脱离本发明的精神，各种变化后的技术方案均应当理解为被包括在本发明的保护范围之内。
附图说明
31.附图用来提供对本公开技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本技术的具体实施方式一起用于解释本公开的技术方案，并不构成对本公开技术方案的限制。
32.图1是本发明实施例1制造得到的膨体连续聚合物纱线的示意图；
33.图2是本发明制造得到的带有黄姜淀粉组分颗粒附着的纱线/捻线表面示意图。
具体实施方式
34.在下文中更详细地描述了本发明以有助于对发明的理解。
35.在具体实施方案的叙述之前，需要说明的是，本领域技术人员能够根据本公开的启示和教导来选择适当的原材料，并采用相关的测试设备进行相关的测试并能够获得相应的结果，对于没有说明具体生产厂商或者途径的原料，本领域技术人员能够根据本说明书的公开内容和需求选择满足相应需求的原材料作为反应起始物质。工艺部分化合物的反应原料来自本发明前序步骤中合成的初次产品，这是根据本公开也是可以理解的。
36.表1：本发明使用的主要原材料来源
[0037][0038]
在本发明的小黄姜改性聚酯纤维中，基础的聚合物组分可以是选自涤纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚酰胺、聚丙烯中的一种或更多种。在本发明的技术方案中，聚酰胺通常可以包括聚酰胺6(pa6)，或聚酰胺66(pa66)。
[0039]
为了方便说明以及突出本发明的实质特点，以下的实施例中，以涤纶作为实施例的基础材料。本领域技术人员清楚，也可以采用其他相应材料来完成本发明。
[0040]
此外，在本发明将描述的制造工艺中，可以包括实施例中描述的工艺，在所描述的工艺之外，也可以包括一项或多项本领域技术人员已知的制造纱线或捻线的工艺。并且，在本技术可选的技术方案中，本技术的制造方法可以仅由所描述的制造步骤构成，而排除其他步骤的存在。
[0041]
以下说明制备本发明(小)黄姜改性聚酯纤维及其制备方法。
[0042]
实施例1
[0043]
步骤1)黄姜纤维素与淀粉成分的分离
[0044]
将小黄姜清洗后用水浸泡，浸泡时间大于30小时，在本实施例中，浸泡时间为72小时。发明人实验表明，浸泡可以使得黄姜中的纤维素得到充分水分进行膨胀，对后续与聚合物集体的复合与抑菌效果有利。浸泡之后利用粉碎机对黄姜进行粉碎研磨，得到黄姜浆料。加入质量为黄姜浆料质量5倍的水(纯净水)，利用机械振动筛对黄姜浆料进行带水筛分，得到上层纤维素。为保证一定的纤维素颗粒(或尺寸)，筛分尺寸不宜过细，在本实施里中使用40目筛孔。
[0045]
在本发明中筛孔细度30-50目，优选35至45目。过细的筛孔有可能导致后续与聚合物原料混合时，最终生成的纤维强度无法达到要求。如果筛孔过粗，可能导致最终的纤维表面出现凹凸不平的粗糙感。
[0046]
筛分后，得到筛孔上部留存的黄姜纤维素，筛孔下面的浑浊液体为剩余黄姜浆料，其中包含黄姜的淀粉和皂甙。
[0047]
步骤2)：准备黄姜淀粉组分：将步骤1)得到的剩余黄姜浆料使用烘干机烘干，得到黄姜淀粉组分。将淀粉组分磨碎，得到粒度小于80目的黄姜淀粉组分。
[0048]
步骤3)制备基础组合物纱线：将涤纶原料加热至260℃后，按照步骤1)所得到黄姜纤维素：涤纶原料的比例1:30(质量比)将二者混合，并利用挤出设备将混合原料熔融挤出，随后经过纺丝、拉伸、加捻、卷绕工艺得到基础组合物纱线。
[0049]
其中加捻纱线工艺在50tpm(捻度每米)至400tpm，优选150至300tpm的范围内进行。
[0050]
步骤4)制备黄姜淀粉复合的膨体连续聚合物纱线(捻线)：将步骤3)中的基础组合物纱线通过纱线热处理设备，向纱线吹送热空气，保持纱线热处理设备在150℃左右的温度向纱线吹送相同或相近温度的热空气。同时将步骤2)中的黄姜淀粉组分通过喷管向纱线吹送，吹送黄姜淀粉组分和热空气加热的时间为30秒，所使用的黄姜淀粉组分的质量占黄姜纤维素与涤纶原料总质量的5％wt，制备得到的膨体连续聚合物纱线(e1)。
[0051]
实施例1制备得到的膨体连续聚合物纱线10的示意图如图1所示。
[0052]
在制备得到的膨体连续聚合物纱线10中，部分纱线的捻线出现一定的褶皱和蓬松，这有利于步骤4)中的黄姜淀粉组分与捻线的组合。
[0053]
实施例2
[0054]
在实施例2中，执行与实施例1相同的步骤1)至步骤3)。与实施例1不同的是，执行以下的步骤4)：
[0055]
将步骤3)中的基础组合物纱线通过纱线热处理设备，向纱线吹送热空气，保持纱线热处理设备在150℃左右的温度向纱线吹送相同或相近温度的热空气。同时将步骤2)中的黄姜淀粉组分与少量硅烷偶联剂kh550的混合物一同通过喷管向纱线吹送，吹送黄姜淀粉组分和热空气加热的时间为30秒，所吹送的黄姜淀粉组分的质量占黄姜纤维素与涤纶原料总质量的5wt％，黄姜淀粉组分与硅烷偶联剂的质量比为10:1，由此，通过空气的吹送，得到膨体连续聚合物纱线(e2)。
[0056]
在实施例2中，少量的硅烷偶联剂与黄姜淀粉组分一起施加在膨体连续聚合物纱线的捻线表面，起到了一定的顺滑捻线的作用，同时，硅烷偶联剂有助于增加黄姜淀粉组分
与捻线表面的固定和粘合作用，防止黄姜淀粉组分在膨体连续聚合物纱线的使用过程中过早脱落。
[0057]
对比例1
[0058]
对比例1采用相关技术报道过的黄姜纱线技术制备普通捻线。将市售的涤纶原料与市售磨细的小黄姜粉末(粒度60-80目)按照涤纶颗粒：小黄姜粉末28:1的比例混合，加热至260℃至270℃利用挤出设备将混合原料熔融挤出，随后经过纺丝、拉伸、卷绕工艺得到组合物纱线(c1)。
[0059]
对比例2
[0060]
在对比例2中，执行与实施例1相同的步骤(其中黄姜纤维素：涤纶原料的质量比例1:28)，与实施例1不同的是，省略步骤4)，将步骤3)得到的基础组合物纱线作为最终的产品(c2)。
[0061]
抗菌测试方法
[0062]
本技术的实施例和对比例e1、e2、c1、c2按照gb/t20944.3-2008《纺织品抗菌性能评价》测定不同纺线的抗菌性能。测试的结果参见表2的描述。
[0063]
表2：不同纺线的各菌种抗菌效果
[0064][0065]
从上表可以看出，本发明制造工艺中采用的聚合物基体内(小)黄姜纤维分布与纤维表面的黄姜淀粉颗粒分布的结合，在较高的抑菌效果之上，进一步改善了抗菌效果。在较高的菌群施加浓度下，可以达到98％，甚至99％之上的抑菌效果。相比之下，使用相关技术的c1的黄姜粉末与纤维基体混合熔融挤出的方案，没有进一步改善黄姜有效成分对于抑菌
的效果，即使在纤维中分布稍多组分比例的黄姜成分也是如此。而当c2工艺中没有采用热风吹送淀粉组分而仅仅保留纤维素组分时，相比黄姜粉末的c1对比试验取得了一些进展，但相比实施例e1和e2，没有取得抑菌效果的改善，即使黄姜纤维素的含量稍高时也是如此。
[0066]
针对上述白色念珠菌的测试，变动实施例1/实施例2中的相应制备参数，再对白色念珠菌进行相应的测试(接种浓度和种类同上)，所得到的结果如表3所示：
[0067]
表3:实施例1和实施例2的变化实验例对白色念珠菌的抗菌测试结果
[0068][0069]
e1.1和e1.2采用了与实施例1相同的步骤，除了上述表中示出的参数之外。类似地，实施例e2.1与e2.2除了上述参数之外，采用了与e2相同的制备工艺。从表2的实验可以看出，当步骤1)中对于黄姜的浸泡时间过短时，黄姜纤维的溶胀程度还不够，无法更进一步改善后续对于白色念珠菌的除菌效果。而当浸泡时间长度超过90小时后，也对除菌效果的改进有限。此外，当对于纤维的筛分过粗或过细时，均无法保证纱线本身的物理性能，例如断裂强度和表面手感等。
[0070]
针对本技术的技术方案和试验结论，发明人不希望局限于任何理论的解释。但是，根据本发明制造工艺该工艺得到的(小)黄姜改性聚酯纤维，在聚合物基材内部融入黄姜纤维素之外，还在的膨体连续聚合物纱线制备的热处理工艺中，增加了对于黄姜淀粉和/或少量硅烷偶联剂的吹送。这样的工艺不仅充分利用了黄姜原料，而且在热吹送过程中可以使得黄姜淀粉颗粒附着于纱线(捻线表面)，形成附着黄姜淀粉颗粒11(参见图2的示意图)。这种淀粉本身对聚合物表面即有一定的附着效应，在硅烷偶联剂的复合作用下，可以长时间处于纱线(捻线表面)，起到进一步长久抗菌除菌的效果。
[0071]
相比使用小黄姜粉末或者单独的黄姜提取物，本技术的制造聚合物纤维的工艺提出了全新的制造黄姜改性纤维的制造工艺，并进一步改善了相关技术中难以进一步改善抗菌效果的问题，并在原料再循环和充分利用的角度获得了改善。另一种附加的解释是，黄姜淀粉组分中含有的抑菌成分更高，本技术通过分离黄姜组分的工艺，将抑菌组分分别放置于纤维内部和纤维表面，有效改善了抑菌效果。同时更充分利用了抑菌原材料的效能。最后，在本发明的膨体连续纱线中，黄姜组分的内外施加均能够得到更好的发挥。附着在膨体连续纱线表面的黄姜淀粉组分能够更好的与捻线中的每根结合。
[0072]
根据本发明说明书记载的实施方案和技术内容，本发明至少可以提供以下技术方案：虽然本公开内容包括具体的实施例，但是对本领域的技术人员明显的是在不偏离本权利要求和其等同技术方案的发明要点和范围的情况下，可以对这些实施例做出各种形式上和细节上的替换或变动。本文中描述的实施例应被认为只在说明意义上，并非为了限制的
目的。在每一个实施例中的特征和方面的描述被认为适用于其它实施例中的相似特征和方面。因此，本公开的范围不应受到具体的描述的限定，而是受权利要求技术方案的限定，并且在本权利要求和其等同物的范围内的所有变化被解释为包含在本公开的技术方案之内。

技术特征：
1.一种小黄姜改性聚酯纤维，所述小黄姜改性聚酯纤维包括：选自涤纶、聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚酰胺和聚丙烯中的一种或更多种的聚合物基体；分布在所述聚合物基体中的黄姜纤维素；以及附着在所述聚合物基体表面的黄姜淀粉组分。2.根据权利要求1所述的小黄姜改性聚酯纤维，其中在所述小黄姜改性聚酯纤维的所述聚合物基体中，所述聚合物基体与所述黄姜纤维素的质量比为(10-100):1。3.根据权利要求1或2所述的小黄姜改性聚酯纤维，其中所述小黄姜改性聚酯纤维的表面还设置有硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂的质量比不超过所述小黄姜改性聚酯纤维的所述聚合物基体的1wt％，优选不超过0.5wt％。4.根据权利要求1至3中任一项所述的小黄姜改性聚酯纤维，其中所述小黄姜改性聚酯纤维构成膨体连续聚合物纱线，所述膨体连续聚合物纱线具有50至400tpm的捻度，并且所述膨体连续聚合物纱线中具有至少一根没有被规则捻合的单根纱线。5.一种制造小黄姜改性聚酯纤维的方法，所述方法包括如下步骤：步骤1)：黄姜纤维素与淀粉成分的分离将鲜黄姜清洗后用水浸泡，浸泡之后对黄姜进行粉碎研磨，得到黄姜浆料；此后加入质量为所得到的黄姜浆料质量4至6倍的水，利用机械振动筛对黄姜浆料进行带水筛分，得到上层纤维素，而机械振动筛下方得到包含黄姜的淀粉和皂甙的混浊液；步骤2)：准备黄姜淀粉组分将所述步骤1)得到的包含黄姜的淀粉和皂甙的混浊液使用烘干机烘干，得到黄姜淀粉组分；将淀粉组分磨碎，得到粒度小于80目的黄姜淀粉组分；步骤3)：制备基础组合物纱线：将聚合物基体的原材料加热至熔点温度后，按照所述步骤1)所得到黄姜纤维素：聚合物基体的原材料的比例1:(20-50)的质量比将二者混合，并利用挤出设备将混合原料熔融挤出，随后经过纺丝、拉伸、加捻、卷绕工艺得到基础组合物纱线；步骤4)：制备黄姜淀粉复合的膨体连续聚合物纱线将所述步骤3)中的基础组合物纱线通过纱线热处理设备，向纱线吹送热空气，保持纱线热处理设备在100-200℃的温度，向纱线吹送温度大于等于100℃的热空气；同时将所述步骤2)中的黄姜淀粉组分通过喷管向纱线吹送，吹送黄姜淀粉组分和热空气加热的时间为10秒至60秒，所使用的黄姜淀粉组分的质量占所述黄姜纤维素与所述聚合物基体的原材料总质量的5wt％，从而制备得到的膨体连续聚合物纱线。6.根据权利要求5所述的方法，其中在所述步骤4)中，在将所述黄姜淀粉组分通过喷管向纱线吹送时，将硅烷偶联剂与黄姜淀粉组分混合一同通过喷管向所述纱线吹送，所述黄姜淀粉组分与硅烷偶联剂的质量比为(10-50):1。7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述步骤1)中用水浸泡的时间为48-72小时。8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中在所述步骤1)中，所述机械振动筛的目数为30至50目。9.根据权利要求5至8中任一项所述的方法，其中在所述步骤3)的加捻工艺中，实施50tpm至400tpm的捻度。
10.根据权利要求5至9中任一项所述的方法，其中所述方法生产得到如权利要求1至4中任一项所述的小黄姜改性聚酯纤维。

技术总结
本发明涉及一种小黄姜改性聚酯纤维及其制备方法，根据本申请的小黄姜改性聚酯纤维及制备方法，该方法及制备得到的纤维产品通过简单、可靠，成本低廉的工艺获得改善的具有抗菌性能的纤维织物产品。性能的纤维织物产品。性能的纤维织物产品。


技术研发人员：刘辉 彭鹏 池姗 许杰 谢慧 张雨蕾
受保护的技术使用者：湖南梦洁家纺股份有限公司
技术研发日：2023.04.07
技术公布日：2023/7/7