一种氮化硅陶瓷及其制备方法

1.本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷及其制备方法。


背景技术：

2.氮化硅陶瓷具有强度高、硬度大、导热高、热膨胀系数小、高温蠕变小、抗氧化性能好、热腐蚀性能好、摩擦系数小等诸多优点，在国防、军工、电子信息等关键领域具有不可替代的地位。
3.氮化硅陶瓷具有一定的孔隙，为了提高氮化硅陶瓷的孔隙率，一般采用在陶瓷浆料中添加造孔剂，再通过高温烧结去除造孔剂得到孔洞，这种方法虽然能大幅度提高氮化硅陶瓷的孔隙率，但是，由于造孔剂在体系中的分布不均匀，大小难以达到一致，造成孔隙率不均一，氮化硅粉体在有机胶体系中以合适的比例分散，也会造成烧结后成孔，且孔隙大小分布均一，不同的有机溶剂配置的有机胶造成的孔隙率不同，摸索其优化的配方，提高氮化硅陶瓷的孔隙率，是本领域内一个重要的研究方向。
4.氮化硅陶瓷在孔隙率较大时，其硬度和断裂韧性会有所降低，因此，在制备烧结氮化硅陶瓷的浆料配方中，应该调节相关的组分，在保持氮化硅陶瓷的高孔隙率的同时提高材料的硬度和断裂韧性。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷及其制备方法。
6.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体40-120份、有机溶剂30-100份、粘合剂5-15份、增塑剂3-8份、烧结助剂5-15份、分散剂1-3份。
7.所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂。
8.所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物。
9.所述增塑剂为邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯、甲基松香酯中的一种或几种。
10.所述烧结助剂为mgo、al2o3、la2o3、ce2o3、pr2o3、nd2o3中的一种或几种。
11.所述分散剂为蓖麻油、松油醇、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚酰亚胺、三油酸甘油酯、磷酸脂中的一种或几种。
12.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
13.(1)按照重量份数，取有机溶剂20-70份、粘合剂5-15份、增塑剂3-8份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
14.(2)取有机溶剂10-30份、氮化硅粉体40-120份、烧结助剂5-15份、分散剂1-3份依次加入球磨中，球磨12-24h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨12-24h，制成流延浆料；
15.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡10-30min，并在5-10rpm转速下搅拌10-30min，然后在温度10-25℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐10-15h；
16.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.1-0.2m/min，流延干燥室一区温度为15-35℃，流延干燥室二区温度为55-85℃，流延干燥室一区温度为75-120℃；
17.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.05-0.1mpa，敷粉温度55-85℃；
18.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度450-650℃，时间5-15h；
19.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1650-1850℃，烧结时间15-25h，烧结压力0.5-1.0mpa；
20.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为100-3000目，喷砂压力为0.01-0.5mpa。
21.步骤(5)所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体80-120份、羧甲基纤维素0.5-1.5份、无水乙醇300-500份。
22.步骤(8)所述砂为氧化铝、氧化锆、二氧化硅中的一种或几种。
23.本发明的有益效果：本发明制备的氮化硅陶瓷，孔隙率高，强度和断裂韧性高；采用聚乙二醇和异丙醇复合有机溶剂，提高了材料的孔隙率；采用聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液复合粘合剂，提高了材料的强度；采用复合增塑剂，提高了材料的断裂韧性。
具体实施方式
24.为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
25.实施例1
26.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体80份、有机溶剂80份、粘合剂10份、增塑剂6份、mgo10份、蓖麻油2份；所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯和甲基松香酯按照质量比1：1混合的混合物。
27.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
28.(1)按照重量份数，取有机溶剂60份、粘合剂10份、增塑剂6份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
29.(2)取有机溶剂20份、氮化硅粉体80份、mgo 10份、蓖麻油2份依次加入球磨中，球磨18h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨18h，制成流延浆料；
30.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡20min，并在8rpm转速下搅拌20min，然后在温度15℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐12h；
31.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.15m/min，流延干燥室一区温度为25℃，流延干燥室二区温度为65℃，流延干燥室一区温度为95℃；
32.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.08mpa，敷粉温度65℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体100份、羧甲基纤维素1份、无水乙醇400份；
33.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度550℃，时间10h；
34.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1750℃，烧结时间20h，烧结压力0.8mpa；
35.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为1500目，喷砂压力为0.2mpa；所述砂为氧化铝。
36.实施例2
37.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体50份、有机溶剂35份、粘合剂5份、增塑剂3份、al2o
3 5份、松油醇1份；所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲基二丁酯和甲基松香酯按照质量比1：1混合的混合物。
38.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
39.(1)按照重量份数，取有机溶剂20份、粘合剂5份、增塑剂3份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
40.(2)取有机溶剂15份、氮化硅粉体50份、al2o
3 5份、松油醇1份依次加入球磨中，球磨12h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨12h，制成流延浆料；
41.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡12min，并在5rpm转速下搅拌30min，然后在温度12℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐15h；
42.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.1m/min，流延干燥室一区温度为15℃，流延干燥室二区温度为55℃，流延干燥室一区温度为75℃；
43.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.05mpa，敷粉温度55℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体80份、羧甲基纤维素0.5份、无水乙醇300份；
44.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度450℃，时间5h；
45.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1650℃，烧结时间15h，烧结压力0.5mpa；
46.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为500目，喷砂压力为0.01mpa；所述砂为氧化锆。
47.实施例3
48.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体100份、有机溶剂100份、粘合剂15份、增塑剂8份、ce2o
3 15份、聚乙烯吡咯烷酮3份；所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和甲
基松香酯按照质量比1：1混合的混合物。
49.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
50.(1)按照重量份数，取有机溶剂70份、粘合剂13份、增塑剂8份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
51.(2)取有机溶剂30份、氮化硅粉体120份、ce2o
3 15份、聚乙烯吡咯烷酮3份依次加入球磨中，球磨24h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨24h，制成流延浆料；
52.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡30min，并在10rpm转速下搅拌12min，然后在温度25℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐10h；
53.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.2m/min，流延干燥室一区温度为35℃，流延干燥室二区温度为85℃，流延干燥室一区温度为120℃；
54.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.1mpa，敷粉温度85℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体120份、羧甲基纤维素1.5份、无水乙醇500份；
55.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度650℃，时间15h；
56.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1850℃，烧结时间25h，烧结压力1.0mpa；
57.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为2500目，喷砂压力为0.5mpa；所述砂为二氧化硅。
58.对比例1
59.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体80份、聚乙二醇80份、粘合剂10份、增塑剂6份、mgo10份、蓖麻油2份；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯和甲基松香酯按照质量比1：1混合的混合物。
60.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
61.(1)按照重量份数，取聚乙二醇60份、粘合剂10份、增塑剂6份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
62.(2)取聚乙二醇20份、氮化硅粉体80份、mgo 10份、蓖麻油2份依次加入球磨中，球磨18h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨18h，制成流延浆料；
63.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡20min，并在8rpm转速下搅拌20min，然后在温度15℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐12h；
64.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.15m/min，流延干燥室一区温度为25℃，流延干燥室二区温度为65℃，流延干燥室一区温度为95℃；
65.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.08mpa，敷粉温度65℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体100份、羧甲基纤维素1份、无水乙醇400份；
66.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行
排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度550℃，时间10h；
67.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1750℃，烧结时间20h，烧结压力0.8mpa；
68.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为1500目，喷砂压力为0.2mpa；所述砂为氧化铝。
69.对比例2
70.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体80份、异丙醇80份、粘合剂10份、增塑剂6份、mgo10份、蓖麻油2份；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯和甲基松香酯按照质量比1：1混合的混合物。
71.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
72.(1)按照重量份数，取异丙醇60份、粘合剂10份、增塑剂6份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
73.(2)取异丙醇20份、氮化硅粉体80份、mgo 10份、蓖麻油2份依次加入球磨中，球磨18h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨18h，制成流延浆料；
74.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡20min，并在8rpm转速下搅拌20min，然后在温度15℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐12h；
75.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.15m/min，流延干燥室一区温度为25℃，流延干燥室二区温度为65℃，流延干燥室一区温度为95℃；
76.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.08mpa，敷粉温度65℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体100份、羧甲基纤维素1份、无水乙醇400份；
77.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度550℃，时间10h；
78.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1750℃，烧结时间20h，烧结压力0.8mpa；
79.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为1500目，喷砂压力为0.2mpa；所述砂为氧化铝。
80.对比例3
81.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体80份、有机溶剂80份、聚乙烯醇缩丁醛10份、增塑剂6份、mgo10份、蓖麻油2份；所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯和甲基松香酯按照质量比1：1混合的混合物。
82.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
83.(1)按照重量份数，取有机溶剂60份、聚乙烯醇缩丁醛10份、增塑剂6份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
84.(2)取有机溶剂20份、氮化硅粉体80份、mgo 10份、蓖麻油2份依次加入球磨中，球磨18h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨18h，制成流延浆料；
85.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡20min，并在8rpm转速下搅拌20min，然后在温度15℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐12h；
86.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.15m/min，流延干燥室一区温度为25℃，流延干燥室二区温度为65℃，流延干燥室一区温度为95℃；
87.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.08mpa，敷粉温度65℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体100份、羧甲基纤维素1份、无水乙醇400份；
88.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度550℃，时间10h；
89.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1750℃，烧结时间20h，烧结压力0.8mpa；
90.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为1500目，喷砂压力为0.2mpa；所述砂为氧化铝。
91.对比例4
92.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体80份、有机溶剂80份、醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液10份、增塑剂6份、mgo10份、蓖麻油2份；所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂；所述增塑剂为邻苯二甲酸丁苄酯和甲基松香酯按照质量比1：1混合的混合物。
93.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
94.(1)按照重量份数，取有机溶剂60份、醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液10份、增塑剂6份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
95.(2)取有机溶剂20份、氮化硅粉体80份、mgo 10份、蓖麻油2份依次加入球磨中，球磨18h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨18h，制成流延浆料；
96.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡20min，并在8rpm转速下搅拌20min，然后在温度15℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐12h；
97.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.15m/min，流延干燥室一区温度为25℃，流延干燥室二区温度为65℃，流延干燥室一区温度为95℃；
98.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.08mpa，敷粉温度65℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体100份、羧甲基纤维素1份、无水乙醇400份；
99.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度550℃，时间10h；
100.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1750℃，烧结时间20h，烧结压力0.8mpa；
101.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为1500目，喷砂压力为0.2mpa；所述砂为氧化铝。
102.对比例5
103.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体80份、有机溶剂80份、粘合剂10份、邻苯二甲酸丁苄酯6份、mgo10份、蓖麻油2份；所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物。
104.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
105.(1)按照重量份数，取有机溶剂60份、粘合剂10份、邻苯二甲酸丁苄酯6份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
106.(2)取有机溶剂20份、氮化硅粉体80份、mgo 10份、蓖麻油2份依次加入球磨中，球磨18h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨18h，制成流延浆料；
107.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡20min，并在8rpm转速下搅拌20min，然后在温度15℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐12h；
108.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.15m/min，流延干燥室一区温度为25℃，流延干燥室二区温度为65℃，流延干燥室一区温度为95℃；
109.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.08mpa，敷粉温度65℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体100份、羧甲基纤维素1份、无水乙醇400份；
110.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度550℃，时间10h；
111.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1750℃，烧结时间20h，烧结压力0.8mpa；
112.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为1500目，喷砂压力为0.2mpa；所述砂为氧化铝。
113.对比例6
114.一种氮化硅陶瓷，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体80份、有机溶剂80份、粘合剂10份、甲基松香酯6份、mgo10份、蓖麻油2份；所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂；所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物。
115.所述氮化硅陶瓷的制备方法，按照如下步骤进行：
116.(1)按照重量份数，取有机溶剂60份、粘合剂10份、甲基松香酯6份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；
117.(2)取有机溶剂20份、氮化硅粉体80份、mgo 10份、蓖麻油2份依次加入球磨中，球磨18h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨18h，制成流延浆料；
118.(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡20min，并在8rpm转速下搅拌20min，然后在温度15℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐12h；
119.(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.15m/min，流延干燥室一区温度为25℃，流延干燥室二区温度为65℃，流延干燥室一区温度为95℃；
120.(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力
0.08mpa，敷粉温度65℃；所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体100份、羧甲基纤维素1份、无水乙醇400份；
121.(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度550℃，时间10h；
122.(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1750℃，烧结时间20h，烧结压力0.8mpa；
123.(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为1500目，喷砂压力为0.2mpa；所述砂为氧化铝。
124.实验例：
125.利用阿基米德排水法测量实施例1-3及对比例1-2制备的氮化硅陶瓷的孔隙率，测定结果见表1：
126.表1
[0127][0128]
注：*代表与实施例1组相比p＜0.05。
[0129]
采用压痕法测试实施例1-3及对比例3-6制备的氮化硅陶瓷材料的维氏硬度和断裂韧性，施加载荷为196n，测试结果见表2-3：
[0130]
表2
[0131][0132]
注：*代表与实施例1组相比p《0.05。
[0133]
表3
[0134][0135]
注：*代表与实施例1组相比p《0.05。
[0136]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：
1.一种氮化硅陶瓷，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体40-120份、有机溶剂30-100份、粘合剂5-15份、增塑剂3-8份、烧结助剂5-15份、分散剂1-3份。2.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷，其特征在于，所述有机溶剂为聚乙二醇和异丙醇按照体积比2：1混合的有机溶剂。3.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液按照质量比1：1混合的混合物。4.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯、甲基松香酯中的一种或几种。5.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷，其特征在于，所述烧结助剂为mgo、al2o3、la2o3、ce2o3、pr2o3、nd2o3中的一种或几种。6.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷，其特征在于，所述分散剂为蓖麻油、松油醇、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚酰亚胺、三油酸甘油酯、磷酸脂中的一种或几种。7.权利要求1所述氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)按照重量份数，取有机溶剂20-70份、粘合剂5-15份、增塑剂3-8份加入到容器中搅拌均匀，制成有机胶；(2)取有机溶剂10-30份、氮化硅粉体40-120份、烧结助剂5-15份、分散剂1-3份依次加入球磨中，球磨12-24h，加入步骤(1)中配置的有机胶，再球磨12-24h，制成流延浆料；(3)将步骤(2)处理好的流延浆料进行真空脱泡10-30min，并在5-10rpm转速下搅拌10-30min，然后在温度10-25℃条件下将搅拌好的浆料放入密闭容器中陈腐10-15h；(4)将步骤(3)的浆料用流延机进行流延成型，并将生坯用纸筒缠好；该步骤的工艺参数为：流延速度0.1-0.2m/min，流延干燥室一区温度为15-35℃，流延干燥室二区温度为55-85℃，流延干燥室一区温度为75-120℃；(5)将步骤(4)的生坯裁剪，并通过传送带运输到敷粉线上进行敷粉，敷粉压力0.05-0.1mpa，敷粉温度55-85℃；(6)将敷粉好的氮化硅生坯按正反面交错堆叠在承烧板上，放置入连续炉中进行排胶；该步骤的工艺参数：排胶温度450-650℃，时间5-15h；(7)将排胶好的产品放入到烧结炉内进行烧结；该步骤的工艺参数：烧结温度1650-1850℃，烧结时间15-25h，烧结压力0.5-1.0mpa；(8)用喷砂设备去除烧结后的氮化硅陶瓷表面隔粘粉，所述砂目数为100-3000目，喷砂压力为0.01-0.5mpa。8.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述敷粉的浆料由如下重量份数的组分构成：氮化硼粉体80-120份、羧甲基纤维素0.5-1.5份、无水乙醇300-500份。9.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述砂为氧化铝、氧化锆、二氧化硅中的一种或几种。

技术总结
本发明公开了一种氮化硅陶瓷及其制备方法。由如下重量份数的原料制成：氮化硅粉体40-120份、有机溶剂30-100份、粘合剂5-15份、增塑剂3-8份、烧结助剂5-15份、分散剂1-3份。本发明制备的氮化硅陶瓷，孔隙率高，强度和断裂韧性高；采用聚乙二醇和异丙醇复合有机溶剂，提高了材料的孔隙率；采用聚乙烯醇缩丁醛和醋酸乙烯酯-叔碳酸乙烯酯共聚物乳液复合粘合剂，提高了材料的强度；采用复合增塑剂，提高了材料的断裂韧性。的断裂韧性。


技术研发人员：江楠 何帆 李牧远 宋经纬
受保护的技术使用者：乐山职业技术学院
技术研发日：2023.03.14
技术公布日：2023/7/25