一种低刺激性的具有护色功能的染发剂的制备工艺的制作方法

1.本发明属于染发剂技术领域，涉及一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺。


背景技术：

2.据记载，在人类早期活动中，便已经开始利用天然植物和矿物原料进行染发。时至今日，以染料中间体和耦合体间的相互作用为反应机制的氧化型染膏，已经占据市场主导地位。消费者出于美容修饰的目的，会考虑选择拥有一头秀丽的头发，例如盖白，或是暖色调，或是冷色调。然而随着染膏的使用，客观存在的缺点，以及对消费者造成轻微损伤不可避免。如染膏常散发刺激性气味；对苯二胺(ppd)，是众所周知的强致敏原；过氧化氢与单乙醇胺类化学物质对皮肤和眼睛具有刺激性，长时间接触会导致，会导致皮肤屏障破坏、皮肤坏死、皮肤皮炎和红肿；过氧化氢与单乙醇胺类化学物也会损伤毛发，更甚者，会改变毛发毛囊结构。在产品的使用体验上，尤其是冷色调的染膏类产品，消费者反馈，在后期的护理清洗过程中，会出现掉色脱色的问题，随着清洗头发次数的增加，头发颜色的鲜艳度，色泽度均出现不同程度的降损。
3.从该角度出发，特地在产品中加入环糊精类物质降低刺激性，弱化刺激性气味，并加入护色固色剂对染发后的颜色效果进行保护。
4.环糊精主要分为天然环糊精和合成环糊精两大类，且每种环糊精都具有特定的内部空腔体积，有助于提高活性分子的溶解度，和对光或氧的稳定性，并能控制载体分子的化学活性。
5.自从发现环糊精(一种基于α(1
→
4)链的环状低聚糖家族)以来，这些多功能超分子宿主在科学探索中受到了极大的关注。由于其形成主客体型内含物复合物的性质，环糊精及其合成衍生物在不同领域表现出广泛的效用，制药、给药系统、化妆品、食品营养、纺织化工等。环糊精在化妆品中的应用，源于其包裹缓释的功能，例如在香精香水中，包合物控制释放香料以延长香味的时间；化妆品中的某些活性成分，对其包裹以免受光和氧化的降解等。本发明创新性的将环糊精运用在染膏中，降低消费者染发时出现的头皮刺激。利用环糊精的特有空腔体积，对过氧化氢以及染料前体等活性物质进行容纳携载，在消费者染发时，能够减少刺激类物质与头皮的直接接触，能大幅度降低头皮刺激；环糊精的活性官能团使其外部结构亲水疏油，在染发时，环糊精能够铺展在头皮油脂上，形成一层头皮保护屏障，使活性分子不可穿透皮肤，防止染料前体以及氧化性物质的皮肤渗透，防止刺激类物质对皮肤角质层以及更深层次结构造成损伤。
6.当前，行业多采用护色固色剂与表面活性剂搭配以增强护色功能，护色固色剂有非离子型和阳离子型2类，非离子型护色固色剂主要通过在头发表面形成膜，可减少头发内染料分子的脱失；阳离子型护色固色剂则通过与阴离子染料的络合，从而使头发上染料分子的吸附牢度增加，还可络合溶液中已脱失染料分子，增加染料分子的水不溶性从而提高固色效果及抗染料迁移性能；其他还有部分无机盐类固色剂，也可提高染料的固色率，具有
护色效果。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
8.本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，所述染发剂的添加组分重量比分别为：
9.环糊精及其衍生物为包裹体，占比为0.5％～5％；氧化性染发中间体，占比为0.025％～2.5％；氧化性染发耦合体，占比为0.025％～2.5％；阳离子聚合物，占比为0.1％～1％；乳化剂，占比为0.2％～12％；头发调理剂，占比为1％～5％；抗氧化剂，占比为0.2％～0.5％；水性溶剂，占比为1％～5％；ph调节剂，占比为0.1％～10％；氧化剂，占比为1％～12％；螯合剂，占比为0.1％～3％；护色固色剂，占比为0.1％～5％。
10.优选的，环糊精及其衍生物类的包裹体包括α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、三甲基-β-环糊精、羟基乙基-β-环糊精、葡萄糖基-β-环糊精、麦芽糖基-β-环糊精、硫代化-β-环糊精、3-羟丙基-β-环糊精、2,3-二羟基丙基-β-环糊精、环糊精醚衍生物、环糊精酯衍生物，桥联环糊精、环糊精交联聚合物、与高分子相连环糊精和嵌入功能基团改性环糊精。
11.优选的，氧化性染发中间体包括对苯二胺、n,n-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、对氨基苯酚、1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、4-氨基间甲酚、羟乙基对苯二胺硫酸盐和对甲基氨基苯酚硫酸盐；氧化性染发耦合体包括间苯二酚、间氨基苯酚、2,4-二氨基苯氧乙醇二盐酸盐、4-氨基-2-羟基甲苯、1-萘酚、5-氨基-6-氯-邻甲酚和2,6-二羟乙基氨基甲苯。
12.优选的，阳离子聚合物包括聚季铵盐-10、pg-羟乙基纤维素椰油基二甲基氯化铵、pg-羟乙基纤维素月桂基二甲基氯化铵、pg-羟乙基纤维素硬脂基基二甲基氯化铵；乳化剂包括16/18醇、单甘脂、脂肪酸、鲸蜡硬脂醇聚醚-25。
13.优选的，头发调理剂包括聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇；抗氧化剂包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、抗环血酸钠和苯基甲基吡唑啉酮。
14.优选的，水溶性溶剂包括乙醇、异丙醇、甘油，丙二醇和乙二醇的一种；ph调节剂包括氢氧化铵、三乙醇胺、氨甲基丙醇、单乙醇胺和氨水。
15.优选的，氧化剂为过氧化氢、强氧化剂、催化氧化性染料间的耦合反应，使头发上色；螯合剂包括edta二钠，羟乙二磷酸和喷替酸五钠的一种；护色固色剂保留非离子型和阳离子型2类。
16.优选的，一种低刺激性的具有护色功能的染发剂的制备工艺，包括以下步骤：所述染发剂的制备主要分为a剂和b剂。
17.a剂制备方法
18.将色粉和抗氧化剂投入主锅中，加入质量分数为30％的80℃的水，搅拌分散至完全溶解；
19.油相锅的温度控制在80-85℃，投入乳化剂油相组分，待溶解完全后，加入主锅中，搅拌，乳化均质；
20.快速将粉末类阳离子聚合用水分散后，加入锅中均质搅拌，待温度降至65℃左右，
依次加入ph调节剂，水性溶剂；
21.待温度降至45℃后，再依次添加氨水，香精等，搅拌均匀，即得染发产品a剂
22.b剂制备方法
23.将油相加入主锅中，加热至80℃完全溶解，加入80℃的热水搅拌均质至膏体均匀；
24.待温度降至45℃-55℃，加入螯合剂，ph缓冲剂；
25.待温度降至35℃后加入过氧化氢，香精等，搅拌均匀即可得染发产品b剂。
26.与现有技术相比，本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺的优点为：
27.能大幅度降低头皮刺激，减少以往消费者在染发时所引起的头皮刺痛灼烧感。利用环糊精的特有空腔体积，对过氧化氢以及染料前体等活性物质进行容纳携载，在消费者染发时，能够减少刺激类物质与头皮的直接接触，能大幅度降低头皮刺激；环糊精的活性官能团使其外部结构亲水疏油，在染发时，环糊精能够铺展在头皮油脂上，形成一层头皮保护屏障，使活性分子不可穿透皮肤，防止染料前体以及氧化性物质的皮肤渗透，防止刺激类物质对皮肤角质层以及更深层次结构造成损伤。
28.能减少刺激性气味的挥发。同样的，利用环糊精的空腔结构，对氨水等带有刺激性气味的原料进行包裹携带，将原本气味散发的空间切割压缩，将气味锁在腔体结构内，不易散发出来。
29.具有护色固色的效果。在产品制备过程中加入护色固色剂，在消费者使用时，护色固色剂便可通过自身的特点与头发上的阴离子成膜或者与染料进行络合，达到护色固色的效果。
附图说明
30.图1是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺结构示意图表一。
31.图2是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺结构示意图表二。
32.图3是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺结构示意图表三。
33.图4是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺结构示意图表四。
34.图5是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺结构示意图表五。
35.图6是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺结构示意图表六。
36.图7是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备实施例志愿者受刺激度均值柱形图一。
37.图8是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺实施例志愿者受刺激度均值柱形图二。
38.图9是本发明一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺志愿者气味反
馈均值柱形图三。
具体实施方式
39.以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
40.一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺，所添加组分的重量比为：环糊精及其衍生物为包裹体，占比为0.5％-5％；氧化性染发中间体，占比为0.025％-2.5％；氧化性染发耦合体，占比为0.025％-2.5％；阳离子聚合物，占比为0.1％-1％；乳化剂，占比为0.2％-12％；头发调理剂，占比为1％-5％；抗氧化剂，占比为0.2％-0.5％；水性溶剂，占比为1％-5％；ph调节剂，占比为0.1％-10％；氧化剂，占比为1％-12％；螯合剂，占比为0.1％-3％；护色固色剂，占比为0.1％-5％。
41.环糊精及其衍生物类的包裹体，可为α-环糊精、β-环糊精，γ-环糊精，羟丙基-β-环糊精，三甲基-β-环糊精，羟基乙基-β-环糊精，葡萄糖基-β-环糊精，麦芽糖基-β-环糊精，硫代化-β-环糊精，3-羟丙基-β-环糊精，2,3-二羟基丙基-β-环糊精，环糊精醚衍生物，环糊精酯衍生物，桥联环糊精，环糊精交联聚合物，与高分子相连环糊精，嵌入功能基团改性环糊精。在染发时，环糊精通过铺展在头皮油脂上层，形成一种保护屏障，减少染膏类产品中染料前体及双氧等刺激类原料，与头皮的直接接触，从而达到降低头皮刺激的效果；此外，环糊精的特有空间体积，能够容纳活性物质，对其形成一种保护，提高其对光或氧的稳定性。
42.氧化性染发中间体，包括对苯二胺，n,n-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐，对氨基苯酚，1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐，4-氨基间甲酚，羟乙基对苯二胺硫酸盐，对甲基氨基苯酚硫酸盐等。
43.氧化性染发耦合体，可为间苯二酚，间氨基苯酚，2,4-二氨基苯氧乙醇二盐酸盐，4-氨基-2-羟基甲苯，1-萘酚，5-氨基-6-氯-邻甲酚，2,6-二羟乙基氨基甲苯等。染料中间体和耦合剂反应显色过程是比较复杂的，纯度对色调影响很大；制备产品时，需先在60-65℃下分散配制成溶液。
44.阳离子聚合物，可为聚季铵盐-10，pg-羟乙基纤维素椰油基二甲基氯化铵，pg-羟乙基纤维素月桂基二甲基氯化铵，pg-羟乙基纤维素硬脂基基二甲基氯化铵。
45.乳化剂可为鲸蜡硬脂醇，单甘脂，脂肪酸，鲸蜡硬脂醇聚醚-25。乳化剂主要起到增稠，匀染，分散，缓冲等作用。
46.头发调理剂，可为聚二甲基硅氧烷，环五聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷醇。该类调理剂能够减少头发损伤，加强保护。
47.抗氧化剂，提高产品货架期，同时防止制造，灌装，储存过程基质被氧化。可为亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，抗环血酸钠，苯基甲基吡唑啉酮。
48.水溶性溶剂，如乙醇，异丙醇，甘油，丙二醇，乙二醇，不仅能起到匀染作用，在染发时还能保持湿润，防止变干。
49.ph调节剂，可为氢氧化铵，三乙醇胺，氨甲基丙醇，单乙醇胺，氨水。调节染膏ph为8.5-10.5，为染料前体反应提供必须的碱性环境，同时能软化和溶胀头发，利于上色。
50.氧化剂可为过氧化氢，主要作用于染料前体的氧化反应。
51.螯合剂可为edta二钠，羟乙二磷酸，喷替酸五钠。螯合掉金属离子，防止金属离子对染料中间体的自动氧化起加速或催化作用。
52.护色固色剂可为护色固色剂可为但不局限于阳离子型季铵盐，如氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶、聚季铵盐-10、季铵盐-91(和)西曲铵甲基硫酸盐(和)鲸蜡硬脂醇、亚油酰胺丙基pg-二甲基氯化铵磷酸酯聚二甲基硅氧烷、丙烯酰胺三甲基氯化铵/丙烯酰胺共聚物；胺醛树脂型双氰胺甲醛初缩体(固色剂y,m)；多胺缩合体(固色剂la)；酚醛缩合体(交联固色剂de)；交联固色剂(indosol cr)；活性染料固色剂ks；以及酚磺酸甲醛缩合物等。
53.染发剂的制备方法，包括如下步骤：
54.i.a剂制备方法
55.1)将色粉和抗氧化剂投入主锅中，加入质量分数为30％的80℃的水，搅拌分散至完全溶解；
56.2)油相锅的温度控制在80-85℃，投入乳化剂等油相组分，待溶解完全后，加入主锅中，搅拌，乳化均质；
57.3)快速将粉末类阳离子聚合用水分散后，加入锅中均质搅拌，待温度降至65℃左右，依次加入ph调节剂，水性溶剂；
58.4)待温度降至45℃后，再依次添加氨水，香精等，搅拌均匀，即得同时具有降低刺激性，减少气味和护色固色功效的染发产品a剂。
59.ii.b剂制备方法
60.1)将油相加入主锅中，加热至80℃完全溶解，加入80℃的热水搅拌均质至膏体均匀；
61.2)待温度降至45℃-55℃，加入螯合剂，ph缓冲剂；
62.待温度降至35℃后加入过氧化氢，香精等，搅拌均匀即可得降低头皮刺激染发产品b剂。
63.实施例1-7
64.如图1所示，染发剂的制备方法为：
65.a剂制备方法
66.将色粉和抗氧化剂投入主锅中，加入质量分数为30％的80℃的水，搅拌分散至完全溶解；
67.油相锅的温度控制在80-85℃，投入乳化剂等油相组分，待溶解完全后，加入主锅中，搅拌，乳化均质；
68.快速将粉末类阳离子聚合用水分散后，加入锅中均质搅拌，待温度降至65℃左右，依次加入ph调节剂，水性溶剂；
69.待温度降至45℃后，再依次添加氨水，香精等，搅拌均匀，即得同时具有降低刺激性，减少气味和护色固色功效的染发产品a剂
70.b剂制备方法
71.将油相加入主锅中，加热至80℃完全溶解，加入80℃的热水搅拌均质至膏体均匀；
72.待温度降至45℃-55℃，加入螯合剂，ph缓冲剂；
73.待温度降至35℃后加入过氧化氢，香精等，搅拌均匀即可得降低头皮刺激染发产
品b剂。
74.图一注：本实验挑选了β-环糊精，α-环糊精，羟丙基-β-环糊精作为实验模板进行实验，示例7为空白对照实验，示例1-6为平行实验；
75.实验方法：找20位志愿者，分别在志愿者头部7个不同部位随机涂抹7个示例染膏，停留20分钟，收集消费者对染膏刺激耐受度的反馈，形成图二。
76.图二注：为20位志愿者测试者使用产品的刺激耐受程度反馈记录。
77.由图一可知，相比较与空白实验示例7，添加了环糊精或其衍生物的实验示例1至6，能够起到抗刺激舒缓的功效，且示例4至6为添加量增加一倍后，效果显著。
78.图三：为更好的测试环糊精及其衍生物的抗刺激效果，在表一实验基础上，将其与市面上常用的抗敏舒缓原料，尿囊素，甘草酸二钾，丹皮酚，进行实验对比，设计实验如图三，实验结果如图三。
79.由图二可知，相比较与空白实验示例7，添加了抗敏舒缓功效原料的实验示例1至6，均能够起到抗刺激舒缓的功效，相比较于市面常用的三款原料：尿囊素，甘草酸二钾，丹皮酚，环糊精及其衍生物的效果更加显著，且环糊精及其衍生物价格便宜。注：在图三的实验基础上，图五为20位志愿者对产品气味的感受反馈记录。
80.由图三可知，添加了环糊精类物质的染膏，气味明显较其他染发膏刺激性气味弱甚至无刺激性气味。
81.注：为更好的测试护色固色剂的护色固色效果，选取丙烯酸三甲基氯化铵/丙烯酸共聚物，氢化蓖麻油/癸二酸共聚物，亚油酰胺丙基pg-二甲基氯化铵磷酸酯聚二甲基硅氧烷与空白实验对照，设计实验如图六。
82.对图六进行数据跟踪，可知：随着洗涤次数的增加，头发掉色脱色就会变得明显，但是加了护色固色剂的染膏则会减缓这一过程，由图可知，示例3-6比示例1-3的固色护色效果要优异，因此护色固色剂添加量的多少也对护色固色效果产生产生影响。
83.本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

技术特征：
1.一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，其特征在于，所述染发剂的添加组分重量比分别为：环糊精及其衍生物为包裹体，占比为0.5％～5％；氧化性染发中间体，占比为0.025％～2.5％；氧化性染发耦合体，占比为0.025％～2.5％；阳离子聚合物，占比为0.1％～1％；乳化剂，占比为0.2％～12％；头发调理剂，占比为1％～5％；抗氧化剂，占比为0.2％～0.5％；水性溶剂，占比为1％～5％；ph调节剂，占比为0.1％～10％；氧化剂，占比为1％～12％；螯合剂，占比为0.1％～3％；护色固色剂，占比为0.1％～5％。2.根据权利要求1的一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，其特征在于，环糊精及其衍生物类的包裹体包括α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、三甲基-β-环糊精、羟基乙基-β-环糊精、葡萄糖基-β-环糊精、麦芽糖基-β-环糊精、硫代化-β-环糊精、3-羟丙基-β-环糊精、2,3-二羟基丙基-β-环糊精、环糊精醚衍生物、环糊精酯衍生物，桥联环糊精、环糊精交联聚合物、与高分子相连环糊精和嵌入功能基团改性环糊精。3.根据权利要求1的一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，其特征在于，氧化性染发中间体包括对苯二胺、n,n-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、对氨基苯酚、1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、4-氨基间甲酚、羟乙基对苯二胺硫酸盐和对甲基氨基苯酚硫酸盐；氧化性染发耦合体包括间苯二酚、间氨基苯酚、2,4-二氨基苯氧乙醇二盐酸盐、4-氨基-2-羟基甲苯、1-萘酚、5-氨基-6-氯-邻甲酚和2,6-二羟乙基氨基甲苯。4.根据权利要求1的一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，其特征在于，阳离子聚合物包括聚季铵盐-10、pg-羟乙基纤维素椰油基二甲基氯化铵、pg-羟乙基纤维素月桂基二甲基氯化铵、pg-羟乙基纤维素硬脂基基二甲基氯化铵；乳化剂包括16/18醇、单甘脂、脂肪酸、鲸蜡硬脂醇聚醚-25。5.根据权利要求1的一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，其特征在于，头发调理剂包括聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇；抗氧化剂包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、抗环血酸钠和苯基甲基吡唑啉酮。6.根据权利要求1的一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，其特征在于，水溶性溶剂包括乙醇、异丙醇、甘油，丙二醇和乙二醇的一种；ph调节剂包括氢氧化铵、三乙醇胺、氨甲基丙醇、单乙醇胺和氨水。7.根据权利要求1的一种低刺激性的具有护色功能的染发剂，其特征在于，氧化剂为过氧化氢、强氧化剂、催化氧化性染料间的耦合反应，使头发上色；螯合剂包括edta二钠，羟乙二磷酸和喷替酸五钠的一种；护色固色剂保留非离子型和阳离子型2类。8.一种低刺激性的具有护色功能的染发剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：所述染发剂的制备主要分为a剂和b剂。a剂制备方法将色粉和抗氧化剂投入主锅中，加入质量分数为30％的80℃的水，搅拌分散至完全溶解；油相锅的温度控制在80-85℃，投入乳化剂油相组分，待溶解完全后，加入主锅中，搅拌，乳化均质；快速将粉末类阳离子聚合用水分散后，加入锅中均质搅拌，待温度降至65℃左右，依次加入ph调节剂，水性溶剂；
待温度降至45℃后，再依次添加氨水，香精等，搅拌均匀，即得染发产品a剂b剂制备方法将油相加入主锅中，加热至80℃完全溶解，加入80℃的热水搅拌均质至膏体均匀；待温度降至45℃-55℃，加入螯合剂，ph缓冲剂；待温度降至35℃后加入过氧化氢，香精等，搅拌均匀即可得染发产品b剂。

技术总结
本发明提供了一种低刺激性的具有护色功能的染发剂及其制备工艺，染发剂的添加组分重量比分别为：环糊精及其衍生物为包裹体，占比为0.5％～5％；氧化性染发中间体，占比为0.025％～2.5％；氧化性染发耦合体，占比为0.025％～2.5％；阳离子聚合物，占比为0.1％～1％；乳化剂，占比为0.2％～12％；头发调理剂，占比为1％～5％；抗氧化剂，占比为0.2％～0.5％；水性溶剂，占比为1％～5％；pH调节剂，占比为0.1％～10％；氧化剂，占比为1％～12％；螯合剂，占比为0.1％～3％；护色固色剂，占比为0.1％～5％。本发明能大幅度降低头皮刺激，减少以往消费者在染发时所引起的头皮刺痛灼烧感，能够减少刺激类物质与头皮的直接接触，能大幅度降低头皮刺激。大幅度降低头皮刺激。大幅度降低头皮刺激。


技术研发人员：赵劲松 袁文钦 林晶晶 杨鸿基
受保护的技术使用者：佛山市喜妆化妆品有限公司
技术研发日：2022.12.27
技术公布日：2023/7/20