一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液的制作方法

1.本发明涉及电路电镀技术领域，具体涉及一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液。


背景技术：

2.硫酸钴，是一种无机化合物，化学式为coso4
·
7h2o，主要用于钴电镀液，也用作钴铁磁性材料、油漆催干剂，彩色瓷器的釉药、碱性蓄电池的添加剂、化学分析试剂和催化剂等。
3.超大规模集成电路是一种将大量晶体管组合到单一芯片的集成电路，其集成度大于大规模集成电路，为了维护集成电路的稳定，人们通常会对集成电路表面重要电路进行电镀，以达到复杂的集成电路得到覆膜保护；
4.目前电镀液的种类较少，可用于集成电路的电镀液更少，为此，我们提出一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液。


技术实现要素：

5.解决的技术问题
6.针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，解决了上述背景技术中提出的技术问题。
7.技术方案
8.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
9.第一方面，一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，按重量百分比计，由以下组分组成：5～10份焦磷酸钾、0.5～1份硫酸亚锡、0.3～0.45份硫酸钴、1～1.2光亮剂混合物、5～15份硫代硫酸、7.5～12份金络合剂及适量40～50摄氏度氨水。
10.更进一步地，所述氨水的ph值处于8～9范围内。
11.更进一步地，电路板通过该电镀液进行电镀时，首先对电路板进行水洗，再使用环保型除油剂进行除油，除油环境温常温状态下，除油历时2min，并在除油后再次对电路板进行水洗处理。
12.更进一步地，所述金络合剂为亚硫酸、硫代硫酸、焦磷酸、柠檬酸和它们的钾、钠、氨盐中的一种或几种。
13.更进一步地，所述光亮剂混合物中烟酸成分占比为1％。
14.更进一步地，所述光亮剂混合物的制备方法为：
15.取用光亮剂原剂，在光亮剂中加入取用量的3.29～10的活性炭，加入的活性炭可过1000目晒；将掺有活性炭的光亮剂投入搅拌机中搅拌，设置搅拌转速为200转/min，搅拌时间为20～30min；完成搅拌后将混合物去取出，记作光亮剂混合物。
16.更进一步地，所述焦磷酸钾在制备时，选用焦磷酸钾使用量的1/3～1/4进行磁化。
17.更进一步地，所述硫酸钴通过硫酸钴原液进行制备，使硫酸钴原液以1-5bv/h的流
速通过滤器，通过滤器的原野记作硫酸钴。
18.更进一步地，所述硫酸亚锡的反应式为：
19.sn+h2so4＝snso4+h4；
20.其中，硫酸亚锡的制备方法为：将12份锡粒加入到13份浓度为9mol/l硫酸中，加热煮沸数小时，直至锡不再溶解为止；倒出溶液，并用约25份水与剩余物一起加热，提取出剩余snso4；将两部分溶液合并后过滤；在真空下蒸发至生成糊状物后冷却，用布氏漏斗将生成的盐分离出来，并用乙醇洗涤二次后干燥。
21.第二方面，一种用于超大规模集成电路用硫酸钴电镀液的制备方法，包括以下步骤：
22.步骤1：按照上述配方量准确称取各原料，将各原料保存，备用；
23.步骤2：将焦磷酸钾、硫酸亚锡及硫酸钴加入到氨水中，搅拌均匀；
24.步骤3：将步骤2中得到的混合物，缓慢加入硫代硫酸，搅拌至全部溶解，待溶液清澈后，进一步加入氨水，直至降温到室温；
25.步骤4：向步骤3中得到的混合物中进一步加入金络合剂，搅匀；
26.步骤5：将步骤4中得到的混合物进一步加入光亮剂混合物，搅拌直至均匀，无分层；
27.步骤6：对步骤5中得到的混合物加入配方量剩余氨水，搅拌，通电，得到硫酸钴电镀液。
28.有益效果
29.采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下
30.有益效果：
31.1、本发明提供一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，该电镀液通过加入光亮剂混合物能够提升使用该电镀液电镀的集成电路的外观品质，且同时提供集成电路以性能稳定的防护效果。
32.2、本发明中提供的电镀液在提供超大规模集成电路使用时，还能够使完成电镀的集成电路表面具备进一步防护效果，有效的规避集成电路搁置环境对集成电路造成的影响，确保集成电路运行稳定。
33.3、本发明中提供的电镀液在电镀附着于集成电镀表面时，电镀层强度较佳，确保电镀层使用年限适配集成电路的使用寿命。
具体实施方式
34.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
36.实施例1
37.本实施例的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，按重量百分比计，由以下组分组成：5～10份焦磷酸钾、0.5～1份硫酸亚锡、0.3～0.45份硫酸钴、1～1.2光亮剂
混合物、5～15份硫代硫酸、7.5～12份金络合剂及适量40～50摄氏度氨水；
38.所述氨水的ph值处于8～9范围内；
39.电路板通过该电镀液进行电镀时，首先对电路板进行水洗，再使用环保型除油剂进行除油，除油环境温常温状态下，除油历时2min，并在除油后再次对电路板进行水洗处理；
40.所述金络合剂为亚硫酸、硫代硫酸、焦磷酸、柠檬酸和它们的钾、钠、氨盐中的一种或几种；
41.所述光亮剂混合物中烟酸成分占比为1％；
42.所述光亮剂混合物的制备方法为：
43.取用光亮剂原剂，在光亮剂中加入取用量的3.29～10的活性炭，加入的活性炭可过1000目晒；将掺有活性炭的光亮剂投入搅拌机中搅拌，设置搅拌转速为200转/min，搅拌时间为20～30min；完成搅拌后将混合物去取出，记作光亮剂混合物；
44.所述焦磷酸钾在制备时，选用焦磷酸钾使用量的1/3～1/4进行磁化；
45.所述硫酸钴通过硫酸钴原液进行制备，使硫酸钴原液以1-5bv/h的流速通过滤器，通过滤器的原野记作硫酸钴；
46.所述硫酸亚锡的反应式为：
47.sn+h2so4＝snso4+h4；
48.其中，硫酸亚锡的制备方法为：将12份锡粒加入到13份浓度为9mol/l硫酸中，加热煮沸数小时，直至锡不再溶解为止；倒出溶液，并用约25份水与剩余物一起加热，提取出剩余snso4；将两部分溶液合并后过滤；在真空下蒸发至生成糊状物后冷却，用布氏漏斗将生成的盐分离出来，并用乙醇洗涤二次后干燥；
49.一种用于超大规模集成电路用硫酸钴电镀液的制备方法，包括以下步骤：
50.步骤1：按照上述配方量准确称取各原料，将各原料保存，备用；
51.步骤2：将焦磷酸钾、硫酸亚锡及硫酸钴加入到氨水中，搅拌均匀；
52.步骤3：将步骤2中得到的混合物，缓慢加入硫代硫酸，搅拌至全部溶解，待溶液清澈后，进一步加入氨水，直至降温到室温；
53.步骤4：向步骤3中得到的混合物中进一步加入金络合剂，搅匀；
54.步骤5：将步骤4中得到的混合物进一步加入光亮剂混合物，搅拌直至均匀，无分层；
55.步骤6：对步骤5中得到的混合物加入配方量剩余氨水，搅拌，通电，得到硫酸钴电镀液。
56.实施例2
57.一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，按重量百分比计，由以下组分组成：5份焦磷酸钾、0.5份硫酸亚锡、0.3份硫酸钴、1光亮剂混合物、5份硫代硫酸、7.5份金络合剂及适量40～50摄氏度氨水；
58.所述氨水的ph值处于8～9范围内；
59.电路板通过该电镀液进行电镀时，首先对电路板进行水洗，再使用环保型除油剂进行除油，除油环境温常温状态下，除油历时2min，并在除油后再次对电路板进行水洗处理；
60.所述金络合剂为亚硫酸、硫代硫酸、焦磷酸、柠檬酸和它们的钾、钠、氨盐中的一种或几种；
61.所述光亮剂混合物中烟酸成分占比为1％；
62.所述光亮剂混合物的制备方法为：
63.取用光亮剂原剂，在光亮剂中加入取用量的3.29～10的活性炭，加入的活性炭可过1000目晒；将掺有活性炭的光亮剂投入搅拌机中搅拌，设置搅拌转速为200转/min，搅拌时间为20～30min；完成搅拌后将混合物去取出，记作光亮剂混合物；
64.所述焦磷酸钾在制备时，选用焦磷酸钾使用量的1/3～1/4进行磁化；
65.所述硫酸钴通过硫酸钴原液进行制备，使硫酸钴原液以1-5bv/h的流速通过滤器，通过滤器的原野记作硫酸钴；
66.所述硫酸亚锡的反应式为：
67.sn+h2so4＝snso4+h4；
68.其中，硫酸亚锡的制备方法为：将12份锡粒加入到13份浓度为9mol/l硫酸中，加热煮沸数小时，直至锡不再溶解为止；倒出溶液，并用约25份水与剩余物一起加热，提取出剩余snso4；将两部分溶液合并后过滤；在真空下蒸发至生成糊状物后冷却，用布氏漏斗将生成的盐分离出来，并用乙醇洗涤二次后干燥；
69.一种用于超大规模集成电路用硫酸钴电镀液的制备方法，包括以下步骤：
70.步骤1：按照上述配方量准确称取各原料，将各原料保存，备用；
71.步骤2：将焦磷酸钾、硫酸亚锡及硫酸钴加入到氨水中，搅拌均匀；
72.步骤3：将步骤2中得到的混合物，缓慢加入硫代硫酸，搅拌至全部溶解，待溶液清澈后，进一步加入氨水，直至降温到室温；
73.步骤4：向步骤3中得到的混合物中进一步加入金络合剂，搅匀；
74.步骤5：将步骤4中得到的混合物进一步加入光亮剂混合物，搅拌直至均匀，无分层；
75.步骤6：对步骤5中得到的混合物加入配方量剩余氨水，搅拌，通电，得到硫酸钴电镀液。
76.实施例3
77.一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，按重量百分比计，由以下组分组成：10份焦磷酸钾、1份硫酸亚锡、0.45份硫酸钴、1.2光亮剂混合物、15份硫代硫酸、12份金络合剂及适量50摄氏度氨水；
78.所述氨水的ph值处于8～9范围内；
79.电路板通过该电镀液进行电镀时，首先对电路板进行水洗，再使用环保型除油剂进行除油，除油环境温常温状态下，除油历时2min，并在除油后再次对电路板进行水洗处理；
80.所述金络合剂为亚硫酸、硫代硫酸、焦磷酸、柠檬酸和它们的钾、钠、氨盐中的一种或几种；
81.所述光亮剂混合物中烟酸成分占比为1％；
82.所述光亮剂混合物的制备方法为：
83.取用光亮剂原剂，在光亮剂中加入取用量的3.29～10的活性炭，加入的活性炭可
过1000目晒；将掺有活性炭的光亮剂投入搅拌机中搅拌，设置搅拌转速为200转/min，搅拌时间为20～30min；完成搅拌后将混合物去取出，记作光亮剂混合物；
84.所述焦磷酸钾在制备时，选用焦磷酸钾使用量的1/3～1/4进行磁化；
85.所述硫酸钴通过硫酸钴原液进行制备，使硫酸钴原液以1-5bv/h的流速通过滤器，通过滤器的原野记作硫酸钴；
86.所述硫酸亚锡的反应式为：
87.sn+h2so4＝snso4+h4；
88.其中，硫酸亚锡的制备方法为：将12份锡粒加入到13份浓度为9mol/l硫酸中，加热煮沸数小时，直至锡不再溶解为止；倒出溶液，并用约25份水与剩余物一起加热，提取出剩余snso4；将两部分溶液合并后过滤；在真空下蒸发至生成糊状物后冷却，用布氏漏斗将生成的盐分离出来，并用乙醇洗涤二次后干燥；
89.一种用于超大规模集成电路用硫酸钴电镀液的制备方法，包括以下步骤：
90.步骤1：按照上述配方量准确称取各原料，将各原料保存，备用；
91.步骤2：将焦磷酸钾、硫酸亚锡及硫酸钴加入到氨水中，搅拌均匀；
92.步骤3：将步骤2中得到的混合物，缓慢加入硫代硫酸，搅拌至全部溶解，待溶液清澈后，进一步加入氨水，直至降温到室温；
93.步骤4：向步骤3中得到的混合物中进一步加入金络合剂，搅匀；
94.步骤5：将步骤4中得到的混合物进一步加入光亮剂混合物，搅拌直至均匀，无分层；
95.步骤6：对步骤5中得到的混合物加入配方量剩余氨水，搅拌，通电，得到硫酸钴电镀液。
96.实施例4
97.一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，按重量百分比计，由以下组分组成：6份焦磷酸钾、0.6份硫酸亚锡、0.45份硫酸钴、1.1光亮剂混合物、5。8份硫代硫酸、10份金络合剂及适量45摄氏度氨水；
98.所述氨水的ph值处于8～9范围内；
99.电路板通过该电镀液进行电镀时，首先对电路板进行水洗，再使用环保型除油剂进行除油，除油环境温常温状态下，除油历时2min，并在除油后再次对电路板进行水洗处理；
100.所述金络合剂为亚硫酸、硫代硫酸、焦磷酸、柠檬酸和它们的钾、钠、氨盐中的一种或几种；
101.所述光亮剂混合物中烟酸成分占比为1％；
102.所述光亮剂混合物的制备方法为：
103.取用光亮剂原剂，在光亮剂中加入取用量的3.29～10的活性炭，加入的活性炭可过1000目晒；将掺有活性炭的光亮剂投入搅拌机中搅拌，设置搅拌转速为200转/min，搅拌时间为20～30min；完成搅拌后将混合物去取出，记作光亮剂混合物；
104.所述焦磷酸钾在制备时，选用焦磷酸钾使用量的1/3～1/4进行磁化；
105.所述硫酸钴通过硫酸钴原液进行制备，使硫酸钴原液以1-5bv/h的流速通过滤器，通过滤器的原野记作硫酸钴；
106.所述硫酸亚锡的反应式为：
107.sn+h2so4＝snso4+h4；
108.其中，硫酸亚锡的制备方法为：将12份锡粒加入到13份浓度为9mol/l硫酸中，加热煮沸数小时，直至锡不再溶解为止；倒出溶液，并用约25份水与剩余物一起加热，提取出剩余snso4；将两部分溶液合并后过滤；在真空下蒸发至生成糊状物后冷却，用布氏漏斗将生成的盐分离出来，并用乙醇洗涤二次后干燥；
109.一种用于超大规模集成电路用硫酸钴电镀液的制备方法，包括以下步骤：
110.步骤1：按照上述配方量准确称取各原料，将各原料保存，备用；
111.步骤2：将焦磷酸钾、硫酸亚锡及硫酸钴加入到氨水中，搅拌均匀；
112.步骤3：将步骤2中得到的混合物，缓慢加入硫代硫酸，搅拌至全部溶解，待溶液清澈后，进一步加入氨水，直至降温到室温；
113.步骤4：向步骤3中得到的混合物中进一步加入金络合剂，搅匀；
114.步骤5：将步骤4中得到的混合物进一步加入光亮剂混合物，搅拌直至均匀，无分层；
115.步骤6：对步骤5中得到的混合物加入配方量剩余氨水，搅拌，通电，得到硫酸钴电镀液。
116.综上而言，上述实施例中电镀液通过加入光亮剂混合物能够提升使用该电镀液电镀的集成电路的外观品质，且同时提供集成电路以性能稳定的防护效果；其上述实施例中提供的电镀液在提供超大规模集成电路使用时，还能够使完成电镀的集成电路表面具备进一步防护效果，有效的规避集成电路搁置环境对集成电路造成的影响，确保集成电路运行稳定；此外，实施例中提供的电镀液在电镀附着于集成电镀表面时，电镀层强度较佳，确保电镀层使用年限适配集成电路的使用寿命。
117.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，按重量百分比计，由以下组分组成：5～10份焦磷酸钾、0.5～1份硫酸亚锡、0.3～0.45份硫酸钴、1～1.2光亮剂混合物、5～15份硫代硫酸、7.5～12份金络合剂及适量40～50摄氏度氨水。2.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，所述氨水的ph值处于8～9范围内。3.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，电路板通过该电镀液进行电镀时，首先对电路板进行水洗，再使用环保型除油剂进行除油，除油环境温常温状态下，除油历时2min，并在除油后再次对电路板进行水洗处理。4.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，所述金络合剂为亚硫酸、硫代硫酸、焦磷酸、柠檬酸和它们的钾、钠、氨盐中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，所述光亮剂混合物中烟酸成分占比为1％。6.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，所述光亮剂混合物的制备方法为：取用光亮剂原剂，在光亮剂中加入取用量的3.29～10的活性炭，加入的活性炭可过1000目晒；将掺有活性炭的光亮剂投入搅拌机中搅拌，设置搅拌转速为200转/min，搅拌时间为20～30min；完成搅拌后将混合物去取出，记作光亮剂混合物。7.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，所述焦磷酸钾在制备时，选用焦磷酸钾使用量的1/3～1/4进行磁化。8.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，所述硫酸钴通过硫酸钴原液进行制备，使硫酸钴原液以1-5bv/h的流速通过滤器，通过滤器的原野记作硫酸钴。9.根据权利要求1所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，其特征在于，所述硫酸亚锡的反应式为：sn+h2so4＝snso4+h4；其中，硫酸亚锡的制备方法为：将12份锡粒加入到13份浓度为9mol/l硫酸中，加热煮沸数小时，直至锡不再溶解为止；倒出溶液，并用约25份水与剩余物一起加热，提取出剩余snso4；将两部分溶液合并后过滤；在真空下蒸发至生成糊状物后冷却，用布氏漏斗将生成的盐分离出来，并用乙醇洗涤二次后干燥。10.一种用于超大规模集成电路用硫酸钴电镀液的制备方法，所述制备方法是对如权利要求1-9中任意一项所述的一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按照上述配方量准确称取各原料，将各原料保存，备用；步骤2：将焦磷酸钾、硫酸亚锡及硫酸钴加入到氨水中，搅拌均匀；步骤3：将步骤2中得到的混合物，缓慢加入硫代硫酸，搅拌至全部溶解，待溶液清澈后，进一步加入氨水，直至降温到室温；步骤4：向步骤3中得到的混合物中进一步加入金络合剂，搅匀；步骤5：将步骤4中得到的混合物进一步加入光亮剂混合物，搅拌直至均匀，无分层；步骤6：对步骤5中得到的混合物加入配方量剩余氨水，搅拌，通电，得到硫酸钴电镀液。

技术总结
本发明涉及电路电镀技术领域，具体涉及一种用于超大规模集成电路用的硫酸钴电镀液，包括按重量百分比计，由以下组分组成：5～10份焦磷酸钾、0.5～1份硫酸亚锡、0.3～0.45份硫酸钴、1～1.2光亮剂混合物、5～15份硫代硫酸、7.5～12份金络合剂及适量40～50摄氏度氨水；本发明通过加入光亮剂混合物能够提升使用该电镀液电镀的集成电路的外观品质，且同时提供集成电路以性能稳定的防护效果。电路以性能稳定的防护效果。


技术研发人员：刘宝石 曲晶 朱凤媛
受保护的技术使用者：全溪材料科技（上海）有限公司
技术研发日：2023.03.22
技术公布日：2023/7/12