一种干式护肤膜及其制备方法与流程

1.本发明属于化妆品领域，具体涉及一种干式护肤膜及其制备方法。


背景技术：

2.多聚脱氧核糖核苷酸(polydeoxyribonucleotide，pdrn)是细胞生长的活性剂，具有促进组织再生，有效缓解炎症的功能，尤其在人体韧带、肌腱和皮肤方面效果显著。人体胎盘中含有少量pdrn，但由于种种原因开发受限，所以从三文鱼中提取的pdrn为最优选择。pdrn取自三文鱼精巢，成熟的三文鱼精巢几乎完全由大量精子组成，其dna含量约为其湿重的7.5％。通过提纯和高温杀菌的提取工艺获得的pdrn，确保了极高的dna含量，其活性成分纯度为95％，而且不含任何药理性蛋白和多肽，从而保证了产品的高安全性并且不会产生任何副作用。科研机构研究表明pdrn具有最主要的三项药理特性：抗炎活性、组织修复再生、伤口愈合。pdrn作为再生医学的产物，最相关的作用机制是腺苷a2a受体的参与，pdrn可以合成受损或缺氧组织dna，用于回收dna和rna分解的碱基和核苷，回收的碱基可以转化成核苷酸并重新组合成dna，重新激活正常的细胞增殖和生长模式，加速细胞新城代谢，提高皮肤修复和再生能力，在真皮层布满胶原蛋白和弹性蛋白的纤维网，达到嫩肤、改善皮肤微循环、增加皮肤厚度等作用。
3.基于pdrn优异的特性，现有的部分护肤品中添加了pdrn成份，然而，这类护肤品大多采用无纺布材质，通过在无纺布材质上涂布或浸润活性层以制备形成产品，制作工艺复杂，步骤繁琐，生产效率和质量低下，且这类护肤品抗皱和修护功能一般。


技术实现要素：

4.针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种改进的干式护肤膜及其制备方法。
5.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
6.一种干式护肤膜的制备方法，包括：将聚氧化乙烯1～5重量份、透明质酸钠8～15重量份、多聚脱氧核糖核苷酸1～6重量份及水74～90重量份混合均匀制成混合液，采用静电纺丝方法将所述混合液在承托层上纺丝形成活性层，制得包含能够相互分离的所述承托层及所述活性层的干式护肤膜。
7.优选地，所述混合液包括2～3重量份的聚氧化乙烯、12～14重量份的透明质酸钠、4～6重量份的多聚脱氧核糖核苷酸和75～80重量份的水。
8.优选地，所述多聚脱氧核糖核苷酸的分子量小于650kda。进一步地，所述多聚脱氧核糖核苷酸的分子量为500kda～650kda。例如，500kda、550kda、600kda或650kda。
9.优选地，所述透明质酸钠的分子量为10～40kda。进一步地，所述透明质酸钠的分子量为20～30kda。例如，20kda或30kda。
10.优选地，所述聚氧化乙烯的分子量为300～1000kda。进一步地，所述聚氧化乙烯的分子量为500～1000kda。例如，500kda、800kda或100kda。
11.优选地，所述静电纺丝法的工作参数为：电压30～100kv，纺丝距离15～25cm，电流
0.4～0.6ma。进一步地，电压50～70kv，例如50kv、68kv或70kv；纺丝距离18～20cm，例如18cm、19cm或20cm；电流0.44～0.51ma，例如0.44ma、0.45ma或0.51ma。
12.优选地，所述混合液中还包括1～5重量份的胶原蛋白，所述胶原蛋白的分子量为500～3000da。进一步地，胶原蛋白的分子量为2000～3000da，例如3000da。
13.优选地，所述制备方法还包括在所述活性层上覆保护层的步骤；所述干式护肤膜的所述活性层的厚度为0.01～0.08mm；所述干式护肤膜还包括覆盖在所述活性层上方的保护层；所述活性层、所述承托层和所述保护层的厚度比为5～9:1:5。
14.优选地，所述制备方法具体包括：在所述水中加入所述聚氧化乙烯并搅拌均匀，然后加入所述透明质酸钠，搅拌均匀后加入所述多聚脱氧核糖核苷酸并搅拌均匀，得到混合液，静置一段时间后采用静电纺丝法将所述混合液在所述承托层上纺丝形成活性层，在所述活性层上贴合保护层，制得所述干式护肤膜。
15.优选地，所述干式护肤膜为面膜、眼膜、颈膜、足膜和手膜中的任意一种。
16.本发明的技术方案还包括：
17.一种采用上述干式护肤膜的制备方法制得的干式护肤膜。
18.由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
19.本发明中的干式护肤膜，通过透明质酸钠和多聚脱氧核糖核苷酸的复配和协同作用，使得后续采用静电纺丝方法在承托层上纺丝形成的活性层，整体纺丝质量较好。透明质酸钠和多聚脱氧核糖核苷酸的协同以及通过对各组分比例的优化，制得的干式护肤膜的保湿、修护和抗皱效果较好，提升了用户的使用体验。且本发明中的干式护肤膜仅需要将聚氧化乙烯、透明质酸钠、多聚脱氧核糖核苷酸和水按比例混合，不需要使用其它的有机溶剂或添加其它成分，制备工艺简单，成本较低。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
21.图1为本发明实施例中眼膜的俯视图；
22.图2为本发明实施例中眼膜的仰视图。
具体实施方式
23.以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
24.下述实施例中未作特殊说明，所有原料均来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
25.本发明中的干式护肤膜为面膜、眼膜、颈膜、足膜和手膜中的任意一种，下述实施例中以眼膜为例进行具体描述。使用时，在待应用部位施加水分，撕除保护层，将活性层贴合待应用部位后撕除承托层。或是撕除保护层，在活性层上喷洒水分，将活性层贴合待应用
部位后撕除承托层。
26.发明人研究发现，多聚脱氧核糖核苷酸需要和特定含量的小分子量的透明质酸钠复配，二者协同配合，采用静电纺丝方法制得干式护肤膜的活性层，透明质酸钠的含量过少或过多，则无法实现纺丝，影响纺丝质量和面膜的整体效果。
27.实施例1
28.原料试剂：分子量为300kda的聚氧化乙烯、分子量为20kda的透明质酸钠和分子量为500kda的多聚脱氧核糖核苷酸。
29.配置混合液的具体过程包括：在水中加入聚氧化乙烯并搅拌均匀，然后加入透明质酸钠，搅拌均匀后加入多聚脱氧核糖核苷酸并搅拌均匀，得到混合液，静置一段时间并消泡后采用静电纺丝法将混合液在承托层上纺丝形成活性层，在活性层上贴合保护层，制得干式护肤膜。静电纺丝的参数为：电压68kv，接收距离20cm，电流0.45ma。
30.本实施例提供的眼膜包括依次设置的承托层、活性层和保护层。如图1所示，承托层为网纱结构，主要起到承载的作用，防止活性层溶解。如图2所示，活性层为pet膜层，对活性层起到保护作用，防止后续包装过程中活性层和包装袋接触磨损。
31.活性层的配方与成分用量参见表1。
32.表1
33.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)2ha(透明质酸钠)14pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)4h2o(水)80
34.活性层的厚度为0.08mm，活性层、承托层和保护层的厚度之比约为8：1：5。
35.实施例2
36.原料试剂：分子量为500kda的聚氧化乙烯、分子量为20kda的透明质酸钠和分子量为500kda的多聚脱氧核糖核苷酸。
37.配置混合液的具体过程同实施例1。静电纺丝的参数为：电压68kv，接收距离20cm，电流0.44ma。
38.活性层的配方与成分用量参见表2。
39.表2
40.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)2ha(透明质酸钠)14pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)5h2o(水)79
41.活性层的厚度为0.07mm，活性层、承托层和保护层的厚度之比约为7：1：5。
42.实施例3
43.原料试剂：分子量为1000kda的聚氧化乙烯、分子量为30kda的透明质酸钠和分子量为650kda的多聚脱氧核糖核苷酸。
44.配置混合液的具体过程同实施例1。静电纺丝的参数为：电压68kv，接收距离20cm，
电流0.44ma。
45.活性层的配方与成分用量参见表3。
46.表3
47.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)3ha(透明质酸钠)12pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)6h2o(水)79
48.活性层的厚度为0.05mm，活性层、承托层和保护层的厚度之比约为5：1：5。
49.实施例4
50.原料试剂：分子量为1000kda的聚氧化乙烯、分子量为30kda的透明质酸钠、分子量为650kda的多聚脱氧核糖核苷酸和分子量为3000da的胶原蛋白。
51.配置混合液的具体过程同实施例1。静电纺丝的参数为：电压68kv，接收距离20cm，电流0.51ma。
52.表4
53.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)3ha(透明质酸钠)12pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)6coll(胶原蛋白)4h2o(水)75
54.活性层的厚度为0.08mm，活性层、承托层和保护层的厚度之比约为8：1：5。
55.实施例5
56.原料试剂：分子量为800kda的聚氧化乙烯、分子量为30kda的透明质酸钠、分子量为650kda的多聚脱氧核糖核苷酸。
57.配置混合液的具体过程同实施例1。静电纺丝的参数为：68kv，接收距离20cm，电流0.65ma。
58.表5
59.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)1ha(透明质酸钠)15pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)1h2o(水)74
60.活性层的厚度为0.08mm，活性层、承托层和保护层的厚度之比约为8：1：5。
61.实施例6
62.原料试剂：分子量为300kda的聚氧化乙烯、分子量为30kda的透明质酸钠、分子量为650kda的多聚脱氧核糖核苷酸。
63.配置混合液的具体过程同实施例1。静电纺丝的参数为：68kv，接收距离15cm，电流
0.52ma。
64.表6
65.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)5ha(透明质酸钠)8pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)6h2o(水)90
66.活性层的厚度为0.07mm，活性层、承托层和保护层的厚度之比约为7:1:5。
67.对比例1
68.基本同实施例1，其区别仅在于透明质酸钠的重量份不同，具体用量参见表7。
69.表7
70.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)2ha(透明质酸钠)4pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)4h2o(水)80
71.对比例2
72.基本同实施例1，其区别仅在于透明质酸钠的重量份不同，具体用量参见表8。
73.表8
74.成分配比(重量份)peo(聚氧化乙烯)2ha(透明质酸钠)20pdrn(多聚脱氧核糖核苷酸)4h2o(水)80
75.效果评价
76.1.纺丝表面效果测试
77.表9
78.[0079][0080]
结论：从实验数据看，实施例1的纺丝表面效果最好，整体比较均匀光滑，混合液粘稠度适当。对比例1和对比例2由于透明质酸钠的含量过少或过多，混合液堆积，无法成型。
[0081]
2.保湿效果测试
[0082]
表10
[0083]
[0084][0085]
结论：实施例1的保湿效果和用户整体的使用体验优于其它实施例及对比例。
[0086]
3.修护功效测试
[0087]
方法：斑马鱼修护功效试验方法
[0088]
原理：斑马鱼尾鳍再生分为创面愈合、芽基形成、再生结局三个过程，以芽基形成最为核心。在此过程中，免疫细胞在清除死细胞、防止微生物入侵、促进受损组织再生等方面起着不可或缺的保护作用。中性粒细胞和巨噬细胞是参与这一过程的两种主要免疫系统细胞。中性粒细胞是最先到达损伤部位的免疫细胞。断尾诱导炎症反应，中性粒细胞发生免疫应答，向伤口迁移并聚集。通过手术刀沿与躯干垂直方向切断尾鳍，添加样品作用一定时间后，以转基因中性粒细胞绿色荧光品系斑马鱼尾鳍附近中性粒细胞数量来表征样品的修护功效。
[0089]
实验步骤：
[0090]
1.用手术刀切除斑马鱼的尾鳍建立斑马鱼尾鳍损伤炎症模型；
[0091]
2.将斑马鱼尾鳍损伤炎症模型转移至6孔板中，每孔15尾；
[0092]
3.水溶样品，同时设置正常对照组和模型对照组，每孔容量为3ml；
[0093]
4.28℃条件下避光孵育5h；
[0094]
5.每个实验组随机选取10尾斑马鱼置于荧光显微镜下拍照，用高级图像处理软件分析并采集数据，分析斑马鱼尾鳍区域中性粒细胞数量(n)，根据公式计算样品的修护功效，判断其是否具有修护功效。
[0095][0096]
外部购入含有三文鱼pdrn的眼膜精华液为对比例3，该眼膜为产自韩国的德媄娜pdrn三文鱼眼膜。
[0097]
表11
[0098]
样品检测浓度(％)功效(％)p值检测结果实施例11063＜0.001效果显著对比例11050＜0.001效果一般对比例21058＜0.001效果一般对比例31044＜0.001效果较差
[0099]
结论：从实验数据来看，几种样品均有修护效果，但实施例1的眼膜效果更为显著，修护功效优于其它几种对比例。
[0100]
4.抗皱功效测试
[0101]
方法：斑马鱼抗皱功效试验方法
[0102]
原理：皮肤的生长、修复、营养以及弹性、张力都与胶原蛋白有关，它的流失会使皮肤光滑度下降，产生皱纹。在四足动物中，i型胶原蛋白是一个三聚体，主要由两个α1链和一个α2链组成，分别由col1a1a和col1a2基因编码，在结缔组织和骨中执行胶原蛋白相关生物功能。在斑马鱼中存在三种i型胶原基因，分别编码α1(i)、α2(i)和α3(i)链的col1a1a、col1a1b和col1a2。因此，通过检测col1a1a、col1a1b、col1a2中一种或多种组合的基因相对表达量可表明样品是否具有抗皱功效。
[0103]
步骤：
[0104]
1.随机选取斑马鱼于6孔板中，每孔30尾；
[0105]
2.水溶样品，同时设置正常对照组，每孔容量为3ml，三次生物学重复；
[0106]
3.28℃条件下避光孵育24h；
[0107]
4.提取各实验组斑马鱼总rna，合成cdna，利用q-pcr检测β-actin和目的基因的基因表达；
[0108]
5.用β-actin作为基因表达的内参，计算目的基因的rna相对表达量。
[0109]
rna相对表达量＝2
△△
c(t)
[0110]
△△
c(t)＝
△
c(t)
正常对照组
‑△
c(t)
样品组
[0111]
△
c(t)＝c(t)
目的基因-c(t)
β-actin
[0112]
外部购入含有三文鱼pdrn的眼膜精华液为对比例3。
[0113]
表12
[0114][0115]
结论：实施例1的基因相对表达更多，抗皱效果优于其它几种对比例。
[0116]
综上所述，上述实施例中的干式护肤膜及其制备方法具有如下优点：
[0117]
1.通过透明质酸钠和多聚脱氧核糖核苷酸的复配和协同作用，使得后续采用静电纺丝方法在承托层上纺丝形成的活性层，整体纺丝质量较好；
[0118]
2.透明质酸钠和多聚脱氧核糖核苷酸的协同以及通过对各组分比例的优化，制得的干式护肤膜的保湿效果好，修护和抗皱效果均优于目前市面上含有pdrn成分的护肤膜，提升了用户的使用体验；
[0119]
3.本发明中的干式护肤膜仅需要将聚氧化乙烯、透明质酸钠、多聚脱氧核糖核苷酸和水按比例混合，不需要使用其它的有机溶剂或添加其它成分，制备工艺简单，成本较低。
[0120]
如本说明书和权利要求书中所示，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其他的步骤或元素。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的组合。
[0121]
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，是一种优选的实施例，其目的在于熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限定本发明的保护范围。凡根据本发明的原理所作的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
[0122]
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

技术特征：
1.一种干式护肤膜的制备方法，其特征在于，包括：将聚氧化乙烯1～5重量份、透明质酸钠8～15重量份、多聚脱氧核糖核苷酸1～6重量份及水74～90重量份混合均匀制成混合液，采用静电纺丝方法将所述混合液在承托层上纺丝形成活性层，制得包含能够相互分离的所述承托层及所述活性层的干式护肤膜。2.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述混合液包括2～3重量份的聚氧化乙烯、12～14重量份的透明质酸钠、4～6重量份的多聚脱氧核糖核苷酸和75～80重量份的水。3.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述多聚脱氧核糖核苷酸的分子量小于650kda。4.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述透明质酸钠的分子量为10～40kda。5.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述聚氧化乙烯的分子量为300～1000kda。6.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝法的工作参数为：电压30～100kv，纺丝距离15～25cm，电流0.4～0.6ma。7.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述混合液中还包括1～5重量份的胶原蛋白，所述胶原蛋白的分子量为500～3000da。8.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述活性层上覆保护层的步骤；所述干式护肤膜的所述活性层的厚度为0.01～0.08mm；所述活性层、所述承托层和所述保护层的厚度比为5～9:1:5。9.根据权利要求1所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：在所述水中加入所述聚氧化乙烯并搅拌均匀，然后加入所述透明质酸钠，搅拌均匀后加入所述多聚脱氧核糖核苷酸并搅拌均匀，得到混合液，静置一段时间后采用静电纺丝法将所述混合液在所述承托层上纺丝形成活性层，在所述活性层上贴合保护层，制得所述干式护肤膜。10.根据权利要求1至9任一项所述的干式护肤膜的制备方法，其特征在于，所述干式护肤膜为面膜、眼膜、颈膜、足膜和手膜中的任意一种。11.一种由权利要求1至10任一项所述的干式护肤膜的制备方法制得的干式护肤膜。

技术总结
本发明公开了一种干式护肤膜的制备方法及干式护肤膜。该干式护肤膜的制备方法包括：将聚氧化乙烯1～5重量份、透明质酸钠8～15重量份、多聚脱氧核糖核苷酸1～6重量份及水74～90重量份混合均匀制成混合液，采用静电纺丝方法将混合液在承托层上纺丝形成干式护肤膜的活性层。本发明中的干式护肤膜，通过透明质酸钠和多聚脱氧核糖核苷酸的复配和协同作用，使得后续采用静电纺丝方法在承托层上纺丝形成的活性层，整体纺丝质量较好。透明质酸钠和多聚脱氧核糖核苷酸的协同以及通过对各组分比例的优化，制得的干式护肤膜的保湿、修护和抗皱效果较好，提升了用户的使用体验。提升了用户的使用体验。提升了用户的使用体验。


技术研发人员：吴小江
受保护的技术使用者：太仓淼品源材料科技有限公司
技术研发日：2023.06.01
技术公布日：2023/7/22