一种CO同位素丰度的检测分析方法与流程

一种co同位素丰度的检测分析方法
技术领域
1.本发明涉及稳定同位素技术领域，尤其涉及一种co同位素丰度的检测分析方法。


背景技术：

2.同位素是指原子核内质子数相同而中子数不同的一类核素。自然界中的元素多数是由不同的同位素组成的，有的是稳定的，有的是不稳定的(放射性的)。各种同位素在元素中所占的含量是不同的，某一同位素在该元素中所占的质量分数称为该同位素的丰度(也称原子百分数)。自然界中各种同位素的丰度是不变的。碳元素是有机物的骨架元素，它有两种稳定性同位素
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c和
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c，在自然界中的天然丰度分别为98.892％和1.108％。
3.目前碳-13稳定同位素在药理学、生物化学、生命科学研究、农业科学、营养学及医学中得到广泛的应用。尤其是在医学方面，已经在很多国家中得到广泛的应用。现在已可用20多种
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c标记药剂诊断30多种疾病。例如，用同位素
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c-尿素进行呼气试验诊断胃病，可以不做胃镜测定胃上皮的幽门螺旋杆菌(helicobacterpylori，hp)。hp是引起胃炎、胃溃疡乃至胃癌的主要起因。通过检测病人口服
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c-尿素后呼出的气体中
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c/
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c同位素比值，可以准确地测定胃中的幽门螺旋杆菌，结果极为准确。
4.由于进口
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c-尿素试剂价格昂贵，极大地限制了它的应用。而稳定同位素
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c的广泛应用促进了碳同位素分离技术不断发展，
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c的价格从最初的3850美元/克降到了60美元/克，产品丰度由65％提高到99％。
5.然而随着稳定同位素
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c富集丰度的提高，其富集难度也就越大。因此，提供一种准确测量不同丰度稳定同位素
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c的方法是必要的，同时能够对生产提供数据支撑，具有一定的指导意义。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种co同位素丰度的检测分析方法，解决现有技术中存在的问题。
7.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
8.本发明提供了一种co同位素丰度的检测分析方法，采用hpr-20s1000质谱仪在负压条件下对含
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c的co进行分析，包括以下步骤：
9.对hpr-20s1000质谱仪的检测管线进行抽真空，然后将含
13
c的co引入到检测管线中进行分析，采集最后1min的数据，根据数据计算含
13
c的co中
13
c的丰度。
10.优选的，在上述一种co同位素丰度的检测分析方法中，所述将含
13
c的co引入到检测管线时控制检测管线中的绝对压力为12～13psia。
11.优选的，在上述一种co同位素丰度的检测分析方法中，所述分析的条件：环境温度为5～40℃，环境湿度为20～80％，电压为60～80v，电流为1～3μa。
12.优选的，在上述一种co同位素丰度的检测分析方法中，所述含
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c的co的进样时间为5～10min。
13.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
14.本发明采用hpr-20s1000质谱仪在负压操作下对不同丰度的co进行分析，分析得到相对偏差值最低0.0％，最高不超过1.0％的检测结果，且随着
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c丰度的增加，相对偏差值逐渐降低。本发明具有操作过程可靠、样品前处理时间缩短、经济成本低、测量数据准确度和精密度高等优点。
附图说明
15.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
16.图1为hpr-20s1000质谱仪简图。
具体实施方式
17.本发明提供了一种co同位素丰度的检测分析方法，采用hpr-20s1000质谱仪在负压条件下对含
13
c的co进行分析，包括以下步骤：
18.对hpr-20s1000质谱仪的检测管线进行抽真空，然后将含
13
c的co引入到检测管线中进行分析，采集最后1min的数据，根据数据计算含
13
c的co中
13
c的丰度。
19.在本发明中，所述将含
13
c的co引入到检测管线时控制检测管线中的绝对压力优选为12～13psia，进一步优选为12、12.2、12.5、12.8或13psia，更优选为12psia。
20.在本发明中，所述对hpr-20s1000质谱仪的检测管线进行抽真空前还包括：对检测管线进行吹扫3～5次。
21.在本发明中，计算公式为：a
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c＝s
13
c/(s
12
c+s
13
c)，式中：a
13
c—
13
c丰度；s
13
c—
13
c计数；s
12
c—
12
c计数。
22.在本发明中，所述分析的条件：环境温度优选为5～40℃，进一步优选为5、10、15、20、25、30、35或40℃，更优选为20或25℃；环境湿度优选为20～80％，进一步优选为20、30、40、50、60、70或80％，更优选为40或45％；电压优选为60～80v，进一步优选为60、62、65、68、70、72、75、78或80v，更优选为68或70v；电流优选为1～3μa，进一步优选为1、1.2、1.5、2、2.5、2.8或3μa，更优选为2μa。
23.在本发明中，所述含
13
c的co的进样时间优选为5～10min，进一步优选为5、6、7、8、9或10min，更优选为8或9min。
24.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.下述实施例中，采用hpr-20s1000质谱仪在负压条件下对样品气进行分析时，环境温度为25℃，环境湿度为30％，电压为60v，电流为2μa。
26.实施例1
27.(1)对检测管线进行吹扫3次；吹扫完成后，对检测管线进行抽真空，控制检测管线的压力为0.1～2bar，将co含量为99.999％的样品气引入到检测管线中，控制检测管线的绝对压力为12psia，同时仪器开始分析样品；所述样品气的进样时间为5min；
28.(2)采集最后1min的数据，数据采集完毕，停止测样，计算最后1min内采集的各质荷比信号值的平均值，将平均值带入计算公式，计算出样品气中稳定同位素
13
c的自然丰度值。
29.选取10组
13
c丰度不同的co样品气进行分析检测，每组样品重复测样2次，将测样结果进行相对偏差分析，如表1所示。
30.表1 10组不同样品的测样结果
[0031][0032]
通过表1可以得出在负压情况下，自然丰度的稳定同位素
13
c样品气重复测样两次，两次结果的相对偏差值在0.0～0.9％之间。
[0033]
实施例2
[0034]
(1)对检测管线进行吹扫3次；吹扫完成后，对检测管线进行抽真空，控制检测管线的压力为0.1～2bar，将低丰度的co样品气引入到检测管线中，控制检测管线的绝对压力为13psia，同时仪器开始分析样品；样品气的进样时间为9min；
[0035]
(2)采集最后1min的数据，数据采集完毕，停止测样，计算最后1min内采集的各质荷比信号值的平均值，将平均值带入计算公式，计算出低丰度co样品气中稳定同位素
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c的丰度值。
[0036]
选取10组
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c丰度不同的co样品气进行分析检测，每组样品重复测样2次，将测样结果进行相对偏差分析，如表2所示。
[0037]
表2 10组不同样品的测样结果
[0038]
[0039][0040]
通过表2可以得出在负压情况下，低丰度的稳定同位素13c样品气重复测样两次，两次结果的相对偏差值在0.0～0.2％之间。
[0041]
实施例3
[0042]
(1)对检测管线进行吹扫3次；吹扫完成后，对检测管线进行抽真空，控制检测管线的压力为0.1～2bar，将高丰度的co样品引入到检测管线中，控制检测管线的绝对压力为12psia，同时仪器开始分析样品；所述样品气的进样时间为7min；
[0043]
(2)采集最后1min的数据，数据采集完毕，停止测样，计算最后1min内采集的各质荷比信号值的平均值，将平均值带入计算公式，计算出高丰度co中稳定同位素
13
c的丰度值。
[0044]
选取10组
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c丰度不同的co样品气进行分析检测，每组样品重复测样2次，将测样结果进行相对偏差分析，如表3所示。
[0045]
表3 10组不同样品的测样结果
[0046][0047][0048]
通过表3可以得出在负压情况下，高丰度的稳定同位素
13
c样品气重复测样两次，两
次结果的相对偏差值在0.0％～0.034％之间。
[0049]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种co同位素丰度的检测分析方法，其特征在于，采用hpr-20s1000质谱仪在负压条件下对含
13
c的co进行分析，包括以下步骤：对hpr-20s1000质谱仪的检测管线进行抽真空，然后将含
13
c的co引入到检测管线中进行分析，采集最后1min的数据，根据数据计算含
13
c的co中
13
c的丰度；所述将含
13
c的co引入到检测管线时控制检测管线中的绝对压力为12～13psia。2.根据权利要求1所述的co同位素丰度的检测分析方法，其特征在于，所述分析的条件：环境温度为5～40℃，环境湿度为20～80％，电压为60～80v，电流为1～3μa。3.根据权利要求1或2所述的co同位素丰度的检测分析方法，其特征在于，所述含
13
c的co的进样时间为5～10min。

技术总结
本发明属于稳定同位素技术领域，公开了一种CO同位素丰度的检测分析方法。本发明对含


技术研发人员：徐鹏飞 刘振兴 张福星 熊伟 吴希 王治勇 储诚节 任英
受保护的技术使用者：安徽中核桐源科技有限公司
技术研发日：2023.03.30
技术公布日：2023/7/28