一种晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮及制备方法和应用与流程

1.本发明属于半导体加工技术领域，具体涉及一种晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮及制备方法和应用。


背景技术：

2.晶圆上电路层的有效厚度为5-10μm，约占90％的衬底材料是为了保证晶圆片在加工、测试和转运中具有足够的强度。为了减小集成电路芯片封装后的体积，提高芯片的散热效果，需要在封装前对晶圆进行背面减薄，去除晶圆背面多余的硅材料。
3.晶圆减薄包括粗磨和精磨，常用磨轮主有陶瓷基金刚石磨轮和树脂基金刚石磨轮，其中树脂基金刚石磨轮因其刚性较差，精磨后达不到所需的尺寸精度，因此在精磨加工中应用受限。陶瓷结合剂金刚石磨轮采用陶瓷作为结合剂与金刚石磨料相结合用于硅片加工，具有良好的刚性、化学稳定性、自锐性和较高的研磨效率，不会对芯片产生离子污染。因此，开发高研磨性能的陶瓷基结合剂复合的超细金刚石磨轮具有重要意义。
4.然而，受限于金刚石的耐热温度低、热膨胀系数低，很少有陶瓷结合材料能够在热膨胀系数、软化点上同时与金刚石相匹配，使用常规陶瓷结合剂常常会出现结合力差、大量磨料拔出或大量结合材料在被研磨材料上累积的问题，造成被研磨工件的损坏。并且，随着表面粗糙度的加工要求不断提高，金刚石和陶瓷结合剂的粒度逐渐减小，容易发生团聚和烧结开裂，造成混料不均匀、研磨块合格率低下等问题。


技术实现要素：

5.为解决改善减薄后硅片表面质量，使研磨块批量化、均匀稳定生产的技术问题，本发明的目的是提供了一种晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮及制备方法和应用，该方法能够有效提高磨轮良品率、机械性能和磨削性能。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
7.一种晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮，包括陶瓷研磨块和铝合金基体，陶瓷研磨块设置在铝合金基体上；陶瓷研磨块按质量百分比计包括20％-40％陶瓷结合剂、20％-40％金刚石微粉和30％-50％造孔剂；
8.陶瓷结合剂按质量百分比计包括25％-50％氧化硅、20％-40％氧化硼、6％-15％氧化钠、6％-10％氧化铝、5％-7％氧化锌、4％-6％氧化锆、3％-5％氧化钙、1％-3％氧化镁、1％-3％氧化钾与0.5％-4％氧化锂。
9.进一步的，陶瓷结合剂为粒径0.1-1.5μm和8-10μm的陶瓷结合剂粉按质量比1-3：1混合制成。
10.进一步的，造孔剂为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、碳粒与萘中的一种或多种。
11.进一步的，金刚石微粉为人造金刚石单晶经过粉碎得到的粒径为0.25-3μm的粉末。
12.一种晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮的制备方法包括以下步骤：
13.按质量百分比计，将25％-50％氧化硅、20％-40％氧化硼、6％-15％氧化钠、6％-10％氧化铝、5％-7％氧化锌、4％-6％氧化锆、3％-5％氧化钙、1％-3％氧化镁、1％-3％氧化钾与0.5％-4％氧化锂，加热至熔融并保温，然后冷却，粉碎得不同粒径的微米级陶瓷结合剂粉；
14.将不同粒径的微米级陶瓷结合剂粉混合后得到陶瓷结合剂；
15.按质量百分比计，称取20％-40％陶瓷结合剂、20％-40％金刚石微粉和30％-50％造孔剂；
16.将陶瓷结合剂与金刚石微粉湿混后干燥，然后与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，烧结，得到陶瓷研磨块；
17.将陶瓷研磨块设置在铝合金基体上，得到晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮。
18.进一步的，陶瓷结合剂粉的粒径为0.1-1.5μm和8-10μm，0.1-1.5μm和8-10μm的陶瓷结合剂粉的质量比1-3：1。
19.进一步的，将陶瓷结合剂与金刚石微粉湿混时，采用在30-50hz混合2-4h的湿法混合；
20.将陶瓷结合剂与金刚石微粉湿混后干燥时，采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用的方式进行干燥；并且向陶瓷结合剂与金刚石微粉的混合物中加入三油酸甘油酯或磷酸三乙酯，三油酸甘油酯或磷酸三乙酯的加入量为陶瓷结合剂、金刚石粉与造孔剂的总质量的2％-6％。
21.进一步的，加热台的温度为70-80℃，热吹风机的温度为80-120℃。
22.进一步的，烧结的温度为650-680℃，时间为2-3h；陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15-0.2。
23.一种如上所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮或如上所述的方法制备得到的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮在半导体化合物晶片或电子元器件的晶圆材料减薄中的应用。
24.与现有技术相比，本发明的有益技术效果是：
25.本发明使用了一种低熔点、与金刚石匹配度良好的陶瓷结合剂配方，陶瓷结合剂中引入氧化锂和氧化锆，用于调节陶瓷结合剂的热膨胀系数与金刚石匹配，降低陶瓷结合剂与金刚石复配的局部应力，提高结合力；陶瓷结合剂中不含铅，是一种无毒、无污染的绿色原料。
26.由于陶瓷烧结时的高温容易破坏金刚石研磨质量，氧化钠与氧化钾协同降低了陶瓷烧结温度，结合剂软化点降低至650℃，所以制备的研磨块生坯能够在不破坏金刚石的温度下烧结成型。本发明中陶瓷研磨块直接参与晶圆的研磨，起到至关重要的作用。通过陶瓷结合剂的成分调整，显著提高了陶瓷结合剂与金刚石的结合力，并降低烧结温度，减少高温对金刚石的损伤；特殊的混料工艺使物料均匀混合，磨削表面损伤明显降低。本发明可有效改善磨轮的使用性能和生产良品率，易于规模化生产与应用。
27.进一步的，本发明通过陶瓷结合剂级配的调整，实现了研磨块力学性能和良品率的协同改善。调节陶瓷结合剂粗粉和细粉的复配使研磨块同时具备良好的力学性能和良品率。
28.进一步的，本发明混料不同于常规干混，采用无水乙醇湿混的方式，外加一定量的
三油酸甘油酯或磷酸三乙酯作为分散剂，出料后烘干时间短，有效减少金刚石微粉和陶瓷粉的团聚，改善晶圆减薄后的表面质量，晶圆表面不易出现深划痕。
29.进一步的，混料后磁力搅拌加热与工业热吹风机联用的干燥工艺相比普通干燥方法能够避免干燥过程中金刚石与陶瓷结合剂因密度不同出现的分层，干燥后粉料混合均匀。
附图说明
30.图1为不同陶瓷结合剂与金刚石结合sem图；其中，(a)为实施例1，(b)为对比例6；
31.图2为实施例1研磨块样品断面微观结构sem图；
32.图3为实施例1与对比例7磨轮对晶圆表面划痕的sem图；其中，(a)为实施例1，(b)为对比例7；
33.图4为实施例1研磨后硅片表面sem图与afm粗糙度图；其中，(a)为sem图，(b)为afm粗糙度图；
34.图5为制备磨轮的实物图。
具体实施方式
35.为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
36.本发明的高强高磨削性能晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮制备方法，包括以下步骤：
37.(1)制备陶瓷结合剂；具体过程如下：
38.按质量百分比计，称取25％-50％氧化硅、20％-40％氧化硼、6％-15％氧化钠、6％-10％氧化铝、5％-7％氧化锌、4％-6％氧化锆、3％-5％氧化钙、1％-3％氧化镁、1％-3％氧化钾与0.5％-4％氧化锂，加热至1400℃熔融并保温4-5h；
39.高温加热得到的结合剂材料在水中迅速急冷至室温；
40.将急冷后的原料分别球磨8-12h和1-2h得到的粒径为0.1-1.5μm和8-10μm陶瓷结合剂粉末。
41.(2)将不同粒度的陶瓷结合剂粉末复配，0.1-1.5μm和8-10μm的陶瓷结合剂粉质量比1-3：1，得到陶瓷结合剂，按质量百分比计，称取20％-40％陶瓷结合剂、20％-40％金刚石微粉和30％-50％造孔剂；
42.将陶瓷结合剂与金刚石粉湿法机械混合，得到混合后浆料；具体过程为：混合采用湿法机械混料的方式于30-50hz混合2-4h，混合为湿法混料，使用无水乙醇作为混料介质，原料与无水乙醇的比例为1：1.5-2，外加陶瓷结合剂、金刚石粉与造孔剂的总质量的2％-6％三油酸甘油酯或磷酸三乙酯。
43.(3)混合后浆料采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70-80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80-120℃，干燥后与造孔剂、粘结剂混合、造粒，干压成型，650-680℃烧结2-3h得到研磨块；
44.其中，所述粘结剂为浓度为1wt％的糊精水溶液、聚乙烯醇水溶液、羟丙基甲基纤维素水溶液与羧甲基纤维素水溶液中的一种或多种。
45.粉体原料(陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂)的质量与粘结剂的质量比为1：0.15-0.2。
46.(4)将研磨块胶粘于铝合金基体上。
47.其中，胶粘时，具体使用环氧树脂、聚氨酯与有机硅灌封胶中的一种进行胶粘。
48.本发明制备的陶瓷基金刚石磨轮可用于硅晶片等半导体化合物晶片、电子元器件的晶圆材料减薄。
49.实施例1
50.按质量百分比由43.5％氧化硅、25％氧化硼、9％氧化钠、7％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、1％氧化镁、1％氧化钾与1.5％氧化锂配料、加热至熔融并保温4h；然后迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉按质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
51.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的三油酸甘油酯，于混料机中以40hz混合3h。
52.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为75℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为100℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
53.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到高强高磨削性能晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮。
54.通过减薄机试磨硅片，对硅片划痕的微观形貌和硅片表面粗糙度进行测试。
55.实施例2
56.按质量百分比由25％氧化硅、40％氧化硼、6.5％氧化钠、10％氧化铝、7％氧化锌、4％氧化锆、5％氧化钙、1％氧化镁、1％氧化钾与0.5％氧化锂配料、加热至熔融并保温4h；然后迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨1h、8h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉按质量比1：1配合作为陶瓷结合剂。
57.将陶瓷结合剂、金刚石微粉与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的2％的三油酸甘油酯，于混料机中以30hz混合4h。
58.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％；陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15，粘结剂为糊精水溶液。
59.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到高强高磨削性能晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮。
60.实施例3
61.按质量百分比由50％氧化硅、20％氧化硼、6％氧化钠、6％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、1％氧化镁、3％氧化钾与2％氧化锂配料、加热至熔融并保温4h；然后迅
速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、10h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉按质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
62.将陶瓷结合剂、金刚石微粉与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的3％的三油酸甘油酯，于混料机中以50hz混合2h。
63.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％，陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.2，粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
64.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到高强高磨削性能晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮。
65.实施例4
66.按质量百分比由25％氧化硅、27％氧化硼、15％氧化钠、10％氧化铝、6％氧化锌、6％氧化锆、4％氧化钙、2％氧化镁、1％氧化钾与4％氧化锂配料、加热至熔融并保温4h；然后迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨1.5h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉按质量比1：3配合作为陶瓷结合剂。
67.将陶瓷结合剂、金刚石微粉与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的4％的三油酸甘油酯，于混料机中以35hz混合3h。
68.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为75℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为120℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于670℃烧结2.5h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉20％，造孔剂45％，陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.17，粘结剂为羟丙基甲基纤维素水溶液。
69.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到高强高磨削性能晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮。
70.实施例5
71.按质量百分比由40％氧化硅、20％氧化硼、12％氧化钠、8％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、4％氧化钙、3％氧化镁、2％氧化钾与2％氧化锂配料、加热至熔融并保温4h；然后迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉按质量比1：1.5配合作为陶瓷结合剂。
72.将陶瓷结合剂、金刚石微粉与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的磷酸三乙酯，于混料机中以45hz混合2h。
73.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为110℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结3h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂按质量百分比计，陶瓷结合剂40％，金刚石微粉25％，造孔剂35％，陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15，粘结剂为糊精水溶
液与聚乙烯醇水溶液的混合物。
74.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到高强高磨削性能晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮。
75.对比例1(仅细粉)
76.按质量百分比由43.5％氧化硅、25％氧化硼、9％氧化钠、7％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、1％氧化镁、1％氧化钾与1.5％氧化锂配料、加热至熔融并保温4h，得到的结合剂材料迅速急冷至室温；将急冷后的原料球磨12h作为陶瓷结合剂(0.1-1.5μm)。
77.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的三油酸甘油酯，于混料机中以30-50hz混合2-4h。
78.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70-80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80-120℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
79.对比例2(无氧化锆)
80.按质量百分比由46％氧化硅、26.5％氧化硼、9％氧化钠、7％氧化铝、5％氧化锌、3％氧化钙、1％氧化镁、1％氧化钾与1.5％氧化锂配料、加热至熔融并保温；然后迅速急冷至室温；ⅲ将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉按质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
81.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的三油酸甘油酯，于混料机中以30-50hz混合2-4h。
82.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70-80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80-120℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
83.对比例3(无氧化锂)
84.按质量百分比由44.5％氧化硅、25.5％氧化硼、9％氧化钠、7％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、1％氧化镁与1％氧化钾配料、加热至熔融并保温，迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
85.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的三油酸甘油酯，于混料机中以30-50hz混合2-4h。
86.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70-80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80-120℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于670℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
87.对比例4(无氧化钾)
88.按质量百分比由45％氧化硅、25％氧化硼、9％氧化钠、7％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、1％氧化镁与1％氧化锂配料、加热至熔融并保温；然后迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
89.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的三油酸甘油酯，于混料机中以30-50hz混合2-4h。
90.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70-80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80-120℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于710℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
91.对比例5(无氧化钠)
92.按质量百分比由50％氧化硅、25％氧化硼、7％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、3％氧化钾、2％氧化镁与1％氧化锂配料、加热至熔融并保温；然后迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
93.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的三油酸甘油酯，于混料机中以30-50hz混合2-4h。
94.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70-80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80-120℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于690℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
95.对比例6(烘箱干燥)
96.按质量百分比由43.5％氧化硅、25％氧化硼、9％氧化钠、7％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、1％氧化镁、1％氧化钾与1.5％氧化锂配料、加热至熔融并保温，迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉(8-10μm)、b粉(0.1-1.5μm)。a粉、b粉质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
97.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂总质量的5％的三油酸甘油酯，于混料机中以30-50hz混合2-4h。
98.使用鼓风干燥箱80℃对机混浆料进行干燥，干燥后物料出现明显分层，上层为陶瓷结合剂粉，下层为金刚石粉。后将粉体研磨成细粉，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
99.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到磨轮产品。
100.通过减薄机试磨硅片，对硅片划痕的微观形貌和硅片表面粗糙度进行测试。
101.对比例7(外购陶瓷结合剂)
102.使用外购的陶瓷结合剂d1作为原料。通过激光粒度仪测得购买的陶瓷结合剂粒度与a粉相近。将陶瓷结合剂球磨8h得到粒径与b粉相近的细粉。a粉、b粉质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
103.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，与无水乙醇装入混料罐中，外加5％三油酸甘油酯，于混料机中以30-50hz混合2-4h。
104.采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用，加热台温度为70-80℃，搅拌转速为500r/min，工业热吹风机温度为80-120℃。干燥后将粉体研磨成细粉，粉料均匀，没有结块。随后，与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于750℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
105.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到磨轮产品。
106.通过减薄机试磨硅片，对硅片划痕的微观形貌和硅片表面粗糙度进行测试。
107.对比例8(干混)
108.按质量百分比由43.5％氧化硅、25％氧化硼、9％氧化钠、7％氧化铝、5％氧化锌、4％氧化锆、3％氧化钙、1％氧化镁、1％氧化钾与1.5％氧化锂配料、加热至熔融并保温，然后迅速急冷至室温；将急冷后的原料均分成两份，分别球磨2h、12h得到不同粒度的陶瓷结合剂a粉、b粉。a粉、b粉质量比1：2配合作为陶瓷结合剂。
109.按照质量比陶瓷结合剂：金刚石微粉＝1：1，混合均匀后与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，于650℃烧结2h得到陶瓷研磨块。其中，陶瓷结合剂、金刚石微粉和造孔剂，按质量百分比计，陶瓷结合剂35％，金刚石微粉35％，造孔剂30％。陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15；粘结剂为糊精水溶液。
110.研磨块通过灌封胶与铝合金基体粘接，经平面度修整、动平衡后得到磨轮产品。通过减薄机试磨硅片，对硅片划痕的微观形貌和硅片表面粗糙度进行测试。
111.实施例与对比例制备的陶瓷研磨块性能对比，参见表1。
112.表1材料性能比较
[0113][0114]
(1)由表1中的实施例1和对比例1可知，通过陶瓷结合剂粗细复配，能够有效改善研磨块烧结后裂纹和变形的出现，同时可以保证研磨块强度较高，达到后续加工和使用要求。
[0115]
(2)实施例1与对比例2-5对比可见，通过陶瓷结合剂配方的调整，能够有效优化烧结温度及热膨胀系数，减少了高温对金刚石的损伤并使得结合剂与金刚石的热膨胀系数相匹配，改善了金刚石表面质量和陶瓷结合剂与金刚石的界面结合，提高材料强度，研磨时金刚石能够有效的“脱落-露出”提高磨削效率。
[0116]
(3)实施例1与对比例6对比可见，相比于普通烘箱干燥，搅拌-加热-鼓风的干燥方式可以避免干燥过程中金刚石与陶瓷结合剂因密度不同出现的分层现象，干燥后粉体混合更加均匀。
[0117]
(4)实施例1与对比例7对比，图1中(a)和(b)的对比可以明显观察到实施例1中陶瓷结合剂与金刚石结合较为紧密，对金刚石的把持优于外购的陶瓷结合剂，因此宏观表现为具有较高的强度和使用寿命。
[0118]
(5)实施例1与对比例8对比，图3中(a)和(b)的对比可以明显看出干混工艺制备的磨轮，因粉体易团聚、混料不均匀，材料强度较低，且使用时出现异常划痕，磨后晶圆表面粗糙度较大。
[0119]
最终，实施例1制备的磨轮上机减薄硅片，磨后硅片表面未出现异常划痕，原子力显微镜测得表面粗糙度为6.9nm，如图4中(a)和(b)所示。
[0120]
本发明中陶瓷研磨块直接参与晶圆的研磨，起到至关重要的作用。通过陶瓷结合剂的成分调整，显著提高了陶瓷结合剂与金刚石的结合力，降低了烧结温度，减少高温对金刚石的损伤；陶瓷结合剂级配调整有效提升研磨块良品率；特殊的混料工艺使物料均匀混合，磨削表面损伤明显降低，可用于大规模生产。采用上述改进方法，可有效改善磨轮的使用性能和生产良品率，易于规模化生产与应用。
[0121]
以上述内容为基础，在不脱离本发明基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。

技术特征：
1.一种晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮，其特征在于，包括陶瓷研磨块和铝合金基体，陶瓷研磨块设置在铝合金基体上；陶瓷研磨块按质量百分比计包括20％-40％陶瓷结合剂、20％-40％金刚石微粉和30％-50％造孔剂；陶瓷结合剂按质量百分比计包括25％-50％氧化硅、20％-40％氧化硼、6％-15％氧化钠、6％-10％氧化铝、5％-7％氧化锌、4％-6％氧化锆、3％-5％氧化钙、1％-3％氧化镁、1％-3％氧化钾与0.5％-4％氧化锂。2.根据权利要求1所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮，其特征在于，陶瓷结合剂为粒径0.1-1.5μm和8-10μm的陶瓷结合剂粉按质量比1-3：1混合制成。3.根据权利要求1所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮，其特征在于，造孔剂为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、碳粒与萘中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮，其特征在于，金刚石微粉为人造金刚石单晶经过粉碎得到的粒径为0.25-3μm的粉末。5.晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按质量百分比计，将25％-50％氧化硅、20％-40％氧化硼、6％-15％氧化钠、6％-10％氧化铝、5％-7％氧化锌、4％-6％氧化锆、3％-5％氧化钙、1％-3％氧化镁、1％-3％氧化钾与0.5％-4％氧化锂，加热至熔融并保温，然后冷却，粉碎得不同粒径的微米级陶瓷结合剂粉；将不同粒径的微米级陶瓷结合剂粉混合后得到陶瓷结合剂；按质量百分比计，称取20％-40％陶瓷结合剂、20％-40％金刚石微粉和30％-50％造孔剂；将陶瓷结合剂与金刚石微粉湿混后干燥，然后与造孔剂、粘结剂混合，造粒，干压成型，烧结，得到陶瓷研磨块；将陶瓷研磨块设置在铝合金基体上，得到晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮。6.根据权利要求5所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮的制备方法，其特征在于，陶瓷结合剂粉的粒径为0.1-1.5μm和8-10μm，0.1-1.5μm和8-10μm的陶瓷结合剂粉的质量比1-3：1。7.根据权利要求5所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮的制备方法，其特征在于，将陶瓷结合剂与金刚石微粉湿混时，采用在30-50hz混合2-4h的湿法混合；将陶瓷结合剂与金刚石微粉湿混后干燥时，采用磁力搅拌加热与工业热吹风机联用的方式进行干燥；并且向陶瓷结合剂与金刚石微粉的混合物中加入三油酸甘油酯或磷酸三乙酯，三油酸甘油酯或磷酸三乙酯的加入量为陶瓷结合剂、金刚石粉与造孔剂的总质量的2％-6％。8.根据权利要求7所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮的制备方法，其特征在于，加热台的温度为70-80℃，热吹风机的温度为80-120℃。9.根据权利要求5所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮的制备方法，其特征在于，烧结的温度为650-680℃，时间为2-3h；陶瓷结合剂、金刚石微粉与造孔剂的总质量与粘结剂的质量比为1：0.15-0.2。10.一种如权利要求1-3中任一项所述的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮或权利要求4-9中任一项所述的方法制备得到的晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮在半导体化合物晶片或电
子元器件的晶圆材料减薄中的应用。

技术总结
本发明公开了一种晶圆减薄用陶瓷基金刚石磨轮及制备方法和应用，包括设置在铝合金基体上的陶瓷研磨块；陶瓷研磨块按质量百分比计包括20％-40％陶瓷结合剂、20％-40％金刚石微粉和30％-50％造孔剂；陶瓷结合剂按质量百分比计包括25％-50％氧化硅、20％-40％氧化硼、6％-15％氧化钠、6％-10％氧化铝、5％-7％氧化锌、4％-6％氧化锆、3％-5％氧化钙、1％-3％氧化镁、1％-3％氧化钾与0.5％-4％氧化锂。本发明引入氧化锂和氧化锆，降低陶瓷结合剂与金刚石复配的局部应力，提高结合力；氧化钠与氧化钾协同降低了陶瓷烧结温度，本发明有效改善磨轮的使用性能和生产良品率。轮的使用性能和生产良品率。轮的使用性能和生产良品率。


技术研发人员：宋聪聪 黄馨乐 沈磊
受保护的技术使用者：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司
技术研发日：2023.05.31
技术公布日：2023/7/25