一种糖精废酸水提纯方法及其提纯设备与流程

1.本发明涉及糖精废酸水提纯技术，尤其涉及一种糖精废酸水提纯方法及其提纯设备。


背景技术：

2.糖精钠是一种有机化合物，化学式为c7h4nnao3s，属于食品添加剂。糖精钠一般采用甲苯进行氯化反应或酸析反应，得到固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精，最后制成糖精钠结晶。采用甲苯法在制作过程中，会产生碱母液废水、含硫酸铜废酸水和含不溶性糖精废酸水等。如公开号cn103420935a提出的一种处理糖精钠结晶母液的方法，采用硫酸锌或氯化锌或硝酸锌或醋酸锌和来自生产糖精钠过程中产生的糖精钠结晶母液在水溶液中进行化学反应，生成糖精锌结晶或结晶性粉末，对母液废水进行处理。
3.而对含不溶性糖精废酸水一般先进行沉淀回收不溶性糖精，再进行蒸馏回收，具体参照cn109020022a。该方式只能回收少部分不溶性糖精，剩余不溶性糖精随着糖精废酸水被一同处理。


技术实现要素：

4.为了进一步提取不溶性糖精废酸水中的不溶性糖精，本发明提出了一种糖精废酸水提纯方法及其提纯设备。
5.本发明的技术方案是这样实现的：一种糖精废酸水提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：step1：沉淀过滤，向不溶性糖精废酸水中加入铁盐，使不溶性糖精废酸水中的悬浮物和杂质沉淀，并过滤悬浮物和杂质；step2：中和处理，向糖精废酸水中加入氢氧化钠进行中和处理，使其达到中性或弱碱性，ph值在6.0～8.0；step3：蒸发浓缩，将糖精废酸水进行蒸发浓缩，提高糖精废酸水的浓度；step4：二次胺化，向浓缩的糖精废酸水加入胺类化合物进行反应，使糖精废酸水设生成二次胺化糖精。
6.在本发明的这种糖精废酸水提纯方法中，所述step3的具体步骤为：step3.1：对糖精废酸水进行预处理，去除糖精废酸水中和反应后残留的悬浮物和杂质；step3.2：根据糖精废酸水的酸碱度，选择合适的蒸发温度，将糖精废酸水中的水份进行蒸发，使其浓缩；step3.3：待糖精废酸水冷却降温后，对糖精废酸水进行二次蒸发，蒸发温度在60℃～80℃之间，压力在0.05mpa～0.1mpa之间；step3.4：糖精废酸水二次蒸发时产生的蒸汽通过冷凝器回收处理。
7.在本发明的这种糖精废酸水提纯方法中，所述step4的具体步骤为：
step4.1：将胺类化合物加入糖精废酸水中，并加入糖精废酸水总质量1%～5%的催化剂，与糖精废酸水中的糖精发生胺化反应，生成二次胺化糖精；step4.2：通过温控单元将胺化反应温度控制在60℃～90℃之间，并在该区间内设置预紧温度；step4.3：若胺化反应温度超过预紧温度，则立即停止胺化反应。
8.一种糖精废酸水提纯设备，包括沉淀单元、过滤单元、中和单元和处理单元，其特征在于，所述处理单元由支撑装置、蒸馏装置和胺化装置组成，蒸馏装置位于胺化装置上方，其中，所述蒸馏装置包括安装板、顶板、两个侧板和两个面板，所述安装板、顶板、两个侧板和两个面板构成一腔室，所述顶板上安装一冷凝器，冷凝器对所述腔室进行降温，所述面板为梯形结构，侧板与面板的斜边安装，所述侧边具有一中空层，该中空层内安装有若干冷凝管，所述冷凝管与一连接管相连，所述胺化装置包括第一加热罐、以及依次连接的第二加热罐、冷却罐和反应罐，所述第一加热罐与第二加热罐安装有一连接总管，连接总管连接有第一输料管和第二输料管，第二加热罐经第一输料管与冷却罐连接，冷却罐经第二输料管与反应罐连接，所述胺化装置还包括一加胺管，所述加胺管与反应罐连接，加胺管与反应罐之间设有温控单元，所述温控单元用于监测所述反应罐的反应温度。
9.在本发明的这种糖精废酸水提纯设备中，所述温控单元包括一腔管，腔管两端分别设有注液口和出液口，所述腔管内具有一活动板，其中，所述活动板靠近注液口的一端具有液体，活动板具有单向密封结构。
10.在本发明的这种糖精废酸水提纯设备中，所述腔管内还具有一安装结构，所述安装结构由滑槽和若干楔形块组成，所述活动板包括一挡板，所述挡板两侧具有卡块，所述挡板滑动连接在滑槽上，所述卡块位于楔形块上，其中，所述单向密封结构为一滤板、活动塞和弹簧，所述滤板与挡板固定连接，活动塞经弹簧滑动连接在滤板上。
11.在本发明的这种糖精废酸水提纯设备中，所述沉淀单元包括输送泵和沉淀池，所述沉淀池下端连接有第一输送管，第一输送管的另一端连接有沉淀筒，所述沉淀筒呈斜向安装在第一支撑架上，沉淀筒靠近第一输送管的一端设有第一输出口，所述第一输出口与过滤单元连接。
12.在本发明的这种糖精废酸水提纯设备中，所述过滤单元包括第一中转箱，所述第一中转箱上方与第一输出口相连接，下方连接有第一漏斗，第一漏斗下方连接有过滤件，过滤件下方设有第二输出口，所述第二输出口与中和单元连接。
13.在本发明的这种糖精废酸水提纯设备中，所述中和单元包括第二中转箱，所述第二中转箱上方与第二输出口相连接，下方连接有第二漏斗，第二漏斗下方具有连接件，该连接件与反应釜相连，所述反应釜下端连接有过滤结构。
14.在本发明的这种糖精废酸水提纯设备中，所述过滤结构由第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器组成，所述第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器与第三输出口连接，第三输出口与处理单元连接。
15.实施本发明的这种糖精废酸水提纯方法及其提纯设备，具有以下有益效果：本发明通过对糖精废酸水进行沉淀过滤、中和处理和蒸发浓缩后，再对糖精废酸
水进行二次胺化，在处理糖精废酸水的同时，还提取处糖精废酸水中的糖精，实现废物利用。
16.由于糖精废酸水中杂质含量较高，胺化反应温度要求也较高。因此，本发明在加胺管与反应罐之间设有温控单元，温控单元用于监测所述反应罐的反应温度，当胺化反应温度超过预紧温度，则立即停止胺化反应，避免生产危险。
附图说明
17.图1为本发明沉淀单元的结构示意图；图2为本发明过滤单元的结构示意图；图3为本发明中和单元的结构示意图；图4为本发明处理单元的结构示意图；图5为本发明蒸馏装置的结构示意图；图6为图5中a处的放大结构示意图；图7为本发明胺化装置的结构示意图；图8为本发明温控单元的结构示意图；图9为本发明温控单元的剖视图；图10为本发明温控单元的部分遮盖图；图11为本发明活动板的爆炸分离图；图12为本发明糖精废酸水胺化的热稳定图；图13为糖精废酸水提纯方法的流程框图；附图标记表示为：10-沉淀单元、101-输送泵、102-沉淀池、103-第一输送管、104-第一支撑架、105-沉淀筒、106-第一输出口、20-过滤单元、201-第一中转箱、202-第一漏斗、203-连接阀、204-过滤件、205-第二输出口、30-中和单元、301-第二中转箱、302-第二漏斗、303-连接件、304-反应釜、305-第二支撑架、306-过滤结构、306'1-第一过滤器、306'2-第二过滤器、306'3-第三过滤器、307-第三输出口、40-处理单元、41-支撑装置、42-蒸馏装置、421-安装板、422-顶板、423-冷凝器、425-侧板、426-面板、427-连接管、428-中空层、429-冷凝管、43-胺化装置、431-第三支撑架、432-第一加热罐、433-第二加热罐、434-进料管、435-出料管、436-连接总管、437-加胺管、438-蒸汽管、439-第一输料管、4310-冷却罐、4311-第二输料管、4312-反应罐、50-温控单元、501-腔管、502-导热件、503-注液口、504-出液口、505-安装结构、505'1-滑槽、505'2-楔形块、506-活动板、506'1-挡板、506'2-卡块、506'3-滤板、506'4-活动塞、506'5-弹簧。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一
19.如图13所示，本发明的这种糖精废酸水提纯方法，包括以下步骤：step1：沉淀过滤，向不溶性糖精废酸水中加入铁盐，使不溶性糖精废酸水中的悬
浮物和杂质沉淀，并过滤悬浮物和杂质；step2：中和处理，向糖精废酸水中加入氢氧化钠进行中和处理，使其达到中性或弱碱性，ph值在6.0～8.0；step3：蒸发浓缩，将糖精废酸水进行蒸发浓缩，提高糖精废酸水的浓度；step4：二次胺化，向浓缩的糖精废酸水加入胺类化合物进行反应，使糖精废酸水设生成二次胺化糖精。
20.在本发明的这种糖精废酸水提纯方法中，所述step3的具体步骤为：step3.1：对糖精废酸水进行预处理，去除糖精废酸水中和反应后残留的悬浮物和杂质；step3.2：根据糖精废酸水的酸碱度，选择合适的蒸发温度，将糖精废酸水中的水份进行蒸发，使其浓缩；step3.3：待糖精废酸水冷却降温后，对糖精废酸水进行二次蒸发，蒸发温度在60℃～80℃之间，压力在0.05mpa～0.1mpa之间；step3.4：糖精废酸水二次蒸发时产生的蒸汽通过冷凝器回收处理。
21.在本发明的这种糖精废酸水提纯方法中，所述step4的具体步骤为：step4.1：将胺类化合物加入糖精废酸水中，并加入糖精废酸水总质量1%～5%的催化剂，与糖精废酸水中的糖精发生胺化反应，生成二次胺化糖精；step4.2：通过温控单元将胺化反应温度控制在60℃～90℃之间，并在该区间内设置预紧温度；step4.3：若胺化反应温度超过预紧温度，则立即停止胺化反应。
实施例二
22.本实施例在上述实施例的基础上进一步公开了一种糖精废酸水提纯设备，包括沉淀单元10、过滤单元20、中和单元30和处理单元40。如图1所示，沉淀单元10包括输送泵101和沉淀池102。输送泵101用于将不溶性糖精废酸水输至沉淀池102内，并向沉淀池102内添加铁盐，使不溶性糖精废酸水中的悬浮物和杂质在沉淀池102内进行沉淀。沉淀池102下端连接有第一输送管103，第一输送管103的另一端连接有沉淀筒105。沉淀筒105呈斜向安装在第一支撑架104上，沉淀筒105靠近第一输送管103的一端设有第一输出口106，第一输出口106与过滤单元20连接。由于沉淀筒105呈斜向安装，糖精废酸水中的沉淀物会在重力的作用下朝远离第一输送管103的一端沉淀。如图2所示，过滤单元20包括第一中转箱201。第一中转箱201上方与第一输出口106相连接，下方连接有第一漏斗202，第一漏斗202下方具有一连接阀203，连接阀203与过滤件204连接。过滤件204下方设有第二输出口205，第二输出口205与中和单元30连接。经过沉淀单元10沉淀后的糖精废酸水，送入第一中转箱201，再经过第一漏斗202初步过滤，过滤件204细致过滤后有第二年输出口205排至中和单元30内，进行下一步工序。
23.如图3所示，中和单元30包括第二中转箱301。第二中转箱301上方与第二输出口205相连接，下方连接有第二漏斗302。第二漏斗302下方具有连接件303，该连接件303与反应釜304相连，反应釜304安装在第二支撑架305上方，反应釜304下端连接有过滤结构306。过滤结构306由第一过滤器306'1、第二过滤器306'2和第三过滤器306'3组成，第一过滤器
306'1、第二过滤器306'2和第三过滤器306'3与第三输出口307连接，第三输出口307与处理单元40连接。
24.在本实施例中，经过沉淀和过滤的糖精废酸水，由第二输出口205输送至第二中转箱301。通过第二中转箱301和第二漏斗302对糖精废酸水进行初步过滤，再通过连接件303输送至反应釜304内，向反应釜304加入氢氧化钠进行中和处理，使其达到中性或弱碱性，ph值在6.0～8.0。由于中和反应会产生沉淀物，通过反应釜304底部的过滤结构306进行过滤后，送入处理单元40进行下一工序。
25.如图4至图7所示，处理单元40由支撑装置41、蒸馏装置42和胺化装置43组成。胺化装置43连接在支撑装置41上方，蒸馏装置42位于胺化装置43上方，其中，如图7所示，胺化装置43包括第一加热罐432、以及依次连接的第二加热罐433、冷却罐4310和反应罐4312。第一加热罐432和第二加热罐433安装在第三支撑架431上，第三支撑架431与支撑装置40固定连接。胺化装置43还具有进料管434和出料管435，上述工序处理后的糖精废酸水由进料管434进入，经第一加热罐432、第二加热罐433、冷却罐4310和反应罐4312后，再由出料管435流出。第一加热罐432与第二加热罐433安装有一连接总管436，连接总管436还连接有一蒸汽管438，蒸汽管438与蒸馏装置42连接。连接总管436连接有第一输料管439和第二输料管4311，第二加热罐433经第一输料管439与冷却罐4310连接，冷却罐4310经第二输料管4311与反应罐4312连接。胺化装置43还包括一加胺管437，加胺管437与反应罐4312连接，加胺管437向反应罐4312内加入胺类化合物进行胺化反应。
26.在本实施例中，经过沉淀过滤、中和处理的糖精废酸水由进料管434输入第一加热罐432内。此时，糖精废酸水的ph值在6.0～8.0，控制第一加热罐432的蒸发温度在100℃左右，将糖精废酸水中的水份进行蒸发，使糖精废酸水浓缩。待糖精废酸水冷却降温后，输送至第二加热管433内进行二次蒸发，蒸发温度在60℃～80℃之间，压力在0.05mpa～0.1mpa之间，进一步去除糖精废酸水中的杂质。其中，二次蒸发时产生的蒸汽通过蒸汽管438输送至蒸馏装置42。
27.如图5至图6所示，蒸馏装置42包括安装板421、顶板422、两个侧板425和两个面板426，安装板421、顶板422、两个侧板425和两个面板426构成一腔室，该腔室呈梯形结构。面板426为梯形状，侧板425与面板426的斜边固定连接。顶板422上安装有冷凝器423，冷凝器423对腔室进行降温，冷凝器423可选用直风冷却风扇。如图6所示，侧板425具有一中空层428，该中空层428内安装有若干冷凝管429，若干冷凝管429与同一根连接管427相连，连接管427与蒸汽管438连接。
28.在本实施例中，第二加热罐433在蒸发的过程中，会将糖精废酸水中的部分废酸一同蒸发，由蒸汽管438送至连接管427，最终输送至冷凝管429内。冷凝器423启动，对侧板425两侧的冷凝管429进行降温，蒸发的废酸在冷凝管429中被重新回收，等待后续处理。而第二加热罐433内的糖精废酸水，再次送至冷却罐4310内进行冷却后，送至反应罐4312内进行胺化处理。通过加胺管437将胺类化合物加入糖精废酸水中，并加入糖精废酸水总质量1%～5%的催化剂，与糖精废酸水中的糖精发生胺化反应，生成二次胺化糖精。
29.由于糖精废酸水中含有糖精、废酸及其他杂质，一般情况下不适合进行二次胺化。在本发明中，糖精废酸水经过沉淀过滤、中和处理和蒸发浓缩去除大量杂质后，能够达到二次胺化的条件。但在胺化反应过程中，对其温度要求较高，若反应温度过高，则糖精废酸水
中的糖精和废酸容易被分解，达不到回收糖精的效果，还存在生产危险。对此，在加胺管437与反应罐4312之间设有温控单元50，温控单元50用于监测反应罐4312的反应温度。如图12所示，采用ozawa
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friedman法绘制出糖精废酸水的热稳定性曲线图，从图中可以看出，胺化温度在60℃～90℃之间稳定性最好。通过温控单元50将胺化反应温度控制在60℃～90℃之间，并在该区间内设置预紧温度，若胺化反应温度超过预紧温度，则立即停止胺化反应，避免危险生产。
30.如图8至图11所示，温控单元50包括一腔管501。腔管501两端分别设有注液口503和出液口504，腔管501内具有一活动板506。注液口503向腔管501内注入液体，活动板506具有单向密封结构。腔管501内还具有一安装结构505，安装结构505由滑槽505'1和若干楔形块505'2组成。活动板506包括一挡板506'1，挡板506'1滑动连接在滑槽505'1上。挡板506'1两侧具有卡块506'2，卡块506'2位于楔形块505'2上。安装结构505用于调整活动板506的安装位置。如图11所示，单向密封结构为一滤板506'3、活动塞506'4和弹簧506'5。滤板506'3与挡板506'1固定连接，活动塞506'4经弹簧506'5滑动连接在滤板506'3上。液体只能由朝靠近注液口503的一端向出液口504方向流动，达到单向密封的作用。
31.在本实施例中，腔管501通过导热件502贴合安装在加胺管437的外壁，再通过注液口503向腔管501内注入液体。当加胺管437温度过高时，通过导热件502传递至腔管501，腔管内的液体受高温加热沸腾，压力升高。当压力过高时，液体推动活动塞506'4朝靠近滤板506'3的方向移动，液体通过活动板来至腔管501另一端，由出液口504排出。出液口504端头上安装一个液位传感器，当液体由出液口504排出时，液位传感器报警，并立即停止反应罐4312。防止反应罐4312内胺化反应不稳定，存在安全隐患。
32.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种糖精废酸水提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：step1：沉淀过滤，向不溶性糖精废酸水中加入铁盐，使不溶性糖精废酸水中的悬浮物和杂质沉淀，并过滤悬浮物和杂质；step2：中和处理，向糖精废酸水中加入氢氧化钠进行中和处理，使其达到中性或弱碱性，ph值在6.0～8.0；step3：蒸发浓缩，将糖精废酸水进行蒸发浓缩，提高糖精废酸水的浓度；step4：二次胺化，向浓缩的糖精废酸水加入胺类化合物进行反应，使糖精废酸水设生成二次胺化糖精。2.根据权利要求1所述的糖精废酸水提纯方法，其特征在于，所述step3的具体步骤为：step3.1：对糖精废酸水进行预处理，去除糖精废酸水中和反应后残留的悬浮物和杂质；step3.2：根据糖精废酸水的酸碱度，选择合适的蒸发温度，将糖精废酸水中的水份进行蒸发，使其浓缩；step3.3：待糖精废酸水冷却降温后，对糖精废酸水进行二次蒸发，蒸发温度在80℃以下，压力在0.05mpa～0.1mpa之间；step3.4：糖精废酸水二次蒸发时产生的蒸汽通过冷凝器回收处理。3.根据权利要求2所述的糖精废酸水提纯方法，其特征在于，所述step4的具体步骤为：step4.1：将胺类化合物加入糖精废酸水中，并加入糖精废酸水总质量1%～5%的催化剂，与糖精废酸水中的糖精发生胺化反应，生成二次胺化糖精；step4.2：通过温控单元将胺化反应温度控制在60℃～90℃之间，并在该区间内设置预紧温度；step4.3：若胺化反应温度超过预紧温度，则立即停止胺化反应。4.一种用于实施权利要求1-3任一项所述的糖精废酸水提纯设备，包括沉淀单元、过滤单元、中和单元和处理单元，其特征在于，所述处理单元由支撑装置、蒸馏装置和胺化装置组成，蒸馏装置位于胺化装置上方，其中，所述蒸馏装置包括安装板、顶板、两个侧板和两个面板，所述安装板、顶板、两个侧板和两个面板构成一腔室，所述顶板上安装一冷凝器，冷凝器对所述腔室进行降温，所述面板为梯形结构，侧板与面板的斜边安装，所述侧边具有一中空层，该中空层内安装有若干冷凝管，所述冷凝管与一连接管相连，所述胺化装置包括第一加热罐、以及依次连接的第二加热罐、冷却罐和反应罐，所述第一加热罐与第二加热罐安装有一连接总管，连接总管连接有第一输料管和第二输料管，第二加热罐经第一输料管与冷却罐连接，冷却罐经第二输料管与反应罐连接，所述胺化装置还包括一加胺管，所述加胺管与反应罐连接，加胺管与反应罐之间设有温控单元，所述温控单元用于监测所述反应罐的反应温度。5.根据权利要求4所述的糖精废酸水提纯设备，其特征在于，所述温控单元包括一腔管，腔管两端分别设有注液口和出液口，所述腔管内具有一活动板，其中，所述活动板靠近注液口的一端具有液体，活动板具有单向密封结构。6.根据权利要求5所述的糖精废酸水提纯设备，其特征在于，所述腔管内还具有一安装结构，所述安装结构由滑槽和若干楔形块组成，所述活动板包括一挡板，所述挡板两侧具有
卡块，所述挡板滑动连接在滑槽上，所述卡块位于楔形块上，其中，所述单向密封结构为一滤板、活动塞和弹簧，所述滤板与挡板固定连接，活动塞经弹簧滑动连接在滤板上。7.根据权利要求4所述的糖精废酸水提纯设备，其特征在于，所述沉淀单元包括输送泵和沉淀池，所述沉淀池下端连接有第一输送管，第一输送管的另一端连接有沉淀筒，所述沉淀筒呈斜向安装在第一支撑架上，沉淀筒靠近第一输送管的一端设有第一输出口，所述第一输出口与过滤单元连接。8.根据权利要求7所述的糖精废酸水提纯设备，其特征在于，所述过滤单元包括第一中转箱，所述第一中转箱上方与第一输出口相连接，下方连接有第一漏斗，第一漏斗下方连接有过滤件，过滤件下方设有第二输出口，所述第二输出口与中和单元连接。9.根据权利要求8所述的糖精废酸水提纯设备，其特征在于，所述中和单元包括第二中转箱，所述第二中转箱上方与第二输出口相连接，下方连接有第二漏斗，第二漏斗下方具有连接件，该连接件与反应釜相连，所述反应釜下端连接有过滤结构。10.根据权利要求9所述的糖精废酸水提纯设备，其特征在于，所述过滤结构由第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器组成，所述第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器与第三输出口连接，第三输出口与处理单元连接。

技术总结
本发明公开了一种糖精废酸水提纯方法，该方法对糖精废酸水进行沉淀过滤、中和处理和蒸发浓缩后，再对糖精废酸水进行二次胺化，在处理糖精废酸水的同时，还提取处糖精废酸水中的糖精，实现废物利用。本发明还公开了一种用于实施糖精废酸水提纯方法的提纯设备，该设备包括沉淀单元、过滤单元、中和单元和处理单元。处理单元由支撑装置、蒸馏装置和胺化装置组成。胺化装置还包括一加胺管和反应罐，所述加胺管与反应罐连接，加胺管与反应罐之间设有温控单元，所述温控单元用于监测所述反应罐的反应温度。当胺化反应温度超过预紧温度，则立即停止胺化反应，避免生产危险。避免生产危险。避免生产危险。


技术研发人员：倪荣焱 倪志宇
受保护的技术使用者：江西富味特生物技术有限公司
技术研发日：2023.05.26
技术公布日：2023/7/21