一种大型氨合成催化剂的钝化装置的制作方法

1.本实用新型属于氨合成技术领域，具体涉及一种大型氨合成催化剂的钝化装置。


背景技术：

2.氨是重要的无机化工原料，广泛应用于化工、轻工、化肥、制药、合成纤维等领域。含氮无机盐及有机物中间体、磺胺药、聚氨酯、聚酰胺纤维和丁腈橡胶等都需直接以氨为原料。此外，液氨常用作制冷剂，氨作为一种富氢化合物还可以作为燃料来提供清洁能源。
3.工业制氨绝大部分是在高压、高温和铁基催化剂作用下由氮气和氢气合成制得。铁基催化剂在还原前没有活性，其主体组分为铁的氧化物，用氢气或氢-氮气活化处理还原成金属铁，金属铁遇空气（氧气）会发生剧烈的氧化反应，因此常规的铁基催化剂卸剂采用氮气保护无氧卸剂方式进行。鉴于无氧卸剂作业强度高、作业安全风险高、应急救援难度大等实际情况，利用还原态的氨合成催化剂活性成分金属fe与氧气发生化学反应生成稳定性强的氧化铁，在催化剂表面形成致密且稳定的钝化膜，将催化剂由氮气保护氛围转换为空气氛围，从而实现氨合成催化剂卸剂由常规高风险的无氧卸剂转变为有氧卸剂，消除无氧卸剂作业风险，节约卸剂费用。苏联专利su733711a1在1985年公开了氨合成催化剂的钝化方法，俄罗斯联邦专利ru2266788c1也公开了一种氨合成催化剂的钝化方法，波兰专利pl381201a1公开了一种氨合成中使用还原铁催化剂的钝化方法。但是目前没有针对氨合成催化剂的钝化装置。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种大型氨合成催化剂的钝化装置，通过该装置将催化剂钝化后可以进行有氧卸剂作业，降低催化剂卸剂作业的安全风险。
5.本实用新型采用的技术方案如下：
6.一种大型氨合成催化剂的钝化装置，氨合成塔顶部出口经管线与第二钝化循环气冷却器连接，管线上设第五压力指示计和第六温度指示计；第二钝化循环气冷却器与第一钝化循环气冷却器经管线连接，第一钝化循环气冷却器经管线与高压氨分离器连接，管线上设有出塔气氧分析仪，氢分析仪和第四温度指示计；高压氨分离器顶部经管线与鼓风机入口连接，鼓风机出口经管线与第三钝化循环气冷却器连接，在第三钝化循环气冷却器出口配加钝化空气，钝化空气配加量经第二流量计，第三流量计计量，入塔气氧含量经入塔气氧分析仪检测，然后分二路送入氨合成塔，一路经手动阀门与氨合成塔底部入口连接，另一路经上塔温度调节阀和下塔温度调节阀与氨合成塔上部入口连接。
7.优选的，第一钝化循环气冷却器冷却水侧经管线与第二钝化循环气冷却器冷却水侧连接，第二钝化循环气冷却器经第四流量计和电动阀与凉水塔连接，凉水塔经循环水泵与第一钝化循环气冷却器冷却水侧连接；第二钝化循环气冷却器与第四流量计之间设有第四压力指示计和第五温度指示计，循环水泵与第一钝化循环气冷却器之间设有第一压力指示计和第一温度指示计。
8.优选的，凉水塔经循环水泵还与第三钝化循环气冷却器连接，第三钝化循环气冷却器经阀门与凉水塔连接；第三钝化循环气冷却器与阀门之间设有第六压力指示计和第七温度指示计。
9.优选的，高压氨分离器和鼓风机之间设有安全阀，第三压力指示计和第二温度指示计。
10.优选的，安全阀和第三压力指示计之间设有压力调节阀，压力调节阀出口经管线与氨气回收装置连接。
11.优选的，安全阀和第三压力指示计之间还设有氮气补充管线，补充的氮气从氮气储罐经第一流量计计量后进入鼓风机；鼓风机底部还设有本机组冷却水进口和冷却水出口。
12.优选的，第三钝化循环气冷却器和入塔气氧分析仪之间从上到下依次设有第二压力指示计，第三温度指示计，第二流量计，第三流量计；第三流量计和入塔气氧分析仪之间设有经管线连接的爆破板。
13.优选的，入塔气氧分析仪与手动阀门之间的管线上设有应急充氮阀，应急充氮阀将氮气储罐中的氮气补充至管线中，再经手动阀门送入氨合成塔底部入口。
14.优选的，氨合成塔上部设有入塔温度指示计，塔内上层催化剂部分设有第一温度指示计组，塔内下层催化剂部分设有第二温度指示计组
15.优选的，手动阀门和氨合成塔之间设有管线与压差指示计连接，压差指示计与氨合成塔顶部出口管线连接。
16.本实用新型的有益之处在于：
17.1. 本实用新型构建了与氨合成塔相连的管线，并在管线上增设了钝化循环气冷却器、高压氨分离器、鼓风机等，形成了一套循环钝化装置，可将氮气作为钝化载气，配加空气作为钝化气（o2），通过循环使氮气和空气（氧）与氨合成塔内氨合成催化剂接触，使塔内活性铁基催化剂在受控条件下钝化，即金属铁与氧气反应生成氧化铁后稳定，钝化后可将无氧卸剂转变为有氧卸剂，降低卸剂作业风险和卸剂成本，同时在氨合成塔前后分别设置氧分析仪和氢分析仪，监控塔内的氧气和氢气含量，并通过流量计和阀门及时作出调整。
18.2. 本实用新型设置了压力调节阀和氨气回收装置，可以自动调节系统中的压力并使氨合成催化剂吸附的有毒可燃气体nh3和h2释出，经氨气回收装置吸收后处置，避免环境污染，为钝化后开展的塔内有氧卸剂提供安全的作业环境。
19.3. 本实用新型在钝化装置中设置了压力指示计和温度指示计，实时监控装置内各个点位的压力和温度情况，并在氨合成塔上、下催化剂床层分别设置多个温度指示计，组成温度指示计组，实时监控塔内各催化剂层温度的变化情况，将氨合成催化剂控制在低压、低温的条件下进行钝化，使其表面形成致密的钝化膜后在空气环境中稳定，将无氧卸剂转换为有氧卸剂，消除无氧卸剂氮气窒息风险，降低催化剂卸剂安全风险。
附图说明
20.图1为本实用新型的流程示意图。
21.图中，1为氢分析仪，2为出塔气氧分析仪，3为第一钝化循环气冷却器，4为第一压力指示计，5为第一温度指示计，6为第二钝化循环气冷却器，7为安全阀，8为氨气回收装置，
9为氮气储罐，10为第一流量计，11为第二温度指示计，12为鼓风机，13为第三钝化循环气冷却器，14为第二压力指示计，15为第三温度指示计，16为鼓风机冷却水进口，17为鼓风机冷却水出口，18为第二流量计，19为第三压力指示计，20为第四温度指示计，21为高压氨分离器，22为第三流量计，23为入塔气氧分析仪，24为应急充氮阀，25为氨合成塔，26为爆破板，27为入塔温度指示计，28为第一温度指示计组，29为第二温度指示计组，30为第四压力指示计，31为第五温度指示计，32为第四流量计，33为电动阀，34为第六温度指示计，35为第五压力指示计，36为凉水塔，37为压力调节阀，38为压差指示计，39为手动阀门，40为循环水泵，41为下塔温度调节阀组，42为上塔温度调节阀，43为第三钝化循环气冷却器出水阀门，44为第六压力指示计，45为第七温度指示计。
具体实施方式
22.下面结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步解释说明，值得注意的是，下述实施例仅为本实用新型的优选实施例，而不应理解为对本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的内容为准。本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，对本实用新型的技术方案所做出的修改、等同替换均落入到本实用新型的保护范围之内。
23.实施例1
24.如图1所示，一种大型氨合成催化剂的钝化装置，氨合成塔25顶部出口经管线与第二钝化循环气冷却器6连接，管线上设有第五压力指示计35和第六温度指示计34，对出塔气体的压力和温度进行监测；第二钝化循环气冷却器6与第一钝化循环气冷却器3经管线连接，出塔气在冷却器中被循环冷却水冷却；第一钝化循环气冷却器3经管线与高压氨分离器21连接，连接管线上设有出塔气氧分析仪2，氢分析仪1和第四温度指示计20，对循环气的氧气、氢气含量，及冷却后的温度进行实时监控；高压氨分离器21顶部经管线与鼓风机12入口连接，鼓风机12出口经管线与第三钝化循环气冷却器13连接，第三钝化循环气冷却器13对鼓风机加压后的循环气进行冷却；在第三钝化循环气冷却器13出口配加钝化空气，钝化空气配加量经第二流量计18或第三流量计22计量，根据钝化进程控制配加钝化空气量，钝化空气与循环气在管线中充分混合后经入塔气氧分析仪23检测后分二路送入氨合成塔25，一路经手动阀门39控制后从氨合成塔25底部进塔，另一路经上塔温度调节阀42和下塔温度调节阀组41控制后从氨合成塔25上部入口进塔。
25.优选的，第一钝化循环气冷却器3冷却水侧经管线与第二钝化循环气冷却器6冷却水侧相连，第二钝化循环气冷却器6出水经第四流量计32和电动阀33与凉水塔36连接，凉水塔36经循环水泵40与第一钝化循环气冷却器3冷却水侧连接，形成水循环；第二钝化循环气冷却器6与第四流量计32之间设有第四压力指示计30和第五温度指示计31，循环水泵40与第一钝化循环气冷却器3之间设有第一压力指示计4和第一温度指示计5，对冷却器进水、出水压力、温度进行监测。
26.优选的，凉水塔36经循环水泵40还与第三钝化循环气冷却器13冷却水侧连接，第三钝化循环气冷却器13出水经阀门43与凉水塔36连接，形成水循环；第三钝化循环气冷却器13与阀门43之间设有第六压力指示计44和第七温度指示计45。
27.优选的，高压氨分离器21和鼓风机12之间设有安全阀7，第三压力指示计19和第二
温度指示计11，实时监控循环系统中的压力和温度，安全阀7防范系统超压。
28.优选的，安全阀7和第三压力指示计19之间设有压力调节阀37，对系统压力进行自动控制；压力调节阀37出口与氨气回收装置8通过管线连接，循环气中氧、氨、氢含量指标超标也通过压力调节阀37排放至氨气回收装置8处置后放空；若系统压力超过设定值，安全阀7动作，对系统设备予以保护。
29.优选的，安全阀7和第三压力指示计19之间还设有氮气补充管线，补充的氮气从氮气储罐9经第一流量计10计量后进入鼓风机12；鼓风机12底部还设有本机组冷却水进口16和冷却水出口17。
30.优选的，第三钝化循环气冷却器13和入塔气氧分析仪23之间从上到下依次设有第二压力指示计14，第三温度指示计15，第二流量计18，第三流量计22，对配加空气量、入塔气压力、温度、氧含量进行监测；第三流量计22和入塔气氧分析仪23之间设有经管线连接的爆破板26，对系统安全压力予以保障。
31.优选的，入塔气氧分析仪23与手动阀门39之间的管线上设有应急充氮阀24，氮气由氮气储罐9提供，应急充氮阀24将氮气储罐9中的氮气补至管线中，再经手动阀门39直接送至氨合成塔25底部入口，作为紧急情况下氨合成塔25的保护氮气；在循环钝化时也可以对循环气补充氮气。
32.优选的，氨合成塔25上部设有入塔温度指示计27，塔内上层催化剂部分设有第一温度指示计组28，塔内下层催化剂部分设有第二温度指示计组29；第一温度指示计组28和第二温度指示计组29均有多个，实时监测氨合成塔25上、下层催化剂各个位置的温度。
33.优选的，手动阀门39和氨合成塔25底部之间设有管线与压差指示计38连接，压差指示计38与氨合成塔25顶部出口经管线连接。

技术特征：
1.一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：氨合成塔（25）顶部出口经管线与第二钝化循环气冷却器（6）连接，管线上设第五压力指示计（35）和第六温度指示计（34）；第二钝化循环气冷却器（6）与第一钝化循环气冷却器（3）经管线连接，第一钝化循环气冷却器（3）经管线与高压氨分离器（21）连接，管线上设有出塔气氧分析仪（2），氢分析仪（1）和第四温度指示计（20）；高压氨分离器（21）顶部经管线与鼓风机（12）入口连接，鼓风机（12）出口经管线与第三钝化循环气冷却器（13）连接，在第三钝化循环气冷却器（13）出口配加钝化空气，钝化空气配加量经第二流量计（18），第三流量计（22）计量，入塔气氧含量经入塔气氧分析仪（23）检测，然后分二路送入氨合成塔（25），一路经手动阀门（39）与氨合成塔（25）底部入口连接，另一路经上塔温度调节阀（42）和下塔温度调节阀（41）与氨合成塔（25）上部入口连接。2.根据权利要求1所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述第一钝化循环气冷却器（3）冷却水侧经管线与第二钝化循环气冷却器（6）冷却水侧连接，第二钝化循环气冷却器（6）出水经第四流量计（32）和电动阀（33）与凉水塔（36）连接，凉水塔（36）经循环水泵（40）与第一钝化循环气冷却器（3）冷却水侧连接；第二钝化循环气冷却器（6）与第四流量计（32）之间设有第四压力指示计（30）和第五温度指示计（31），循环水泵（40）与第一钝化循环气冷却器（3）之间设有第一压力指示计（4）和第一温度指示计（5）。3.根据权利要求2所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述凉水塔（36）经循环水泵（40）还与第三钝化循环气冷却器（13）连接，第三钝化循环气冷却器（13）经阀门（43）与凉水塔（36）连接；第三钝化循环气冷却器（13）与阀门（43）之间设有第六压力指示计（44）和第七温度指示计（45）。4.根据权利要求1所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述高压氨分离器（21）和鼓风机（12）之间设有安全阀（7），第三压力指示计（19）和第二温度指示计（11）。5.根据权利要求4所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述安全阀（7）和第三压力指示计（19）之间设有压力调节阀（37），压力调节阀（37）出口经管线与氨气回收装置（8）连接。6.根据权利要求4所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述安全阀（7）和第三压力指示计（19）之间还设有氮气补充管线，补充的氮气从氮气储罐（9）经第一流量计（10）计量后进入鼓风机（12）；鼓风机（12）底部还设有本机组冷却水进口（16）和冷却水出口（17）。7.根据权利要求1所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述第三钝化循环气冷却器（13）和入塔气氧分析仪（23）之间设有第二压力指示计（14），第三温度指示计（15），第二流量计（18），第三流量计（22）；第三流量计（22）和入塔气氧分析仪（23）之间设有经管线连接的爆破板（26）。8.根据权利要求1所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述入塔气氧分析仪（23）与手动阀门（39）之间的管线上设有应急充氮阀（24），应急充氮阀（24）将氮气储罐（9）中的氮气补充至管线中，再经手动阀门（39）送至氨合成塔（25）底部入口。9.根据权利要求1所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述氨合成塔（25）上部设有入塔温度指示计（27），塔内上层催化剂部分设有第一温度指示计组（28），
塔内下层催化剂部分设有第二温度指示计组（29）。10.根据权利要求1所述的一种大型氨合成催化剂的钝化装置，其特征在于：所述手动阀门（39）和氨合成塔（25）底部之间设有管线与压差指示计（38）连接，压差指示计（38）与氨合成塔（25）顶部出口管线连接。

技术总结
本实用新型公开了一种大型氨合成催化剂的钝化装置，通过将氨合成塔顶部出口依次与钝化循环气冷却器、出塔气氧分析仪、氢分析仪、高压氨分离器、鼓风机、入塔气氧分析仪等连接，最后经管线回到氨合成塔底部或上、下塔调温入口，构成一套氨合成催化剂循环钝化装置；该装置以氮气作为钝化载气，配加空气作为钝化气，通过循环使氮气和空气（氧）与氨合成塔内氨合成催化剂接触，使塔内活性铁基催化剂在受控条件下钝化，将无氧卸剂作业转变为有氧卸剂作业，降低卸剂作业风险和卸剂成本。钝化装置还设有压力调节阀，可自动控制装置内的操作压力，并将催化剂中吸附的有毒可燃气体（氨、氢）释出，经氨气回收装置充分吸收后排放，提供安全环保的作业环境。全环保的作业环境。全环保的作业环境。


技术研发人员：杜阳 吴睿 鄢小林 刘飞
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：2023.02.07
技术公布日：2023/7/14