一种基于锂云母的碳酸锂制备方法与流程

1.本发明涉及碳酸锂生产技术领域，特别涉及一种基于锂云母的碳酸锂制备方法。


背景技术：

2.现碳酸锂是金属锂和各种锂化合物的原料，主要用于制备各种锂化学品及炼铝工业，也用于耐热玻璃、多孔玻璃及镇静剂等，高纯碳酸锂是磁性材料，光学仪器、电介质等电子工业的必需品。
3.目前碳酸锂的制备方法有几种，一种是利用液体矿物，如盐湖卤水、矿泉及井卤中，其含量仅有千分之几，一般是采用磷酸盐沉淀-离子交换法或溶剂萃取法。还有一种是利用固体矿物，如锂云母，其中含氧化锂最高可达4％，目前利用固体矿物制备碳酸锂的方法有硫酸盐焙烧法，氯化物焙烧法等等，但是采用焙烧法烧制之后的块料尚含有很多杂质，处理难度大。
4.因此，目前亟需一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，解决现有制备方法产量低且杂质多的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种基于锂云母的碳酸锂制备方法。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
7.一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，包括：
8.s1、将锂云母放入回转窑中进行焙烧，向焙烧好后的锂云母中加入钠盐和钙盐并放入混料仓中混合，再对其进行加湿后放入造粒机中进行造粒处理，然后将造粒好后的锂云母混料放入回转窑中焙烧；
9.s2、将焙烧后的锂云母混料进行冷却处理后，将其磨成细粉，并对其进行多次浸取；
10.s3、提取浸取上清液，并对其进行净化和浓缩；
11.s4、将净化完成的液体加入沉锂釜中，并再向沉锂釜中加入碳酸钠；
12.s5、对反应釜中出来的碳酸锂溶液进行离心处理后并得到粗碳酸锂，然后对其进行提纯处理。
13.进一步的，在步骤s2中通过带式过滤得到滤渣，并获得浸取液，再向滤渣中加入工艺水再次过滤得到浸取液。
14.进一步的，在步骤s3中提取浸取上层清液，并对其进行净化和浓缩包括如下步骤：
15.向上层清液中加入20～30％氢氧化钠溶液，并通入低压蒸汽反应一段时间后，再通过框板过滤和精密过滤使得滤后液浊度小于等于5ntu，然后对滤后液进行冷冻除盐，然后离心分离并通过框板过滤得到除盐滤液，再对除盐滤液依次进行膜浓缩、树脂除钙、蒸发浓缩、板框压滤和精密过滤得到净化完成液。
16.进一步的，在步骤s5中还包括对离心分离出来的液体进行沉锂处理，然后加入硫酸和氢氧化钠，并依次经过树脂吸锂、解吸母液、蒸发脱盐、离心分离和干燥，得到混合盐。
17.进一步的，在步骤s5中提纯处理包括如下步骤：
18.对粗碳酸锂制浆处理，并进行洗涤和离心处理，在进行制浆、洗涤、离心、干燥和磨细，得到碳酸锂。
19.进一步的，在步骤s1中的锂云母、钠盐和钙盐的比例为40：10-15：4。
20.进一步的，在步骤s2中将焙烧后的锂云母混料进行冷却处理后，将其磨成细粉包括如下步骤：
21.使用焙料磨机对锂云母混料进行处理，然后使用选粉机筛选出颗粒小于等于200目的颗粒。
22.进一步的，在步骤s1中第一次焙烧的温度为650-700℃，第二次焙烧的温度为800-900℃。
23.本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
24.具体的，将锂云母通过烧制、浸取并净化处理，从而提高最终碳酸锂的纯度以及产量，本发明能提高碳酸锂的产量且杂质含量也比较少。
附图说明
25.图1为本发明的主流程示意图。
具体实施方式
26.下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
27.本实施例中提供了一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，如图1所示，包括：
28.s1、将锂云母放入回转窑中进行焙烧，向焙烧好后的锂云母中加入钠盐和钙盐并放入混料仓中混合，再对其进行加湿后放入造粒机中进行造粒处理，然后将造粒好后的锂云母混料放入回转窑中焙烧；其中，第一次焙烧产生的尾气经过高温收尘和收尘粉尘，达标的尾气排放到大气中，其中，分离出来的粉尘再次放入焙烧窑中处理，加湿的目的是为了增加物料粘性，为造粒创造条件，第二次焙烧产生的烟气依次经过烟气收尘、烟气脱硝、烟气脱硫和烟气脱湿，在达标后排放到大气中，烟气中分离出来的粉料再经过加湿处理后通过造粒机处理。
29.s2、将焙烧后的锂云母混料进行冷却处理后，将其磨成细粉，并对其进行多次浸取；
30.s3、提取浸取上清液，并对其进行净化和浓缩；
31.s4、将净化完成的液体加入沉锂釜中，并再向沉锂釜中加入碳酸钠；其中，计量一定量的碳酸钠固体，并将其搅拌溶解，再经过板框压滤和精密过滤得到最终浓度为290
±
10g/l的碳酸钠溶液，这样可以保证碳酸钠溶液在反应釜中充分地反应。
32.s5、对反应釜中出来的碳酸锂溶液进行离心处理后并得到粗碳酸锂，然后对其进行提纯处理。
33.对上述实施例地进一步优化，为了提高原材料的利用率，在步骤s2中通过带式过滤得到滤渣，并获得浸取液，再向滤渣中加入工艺水再次过滤得到浸取液。具体的，将磨成细粉的物料放入细焙料仓中，通过螺旋计量向浸取槽中加入钙盐和细物料，通过带式过滤获得滤渣，并将滤液放入浸取液储槽中，再将滤渣放入新的浸取槽中，再进行第二次浸取，并过滤得到滤渣，将滤液放入浸取液储槽中，为了提高利用率，将浸取液储槽中的底部浊液过滤压榨得到浸取液，并放入浸取液储槽中。其中，加入钙盐的目的是为了固氟和硫酸银。另外，从上层清液分离出来的滤渣，依次经过搅拌制浆和浸取，并得到浸取液，并将浸取液放入第一次的浸取槽中。
34.对上述实施例地进一步优化，在步骤s3中提取浸取上层清液，并对其进行净化和浓缩包括如下步骤：
35.向上层清液中加入20～30％氢氧化钠溶液，并通入低压蒸汽反应一段时间后，再通过框板过滤和精密过滤使得滤后液浊度小于等于5ntu，然后对滤后液进行冷冻除盐，然后离心分离并通过框板过滤得到除盐滤液，再对除盐滤液依次进行膜浓缩、树脂除钙、蒸发浓缩、板框压滤和精密过滤得到净化完成液。其中，冷冻除盐的温度为零下5-10℃，上层清液的成分为硫酸锂、硫酸铝、硫酸镁和硫酸钙；加入氢氧化钠的目的是为了使上层清液中的二价离子形成沉淀；板框过滤是为了过滤除去形成的沉淀。
36.对上述实施例地进一步优化，在步骤s5中还包括对离心分离出来的液体进行沉锂处理，然后加入硫酸和氢氧化钠，并依次经过树脂吸锂、解吸母液、蒸发脱盐、离心分离和干燥，得到混合盐。
37.对上述实施例地进一步优化，经过反应釜出来的产物有碳酸锂和母液，在步骤s5中提纯处理包括如下步骤：
38.对粗碳酸锂制浆处理，并进行洗涤和离心处理，在进行制浆、洗涤、离心、干燥和磨细，得到碳酸锂。
39.对上述实施例地进一步优化，在步骤s1中的锂云母、钠盐和钙盐的比例为40：10～15：4。
40.对上述实施例地进一步优化，在步骤s2中将焙烧后的锂云母混料进行冷却处理后，将其磨成细粉包括如下步骤：
41.使用焙料磨机对锂云母混料进行处理，然后使用选粉机筛选出颗粒小于等于200目的颗粒。
42.对上述实施例地进一步优化，在步骤s1中第一次焙烧的温度为650～700℃，第二次焙烧的温度为800～900℃。这样的温度范围所焙烧出来的产品质量更好。
43.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，包括：s1、将锂云母放入回转窑中进行焙烧，向焙烧好后的锂云母中加入钠盐和钙盐并放入混料仓中混合，再对其进行加湿后放入造粒机中进行造粒处理，然后将造粒好后的锂云母混料放入回转窑中焙烧；s2、将焙烧后的锂云母混料进行冷却处理后，将其磨成细粉，并对其进行多次浸取；s3、提取浸取上清液，并对其进行净化和浓缩；s4、将净化完成的液体加入沉锂釜中，并再向沉锂釜中加入碳酸钠；s5、对反应釜中出来的碳酸锂溶液进行离心处理后并得到粗碳酸锂，然后对其进行提纯处理。2.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，在步骤s2中通过带式过滤得到滤渣，并获得浸取液，再向滤渣中加入工艺水再次过滤得到浸取液。3.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，在步骤s3中提取浸取上层清液，并对其进行净化和浓缩包括如下步骤：向上层清液中加入20～30％氢氧化钠溶液，并通入低压蒸汽反应一段时间后，再通过框板过滤和精密过滤使得滤后液浊度小于等于5ntu，然后对滤后液进行冷冻除盐，然后离心分离并通过框板过滤得到除盐滤液，再对除盐滤液依次进行膜浓缩、树脂除钙、蒸发浓缩、板框压滤和精密过滤得到净化完成液。4.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，在步骤s5中还包括对离心分离出来的液体进行沉锂处理，然后加入硫酸和氢氧化钠，并依次经过树脂吸锂、解吸母液、蒸发脱盐、离心分离和干燥，得到混合盐。5.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，在步骤s5中提纯处理包括如下步骤：对粗碳酸锂制浆处理，并进行洗涤和离心处理，再进行制浆、洗涤、离心、干燥和磨细，得到碳酸锂。6.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，在步骤s1中的锂云母、钠盐和钙盐的比例为40：10～15：4。7.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，在步骤s2中将焙烧后的锂云母混料进行冷却处理后，将其磨成细粉包括如下步骤：使用焙料磨机对锂云母混料进行处理，然后使用选粉机筛选出颗粒小于等于200目的颗粒。8.根据权利要求1所述的一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，其特征在于，在步骤s1中第一次焙烧的温度为650-700℃，第二次焙烧的温度为800-900℃。

技术总结
本发明公开了一种基于锂云母的碳酸锂制备方法，涉及碳酸锂生产技术领域，包括将锂云母放入回转窑中进行焙烧，向焙烧好后的锂云母中加入钠盐和钙盐并放入混料仓中混合，再对其进行加湿后放入造粒机中进行造粒处理，然后将造粒好后的锂云母混料放入回转窑中焙烧，将焙烧后的锂云母混料进行冷却处理后，将其磨成细粉，并对其进行多次浸取；提取浸取上清液，并对其进行净化和浓缩；将净化完成的液体加入沉锂釜中，并再向沉锂釜中加入碳酸钠；对反应釜中出来的碳酸锂溶液进行离心处理后并得到粗碳酸锂，然后对其进行提纯处理。与现有的一些碳酸锂制备方法相比，使用本发明能提高碳酸锂的产量且杂质含量也非常少。产量且杂质含量也非常少。产量且杂质含量也非常少。


技术研发人员：郭定江 蔡松霖 刘兵 郭乾勇 李天龙 李建鹏 陈俊
受保护的技术使用者：成都敏华格润环保科技有限公司
技术研发日：2023.05.10
技术公布日：2023/8/4