一种控制沸腾氯化炉反应区温度的方法及其应用与流程

1.本发明涉及四氯化钛制备技术领域，具体而言，涉及一种控制沸腾氯化炉反应区温度的方法及其应用。


背景技术：

2.沸腾氯化工艺是将高品位钛原料与石油焦按一定比例配制成混合料，加入氯化炉内与氯气在流化状态下进行氯化反应得到ticl4。
3.通常，氯化炉反应区温度主要采用热电偶直接测量，但是，由于炉内环境恶劣并且腐蚀性比较强，会造成热电偶寿命比较短。同时，氯化炉直径较大，床层物料和气体和处于流态化状态，进行着激烈的相对运动，整个床层温度也会不同，床层的某部分反应剧烈，这部分温度就会偏高，这就导致采用热电偶测量温度不准确。
4.然而，反应区温度控制对于沸腾氯化炉稳定运行十分重要。若温度控制过低，则氯气反应不完全，会发生透氯(透氯指氯气从床层料底部穿过料层，从床层料顶部逸出)；若温度控制过高则会造成床层料的烧结，进而造成死炉(死炉指床层料结成大块，床层料颗粒流态化被破坏，导致沸腾氯化反应无法进行)。
5.因此，寻找一种简单、准确、经济的温度监测方法，对于氯化炉运行十分重要。
6.有鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

7.本发明的第一目的在于提供一种控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，该方法通过监测co/co2体积比值来调控反应区温度，大大提高了调控精度，提高了生产效率，降低了石油焦的消耗，避免了因温度异常造成的氯化炉运行故障。解决了现有技术中由于采用热电偶测温导致的温度测量不准确及其使用寿命段、成本高等问题。
8.本发明的第二目的在于提供所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法在沸腾氯化法生产四氯化钛中的应用。
9.为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
10.本发明提供了一种控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，包括如下步骤：
11.将沸腾氯化炉产生的气体依次进行除尘和冷凝，得到不凝气体；检测所述不凝气体中的co与co2的体积比值；
12.若所述不凝气体中的co与co2的体积比值大于设定值，则降低所述沸腾氯化炉的反应区温度；
13.若所述不凝气体中的co与co2的体积比值小于设定值，则升高所述沸腾氯化炉的反应区温度；
14.其中，所述设定值为0.1～0.4；
15.通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1～0.4，使所述沸腾氯化炉反应区温度为950～1050℃。
16.本发明还提供了如上所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法在沸腾氯化法生产四氯化钛中的应用。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
18.(1)本发明通过监测co/co2体积比值来调控氯化炉反应区温度，大大提高了调控精度，提高了四氯化钛的生产效率，降低了石油焦的消耗，避免了因温度异常造成的氯化炉运行故障。
19.(2)本发明提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，不仅解决了现有技术中由于采用热电偶测温导致的温度测量不准确及其使用寿命段、成本高等问题，而且解决了使用红外测温装置测温存在的运行一段时间后炉内粉尘易附着其视镜上，造成红外测温数显温度的波动，进而不能准确测量出床层温度的问题。
20.(3)本发明提供的方法可以准确地控制沸腾氯化炉内的反应区温度，方法简单、有效，准确度高，误差小。
附图说明
21.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为本发明实施例1提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法工艺流程图。
具体实施方式
23.下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
24.第一方面，本发明提供了一种控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，可以理解的是，沸腾氯化炉包括炉体，所述炉体主要由进料区、扩大区和反应区组成。本发明的方法主要在于控制沸腾氯化炉的反应区的温度，所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括如下步骤：
25.将沸腾氯化炉产生的气体依次进行除尘和冷凝，得到不凝气体；然后检测所述不凝气体中的co与co2的体积比值，即co的体积与co2的体积之比。
26.若所述不凝气体中的co与co2的体积比值大于设定值，则降低所述沸腾氯化炉的反应区温度。
27.若所述不凝气体中的co与co2的体积比值小于设定值，则升高所述沸腾氯化炉的反应区温度。
28.可以理解的是，若所述不凝气体中的co与co2的体积比值在设定值范围内，则无需调节沸腾氯化炉的反应区温度。
29.其中，所述设定值为0.1～0.4，包括但不限于0.12、0.15、0.18、0.20、0.23、0.25、0.28、0.30、0.33、0.35、0.38中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
30.通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1～0.4，使所述沸腾氯化炉反应区温度为950～1050℃，包括但不限于960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
31.其中，沸腾氯化炉(简称氯化炉)反应区所发生的化学反应包括：
32.tio2+c+2cl2→
ticl4+co2；
33.tio2+2c+2cl2→
ticl4+2co。
34.经研究发现，氯化炉反应区温度越低，加碳氯化反应会生成的co越少；反之温度越高，生成的co的也越多。
35.因此，本发明通过监测co/co2体积比值来调控氯化炉反应区温度，大大提高了调控精度及时间，提高了反应效率，降低了石油焦的消耗，避免了因温度异常造成的氯化炉运行故障。解决了现有技术中由于采用热电偶测温导致的温度测量不准确及其使用寿命短、成本高等问题。
36.本发明提供的方法可以准确地控制沸腾氯化炉内的反应区温度，方法简单、有效，且准确度高，误差小。
37.此外，本发明还解决了使用红外测温装置测温存在的运行一段时间后炉内粉尘易附着其视镜内壁上，造成红外测温数显温度的波动，进而不能准确测量出床层温度的问题，其中，视镜安装在氯化炉炉壁上，需要停炉拆卸进行清理，而现场拆卸视镜时，泄露的四氯化钛会产生大量烟雾，造成大气污染。
38.可以理解的是，在反应制得四氯化钛的过程中，可以多次(至少两次，例如两次、三次、四次、五次、八次或者十次)收集沸腾氯化炉产生的气体并对其进行除尘和冷凝以得到不凝气体然后测定其中co与co2的体积比值，即通过多次调节沸腾氯化炉的反应区温度以使反应区温度在所需范围内。
39.优选为持续收集沸腾氯化炉产生的气体并对其进行除尘和冷凝以得到不凝气体然后测定其中co与co2的体积比值，即持续监测co与co2的体积比值以控制反应区温度在所需范围内。
40.在本发明一些具体的实施方式中，将所述沸腾氯化炉反应区的温度与所述不凝气体中的co与co2的体积比值建立dcs控制系统联锁调节，以根据持续获得的co与co2的体积比值调节反应区的温度。
41.优选地，所述降低所述沸腾氯化炉的反应区温度至所述不凝气体中的co与co2的体积比值在所述设定值范围内。可以理解的是，降低沸腾氯化炉反应区温度期间，可以多次获得不凝气体并检测其中的co与co2的体积比值，直至不凝气体中的co与co2的体积比值在所述设定值范围内；或者持续检测co与co2的体积比值。
42.所述升高所述沸腾氯化炉的反应区温度至所述不凝气体中的co与co2的体积比值在所述设定值范围内。可以理解的是，升高沸腾氯化炉反应区温度期间，可以多次获得不凝气体并检测其中的co与co2的体积比值，直至不凝气体中的co与co2的体积比值在所述设定值范围内；或者持续检测co与co2的体积比值。
43.优选地，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1～0.2，使所述沸腾
氯化炉反应区温度为950～995℃。
44.优选地，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2～0.3，使所述沸腾氯化炉反应区温度为995～1020℃。
45.优选地，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.3～0.4，使所述沸腾氯化炉反应区温度为1020～1050℃。
46.可以理解的是，实际操作过程中，可以根据所需反应区温度控制co与co2的体积比值。例如：若需使沸腾氯化炉的反应区温度控制在950～995℃范围内，则控制co与co2的体积比为0.1～0.2；若需使沸腾氯化炉的反应区温度控制在995～1020℃范围内，则控制co与co2的体积比为0.2～0.3；若需使沸腾氯化炉的反应区温度控制在1020～1050℃范围内，则控制co与co2的体积比为0.3～0.4。
47.更具体地，若需使沸腾氯化炉的反应区温度控制在950℃，则控制co与co2的体积比为0.1；若需使沸腾氯化炉的反应区温度控制在995℃，则控制co与co2的体积比为0.2；若需使沸腾氯化炉的反应区温度控制在1020℃，则控制co与co2的体积比为0.3；若需使沸腾氯化炉的反应区温度控制在1040℃，则控制co与co2的体积比为0.4。
48.可以理解的是，在氯化反应开始之前，可以根据所需反应区温度设置具体的设定值。例如，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1(即预设所述设定值为0.1)，使所述沸腾氯化炉反应区温度为950℃。
49.或者，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2(即预设所述设定值为0.2)，使所述沸腾氯化炉反应区温度为995℃。
50.或者，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.3(即预设所述设定值为0.3)，使所述沸腾氯化炉反应区温度为1020℃。
51.在本发明一些具体的实施方式中，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.4(即预设所述设定值为0.4)，使所述沸腾氯化炉反应区温度为1040℃。
52.在本发明一些具体的实施方式中，在除尘装置中进行所述除尘，所述除尘装置例如包括旋风收尘器，但不限于此。
53.在本发明一些具体的实施方式中，在冷凝系统中进行所述冷凝。
54.优选地，所述降低所述沸腾氯化炉的反应区温度的方法包括：提高所述沸腾氯化炉内的冷却介质的质量。
55.所述升高所述沸腾氯化炉的反应区温度的方法包括：降低所述沸腾氯化炉内的冷却介质的质量。
56.优选地，所述冷却介质包括四氯化钛、氮气和二氧化碳中的至少一种。更优选为四氯化钛。
57.优选地，所述升高所述沸腾氯化炉的反应区温度的过程中，向所述沸腾氯化炉内通入压缩空气。
58.通过向所述沸腾氯化炉内通入压缩空气，可以促使沸腾氯化炉反应区温度快速上升。
59.优选地，所述压缩空气的通入流量为300～500nm3/h，包括但不限于320nm3/h、350nm3/h、380nm3/h、400nm3/h、420nm3/h、450nm3/h、480nm3/h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
60.其中，单位nm3/h是指名义工况下立方米每小时，名义工况是指1个标准大气压，温度为0℃，相对湿度为0％。
61.优选地，检测所述不凝气体中的co与co2的体积比值的方法包括：光谱分析法、分光光度法和色谱分析法中的至少一种。
62.可以理解的是，所述光谱分析法采用光谱仪进行，所述分光光度法采用分光光度计进行，所述色谱分析法采用色谱仪进行。
63.优选地，所述光谱分析法包括红外光谱法。
64.可以理解的是，所述红外光谱法采用红外光谱仪进行。
65.第二方面，本发明提供了如上所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法在沸腾氯化法生产四氯化钛中的应用。
66.该方法便于控制沸腾氯化炉内的反应区温度，进而保证沸腾氯化法生产四氯化钛的稳定性和生产效率。
67.下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
68.实施例1
69.本实施例提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括如下步骤：
70.在氯化反应开始前，预设沸腾氯化炉反应区温度(即所需温度)为950℃，根据该预设温度可知，应当控制氯化反应过程中不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1，也即设定值为0.1。
71.将沸腾氯化炉反应区的温度与不凝气体中co与co2的体积比值建立dcs控制系统联锁调节。
72.在氯化反应期间，沸腾氯化炉不断产生的气体依次经过旋风收尘器和冷凝系统后持续获得不凝气体，不凝气体经过红外光谱仪进行红外光谱检测后不断获得co与co2的体积比值。当该体积比值大于设定值0.1时，dcs控制系统控制提高沸腾氯化炉内的冷却介质的质量，达到降低反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1。当该体积比值小于设定值0.1时，dcs控制系统通过降低沸腾氯化炉内冷却介质的质量以及向沸腾氯化炉内通入压缩空气(压缩空气的通入流量为400nm3/h)，达到升高反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1。其中，冷却介质为四氯化钛。
73.为了验证上述方法可使沸腾氯化炉反应区温度稳定在950℃，采用红外测温装置对氯化反应期间沸腾氯化炉反应区温度进行测量，测量次数为三次(每次测试前均去除红外测温装置视镜表面的粉尘)，三次测试结果分别为948℃、951℃、952℃，可见该方法有效。另外，该方法可较稳定地控制沸腾氯化炉反应区温度，误差分别为-0.21％、0.1％、0.21％，可见该方法准确度高。
74.本实施例1提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法工艺流程图如图1所示。
75.实施例2
76.本实施例提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括如下步骤：
77.在氯化反应开始前，预设沸腾氯化炉反应区温度(即所需温度)为995℃，根据该预
设温度可知，应当控制氯化反应过程中不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2，也即设定值为0.2。
78.将沸腾氯化炉反应区的温度与不凝气体中co与co2的体积比值建立dcs控制系统联锁调节。
79.在氯化反应期间，沸腾氯化炉不断产生的气体依次经过旋风收尘器和冷凝系统后持续获得不凝气体，不凝气体经过红外光谱仪进行红外光谱检测后不断获得co与co2的体积比值。当该体积比值大于设定值0.2时，dcs控制系统控制提高沸腾氯化炉内的冷却介质的质量，达到降低反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2。当该体积比值小于设定值0.2时，dcs控制系统通过降低沸腾氯化炉内冷却介质的质量以及向沸腾氯化炉内通入压缩空气(压缩空气的通入流量为300nm3/h)，达到升高反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2。其中，冷却介质为四氯化钛。
80.为了验证上述方法可使沸腾氯化炉反应区温度稳定在995℃，采用红外测温装置对氯化反应期间沸腾氯化炉反应区温度进行测量，测量次数为三次(每次测试前均去除红外测温装置视镜表面的粉尘)，三次测试结果分别为993℃、996℃、998℃。可见，该方法可较稳定地控制沸腾氯化炉反应区温度，误差分别为-0.2％、0.1％、0.3％。
81.实施例3
82.本实施例提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括如下步骤：
83.在氯化反应开始前，预设沸腾氯化炉反应区温度(即所需温度)为1020℃，根据该预设温度可知，应当控制氯化反应过程中不凝气体中的co与co2的体积比值为0.3，也即设定值为0.3。
84.将沸腾氯化炉反应区的温度与不凝气体中co与co2的体积比值建立dcs控制系统联锁调节。
85.在氯化反应期间，沸腾氯化炉不断产生的气体依次经过旋风收尘器和冷凝系统后持续获得不凝气体，不凝气体经过红外光谱仪进行红外光谱检测后不断获得co与co2的体积比值。当该体积比值大于设定值0.3时，dcs控制系统控制提高沸腾氯化炉内的冷却介质的质量，达到降低反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.3。当该体积比值小于设定值0.3时，dcs控制系统通过降低沸腾氯化炉内冷却介质的质量以及向沸腾氯化炉内通入压缩空气(压缩空气的通入流量为500nm3/h)，达到升高反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.3。其中，冷却介质为四氯化钛。
86.为了验证上述方法可使沸腾氯化炉反应区温度稳定在1020℃，采用红外测温装置对氯化反应期间沸腾氯化炉反应区温度进行测量，测量次数为三次(每次测试前均去除红外测温装置视镜表面的粉尘)，三次测试结果分别为1017℃、1023℃、1022℃。可见，该方法可较稳定地控制沸腾氯化炉反应区温度，误差分别为-0.3％、0.3％、0.2％。
87.实施例4
88.本实施例提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括如下步骤：
89.在氯化反应开始前，预设沸腾氯化炉反应区温度(即所需温度)为1040℃，根据该预设温度可知，应当控制氯化反应过程中不凝气体中的co与co2的体积比值为0.4，也即设定值为0.4。
90.将沸腾氯化炉反应区的温度与不凝气体中co与co2的体积比值建立dcs控制系统
联锁调节。
91.在氯化反应期间，沸腾氯化炉不断产生的气体依次经过旋风收尘器和冷凝系统后持续获得不凝气体，不凝气体经过红外光谱仪进行红外光谱检测后不断获得co与co2的体积比值。当该体积比值大于设定值0.4时，dcs控制系统控制提高沸腾氯化炉内的冷却介质的质量，达到降低反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.4。当该体积比值小于设定值0.4时，dcs控制系统通过降低沸腾氯化炉内冷却介质的质量以及向沸腾氯化炉内通入压缩空气(压缩空气的通入流量为450nm3/h)，达到升高反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.4。其中，冷却介质为四氯化钛。
92.为了验证上述方法可使沸腾氯化炉反应区温度稳定在1040℃，采用红外测温装置对氯化反应期间沸腾氯化炉反应区温度进行测量，测量次数为三次(每次测试前均去除红外测温装置视镜表面的粉尘)，三次测试结果分别为1035℃、1043℃、1045℃。可见，该方法可较稳定地控制沸腾氯化炉反应区温度，误差分别为-0.5％、0.3％、0.5％。
93.实施例5
94.本实施例提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括如下步骤：
95.在氯化反应开始前，预设沸腾氯化炉反应区温度(即所需温度)为995～1020℃，根据该预设温度可知，应当控制氯化反应过程中不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2～0.3，也即设定值为0.2～0.3。
96.将沸腾氯化炉反应区的温度与不凝气体中co与co2的体积比值建立dcs控制系统联锁调节。
97.在氯化反应期间，沸腾氯化炉不断产生的气体依次经过旋风收尘器和冷凝系统后持续获得不凝气体，不凝气体经过红外光谱仪进行红外光谱检测后不断获得co与co2的体积比值。当该体积比值大于设定值0.2～0.3时，dcs控制系统控制提高沸腾氯化炉内的冷却介质的质量，达到降低反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2～0.3。当该体积比值小于设定值0.2～0.3时，dcs控制系统通过降低沸腾氯化炉内冷却介质的质量以及向沸腾氯化炉内通入压缩空气(压缩空气的通入流量为400nm3/h)，达到升高反应区温度的目的，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2～0.3。其中，冷却介质为四氯化钛。
98.为了验证上述方法可使沸腾氯化炉反应区温度稳定在995～1020℃，采用红外测温装置对氯化反应期间沸腾氯化炉反应区温度进行测量，测量次数为三次(每次测试前均去除红外测温装置视镜表面的粉尘)，三次测试结果分别为998℃、1005℃、1015℃。可见，该方法可稳定地控制沸腾氯化炉反应区温度，使温度在设定温度范围内。
99.实施例6
100.本实施例提供的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括如下步骤：
101.在氯化反应开始前，预设沸腾氯化炉反应区温度(即所需温度)为995℃，根据该预设温度可知，应当控制氯化反应过程中不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2，也即设定值为0.2。
102.在氯化反应期间，每隔30min收集沸腾氯化炉产生的气体，并将其依次经过旋风收尘器和冷凝系统，得到不凝气体，再将不凝气体经过红外光谱仪进行红外光谱检测，得到co与co2的体积比值。
103.当每次检测所得到的体积比值大于设定值0.2时，则提高沸腾氯化炉内的冷却介质(四氯化钛)的质量，以降低反应区温度，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2。
104.当每次检测所得到的体积比值小于设定值0.2时，降低沸腾氯化炉内冷却介质(四氯化钛)的质量，以升高反应区温度，直至不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2。
105.为了验证上述方法可使沸腾氯化炉反应区温度稳定在995℃，采用红外测温装置对氯化反应期间沸腾氯化炉反应区温度进行测量，测量次数为三次(每次测试前均去除红外测温装置视镜表面的粉尘)，三次测试结果分别为993℃、997℃、998℃。可见，该方法可较稳定地控制沸腾氯化炉反应区温度，误差分别为-0.2％、0.2％、0.3％。
106.对比例1
107.本对比例提供了一种采用热电偶测定沸腾氯化炉反应区温度的方法，具体包括如下步骤：
108.在沸腾氯化炉反应区安装热电偶，在氯化反应期间，通过热电偶检测的反应区温度稳定在798℃。
109.采用红外测温装置对本对比例氯化反应期间沸腾氯化炉反应区温度进行测量，测量次数为三次(每次测试前均去除红外测温装置视镜表面的粉尘)，三次测试结果分别为998℃、996℃、999℃。可见，本对比例提供的方法测温误差较大，无法准确控制反应区温度。
110.尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

技术特征：
1.一种控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，包括如下步骤：将沸腾氯化炉产生的气体依次进行除尘和冷凝，得到不凝气体；检测所述不凝气体中的co与co2的体积比值；若所述不凝气体中的co与co2的体积比值大于设定值，则降低所述沸腾氯化炉的反应区温度；若所述不凝气体中的co与co2的体积比值小于设定值，则升高所述沸腾氯化炉的反应区温度；其中，所述设定值为0.1～0.4；通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1～0.4，使所述沸腾氯化炉反应区温度为950～1050℃。2.根据权利要求1所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，所述降低所述沸腾氯化炉的反应区温度至所述不凝气体中的co与co2的体积比值在所述设定值范围内；所述升高所述沸腾氯化炉的反应区温度至所述不凝气体中的co与co2的体积比值在所述设定值范围内。3.根据权利要求1所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.1～0.2，使所述沸腾氯化炉反应区温度为950～995℃。4.根据权利要求1所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.2～0.3，使所述沸腾氯化炉反应区温度为995～1020℃。5.根据权利要求1所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，通过控制所述不凝气体中的co与co2的体积比值为0.3～0.4，使所述沸腾氯化炉反应区温度为1020～1050℃。6.根据权利要求1所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，所述降低所述沸腾氯化炉的反应区温度的方法包括：提高所述沸腾氯化炉内的冷却介质的质量；所述升高所述沸腾氯化炉的反应区温度的方法包括：降低所述沸腾氯化炉内的冷却介质的质量。7.根据权利要求6所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，所述冷却介质包括四氯化钛、氮气和二氧化碳中的至少一种。8.根据权利要求1所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，所述升高所述沸腾氯化炉的反应区温度的过程中，向所述沸腾氯化炉内通入压缩空气；优选地，所述压缩空气的通入流量为300～500nm3/h。9.根据权利要求1所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法，其特征在于，检测所述不凝气体中的co与co2的体积比值的方法包括光谱分析法、分光光度法和色谱分析法中的至少一种；优选地，所述光谱分析法包括红外光谱法。10.如权利要求1～9任一项所述的控制沸腾氯化炉反应区温度的方法在沸腾氯化法生产四氯化钛中的应用。

技术总结
本发明涉及四氯化钛制备技术领域，具体而言，涉及一种控制沸腾氯化炉反应区温度的方法及其应用。所述控制沸腾氯化炉反应区温度的方法包括：将沸腾氯化炉产生的气体依次进行除尘和冷凝，得到不凝气体；检测不凝气体中的CO与CO2的体积比值；若CO与CO2的体积比值大于设定值，则降低沸腾氯化炉的反应区温度；若CO与CO2的体积比值小于设定值，则升高沸腾氯化炉的反应区温度；设定值为0.1～0.4；通过控制CO与CO2的体积比值为0.1～0.4，使沸腾氯化炉反应区温度为950～1050℃。该方法可以准确地控制反应区温度，提高了生产效率，避免了因温度异常造成的沸腾氯化炉运行故障。成的沸腾氯化炉运行故障。成的沸腾氯化炉运行故障。


技术研发人员：刘红斌 齐满富 石森森 康丰 张玉荣 韩广宇 梅璐雨
受保护的技术使用者：河南佰利联新材料有限公司
技术研发日：2023.05.16
技术公布日：2023/8/4