一种耐腐蚀PVD薄膜制备方法与流程

一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法
技术领域
1.本发明涉及薄膜制备技术领域，具体为一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法。


背景技术：

2.过去消费电子类产品的颜色常以黑色为主，而单一的黑色难以满足客户的个性化追求，因此开发不同颜色的装饰表面可以顺应社会发展潮流，符合市场经济的原则。pvd薄膜是指在真空条件下，用pvd物理气相沉积方法使材料沉积在被镀工件上制得的薄膜，其着色的方式通常包括有喷涂油墨、阳极氧化、电镀等工艺。大红色pvd薄膜通常包括钛、铝、锆等金属元素，同时还参掺杂大量的氮、氧元素，各类元素的组合影响薄膜的颜色、力学性能、化学性能以及光学性能，现有技术中的大红色pvd薄膜其各个分层之间元素组成比例差距较大、区别明显，降低了薄膜的硬度、耐腐蚀性等性能，影响了薄膜的成色；
3.其中，pvd物理气相沉积：指利用物理过程实现物质转移，将原子或分子由源转移到基材表面上的过程。它的作用是可以使某些有特殊性能(强度高、耐磨性、散热性、耐腐性等)的微粒喷涂在性能较低的母体上，使得母体具有更好的性能。pvd基本方法：真空蒸发、溅射、离子镀(空心阴极离子镀、热阴极离子镀、电弧离子镀、活性反应离子镀、射频离子镀、直流放电离子镀)；
4.经检索，公开号：cn217651304u，公开了一种pvd薄膜，所述pvd薄膜从下往上依次包括：打底层；第一过渡层，所述第一过渡层为钛铝锆合金层；第二过渡层，所述第二过渡层为钛铝锆氮化合物层，所述钛铝锆氮化合物层采用梯度复合材料制成；颜色层，所述颜色层为钛铝锆氮氧化合物层。本实用新型通过设置第一过渡层和第二过渡层以保证膜层的附着力并减低应力，控制各个膜层之间的平稳过渡，同时第二过渡层的梯度结构可以提高膜层的硬度和致密度，防止膜层分层脱离，还可以调整膜层的吸光系数和折射率，影响颜色层的成色，具有结构紧凑且稳定、成色色泽明亮等；
5.针对上述中的相关技术，发明人认为存在以下缺陷：上述申请案中pvd薄膜制备工艺较为简单，不具备良好的耐腐蚀性能，长期使用后易受到外界因素被腐蚀损坏，使用寿命较短；
6.因此对于现有pvd薄膜的改进，设计一种新型耐腐蚀pvd薄膜制备方法以改变上述技术缺陷，提高整体pvd薄膜的实用性，显得尤为重要。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
9.一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，包括以下具体步骤：
10.s1、对基材表面进行清理，然后烘干备用；
11.s2、再将烘干后的基材装入真空室中加热至450℃，抽气至4
×
10-3
pa，对霍尔离子
源通入h2和ar，刻蚀清洗基材表面，再设置钛靶电流130a、偏压-50v、ar流量为200cm3/mi n，沉积5mi n后，得到中间层；
12.s3、通入n2并调控其流量使气压保持在2pa，沉积2h，得到基础薄膜；
13.s4、待基础薄膜制备完成后，再抽气至压力低于1
×
10-3
pa，然后通入ar，在靶电流3.0a、偏压-70v的条件下沉积5mi n，得到过渡层；
14.s5、再设置石墨靶电流为3.5a，反应气体的流量为16cm3/mi n,沉积4h后，从而得到复合薄膜。
15.作为本发明优选的方案，所述s1中，通过将基材放入草酸溶液中，浸泡3mi n，然后取出用离子水清洗其表面2-3次后放入去离子水中浸泡到2-3mi n，再取出放入丙酮和乙醇中超声清洗15mi n后，取出用吹风机进行烘干。
16.作为本发明优选的方案，所述基材为316l不锈钢材质制成。
17.作为本发明优选的方案，所述复合薄膜上还设置有颜色层、阻燃层、防水层和防腐层。
18.作为本发明优选的方案，所述s2中，h2通入的速率为200cm3/mi n，ar通入的速率为50cm3/mi n。
19.作为本发明优选的方案，所述s2中，h2通入的速率为200cm3/mi n，ar通入的速率为50cm3/mi n。
20.作为本发明优选的方案，所述中间层的厚度为200-300nm。
21.作为本发明优选的方案，所述过渡层的材质为cr，所述过渡层的厚度为80-200nm。
22.作为本发明优选的方案，所述阻燃层为氟化类树脂材质制成，所述防腐层为聚四氟乙烯防腐材质制成,所述阻燃层为阻燃材料制成。
23.作为本发明优选的方案，所述s4中，ar的通入速率为l 6cm3/mi n。
24.作为本发明优选的方案，所述s5中，反应气体为异丁烷。
25.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
26.本发明中，通过将基材放入草酸溶液中，浸泡3mi n，然后取出用离子水清洗其表面2-3次后放入去离子水中浸泡到2-3mi n，再取出放入丙酮和乙醇中超声清洗15mi n后，取出用吹风机进行烘干，对基材表面杂质进行处理，其中，基材选用的为316l不锈钢材质，不仅光泽好且具备良好的耐腐蚀性能，其次，通过将清理后的基材装入真空室中加热至450℃，抽气至4
×
10-3
pa，对霍尔离子源通入h2和ar，刻蚀清洗基材表面，再设置钛靶电流130a、偏压-50v、ar流量为200cm3/mi n，沉积5mi n后，得到中间层，通过制备中间层提高基础薄膜的膜基结合力，此外，通入n2并调控其流量使气压保持在2pa，沉积2h，得到基础薄膜，再抽气至压力低于1
×
10-3
pa，然后通入ar，在靶电流3.0a、偏压-70v的条件下沉积5mi n，得到过渡层，再设置石墨靶电流为3.5a，反应气体的流量为16cm3/mi n,沉积4h后，从而得到复合薄膜，使得薄膜表面光滑致密，且降低其表面粗糙度，提高薄膜的耐腐蚀性能，此外，通过制备颜色层、阻燃层、防水层和防腐层，增加薄膜颜色的丰富度同时，提高薄膜的阻燃、防水和防腐性能。
附图说明
27.图1为本发明耐腐蚀pvd薄膜整体结构示意图。
28.图中：1、基材；2、中间层；3、基础薄膜；4、过渡层；5、复合薄膜；6、颜色层；7、阻燃层；8、防水层；9、防腐层。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.实施例
31.请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
32.一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，包括以下具体步骤：
33.步骤一：对基材1表面进行清理，然后烘干备用；
34.在步骤一中，通过将基材1放入草酸溶液中，浸泡3mi n，然后取出用离子水清洗其表面2-3次后放入去离子水中浸泡到2-3mi n，再取出放入丙酮和乙醇中超声清洗15mi n后，取出用吹风机进行烘干；
35.其中，基材1为316l不锈钢材质制成，且316l不锈钢基材1经过抛光处理；
36.进一步的，用含盐酸的溶液酸洗后,氯离子被不锈钢表面吸附,尤其是夹杂、发纹等缺陷处,即使用蒸馏水洗也难洗净，氯离子使不锈钢易受腐蚀,难以钝化,所以必须除去氯离子,这个过程称降活处理，可以用热的蒸馏水清洗2～3次,再用热的20％～50％硫酸钠溶液浸洗；
37.再进一步的，不锈钢基材1酸洗后在空气循环炉内于180～200℃进行除氢处理2～3h,防止氢脆，然后再用适量的溶液对不锈钢表面进行处理,使不锈钢表面形成耐腐蚀的钝化膜，溶解表面铁等金属杂质，以提高耐腐蚀性；
38.此外，为避免不锈钢基材1表面有残留的钝化液，造成以后的腐蚀，钝化后将其在30～50g/l的碳酸钠溶液中于室温下中和处理1mi n；
39.再进一步的，然后将处理后的不锈钢基材1浸入适当的溶液中，因溶液对表面凸出部位比凹下部位溶解快,从而使不锈钢表面达到整平；
40.步骤二：再将烘干后的基材1装入真空室中加热至450℃，抽气至4
×
10-3
pa，对霍尔离子源通入h2和ar，刻蚀清洗基材1表面，再设置钛靶电流130a、偏压-50v、ar流量为200cm3/mi n，沉积5mi n后，得到中间层2；
41.在步骤二中，h2通入的速率为200cm3/mi n，ar通入的速率为50cm3/mi n；
42.进一步的，通过加入中间层2能够提高基础薄膜3的膜基结合力，因基材1的硬度较高，而cr的硬度较低，通过软硬交替的复合薄膜5结构能够降低薄膜之间的应力失配。
43.步骤三：通入n2并调控其流量使气压保持在2pa，沉积2h，得到基础薄膜3；
44.在步骤三中，由于金属靶材弧光放电导致表面局部快速加热,熔融金属形成的融滴随着极高的蒸气压力从熔池中喷射出来，并与金属离子和原子一起在基底表面沉积成基础薄膜3，因此薄膜中有大量的大小不一的金属颗粒,表面粗糙度较高；
45.步骤四：待基础薄膜3制备完成后，再抽气至压力低于1
×
10-3
pa，然后通入ar，在靶电流3.0a、偏压-70v的条件下沉积5mi n，得到过渡层4；
46.其中，中间层2的厚度为200-300nm；
47.在步骤四中，ar的通入速率为16cm3/mi n，其中，过渡层4的材质为cr，过渡层4的厚度为80-200nm；
48.步骤五：再设置石墨靶电流为3.5a，反应气体的流量为16cm3/mi n,沉积4h后，从而得到复合薄膜5；
49.在步骤五中，反应气体为异丁烷，其中，制备后的复合薄膜5表面光滑致密，且表面粗糙度低；
50.此外，复合薄膜5上还设置有颜色层6、阻燃层7、防水层8和防腐层9，其中，阻燃层7为氟化类树脂材质制成，防腐层9为聚四氟乙烯防腐材质制成,阻燃层7为阻燃材料制成；
51.进一步的，颜色层6的颜色可调，具体颜色调试步骤为：
52.将待镀产品传入装有金属靶材的镀膜腔室,开启泵抽真空及加热装置进行基底加热，使得本底真空达到1
×
10-3
pa及加热至90℃，向腔室通入300sccm的氩气，然后启动溅射电源，设置溅射功率5kw，镀膜时间200s，得到厚度为50-100nm的金属膜层，金属膜层为铝金属膜层；
53.再将镀完金属膜层的产品传入装有可形成低折射率膜层的靶材镀膜腔室,加热至70℃，向腔室通入ar气体，设置溅射功率3kw，镀膜时间200s，得到厚度为80-200nm的低折射率膜层，而此低折射率膜层为氧化硅膜层；
54.然后将镀完低折射率膜层的产品传入装有可形成高折射率膜层的靶材镀膜腔室，加热至150℃，向腔室通入n2气体，设置溅射功率1-15kw，镀膜时间150s，得到厚度为30-700nm的高折射率膜层，高折射率膜层为氧化钛膜层,其中n2气体流量为700sccm；
55.此外，阻燃层7、防水层8和防腐层9均分别通过将氟化类树脂材料、聚四氟乙烯防腐材质以及阻燃材料制备成涂液后涂覆在复合薄膜5表面的颜色层6上，通过阻燃层7、防水层8和防腐层9对复合薄膜5进行阻燃、防水和防腐保护，提高复合薄膜5的阻燃性能、防水层8性能和防腐性能。
56.根据上述实施例内容可得知，本发明通过设计具有以下好处：
57.通过将基材1放入草酸溶液中，浸泡3mi n，然后取出用离子水清洗其表面2-3次后放入去离子水中浸泡到2-3mi n，再取出放入丙酮和乙醇中超声清洗15min后，取出用吹风机进行烘干，对基材1表面杂质进行处理，其中，基材1选用的为316l不锈钢材质，不仅光泽好且具备良好的耐腐蚀性能，其次，通过将清理后的基材1装入真空室中加热至450℃，抽气至4
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10-3
pa，对霍尔离子源通入h2和ar，刻蚀清洗基材1表面，再设置钛靶电流130a、偏压-50v、ar流量为200cm3/mi n，沉积5mi n后，得到中间层2，通过制备中间层2提高基础薄膜3的膜基结合力，此外，通入n2并调控其流量使气压保持在2pa，沉积2h，得到基础薄膜3，再抽气至压力低于1
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10-3
pa，然后通入ar，在靶电流3.0a、偏压-70v的条件下沉积5mi n，得到过渡层4，再设置石墨靶电流为3.5a，反应气体的流量为16cm3/mi n,沉积4h后，从而得到复合薄膜5，使得薄膜表面光滑致密，且降低其表面粗糙度，提高薄膜的耐腐蚀性能，此外，通过制备颜色层6、阻燃层7、防水层8和防腐层9，增加薄膜颜色的丰富度同时，进而提高薄膜的阻燃、防水和防腐性能。
58.本发明工作流程：在制备该耐腐蚀pvd薄膜时，首先对基材1表面进行清理，然后烘干备用，在清理期间，通过将基材1放入草酸溶液中，浸泡3mi n，然后取出用离子水清洗其
表面2-3次后放入去离子水中浸泡到2-3mi n，再取出放入丙酮和乙醇中超声清洗15min后，取出用吹风机进行烘干，使得基材1表面水分被充分烘干，避免基材1表面粘附水分，再将烘干后的基材1装入真空室中加热至450℃，抽气至4
×
10-3
pa，对霍尔离子源以200cm3/mi n的速度通入h2，再以50cm3/mi n的速度通入ar，刻蚀清洗基材1表面，再设置钛靶电流130a、偏压-50v、ar流量为200cm3/mi n，沉积5mi n后，进而得到厚度为200-300nm的中间层2，然后再通入n2并调控其流量使气压保持在2pa，沉积2h，得到基础薄膜3，待基础薄膜3制备完成后，再抽气至压力低于1
×
10-3
pa，然后以50cm3/mi n的速度通入ar，在靶电流3.0a、偏压-70v的条件下沉积5mi n，得到过渡层4；再设置石墨靶电流为3.5a，控制反应气体异丁烷的流量在16cm3/mi n,沉积4h后，从而得到复合薄膜5，复合后的复合薄膜5具备优良的，其次，再复合薄膜5上分别制备颜色层6，以及以氟化类树脂材质为原料的的阻燃层7、以聚四氟乙烯防腐材质为原料的防腐层9和以阻燃材料为原料的阻燃层7，通过阻燃层7、防水层8和防腐层9对复合薄膜5进行阻燃、防水和防腐保护，提高复合薄膜5的阻燃性能、防水层8性能和防腐性能，整个制备流程简单便捷，与现有pvd薄膜相比较，本发明提高了现有pvd薄膜的耐腐蚀性、阻燃性能、防水层8性能和防腐性能。
59.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：s1、对基材表面进行清理，然后烘干备用；s2、再将烘干后的基材装入真空室中加热至450℃，抽气至4
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10-3
pa，对霍尔离子源通入h2和ar，刻蚀清洗基材表面，再设置钛靶电流130a、偏压-50v、ar流量为200cm3/min，沉积5min后，得到中间层；s3、通入n2并调控其流量使气压保持在2pa，沉积2h，得到基础薄膜；s4、待基础薄膜制备完成后，再抽气至压力低于1
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10-3
pa，然后通入ar，在靶电流3.0a、偏压-70v的条件下沉积5min，得到过渡层；s5、再设置石墨靶电流为3.5a，反应气体的流量为16cm3/min,沉积4h后，从而得到复合薄膜。2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述s1中，通过将基材放入草酸溶液中，浸泡3min，然后取出用离子水清洗其表面2-3次后放入去离子水中浸泡到2-3min，再取出放入丙酮和乙醇中超声清洗15min后，取出用吹风机进行烘干。3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述基材为316l不锈钢材质制成。4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述复合薄膜上还设置有颜色层、阻燃层、防水层和防腐层。5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述s2中，h2通入的速率为200cm3/min，ar通入的速率为50cm3/min。6.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述中间层的厚度为200-300nm。7.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述过渡层的材质为cr，所述过渡层的厚度为80-200nm。8.根据权利要求4所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述阻燃层为氟化类树脂材质制成，所述防腐层为聚四氟乙烯防腐材质制成,所述阻燃层为阻燃材料制成。9.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述s4中，ar的通入速率为l 6cm3/min。10.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀pvd薄膜制备方法，其特征在于：所述s5中，反应气体为异丁烷。

技术总结
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其为一种耐腐蚀PVD薄膜制备方法，包括以下具体步骤：S1、对基材表面进行清理，然后烘干备用；S2、再将烘干后的基材装入真空室中加热至450℃，抽气至4


技术研发人员：彭苏红 廖勇 祝恒
受保护的技术使用者：浙江海量纳米科技股份有限公司
技术研发日：2023.03.22
技术公布日：2023/7/18