一种氧化铟锡靶材的烧结工艺的制作方法

1.本发明属于氧化铟锡靶材制备技术领域，具体涉及一种氧化铟锡靶材的烧结工艺。


背景技术：

2.靶材也叫溅射薄膜材料，是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当的工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。根据材质划分，靶材可以分为金属靶材、陶瓷靶材和合金靶材，各种类型的靶材在半导体集成电路、光碟、平面显示器以及工件的表面涂层方面都得到了广泛的应用，例如，在半导体集成电路制造过程中，以电阻率较低的铜导体薄膜代替铝膜布线；在平面显示器产业中，有的已经用于电脑及计算机的显示器制造。
3.陶瓷靶材中包括氧化铟(ito)靶材、氧化镁靶材、氧化铁靶材、氧化硅靶材、氮化钛靶材、硫化锌靶材等，其中，氧化铟锡靶材是氧化铟和氧化锡粉末按照一定比例混合后加工成型，在高温下烧结形成的黑灰色陶瓷半导体，属于氧化物陶瓷靶材，是高级陶瓷溅射靶材中常见的靶材。氧化物陶瓷靶材以一种或多种氧化物为主要成分，可以通过高温烧结而成，大多数氧化物陶瓷靶材具有高熔点、优良的耐热强度和耐腐蚀性能，因此它们可以长时间暴露在高温和氧化环境中，值得在工程领域中被大量应用。
4.氧化铟锡靶材是制备氧化铟导电玻璃的重要原料，除了应用在液晶显示器面板(lcd)外，还可以应用在触摸屏、有机发光平面显示器(oled)、等离子体显示器(pdp)、汽车防热除雾玻璃、光电转换器等。氧化铟锡靶材经过溅射后可以在玻璃上形成透明的氧化铟导电薄膜，其性能是决定导电玻璃产品质量、生产效率和成品率的关键因素，需要保证氧化铟锡靶材在整个镀膜过程中保持性能不变。
5.氧化铟锡粉末原料在压制成坯体后需要烧结制备成氧化铟锡靶材，这些氧化物靶材在制备过程中会出现明显的收缩，内应力可能会导致裂纹的出现，轻微的裂纹不会产生很大的影响，但是当氧化铟锡靶材出现明显裂纹时，在使用过程中电荷容易集中在裂纹边缘，导致氧化铟锡靶材表面异常放电，从而导致次品率增加。为了避免氧化铟锡靶材在制备过程中出现裂纹，因此提出一种氧化铟锡靶材的烧结工艺。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，以解决背景技术中的问题。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
8.一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，包括如下步骤：
9.步骤一：将纯度不小于99.99％的氧化铟和纯度不小于99.99％的氧化锡按照9：1的质量比混合并充分研磨，过筛后得到粉末颗粒比表面积为5-15m2/g的氧化铟锡粉末；将聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和聚醚型消泡剂混合均匀，然后加入氧化铟锡粉末，混合均匀后得到
浆料，调节浆料粘度为1000-3000mpa
·
s；设置浇铸压力为0.2-1.5mpa，保压10-30min，将浆料浇铸成型，得到坯体；
10.步骤二：采用靶材烧结系统，将坯体置入真空气氛炉的炉膛内，关闭真空气氛炉后通入氩气，控制氩气的流量为5-20l/min，排出空气后，按照0.1-1℃/min的升温速率使炉膛温度为200-250℃，保温10-30h，完成预脱脂；
11.步骤三：保持氩气的流量为5-20l/min，然后按照0.1-1℃/min的升温速率使炉膛温度升高至550-600℃，保温20-50h，完成脱脂；
12.步骤四：抽除真空气氛炉中的氩气并通入氧气，调节氧气的流量为20-50l/min，按照0.5-1℃/min的升温速率将炉膛温度升高至1500-1600℃，保温5-20h后完成烧结，停止通入氧气并按照1-3℃/min的降温速率将炉膛温度降至150-250℃，然后进风冷却至室温，得到氧化铟锡靶材，完成氧化铟锡靶材的烧结工艺。
13.进一步地，步骤一中聚乙烯醇的用量为氧化铟锡粉末的0.5-1wt％，聚丙烯酰胺的用量为氧化铟锡粉末的0.05-0.1wt％，聚醚型消泡剂用量为氧化铟锡粉末的0.05-0.1wt％。
14.靶材烧结系统包括真空气氛炉、主控制器、真空系统、氩气控制系统和氧气控制系统。
15.真空系统包括抽真空装置和真空控制器，抽真空装置与真空气氛炉配合连接，便于抽除真空气氛炉中的气体，真空控制器分别与主控制器和抽真空装置电信连接。
16.氩气控制系统包括氩气源和氩气加热器，氩气源通过氩气加热器向真空气氛炉输送氩气；氩气加热器电信连接有氩气流量控制器和氩气温度控制器，并且氩气流量控制器和氩气温度控制器还与主控制器电信连接。
17.氧气控制系统包括氧气源和氧气加热器，氧气源通过氧气加热器向真空气氛炉输送氧气；氧气加热器电信连接有氧气流量控制器和氧气温度控制器，并且氧气流量控制器和氧气温度控制器还与主控制器电信连接。
18.真空气氛炉内设置有炉膛、温度检测装置和水冷装置，主控制器还电信连接有炉膛温度控制器和水冷控制器，水冷控制器与水冷装置电信连接；炉膛温度控制器和温度监测装置电信连接，温度检测装置将实时探测的温度数据反馈给炉膛温度控制器，然后通过调功器调节功率从而控制炉膛温度。
19.本发明的有益效果：
20.本发明氧化铟锡靶材的烧结工艺首先将氧化铟和氧化锡原料制备成浆料，然后压制成坯体，不仅易于成型，而且保证了坯体的粘结强度。
21.坯体在烧结过程中首先在氩气的氛围下预脱脂，氩气为惰性气体，不会与坯体中的成分发生反应，在较低的温度下首先将坯体中的水分彻底脱除，使坯体完全固化成型，然后升高温度继续脱脂，使坯体中聚乙烯醇等成分在高温下分解，通过分步脱除水分和有机粘结性物质的方式，能够减小坯体单位时间内气体逸散的量，坯体在脱脂过程中收缩得更加均匀，从而避免坯体出现裂纹。
22.在脱脂和烧结步骤中，气氛的转换通过靶材烧结系统进行控制，有利于防止炉膛内的压力、温度浮动过大，防止坯体开裂。在坯体烧结过程中，通过精确的升温和降温调节，有助于控制氧化铟锡靶材晶粒和致密程度达到最佳状态，有助于提高产品质量。
附图说明
23.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
24.图1是本发明靶材烧结系统的控制原理图。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
26.请参阅图1，靶材烧结系统包括真空气氛炉、主控制器、真空系统、氩气控制系统和氧气控制系统。
27.靶材烧结系统包括真空气氛炉、主控制器、真空系统、氩气控制系统和氧气控制系统。
28.氩气控制系统包括氩气源和氩气加热器，氩气源通过氩气加热器向真空气氛炉输送氩气；氩气加热器电信连接有氩气流量控制器和氩气温度控制器，并且氩气流量控制器和氩气温度控制器还与主控制器电信连接。氧气控制系统包括氧气源和氧气加热器，氧气源通过氧气加热器向真空气氛炉输送氧气；氧气加热器电信连接有氧气流量控制器和氧气温度控制器，并且氧气流量控制器和氧气温度控制器还与主控制器电信连接。氩气加热器和氧气加热器可以将输送至真空气氛炉中的相应其他加热至与炉膛相同的温度，防止坯体遇冷收缩。
29.真空气氛炉内设置有炉膛、温度检测装置和水冷装置，主控制器还电信连接有炉膛温度控制器和水冷控制器，水冷控制器与水冷装置电信连接；炉膛温度控制器和温度监测装置电信连接，温度检测装置将实时探测的温度数据反馈给炉膛温度控制器，然后通过调功器调节功率从而控制炉膛温度。
30.真空系统包括抽真空装置和真空控制器，抽真空装置与真空气氛炉配合连接，便于抽除真空气氛炉中的气体，真空控制器分别与主控制器和抽真空装置电信连接。
31.主控制器根据设参数控制相应的控制器，在水冷控制器、炉膛温度控制器和真空控制器的配合下，防止真空气氛炉内的压力变化过大，防止坯体开裂。
32.实施例1
33.烧结制备氧化铟锡靶材，包括如下步骤：
34.步骤一：将纯度不小于99.99％的氧化铟和纯度不小于99.99％的氧化锡按照9：1的质量比混合并充分研磨，过筛后得到粉末颗粒比表面积为5m2/g的氧化铟锡粉末；将聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和聚醚型消泡剂混合均匀，然后加入氧化铟锡粉末，混合均匀后得到浆料，调节浆料粘度为1000mpa
·
s；设置浇铸压力为0.2mpa，保压10min，将浆料浇铸成型，得到坯体；
35.步骤二：采用靶材烧结系统，将坯体置入真空气氛炉的炉膛内，关闭真空气氛炉后通入氩气，控制氩气的流量为5l/min，排出空气后，按照0.1℃/min的升温速率使炉膛温度为200℃，保温10h，完成预脱脂；
36.步骤三：保持氩气的流量为5l/min，然后按照0.1℃/min的升温速率使炉膛温度升
高至550℃，保温20h，完成脱脂；
37.步骤四：通过抽真空装置抽除真空气氛炉中的氩气，通入氧气并调节氧气的流量为20l/min，按照0.5℃/min的升温速率将炉膛温度升高至1500℃，保温5h后完成烧结，停止通入氧气并按照1℃/min的降温速率将炉膛温度降至150℃，然后进风冷却至室温，得到氧化铟锡靶材。
38.用50倍放大镜观察氧化铟锡靶材表面无裂纹，用扫描电子显微镜测定氧化铟锡靶材晶粒的平均尺寸为4.5μm，用阿基米德排水法测定靶材相对密度为99.76g/cm3。
39.实施例2
40.烧结制备氧化铟锡靶材，包括如下步骤：
41.步骤一：将纯度不小于99.99％的氧化铟和纯度不小于99.99％的氧化锡按照9：1的质量比混合并充分研磨，过筛后得到粉末颗粒比表面积为10m2/g的氧化铟锡粉末；将聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和聚醚型消泡剂混合均匀，然后加入氧化铟锡粉末，混合均匀后得到浆料，调节浆料粘度为2000mpa
·
s；设置浇铸压力为1mpa，保压20min，将浆料浇铸成型，得到坯体；
42.步骤二：采用靶材烧结系统，将坯体置入真空气氛炉的炉膛内，关闭真空气氛炉后通入氩气，控制氩气的流量为10l/min，排出空气后，按照0.5℃/min的升温速率使炉膛温度为225℃，保温20h，完成预脱脂；
43.步骤三：保持氩气的流量为10l/min，然后按照0.5℃/min的升温速率使炉膛温度升高至580℃，保温35h，完成脱脂；
44.步骤四：通过抽真空装置抽除真空气氛炉中的氩气，通入氧气并调节氧气的流量为35l/min，按照0.8℃/min的升温速率将炉膛温度升高至1550℃，保温10h后完成烧结，停止通入氧气并按照2℃/min的降温速率将炉膛温度降至200℃，然后进风冷却至室温，得到氧化铟锡靶材。
45.用50倍放大镜观察氧化铟锡靶材表面无裂纹，用扫描电子显微镜测定氧化铟锡靶材晶粒的平均尺寸为4.6μm，用阿基米德排水法测定靶材相对密度为99.76g/cm3。
46.实施例3
47.烧结制备氧化铟锡靶材，包括如下步骤：
48.步骤一：将纯度不小于99.99％的氧化铟和纯度不小于99.99％的氧化锡按照9：1的质量比混合并充分研磨，过筛后得到粉末颗粒比表面积为15m2/g的氧化铟锡粉末；将聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和聚醚型消泡剂混合均匀，然后加入氧化铟锡粉末，混合均匀后得到浆料，调节浆料粘度为3000mpa
·
s；设置浇铸压力为1.5mpa，保压30min，将浆料浇铸成型，得到坯体；
49.步骤二：采用靶材烧结系统，将坯体置入真空气氛炉的炉膛内，关闭真空气氛炉后通入氩气，控制氩气的流量为20l/min，排出空气后，按照1℃/min的升温速率使炉膛温度为250℃，保温30h，完成预脱脂；
50.步骤三：保持氩气的流量为20l/min，然后按照1℃/min的升温速率使炉膛温度升高至600℃，保温50h，完成脱脂；
51.步骤四：通过抽真空装置抽除真空气氛炉中的氩气，通入氧气并调节氧气的流量为50l/min，按照1℃/min的升温速率将炉膛温度升高至1600℃，保温20h后完成烧结，停止
通入氧气并按照3℃/min的降温速率将炉膛温度降至250℃，然后进风冷却至室温，得到氧化铟锡靶材。
52.用50倍放大镜观察氧化铟锡靶材表面无裂纹，用扫描电子显微镜测定氧化铟锡靶材晶粒的平均尺寸为4.8μm，用阿基米德排水法测定靶材相对密度为99.75g/cm3。
53.上述聚醚型消泡剂购买于深圳市大洋新材料有限公司，型号为a-922。
54.需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
55.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将氧化铟和氧化锡混合研磨，过筛后得到氧化铟锡粉末；将聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚醚型消泡剂和氧化铟锡粉末混合成浆料，将浆料浇铸成型，得到坯体；步骤二：采用靶材烧结系统，控制氩气的流量为5-20l/min，排出空气后升温，在200-250℃的条件下保温10-30h，完成预脱脂；步骤三：保持氩气的流量为5-20l/min并升温，在550-600℃的条件下保温20-50h，完成脱脂；步骤四：抽除氩气并通入氧气，调节氧气的流量为20-50l/min，升温至1500-1600℃后保温5-20h，冷却，完成氧化铟锡靶材的烧结工艺。2.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤一中所述氧化铟和氧化锌的质量比为9：1。3.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤一中所述氧化铟锡粉末的颗粒比表面积为5-15m2/g。4.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤一中所述聚乙烯醇的用量为氧化铟锡粉末的0.5-1wt％，聚丙烯酰胺和聚醚型消泡剂用量分别为氧化铟锡粉末的0.05-0.1wt％。5.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤一中所述浆料的粘度为1000-3000mpa
·
s。6.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤一中浇铸成型的浇铸压力为0.2-1.5mpa。7.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤二中预脱脂的升温速率为0.1-1℃/min。8.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤三中脱脂的升温速率为0.1-1℃/min。9.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤四中烧结的升温速率为0.5-1℃/min。10.根据权利要求1所述的一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，其特征在于，步骤四中冷却的具体步骤为：停止通入氧气并按照1-3℃/min的速率降温至150-250℃，然后进风冷却至室温。

技术总结
本发明公开了一种氧化铟锡靶材的烧结工艺，属于氧化铟锡靶材制备技术领域，将氧化铟和氧化锡原料制备成坯体后，采用靶材烧结系统进行预脱脂、脱脂和烧结，最终制备出氧化铟锡靶材；坯体首先在氩气的氛围下预脱脂，氩气为惰性气体，不会与坯体中的成分发生反应，使坯体完全固化成型，然后升高温度继续脱脂，使坯体中聚乙烯醇等成分在高温下分解，通过分步脱除水分和有机粘结性物质的方式，能够减小坯体单位时间内气体逸散的量，从而避免坯体出现裂纹；气氛的转换通过靶材烧结系统进行控制，防止炉膛内的压力、温度浮动过大；通过精确的升温和降温调节，有助于控制氧化铟锡靶材晶粒和致密程度达到最佳状态，有助于提高产品质量。有助于提高产品质量。有助于提高产品质量。


技术研发人员：高建成 张莉兰 徐涛 汪强 钟小华
受保护的技术使用者：先导薄膜材料（安徽）有限公司
技术研发日：2023.03.15
技术公布日：2023/7/22